CN107565104A - 一种锂离子电池用负极材料AlN‑Co复合薄膜及其制备方法 - Google Patents

一种锂离子电池用负极材料AlN‑Co复合薄膜及其制备方法 Download PDF

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周永宁
牛晓叶
吴晓京
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Abstract

本发明属锂离子电池技术领域，具体为一种锂离子电池用负极材料AlN‑Co复合薄膜及其制备方法。AlN‑Co复合薄膜电极材料采用脉冲激光沉积制备获得，AlN‑Co复合薄膜厚度为50‑200nm，AlN和Co的摩尔比为（1‑3）:1。薄膜电极的可逆比容量约为555 mAh·g−1，在充放电循环过程中表现出优良的电化学性能。该电极材料比容量高，循环性能好，制备方法简单，适用于锂离子电池。

Description

一种锂离子电池用负极材料AlN-Co复合薄膜及其制备方法
技术领域
本发明属于电化学技术领域，具体涉及钠离子电池的负极活性材料及其制备方法。
背景技术
人类社会的快速发展、化石能源的过度开采以及环境污染的日益严重，促使了能源结构的变革。在众多储能系统中，锂离子电池以其能量密度高、循环寿命长、价格低廉、使用安全和环境友好等优点，逐渐成为新能源领域研究的焦点，并得到了广泛的应用。为满足不断拓展的能源需求，开发比能量更高和性能更稳定的电极材料迫在眉睫。目前用于锂离子电池的负极材料主要有碳材料、合金材料、过渡金属化合物及他们的复合材料。其中，金属氮化物具有较高的热力学稳定性，且耐腐蚀耐潮湿性能突出；氮化物的平均反应电位较氧化物的电位要更低，更加适合做负极材料。目前金属氮化物负极材料的研究主要集中在过渡金属氮化物（如Co3N、Co3N、CrN、Si3N4、Cu3N、Zn3N2等）及氮基复合物。
本发明提出使用脉冲激光沉积技术制备的AlN-Co复合薄膜负极材料，是一种可用于锂离子电池的具有良好电化学性能的新型负极材料。
发明内容
本发明的目的在于提出一种性能良好的用于锂离子电池的AlN-Co复合薄膜负极材料及其制备方法。
本发明提出的用于锂离子电池的负极材料，是一种AlN、Co复合纳米薄膜材料，薄膜厚度为50-200 nm，AlN和Co的摩尔比为（1-3）:1。经研究表明，此类材料具有良好的电化学性能，可作为高性能锂离子电池的负极材料。目前为止没有关于这种AlN-Co的复合材料用作锂离子电池负极材料的报道。
本发明提出的作为锂离子电池负极材料的AlN-Co复合材料为薄膜形式。
本发明提出的用于锂离子电池的AlN-Co复合薄膜负极材料的制备方法，具体步骤如下：
用氮化铝粉和钴粉按比例混合制作靶材，采用脉冲激光沉积得到AlN-Co复合薄膜；其中，脉冲激光波长为300-400 nm，重复频率为10-20 Hz，脉冲宽度为5-10 ns；脉冲激光和靶材表面所形成的入射角为30-45°，聚焦镜焦距为30-50 cm，衬底与靶材的距离为3-5cm；激光能量密度为2-4J·cm−2；沉积时衬底温度为室温，沉积室真空度为5×10−5-1×10−4Pa，沉积时间为60-120 min。
本发明中，AlN-Co复合薄膜的物相由透射电子显微镜确定，为纳米多晶形态。
本发明中，AlN-Co复合薄膜可直接制成锂离子电池薄膜电极。
本发明中，AlN-Co复合薄膜的电化学性能测试采用由双电极组成的薄膜电池系统。其中，AlN-Co复合薄膜用作工作电极，高纯锂片同时用作为对电极和参比电极。电解液为锂三元电解液。薄膜电池装配在充氩气的干燥箱内进行。薄膜电池的充放电实验在蓝电（Land）薄膜电池测试系统上进行。
