CN107584127B - 二元假合金与含过渡金属的合金界面结合的方法及结合件 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种二元假合金与含过渡金属的合金之间界面结合的方法及结合件。该方法包括如下步骤:压合步骤:在预设压力下将二元假合金和含过渡金属的合金压合在一起,以形成压合件;烧结步骤:将所述压合件在预设温度下进行烧结,以使所述二元假合金中熔点较低的金属元素发生迁移,并扩散至二元假合金与含过渡金属的合金之间的界面中,以使得所述熔点较低的金属元素与所述含过渡金属的合金中的金属元素形成固溶体。本发明方法获得了意想不到的技术效果,两种材料之间的界面结合力极大提高。并且该方法操作简单,不需要进行繁琐的前处理工作,一批次处理量非常大,极大提高产品生产效率。

Description

二元假合金与含过渡金属的合金界面结合的方法及结合件
技术领域
本发明涉及金属材料技术领域,特别是涉及二元假合金与含过渡金属的合金之间界面结合的方法及结合件。
背景技术
目前,在大功率电子元器件例如电子封装领域,通常使用二元假合金与含过渡金属的合金的结合件,例如钨铜合金和可伐合金的结合件。现有技术中,钨铜合金和可伐合金的结合方式有两种,分别是镶嵌式结合和焊接式结合。
镶嵌式结合是两种材料采用过盈配合的方式镶嵌在一起。首先,在其中一种材料中加工出槽孔,在另一种材料中加工出能与该槽孔相配合的形状,比如相配对的轴,其中,该轴的轴径大于槽孔的孔径。然后,采用特殊工具将轴挤压入槽孔中,或者利用热胀冷缩的特性将轴套在槽孔中。例如将槽孔加热,在槽孔的孔径扩大时迅速将其套在轴上,以在槽孔温度降低时使得槽孔和轴结合成一体。或者也可将轴放入干冰进行冷却以达到相同效果。
焊接式结合是将两种材料通过特殊的焊膏焊接在一起。焊接前需要将钨铜合金彻底地清洗和镀镍,镀镍后在其表面涂抹焊膏,再与可伐合金贴合在一起,在氢气氛围中升温到600℃左右,并保温一段时间以促使焊膏熔合,以使两种材料焊接在一起。
发明内容
本发明的发明人发现,镶嵌式结合的方式目前存在结合力不足以及结合力不稳定的缺陷,这种缺陷主要是由于两种材料的结合主要是通过机械镶嵌的方式挤压在一起,或者是利用热胀冷缩的方式结合在一起,结合力有限,若两种材料尺寸公差波动则会引起结合力不稳定的状态。焊接式结合的方式需要做大量繁琐的前处理如清洗、镀镍、涂抹等等,费时费力。
本发明的一个目的是要避免出现繁琐的前处理工作,例如镶嵌式结合方式的挤压、冷处理或热处理工作,以及焊接式结合的清洗、镀镍、涂抹等前处理工作。
本发明的一个进一步的目的是要提高二元假合金与含过渡金属的合金之间的界面结合力。其中,此处含过渡金属的合金是指包含过渡金属元素的合金。
本发明的二元假合金与含过渡金属的合金之间界面结合的方法,包括如下步骤:
压合步骤:在预设压力下将二元假合金和含过渡金属的合金压合在一起,以形成压合件;
烧结步骤:将所述压合件在预设温度下进行烧结,以使所述二元假合金中熔点较低的金属元素发生迁移,扩散至二元假合金与含过渡金属的合金之间的界面中,以使得所述熔点较低的金属元素与所述含过渡金属的合金中的金属元素形成固溶体。
可选地,所述预设压力设置成使得所述二元假合金和所述含过渡金属的合金之间实现无缝结合。
可选地,所述二元假合金选自钨铜、钼铜、铝硅或铝碳化硅;
所述含过渡金属的合金选自铁基合金、钴基合金或镍基合金。
可选地,在所述烧结步骤中,所述预设温度为900-1300℃,烧结时间为10-600min。
可选地,在所述烧结步骤中,所述压合件是在真空环境下进行烧结的。
可选地,在所述烧结步骤中,所述压合件是在大气压环境下进行烧结的。
可选地,所述烧结步骤中,将至少一个压合件在所述预设温度下进行烧结。
特别地,本发明还提供了一种二元假合金与含过渡金属的合金结合件,包括:
二元假合金;和
含过渡金属的合金;
其中,所述二元假合金与含过渡金属的合金之间的界面是通过上述的方法进行结合的。
可选地,所述二元假合金选自钨铜、钼铜、铝硅或铝碳化硅。
可选地,所述含过渡金属的合金选自铁基合金、钴基合金或镍基合金。
