CN107576545A - 一种锆石裂变径迹薄片的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种锆石裂变径迹薄片的制备方法，其包括以下步骤：(1)、对锆石薄片初品进行粗磨，以磨掉锆石颗粒最外部的粗糙部位露出内部洁净部位；(2)、采用抛光布对步骤(1)粗磨后得到的样品进行粗抛光，以除去锆石薄片初品上的深大擦痕；(3)、再采用抛光布对步骤(2)粗抛光后得到的样品进行细抛光，以除去锆石薄片初品上的粗擦痕；(4)、再采用抛光布对步骤(3)细抛光后得到的样品进行精抛光，以除去锆石薄片初品上的细微擦痕，得到所述锆石裂变径迹薄片。与现有方法相比，本发明所提供的制备方法可有效提高锆石裂变径迹薄片的制样效率和精度。
Description
技术领域
本发明涉及一种锆石裂变径迹薄片的制备方法，属于地球化学、同位素定年和晶体光学技术领域。
背景技术
自然界中一些矿物晶体如磷灰石、锆石等内部往往含有微量具有放射性的238U元素。这些放射性元素在晶体内一直发生着裂变，由裂变产生的两个带电粒子在向相反方向运动时，受电荷排斥作用影响沿粒子运动轨迹会产生一个被扰动区域，即辐射损伤区。这些辐射损伤区域经化学蚀刻即可在光学显微镜下观察到，同位素定年领域将之称为裂变径迹。这些裂变径迹的形成与消退除与时间有关外，还受到温度的影响。通常情况下，随着温度的升高，矿物内的裂变径迹密度会减小，封闭径迹长度会缩短。人们利用这个特性建立了一种新的热定年技术，即裂变径迹技术，该技术已被广泛应用于造山带隆升与剥蚀史、沉积盆地热演化和物源分析、地形地貌演化等地质问题的研究。其中，锆石裂变径迹的封闭温度一般为210-240℃，可有效地研究造山带早期热历史及沉积盆地超深层温度场，对研究天然气晚期成藏具有重要作用。但是其裂变径迹非常小，径迹蚀刻象长轴直径约为1-4μm，短轴直径约为0.5-1.5μm，这种径迹只有在特制光学显微镜下放大1000倍才能观察到。为了精确统计和识别径迹，往往要求制备的裂变径迹薄片抛光面无擦痕和凹坑，光滑度达到微米级。
因此，提供一种锆石裂变径迹薄片的制备方法已经成为本领域亟需解决的技术问题。
发明内容
为了解决上述的缺点和不足，本发明的目的在于提供一种锆石裂变径迹薄片的制备方法。
为达到上述目的，本发明提供一种锆石裂变径迹薄片的制备方法，其包括以下步骤：
(1)、对锆石薄片初品进行粗磨，以磨掉锆石颗粒最外部的粗糙部位露出内部洁净部位；
其中，粗磨所用的研磨材料是粒度为1200-1600目的金刚石砂纸，所用润滑剂为纯净水，研磨压力为5-8N，磨盘转速为200-300rpm，研磨时间为10-15分钟；
(2)、采用抛光布对步骤(1)粗磨后得到的样品进行粗抛光，以除去锆石薄片初品上的深大擦痕；
其中，粗抛光所用抛光剂为6μm钻石膏2-4mL，并添加100-150mL纯净水对其进行稀释，粗抛光压力为5-8N，磨盘转速为300-350rpm，抛光时间为6-9min；
(3)、再采用抛光布对步骤(2)粗抛光后得到的样品进行细抛光，以除去锆石薄片初品上的粗擦痕；
其中，细抛光所用抛光剂为3μm钻石膏2-4mL，并添加100-150mL纯净水对其进行稀释，细抛光压力为5-8N，磨盘转速为350-400rpm，抛光时间为6-8min；
(4)、再采用抛光布对步骤(3)细抛光后得到的样品进行精抛光，以除去锆石薄片初品上的细微擦痕，得到所述锆石裂变径迹薄片；
其中，精抛光所用抛光剂为0.5-1μm钻石膏2-4mL，并添加100-150mL纯净水对其进行稀释，精抛光压力为5-6N，磨盘转速为350-400rpm，抛光时间为8-10min。
