CN107583601B - 一种层状硅酸盐矿物材料高效吸附剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种层状硅酸盐矿物材料高效吸附剂的制备方法，包括以下步骤：将层状硅酸盐矿物浸泡于水中，使其充分吸水后过滤，低温干燥；然后冷冻处理，降温至零度以下；然后放入真空抽滤器中抽真空处理；最后高温干燥处理得到层状硅酸盐矿物材料高效吸附剂。“冷冻剥片”法是在不改变吸附剂的原有层间距的情况下进行的物理改性过程，无需加入其它化学改性剂。有效避免改性过程带来二次污染。本发明对层状硅酸盐矿物材料，通过“冷冻剥片”这一物理处理法，能够增大矿物比表面积，极大得提高其吸附能力。特别是没有采用化学试剂改性，避免了对待吸附处理材料的二次污染。
Description
技术领域
本发明属于材料技术领域，具体涉及一种层状硅酸盐矿物材料高效吸附剂的制备方法。
背景技术
层状硅酸盐矿物在自然界中分布广泛，是构成地壳的主要矿物，也是重要的工业矿物材料。因其颗粒物带有电荷，并具有较大的比表面积和一定的离子交换容量，多作为吸附剂应用于多个领域处理各类废水。通常该类吸附材料的对水体中有毒有机污染物吸附能力有限，达不到理想的处理效果，需要对矿物进行改性以提高其吸附性能。传统的改性方法主要包括无机、有机、酸改性、交联改性等。但上述改性方法存在处理成本普遍较高，过程较为繁琐，使用大量化学试剂带来较为严重的二次污染等问题。
已有文献详述了层状硅酸盐粘土矿物，尤其是蒙脱石的不同化学改性方法，文中所提到改性矿物的制备方法中都存在需加入多种的化学试剂，会产生二次污染、改变矿物层间及孔洞结构等问题。迄今，在不改变矿物层间距以及化学性质的情况下，制备薄晶层层状硅酸盐矿物吸附剂还鲜有报道。
发明内容
本发明目的在于提供一种纯物理方式得到的层状硅酸盐矿物材料高效吸附剂，使用时不会带来二次污染，且对有机物的吸附效果优异。
为达到上述目的，采用技术方案如下：
一种层状硅酸盐矿物材料高效吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
将层状硅酸盐矿物浸泡于水中，使其充分吸水后过滤，低温干燥；
然后冷冻处理，降温至零度以下；
然后放入真空抽滤器中抽真空处理；
最后高温干燥处理得到层状硅酸盐矿物材料高效吸附剂。
按上述方案，所述层状硅酸盐矿物为蒙脱石、累托石、滑石、海泡石、高岭石或凹凸棒石。
按上述方案，水中浸泡时间为4h以上。
按上述方案，低温干燥的温度为40℃至100℃，烘干时间为2h至8h。
按上述方案，冷冻处理过程为将材料置于制冷设备中或者往材料中加入制冷剂，使其降温至零度以下；所述制冷设备为低温冰箱、冰柜或冷冻机；所述的制冷剂为液氮、液氧、液氢、液氦或液态CO2；冷冻时间不少于10min。
按上述方案，真空抽滤时间为2h以上，真空度为610Pa以下。
按上述方案，高温干燥处理的温度为100℃至130℃，干燥时间为1h至3h。
按上述方案，重复1-6次，增加层状硅酸盐矿物材料吸附性能。
本发明将层状硅酸盐矿物浸泡于水中，让材料充分吸水，使其发生溶胀，增大其片层含水率，利于后续“剥片”步骤进行；之后将材料过滤，低温干燥，以去除材料中游离水及部分片层水，使材料维持适当的含水率，可加速冻结过程，并确保材料内部水分被冻结；将材料置于制冷设备中或者往材料中加入制冷剂，使其降温至零度以下进行冷冻处理，然后放入真空抽滤器中抽真空处理，通过升华过程去除其冻结后的片层层间水，使材料剥离成超薄片层结构，最后高温干燥处理，进一步除去材料中残余水分，增加其吸附性，即得到层状硅酸盐矿物材料高效吸附剂。
本发明对层状硅酸盐矿物材料，通过“冷冻剥片”这一物理处理法，能够增大矿物比表面积，极大得提高其吸附能力。特别是没有采用化学试剂改性，避免了对待吸附处理材料的二次污染。
本发明与现有的层状硅酸盐矿物吸附剂相比，本发明的主要特点：
其一，“冷冻剥片”法是在不改变吸附剂的原有层间距的情况下进行的物理改性过程，无需加入其它化学改性剂。有效避免改性过程带来二次污染。
其二，使用液氮冻住矿物层间水，之后利用真空抽滤去除矿物层间水。该过程有利于保持材料稳定、均匀的片层结构。
其三，能将矿物紧密的层间结构剥离开，制得含有超薄片层结构层状硅酸盐矿物。有效减少矿物材料的片层层叠现象，增大其比表面积，改善其吸附性能。
其四，制备工艺条件简单环保、条件温和、原料廉价易得，且所制备的层状硅酸盐矿物高效吸附剂对多种有机废水具有良好的吸附性能，且吸附剂用量少、吸附量较大、吸附速度较快。
附图说明
图1：实施例1以钠基蒙脱土为原料制备的层状硅酸盐矿物部分剥离成超薄片层的TEM像；
图2：实施例1以钠基蒙脱土为原料制备的吸附剂在室温下静态吸附20mg/L罗丹明B的动力学曲线：
图3：实施例2以钠基蒙脱土为原料制备的吸附剂在室温下静态吸附20mg/L罗丹明B的动力学曲线；