本发明的发明人开创性地利用二元假合金中金属元素的熔点,使熔点较低的金属元素扩散至二元假合金与含过渡金属的合金之间的界面中,使得两种材料实现原子层面的界面结合,如此,获得了意想不到的技术效果,两种材料之间的界面结合力极大提高。现有技术中的两种结合方式的结合力均在10-90kgf,而本发明中的结合方式的结合力可以超过500kgf。
此外,由于本发明方法只需要先将两种材料压合在一起,再进行高温烧结即可实现两种材料的界面结合,该方法操作简单,且不需要进行繁琐的前处理工作,如此,节约了大量人力物力,并且可以避免由于前处理工作不到位导致的产品出现次品,由此使得本发明方法极大提高产品的成品率。又由于可以是多个压合件同时进行高温烧结,即一批次处理量非常大,极大提高产品生产效率。
根据下文结合附图对本发明具体实施例的详细描述,本领域技术人员将会更加明了本发明的上述以及其他目的、优点和特征。
附图说明
后文将参照附图以示例性而非限制性的方式详细描述本发明的一些具体实施例。附图中相同的附图标记标示了相同或类似的部件或部分。本领域技术人员应该理解,这些附图未必是按比例绘制的。附图中:
图1是根据本发明一个实施例的二元假合金与含过渡金属的合金之间界面结合的方法的流程示意图;
图2是现有技术中钨铜合金和可伐合金之间结合的界面放大图;
图3是根据本发明一个实施例的钨铜合金和可伐合金之间结合的界面放大图;
图4是根据本发明一个实施例的钨铜合金和可伐合金之间结合的另一个界面放大图;
图5是根据本发明一个实施例的钨铜合金和可伐合金之间结合的金相分析图;
图6是根据本发明一个实施例的钨铜合金和可伐合金之间界面结合处的铁铜相图;
图7是根据本发明一个实施例的钨铜合金和可伐合金之间界面结合处的镍铜相图。
具体实施方式
本发明的发明人打破常规思路,研发出一种有别于现有技术的新的技术,以提高二元假合金与含过渡金属的合金之间的界面结合力,以及避免出现繁琐的前处理工作。图1示出了根据本发明一个实施例的二元假合金与含过渡金属的合金之间界面结合的方法的流程示意图。如图1所示,该方法包括如下步骤:
S110、在预设压力下将二元假合金和含过渡金属的合金压合在一起,以形成压合件。
S120、将该压合件在预设温度下进行烧结,以使二元假合金中熔点较低的金属元素发生迁移,并扩散至二元假合金与含过渡金属的合金之间的界面中,以使得熔点较低的金属元素与含过渡金属的合金中的金属元素形成固溶体。
在一个实施例中,步骤S110中的二元假合金为钨铜合金,含过渡金属的合金为可伐合金。
钨铜合金可以采用现有技术中的方法进行制备获得。例如,通过机加工方法进行加工制备,其制备原理是:先利用粉末压制或注模法制备钨骨架,再采用熔渗法使铜渗到钨骨架中。
可伐合金同样也可以采用现有技术中的方法进行制备获得。例如通过金属注射成型技术(简称MIM)。MIM技术是将金属粉末和粘接剂均匀混合得到喂料,喂料注射到模具中得到注射件,由于注射件里含有粘结剂和金属粉末,所以在脱脂阶段需要脱出粘结剂,脱出粘结剂之后,注射件内部原先由粘结剂占有的位置变为空位,需要在接近可伐合金熔点附近温度使产品内部的空位缩小至接近板材密度的95-98%,剩余的2-5%空位则在产品内部存在一系列的孔隙。
发明人研究钨铜合金和可伐合金的原理,并敏锐地发现两种材料的制备原理中存在某种特殊联系。即钨铜合金中由于铜在受热过程中会吸热挥发,这就为高温过程中铜扩散到可伐合金中提供机会。此外,由于可伐合金中存在一系列的孔隙,这同样为铜沿着孔隙快速扩散形成固溶体提供了机会。
可以理解的是,在其它实施例中,二元假合金可以选自钼铜、铝硅或铝碳化硅,含过渡金属的合金可以选自铁基合金、钴基合金或镍基合金,其原理与上述钨铜合金和可伐合金的结合的原理类似。
在步骤S110中,向二元假合金和含过渡金属的合金施加压力时采用压机进行。具体包括如下步骤:
S111、将装配治具固定在三吨的压机上;
S112、将钨铜合金件放到装配治具底部凹槽中;
S113、将可伐合金件放到钨铜合金件的上面,此时,可伐合金件与钨铜合金件是不接触的;
S114、利用三吨的压机使装配治具压合,将钨铜合金件植入可伐合金件中,使两种材料无缝结合,并形成压合件。