根据本发明具体实施方案，在该锆石裂变径迹薄片的制备方法中，优选地，所述锆石薄片初品的制备方法为：
将载玻片加热至温度为310-330℃，再将锆石颗粒平铺在该载玻片的中间区域，以使颗粒呈分散排列，无重叠；
将PFA Teflon材质薄片覆盖于锆石颗粒上部，再对该PFA Teflon材质薄片施压，以使锆石颗粒快速镶嵌于该薄片内部；冷却后，得到所述锆石薄片初品。其中，将载玻片加热至温度为310-330℃的目的是：所用PFA Teflon薄片的熔化温度为310～330℃，只有将载玻片加热到该温度范围，PFA Teflon薄片才能软化，便于镶嵌锆石颗粒。
根据本发明具体实施方案，优选地，锆石薄片初品制备过程中，所述施压的压力为5-8N，施压时间为2-4min。
根据本发明具体实施方案，优选地，锆石薄片初品制备过程中，所述锆石颗粒的直径大于100μm。
根据本发明具体实施方案，优选地，锆石薄片初品制备过程中，所述锆石颗粒的直径为100-200μm。
根据本发明具体实施方案，优选地，锆石薄片初品制备过程中，所述锆石颗粒的数目为1000-2000颗。
根据本发明具体实施方案，优选地，锆石薄片初品制备过程中，所述PFA Teflon材质薄片的厚度为0.5-0.7mm。
其中，在本发明具体实施方式中可以利用体视显微镜或者150目的细胞筛筛选直径大于100μm的锆石颗粒。根据本发明具体实施方案，优选地，该锆石裂变径迹薄片的制备方法是在全自动磨抛一体机中实现的。
根据本发明具体实施方案，在该锆石裂变径迹薄片的制备方法中，优选地，所述全自动磨抛一体机为美国标乐EcoMet 250Pro全自动磨抛一体机。
根据本发明具体实施方案，在该锆石裂变径迹薄片的制备方法中，优选地，所述抛光布为美国标乐的Chemo Met抛光布。
本发明提供的锆石裂变径迹薄片的制备方法不仅有效地提高了锆石裂变径迹薄片的制样效率和精度；而且为显微矿物薄片制作与处理提供了一种高效率的制样方案。本发明提供的方法克服了现有制备锆石裂变径迹薄片过程中的多种问题，并且可方便地应用于实际工作中，因此，对于锆石裂变径迹技术在地质学领域的快速发展具有积极作用。
附图说明
图1为本发明实施例1所提供的锆石裂变径迹薄片的制备方法工艺流程图；
图2为本发明实施例1中扫描电子显微镜下观察到的锆石图像；
图3为本发明实施例1中所用锆石的四方柱体示意图；
图4为本发明实施例1锆石裂变径迹薄片的制备方法第二步工艺示意图；
图5为实施例1制备得到的锆石裂变径迹薄片经蚀刻得到的裂变径迹蚀刻象；
图6为对比例制备得到的锆石裂变径迹薄片经蚀刻得到的裂变径迹蚀刻象。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现结合以下具体实施例对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
实施例1
本实施例提供了一种锆石裂变径迹薄片的制备方法，该制备方法工艺流程图如图1所示，从图1中可以看出，其包括以下具体步骤：
第一步：在体视显微镜下挑选直径介于100-200μm的锆石颗粒1000-2000颗；根据晶体光学分类，锆石属于四方柱体(如图3所示)，图2为扫描电子显微镜下观察到的该锆石图像；
第二步：打开加热台，将载物台温度升至330℃；将载玻片(75cm×25cm)放置于载物台上，静候5分钟(如图4所示)；待载玻片加热后，将锆石颗粒平铺在载玻片中间区域，确保无重叠现象；然后将15mm×15mm的正方形的PFA Telfon薄片(厚度约为0.75mm)覆盖于锆石颗粒上部，并将5N砝码放置于该薄片上部，静候2分钟，目的是在高温下加压使锆石颗粒快速镶嵌于该薄片内部；然后将该薄片和载玻片迅速取下；待冷却后，锆石颗粒即镶嵌在Telfon薄片之上，得到所述锆石薄片初品；