本发明中，由脉冲激光沉积在不锈钢片基片上制得的AlN-Co复合薄膜电极具有充放电性能，在电压范围0.01-3.0 V和电流密度500mA·g−1时，具有较高的可逆容量和循环稳定性，在经过100次循环充放电后容量仍能保持555mAh·g−1，平均每次循环衰减小于0.1%。
上述性能表明，由脉冲激光沉积技术制备的AlN-Co复合薄膜是一种新型的负极材料，可应用于锂离子电池。
附图说明
图1为AlN-Co复合薄膜在不同电流密度下的倍率性能。
图2为AlN-Co复合薄膜在500 mA·g−1的电流密度下的循环效率图。
具体实施方式
实施例1
用氮化铝粉和钴粉按摩尔比1:1混合制作靶材，其中，脉冲激光波长为355 nm，重复频率为10 Hz，脉冲宽度为10 ns；脉冲激光和靶材表面所形成的入射角为45°，聚焦镜焦距为30 cm，衬底与靶材的距离为4.5cm；激光能量密度为3 J·cm−2；沉积时衬底温度为室温，沉积室真空度为9.9×10-5 Pa，沉积时间为60min。
电子显微镜表征结果表明，薄膜为纳米多晶复合薄膜，厚度约50 nm。将该薄膜作为工作电极，以高纯锂片作为对电极组装成模拟电池。电池装配在充氩气的干燥箱内进行。电池的充放电在Land电池测试系统上进行。复合薄膜电极表现出了良好的电化学性能。电池在电流密度500 mA·g−1下循环充放电100圈后容量仍有555 mAh·g−1，且倍率性能良好。
实施例2
用氮化铝粉和钴粉按摩尔比2:1混合制作靶材，其中，脉冲激光波长为355 nm，重复频率为10 Hz，脉冲宽度为10 ns；脉冲激光和靶材表面所形成的入射角为45°，聚焦镜焦距为30 cm，衬底与靶材的距离为4.5cm；激光能量密度为2 J·cm−2；沉积时衬底温度为室温，沉积室真空度为9.9×10-5 Pa，沉积时间为90min。
表征显示该薄膜为纳米多晶复合薄膜，厚度约60 nm。将该薄膜作为工作电极，以高纯锂片作为对电极组装成模拟电池。测试发现该复合薄膜电极在电流密度500 mA·g−1下循环充放电100圈后容量能保持440 mAh·g−1。
实施例3
用氮化铝粉和钴粉按摩尔比3:1混合制作靶材，其中，脉冲激光波长为355 nm，重复频率为10 Hz，脉冲宽度为10 ns；脉冲激光和靶材表面所形成的入射角为45°，聚焦镜焦距为30 cm，衬底与靶材的距离为4.5cm；激光能量密度为3.5 J·cm−2；沉积时衬底温度为室温，沉积室真空度为9.9×10-5 Pa，沉积时间为120min。
表征显示薄膜厚度约90 nm。将该薄膜组装成模拟电池。电化学表征发现：该复合薄膜电极表现出了良好的电化学性能。电池在电流密度500 mA·g−1下循环充放电100圈后容量保持在435 mAh·g−1，且具有较好的倍率性能。

Claims (2)

1.一种锂离子电池用负极材料，其特征在于为AlN-Co复合纳米薄膜，薄膜的厚度为50-200nm，AlN和Co的摩尔比为（1-3）:1。
2. 一种如权利要求1所述的锂离子电池用的负极材料的制备方法，其特征在于，具体步骤为：用氮化铝粉和钴粉按比例混合制作靶材，采用脉冲激光沉积得到AlN-Co复合薄膜；其中，脉冲激光波长为300-400 nm，重复频率为10-20 Hz，脉冲宽度为5-10 ns；脉冲激光和靶材表面所形成的入射角为30-45°，聚焦镜焦距为30-50 cm，衬底与靶材的距离为3-5cm；激光能量密度为2-4J·cm−2；沉积时衬底温度为室温，沉积室真空度为5×10−5-1×10−4Pa，沉积时间为60-120min。
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