在其它实施例中,也可以采用其它吨位的压机或其它机器,以将二元假合金和含过渡金属的合金压合在一起,只要能够使得二元假合金和含过渡金属的合金之间实现无缝结合即可。
在一个实施例中,步骤S120中将该压合件在预设温度下进行烧结之前需要将压合件装炉,装炉包括如下步骤:
将压合件平放到烧结用的陶瓷板上,其中,每块陶瓷板上可以放置18片压合件;
将放置有压合件的陶瓷板放到烧结用的石墨板上;
将装配好的石墨板放置在炉膛的工作区后封闭炉体,为高温烧结做准备。
在一个实施例中,步骤S120的烧结步骤包括如下步骤:
S121、将炉体抽真空;
S122、在炉内压力值达到3-5pa时,启动升温程序,升温速率2℃/min,直至升温至900℃,保温180min后降温。
在上述烧结过程中,随着温度升高到铜的熔点附近(因真空烧结,铜的熔点会有变化),铜发生液化,当温度高于铜的熔点时,铜发生汽化,并沿着钨骨架扩散到钨铜合金与可伐合金的界面结合处。由于金属注射成型形成的可伐合金本身具有2%-5%的孔隙,这有利于铜原子进入到可伐合金内部,进而分别与可伐合金中的铁原子、钴原子和镍原子组分形成铁铜固溶体、钴铜固溶体和镍铜固溶体,从而在微观层面形成合金,大大增加钨铜合金和可伐合金的结合力。
在上述步骤S122中,升温速率可以是1℃/min、5℃/min、10℃/min或20℃/min,也可以是1-20℃/min中任一数值。升温速率不可以过快,过快会导致可伐合金变形。
在上述步骤S122中,可以升温至1000℃、1100℃、1200℃或1300℃,也可以是900-1300℃中任一数值。可以保温10min、50min、80min、100min、130min、160min、200min、250min、300min或600min,也可以是10-600min中任一数值。
特别地,本发明还提供了一种二元假合金与含过渡金属的合金结合件。该合金结合件包括二元假合金和含过渡金属的合金,其中,二元假合金与含过渡金属的合金之间的界面是通过上述方法进行结合的。
其中,二元假合金选自钨铜、钼铜、铝硅或铝碳化硅。含过渡金属的合金选自铁基合金、钴基合金或镍基合金。
从显微镜放大图中可以看出铜元素已经扩散至两种材料的界面结合处。为了进行比较,首先,拍摄了现有技术中钨铜合金和可伐合金之间结合的界面的显微镜放大图。图2示出了现有技术中钨铜合金和可伐合金之间结合的界面放大图。如图2所示,采用现有技术中的结合方式时,从形状上看,两种材料的界面结合处(即A’和B’处)没有明显的过渡区,从颜色上看,没有颜色上的变化(若换为黑白视图,则无法看出颜色的变化),由此可知,两种材料并不存在原子层面的扩散与结合。
其次,拍摄了利用上述方法制备的合金结合件界面的显微镜放大图。图3示出了根据本发明一个实施例的钨铜合金和可伐合金之间结合的界面放大图。图4示出了根据本发明一个实施例的钨铜合金和可伐合金之间结合的另一个界面放大图。如图3和图4所示,采用本发明方法中的结合方式时,从形状上看,两种材料的界面结合处(即图3中A和B处,图4中C处)有明显的过渡区,从颜色上看,有明显的颜色变化,即在界面结合处的颜色为黄色,与其它区域的灰色有明显区别(若换为黑白视图,则无法看出颜色的变化),由此可知,两种材料存在原子层面的扩散与结合。图5示出了根据本发明一个实施例的钨铜合金和可伐合金之间结合的金相分析图。如图5所示,可以明显看到两种材料结合的界面处形成有一层结合层,这进一步说明在钨铜合金和可伐合金之间的界面结合处,铜已经扩散到可伐合金中。
图6示出了根据本发明一个实施例的钨铜合金和可伐合金之间界面结合处的铁铜相图。图7示出了根据本发明一个实施例的钨铜合金和可伐合金之间界面结合处的镍铜相图。图6和图7进一步说明了在界面结合处,钨铜合金中的铜已经扩散到可伐合金中。
为了验证利用上述方法制备的合金结合件界面结合处的结合力得到了显著提高,首先,验证了利用现有技术的方法制备的合金结合件界面结合处的结合力。表1示出了现有技术方法制备的合金结合件界面结合处的结合力测试数据。其次,验证了利用本发明的方法制备的合金结合件界面结合处的结合力。图2示出了利用本发明的方法制备的合金结合件界面结合处的结合力测试数据。上述数据是利用艾德堡电动推拉计力测试机台HDV-5K(量程5KN)测试的。