这里指出的是，如果有小型加压式加热台，就可以实现定量加压一体化镶嵌制样工作；
第三步：利用双面胶将制备好的锆石薄片初品固定在圆形铸体上，然后将铸体固定在标乐EcoMet 250Pro全自动磨抛一体机的试样夹上，通常可同时放置4-6个样品；
第四步：选择1200目的金刚石砂纸粗磨锆石薄片初品；以纯净水为润滑剂；设置压力参数5N，磨盘转速为300rpm，研磨时间为10分钟，一般可磨去厚度20μm；目的是粗磨掉锆石颗粒最外层粗糙的表面，露出内部洁净部位；
第五步：将1200目的金刚石砂纸更换成ChemoMet抛光布；选取6μm钻石膏3mL作为抛光剂，并添加100mL纯净水稀释，进行粗抛光，目的是除去由粗磨造成的残留在Telfon薄片和锆石颗粒(锆石薄片初品)上的深大擦痕；设置压力参数为5N，磨盘转速为350rpm；粗抛光大致持续8分钟，即可去除由粗磨产生的深大擦痕。
第六步：更换新的ChemoMet抛光布，并选择3μm钻石膏2mL(用100mL纯净水稀释)作为抛光剂进行细抛光，目的是细磨除去6μm钻石膏研磨过程中产生的残留在Telfon薄片和锆石颗粒(锆石薄片初品)上的粗擦痕；压力参数为5N，磨盘转速为350rpm，抛光大致8分钟即可；
第七步：再次更换新的ChemoMet抛光布，选取1μm钻石膏4mL(用150mL纯净水稀释)作为抛光剂进行抛光，目的是除去PFA Telfon薄片和锆石颗粒(锆石薄片初品)表面的细微擦痕；压力参数为5N，磨盘转速为400rpm；抛光大致10分钟即可，得到所述锆石裂变径迹薄片。
最后，利用Autoscan自动测试显微镜(裂变径迹技术专用显微镜)将本实施例制备得到的锆石裂变径迹薄片放大1000倍进行观察，确认薄片表面及锆石颗粒表面清洁光滑，无擦痕；将制备好的锆石裂变径迹薄片放入NaOH和KOH的混合溶液中，之后将其放入228℃的恒温箱内，放置24-48小时，进行化学蚀刻；最后可以在Autoscan自动显微镜下观察到锆石颗粒上的自发径迹；图5为制备得到的薄片蚀刻后在裂变径迹Autoscan自动测试显微镜反射光下看到的径迹蚀刻坑。这种全自动制样方法不仅极大地提高了锆石裂变径迹制样效率，而且保证了制样质量，对锆石裂变径迹制样技术发展具有重要的意义。
对比例1
本实施例提供了一种锆石裂变径迹薄片的制备方法，其包括以下具体步骤：
锆石颗粒固结在PFA Telfon薄片的方法与实施例1相同，即第一步到第三步与实施例1相同，这里不再赘述。
第四步：选择800目的金刚石砂纸粗磨锆石薄片初品；以纯净水为润滑剂；设置压力参数10N，磨盘转速为300rpm，研磨时间为15分钟，可磨去厚度达50μm；在这种条件下会造成剩余锆石部分偏薄，同时残留在锆石颗粒上的擦痕非常多且深；
第五步：将800目的金刚石砂纸更换成ChemoMet抛光布；选取9μm钻石膏作为抛光剂，并添加少量纯净水稀释，进行粗抛光，目的是除去由粗磨造成的残留在Telfon薄片和锆石颗粒(锆石薄片初品)上的深大擦痕；设置压力参数为10N，磨盘转速为400rpm；粗抛光大致持续5分钟；
第六步：更换新的ChemoMet抛光布，并选择3μm钻石膏(用少量纯净水稀释)作为抛光剂进行细抛光；压力参数为10N，磨盘转速为500rpm，抛光大致5分钟即可；
第七步：再次更换新的ChemoMet抛光布，选取0.5μm钻石膏(用少量纯净水稀释)作为抛光剂进行抛光，；压力参数为10N，磨盘转速为600rpm；抛光大致15分钟即可，得到锆石裂变径迹薄片。