图4：实施例3以钠基蒙脱土为原料制备的吸附剂在室温下静态吸附20mg/L甲砜霉素溶液的动力学曲线。
图5：实施例4中以钠基蒙脱土为原料制备的吸附剂在室温下静态吸附20mg/L罗丹明B的动力学曲线。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1
层状硅酸盐矿物材料高效吸附剂制备方法，它包括如下步骤：
将钠基蒙脱土作为原料，取钠基蒙脱土20g置于烧杯，倒入250ml超纯水，将烧杯置于磁力搅拌器中低速搅拌10h。将浸泡后的土过滤，置于烘箱中60℃烘4h。将材料置于钢杯中，使用500ml液氮冷冻处理1h，将装有材料的钢杯放入真空抽滤器中抽真空8h，取出样品置于干燥箱中120℃干燥2h。重复以上“浸泡—低温烘干—液氮冷冻—抽真空—高温烘干”步骤2次，得所述吸附剂。
吸附剂样品经透射电镜分析，证明蒙脱石发生片层结构剥离，形成了薄块状晶片层矿物材料(所得样品TEM像见附图1所示)。
配制20mg/L罗丹明B溶液40ml，在磁力搅拌下加入0.04g上述所得层状硅酸盐矿物吸附剂，室温下搅拌5h，测得吸附率可达83％(其吸附动力学曲线见图2)。与钠基蒙脱土原土相比，本实施例所得产品具有更好的吸附效果。
实施例2
层状硅酸盐矿物材料高效吸附剂制备方法，它包括如下步骤：
取钠基蒙脱土10g于烧杯，倒入250ml超纯水，将烧杯置于磁力搅拌器中低速搅拌8h。将浸泡后的土过滤，置于烘箱中50℃烘2.5h。将材料置于钢杯中，使用450ml液氮冷冻处理1h，将装有材料的钢杯放入真空抽滤器中抽真空4h，取出样品置于干燥箱中120℃干燥1h。重复以上“浸泡—低温烘干—液氮冷冻—抽真空—高温烘干”步骤1次，得所述吸附剂。
配制20mg/L罗丹明B溶液40ml，在磁力搅拌下加入0.04g上述所得层状硅酸盐矿物吸附剂，室温下搅拌5h，测得吸附率为67％(其吸附动力学曲线见图3)。与钠基蒙脱土原土相比，本实施例所得产品具有更好的吸附效果。
实施例3
层状硅酸盐矿物材料高效吸附剂制备方法，它包括如下步骤：
取钠基蒙脱土15g于烧杯，倒入250ml超纯水，将烧杯置于磁力搅拌器中低速搅拌8h。将浸泡后的土过滤，置于烘箱中80℃烘1.5h。将材料置于钢杯中，使用600ml液氮冷冻处理1h，将装有材料的钢杯放入真空抽滤器中抽真空6h，取出样品置于干燥箱中120℃干燥2h。重复以上“浸泡—低温烘干—液氮冷冻—抽真空—高温烘干”步骤2次，得所述吸附剂。
配制20mg/L甲砜霉素溶液40ml，在磁力搅拌下加入0.04g上述所得层状硅酸盐矿物吸附剂，室温下搅拌5h，测得吸附率为53％(其吸附动力学曲线见图4)。与钠基蒙脱土原土相比，本实施例所得产品具有更好的吸附效果。
实施例4
层状硅酸盐矿物材料高效吸附剂制备方法，它包括如下步骤：
取钠基蒙脱土20g于烧杯，倒入250ml超纯水，将烧杯置于磁力搅拌器中低速搅拌10h。将浸泡后的土过滤，置于烘箱中60℃烘4.5h。将材料置于钢杯中，使用650ml液氮冷冻处理1h，将装有材料的钢杯放入真空抽滤器中抽真空6h，取出样品置于干燥箱中120℃干燥2h。重复以上“浸泡—低温烘干—液氮冷冻—抽真空—高温烘干”步骤3次，得所述吸附剂。
配制20mg/L罗丹明B溶液40ml，在磁力搅拌下加入0.04g上述所得层状硅酸盐矿物吸附剂，室温下搅拌5h，测得吸附率为71％(其吸附动力学曲线见图5)。与钠基蒙脱土原土相比，本实施例所得产品具有更好的吸附效果。
需要强调指出的是，上述实施例仅仅是为了清楚地说明本发明所作的举例，而并非对实施方式的完全限定。所属领域的普通技术人员在上述实施例的基础上还可以做出其它不同形式的变动，这里无法也无需对所有实施方式给出实施例，但由此而引申出的显而易见的变动仍处于本发明的保护范围。
Claims (2)
1.一种层状硅酸盐矿物材料高效吸附剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
将层状硅酸盐矿物浸泡于水中，使其充分吸水后过滤，低温干燥；所述层状硅酸盐矿物为累托石、滑石、海泡石、高岭石或凹凸棒石；在于水中浸泡时间为4h以上；低温干燥的温度为40℃至100℃，烘干时间为2h至8h；
然后冷冻处理，降温至零度以下；冷冻处理过程为将材料置于制冷设备中或者往材料中加入制冷剂，使其降温至零度以下；所述制冷设备为低温冰箱、冰柜或冷冻机；所述的制冷剂为液氮、液氧、液氢、液氦或液态CO2；冷冻时间不少于10min；
然后放入真空抽滤器中抽真空处理；真空抽滤时间为2h以上，真空度为610Pa以下；
最后高温干燥处理得到层状硅酸盐矿物材料高效吸附剂；高温干燥处理的温度为100℃至130℃，干燥时间为1h至3h。
2.如权利要求1所述层状硅酸盐矿物材料高效吸附剂的制备方法，其特征在于重复1-6次，增加层状硅酸盐矿物材料吸附性能。
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