表1
Figure BDA0001389917710000061
Figure BDA0001389917710000071
表2
Figure BDA0001389917710000072
由表1和表2可知,利用本发明方法制备的合金结合件界面结合处的结合力显著提高,获得了意想不到的技术效果,由现有技术中的10-90kgf提高至500kgf,甚至可以超过500kgf。
本发明的发明人开创性地利用二元假合金中金属元素的熔点,使熔点较低的金属元素扩散至二元假合金与含过渡金属的合金之间的界面中,使得两种材料实现原子层面的界面结合,如此,获得了意想不到的技术效果,两种材料之间的界面结合力极大提高。现有技术中的两种结合方式的结合力均在10-90kgf,而本发明中的结合方式的结合力可以超过500kgf。
此外,由于本发明方法只需要先将两种材料压合在一起,再进行高温烧结即可实现两种材料的界面结合,该方法操作简单,且不需要进行繁琐的前处理工作,如此,节约了大量人力物力,并且可以避免由于前处理工作不到位导致的产品出现次品,由此使得本发明方法极大提高产品的成品率。又由于可以是多个压合件同时进行高温烧结,即一批次处理量非常大,极大提高产品生产效率。
至此,本领域技术人员应认识到,虽然本文已详尽示出和描述了本发明的多个示例性实施例,但是,在不脱离本发明精神和范围的情况下,仍可根据本发明公开的内容直接确定或推导出符合本发明原理的许多其他变型或修改。因此,本发明的范围应被理解和认定为覆盖了所有这些其他变型或修改。

Claims (9)

1.二元假合金与含过渡金属的合金界面结合的方法,其特征在于,包括如下步骤:
压合步骤:采用压机在预设压力下将二元假合金植入含过渡金属的合金中,以形成压合件;
烧结步骤:将所述压合件在预设温度下进行烧结,以使所述二元假合金中熔点较低的金属元素发生迁移,扩散至所述二元假合金与所述含过渡金属的合金之间的界面中,以使得所述熔点较低的金属元素与所述含过渡金属的合金中的金属元素形成固溶体;
所述含过渡金属的合金选择为其内部具有孔隙的合金,所述二元假合金选择为铜渗到钨骨架中的钨铜合金,以在所述二元假合金中熔点较低的金属原子能沿着所述含过渡金属的合金的内部的孔隙扩散,从而与所述含过渡金属的合金中的金属形成固溶体;
所述含过渡金属的合金为可伐合金,所述可伐合金是通过金属注射成型技术制备获得,且所述可伐合金内部的孔隙的密度为2-5%。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述预设压力设置成使得所述二元假合金和所述含过渡金属的合金之间实现无缝结合。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述含过渡金属的合金选自铁基合金、钴基合金或镍基合金。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在所述烧结步骤中,所述预设温度为900-1300℃,烧结时间为10-600min。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的方法,其特征在于,在所述烧结步骤中,所述压合件是在真空环境下进行烧结的。
6.根据权利要求1-4中任一项所述的方法,其特征在于,在所述烧结步骤中,所述压合件是在大气压环境下进行烧结的。
7.根据权利要求1-4中任一项所述的方法,其特征在于,所述压合步骤中形成的压合件的数量为多个,所述烧结步骤中,将多个所述压合件中的至少一个压合件在所述预设温度下进行烧结。
8.二元假合金与含过渡金属的合金结合件,其特征在于,包括:
二元假合金;和
含过渡金属的合金;
其中,所述二元假合金与含过渡金属的合金之间的界面是通过权利要求1-7中任一项所述的方法进行结合的。
9.根据权利要求8所述的合金结合件,其特征在于,所述含过渡金属的合金选自铁基合金、钴基合金或镍基合金。
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