利用与实施例1相同的方法对对比例得到的锆石裂变径迹薄片进行化学蚀刻，然后在Autoscan自动测试显微镜下观察锆石裂变径迹。图6为对比例制备得到的薄片蚀刻后在裂变径迹Autoscan自动测试显微镜反射光下看到的径迹蚀刻坑。与图5相比，可以看出，锆石颗粒表面残留有由磨抛加工产生的大量粗擦痕和深坑，它们不仅会影响人们对径迹的识别，也会对测试结果产生更大误差。另外，颗粒内部亮点是由于锆石残余厚度太薄造成的，这种情况也会对径迹统计产生一定的误差。
Claims (10)
1.一种锆石裂变径迹薄片的制备方法，其包括以下步骤：
(1)、对锆石薄片初品进行粗磨，以磨掉锆石颗粒最外部的粗糙部位露出内部洁净部位；
其中，粗磨所用的研磨材料是粒度为1200-1600目的金刚石砂纸，所用润滑剂为纯净水，研磨压力为5-8N，磨盘转速为200-300rpm，研磨时间为10-15分钟；
(2)、采用抛光布对步骤(1)粗磨后得到的样品进行粗抛光，以除去锆石薄片初品上的深大擦痕；
其中，粗抛光所用抛光剂为6μm钻石膏2-4mL，并添加100-150mL纯净水对其进行稀释，粗抛光压力为5-8N，磨盘转速为300-350rpm，抛光时间为6-9min；
(3)、再采用抛光布对步骤(2)粗抛光后得到的样品进行细抛光，以除去锆石薄片初品上的粗擦痕；
其中，细抛光所用抛光剂为3μm钻石膏2-4mL，并添加100-150mL纯净水对其进行稀释，细抛光压力为5-8N，磨盘转速为350-400rpm，抛光时间为6-8min；
(4)、再采用抛光布对步骤(3)细抛光后得到的样品进行精抛光，以除去锆石薄片初品上的细微擦痕，得到所述锆石裂变径迹薄片；
其中，精抛光所用抛光剂为0.5～1μm钻石膏2-4mL，并添加100-150mL纯净水对其进行稀释，精抛光压力为5-6N，磨盘转速为350-400rpm，抛光时间为8-10min。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述锆石薄片初品的制备方法为：
将载玻片加热至温度为310-330℃，再将锆石颗粒平铺在该载玻片的中间区域，以使颗粒呈分散排列，无重叠；
将PFA Teflon材质薄片覆盖于锆石颗粒上部，再对该PFA Teflon材质薄片施压，以使锆石颗粒快速镶嵌于该薄片内部；冷却后，得到所述锆石薄片初品。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述施压的压力为5-8N，施压时间为2-4min。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述锆石颗粒的直径大于100μm。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述锆石颗粒的直径为100-200μm。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述锆石颗粒的数目为1000-2000颗。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述PFA Teflon材质薄片的厚度为0.5-0.7mm。
8.根据权利要求1-7任一项所述的制备方法，其特征在于，该制备方法是在全自动磨抛一体机中实现的。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述全自动磨抛一体机为美国标乐EcoMet 250Pro全自动磨抛一体机。
10.根据权利要求1-7任一项所述的制备方法，其特征在于，所述抛光布为美国标乐的Chemo Met抛光布。
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