CN107601566A - 一种利用本体二硫化钼制备具有lspr效应的非晶氧化钼量子点的方法 - Google Patents

一种利用本体二硫化钼制备具有lspr效应的非晶氧化钼量子点的方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于非晶氧化钼纳米材料制备技术领域，公开一种利用本体二硫化钼制备具有LSPR效应的非晶氧化钼量子点的方法。将本体二硫化钼超声分散在乙醇中，获得分散液，分散液中本体二硫化钼的浓度为5~15 mg/mL；将分散液与过氧化氢溶液混合，过氧化氢溶液占混合液的体积百分比为5~15%，之后将混合液进行超临界二氧化碳处理；将超临界二氧化碳处理后的溶液进行光照处理，然后烘干即得具有LSPR效应的非晶氧化钼量子点。本发明利用原始的、没有进行过预处理和改性的本体二硫化钼来生产大产量的非晶氧化钼量子点，比利用化学气相沉积法得到的非晶氧化钼的原料更为简单易得，成本相对更低廉。

Description

一种利用本体二硫化钼制备具有LSPR效应的非晶氧化钼量子 点的方法
技术领域
本发明属于非晶氧化钼纳米材料制备技术领域，具体涉及一种利用本体二硫化钼制备具有LSPR效应的非晶氧化钼量子点的方法。
背景技术
氧化钼量子点是一种能够应用于生物监测、光电催化和传感及转换器件的纳米材料，是目前非常具有应用前景的纳米材料之一。廉价、高活性、稳定的氧化钼纳米材料在一些电学器件、光电器件和传感器件上有着很好的应用。一般制备非晶氧化钼时使用阳极生长法(Jin B, Zhou X, Huang L, et al. Angewandte Chemie, 2016, 55(40):12252.)、化学气相沉积(Madeleine Diskus , Ola Nilsen , et al . J . Vac . Sci .Technol .A , 2012 , 30 ，, 01A107-1)等制备方法，因此使用更加简易可行、环保无污染的方法制备非晶氧化钼材料成为了当今纳米材料发展的挑战之一。
发明内容
本发明目的在于提供一种利用本体二硫化钼制备具有LSPR效应的非晶氧化钼量子点的方法，该方法原材料更为简单易得、制备方法更为环保。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种利用本体二硫化钼制备具有LSPR效应的非晶氧化钼量子点的方法，步骤如下：
（1）、将本体二硫化钼超声分散在乙醇中，获得分散液，分散液中本体二硫化钼的浓度为5~15 mg/mL；
（2）、将分散液与过氧化氢溶液混合，过氧化氢溶液占混合液的体积百分比为5~15 %，之后将混合液进行超临界二氧化碳处理；
（3）、将超临界二氧化碳处理后的溶液进行光照处理，然后烘干即得具有LSPR效应的非晶氧化钼量子点。
较好地，步骤（1）中，所述本体二硫化钼为原始的、没有进行过预处理和改性的二硫化钼。
较好地，步骤（1）中，乙醇的体积浓度为30~70 %。
较好地，步骤（2）中，过氧化氢溶液的质量浓度为30 %。
较好地，步骤（1）中，超声分散2~6 h。
较好地，步骤（2）中，超临界二氧化碳处理的条件为：磁力搅拌，压力11~20 MPa，温度40~120 ℃，保压至少3h。
较好地，步骤（3）中，光照的光源为太阳光或氙灯。
较好地，步骤（3）中，光照至少3 h。
较好地，步骤（3）中，40~80 ℃烘干。
本发明提供给了一种利用过氧化氢对本体二硫化钼进行氧化从而制备非晶氧化钼量子点的方法。方法利用本体二硫化钼的层状结构，在超临界二氧化碳流体的作用下，通过超临界二氧化碳流体的携带作用使过氧化氢分子插入本体二硫化钼的层间，实现二硫化钼的剥离以及进一步地氧化裂解并最终形成氧化钼量子点，在阳光的照射下形成一种结合氢离子的氧化钼量子点结构（HxMoO3），从而使其具备等离子体性质。
本发明与现有技术相比，具有如下优点：
本发明利用原始的、没有进行过预处理和改性的本体二硫化钼来生产大产量的非晶氧化钼量子点，比利用化学气相沉积法得到的非晶氧化钼的原料更为简单易得，成本相对更低廉；从整个制备过程上，本发明简单易行，环保无污染，在电子、光电、生物检测等领域有重大的应用前景。
附图说明
图1：本发明实施例1所制备的非晶氧化钼量子点的Raman图谱；
图2：本发明实施例1所制备的非晶氧化钼量子点的透射电镜表征图，右上角插图为选区电子衍射图；
图3：本体二硫化钼溶液、本体三氧化钼溶液与本发明实施例1所制备的非晶氧化钼量子点溶液的光学照片对比；
图4：本体二硫化钼、本体三氧化钼与本发明实施例1所制备的非晶氧化钼量子点的紫外-可见光谱图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的技术方案作进一步地详细介绍，但本发明的保护范围并不局限于此。
以下所述“本体二硫化钼” 或“本体三氧化钼”分别是指原始的、没有进行过预处理和改性的二硫化钼或三氧化钼。
实施例1
一种利用本体二硫化钼制备具有LSPR效应的非晶氧化钼量子点的方法，步骤如下：
（1）、将250 mg的本体二硫化钼加入到50 mL的30v%乙醇中，超声两个小时后形成分散液；
（2）、取8.5 mL的分散液与1.5 mL的30wt%的过氧化氢溶液进行混合，转移入反应釜，向反应釜中注入二氧化碳使其达到超临界状态（17 MPa，40 ℃），并在磁力搅拌下反应3 h后进行卸压；
（3）、将超临界二氧化碳处理后的溶液在太阳光下照射5 h，60 ℃下烘干即得具有LSPR效应的非晶氧化钼量子点（HxMoO3）。
本实施例制备的非晶氧化钼量子点（HxMoO3）的Raman图谱见图1。从图1可以看出：在波数为280/665/816/991 cm-1处的特征峰对应三氧化钼的Mo-O键的吸收，并且拉曼图谱总体比较杂乱，表示它是一种非晶态的氧化钼结构。
本实施例制备的非晶氧化钼量子点（HxMoO3）的透射电镜表征图见图2，右上角插图为实施例1所制备的非晶氧化钼量子点的选区电子衍射图。从图2可以看出：黑色的斑点为非晶氧化钼量子点结构，尺寸分布在4~5nm，并且在它的选区电子衍射图中的衍射图样中可以验证它是一种非晶结构。
将本体二硫化钼（MoS2）溶液、本体三氧化钼（MoO3）溶液以及本实施例制备的非晶氧化钼量子点（HxMO3）溶液进行对比，光学照片见图3，溶液的浓度均为50 mg/mL。从图3可以看出：本实施例制备的非晶氧化钼量子点（HxMO3）溶液已经转变为一种深蓝色，它是典型的一种结合氢离子的氧化钼结构，并且与本体三氧化钼溶液有着很明显的不同。
本体二硫化钼、本体三氧化钼以及本实施例制备的非晶氧化钼量子点（HxMoO3）的紫外-可见光谱图见图4。从图4可以看出：本实施例制备的非晶氧化钼量子点（HxMO3）具有710nm和1050nm的光吸收增强，是因为量子点表面产生等离子体发生共振现象而产生的光吸收增强，因此说它具有LSPR效应。
实施例2-5
与实施例1的不同之处在于：变化乙醇的体积浓度，分别为40 v%、50 v %、60 v %及70v %，其它均同实施例1。
实施例6-7
与实施例1的不同之处在于：变化过氧化氢溶液的用量，分别为0.5 mL、1.0 mL，其它均同实施例1。
实施例8-12
与实施例1的不同之处在于：变化超临界二氧化碳流体的压力分别为11 MPa、14 MPa、16 MPa、18 MPa及20 MPa，其它均同实施例1。
实施例13
与实施例1的不同之处在于：变化照射光源为氙灯光源，其它均同实施例1。

Claims (9)

1.一种利用本体二硫化钼制备具有LSPR效应的非晶氧化钼量子点的方法，其特征在于，步骤如下：
（1）、将本体二硫化钼超声分散在乙醇中，获得分散液，分散液中本体二硫化钼的浓度为5~15 mg/mL；
（2）、将分散液与过氧化氢溶液混合，过氧化氢溶液占混合液的体积百分比为5~15 %，之后将混合液进行超临界二氧化碳处理；
（3）、将超临界二氧化碳处理后的溶液进行光照处理，然后烘干即得具有LSPR效应的非晶氧化钼量子点。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述本体二硫化钼为原始的、没有进行过预处理和改性的二硫化钼。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，乙醇的体积浓度为30~70 %。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，过氧化氢溶液的质量浓度为30 %。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，超声分散2~6 h。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，超临界二氧化碳处理的条件为：磁力搅拌，压力11~20 MPa，温度40~120 ℃，保压至少3h。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，光照的光源为太阳光或氙灯。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，光照至少3 h。
9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，40~80 ℃烘干。
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