CN107561605A - 一种增透氟化聚合物薄膜的方法以及激光溅射防护薄膜 - Google Patents
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Abstract
一种增透氟化聚合物薄膜的方法以及激光溅射防护薄膜，涉及激光领域。一种增透氟化聚合物薄膜的方法，包括：将表面活性剂和SiO2溶胶混合得到混合溶胶，将混合溶胶采用提拉镀膜的方式负载到氟化聚合物薄膜表面，进行干燥；表面活性剂包括氟碳表面活性剂，氟碳表面活性剂为SiO2溶胶的0.01～0.1wt％。该方法能在憎水憎油的氟化聚合物薄膜的表面镀上二氧化硅增透膜，并实现减反增透目的。该方法操作简单，生产成本低，并可大面积镀膜，使得在激光领域使用成为可能。一种激光溅射防护薄膜，其通过增透氟化聚合物薄膜的方法制得，该薄膜具有减反增透的效果。
Description
技术领域
本发明涉及激光领域，且特别涉及一种增透氟化聚合物薄膜的方法以及激光溅射防护薄膜。
背景技术
在打靶过程中，由于脉冲激光与靶的相互作用会产生冲击力很强的靶溅射物，这些靶溅射物有可能冲入到诊断系统的光路中，降低元件的透射率，致使元件表面发生损伤,带来成本的大幅攀升，甚至影响装置连续运转。针对该问题，美国Sandia实验室在Z-pinch实验中采用一种特制的聚合物薄膜直接挡在光学元件前，吸收靶蒸汽和碎片，对几乎所有靶溅射物均有防护作用。与传统的融石英比，聚合物薄膜可以避免自相位调制、自聚焦等作用对整个光学系统造成的影响。针对为1054nm的Z-Petawatte激光器，Sandia研究人员选取硝化纤维、聚酯、聚酰亚胺这三种在可见光区高率的聚合物材料并制备成尺寸达到的溅射防护薄膜，取得显著效果。虽然如此，但Sandia已有研究工作只针对波长400nm以上的激光进行了研究，关于更短波长脉冲激光的相关研究目前少见报道。三种材料在紫外光区均有较强吸收，无法满足较短波长激光打靶溅射防护膜的使用要求。而这方面工作，国内目前更无成熟产品及相关材料应用。
氟聚合物是20世纪50年代美国杜邦公司和3M公司首先开发出的一种性能优异的功能材料。目前，国外正在开发的还有氟丙烯酸酯类聚合物，光透过率可达95％以上，适用于制造透镜、棱镜和光盘材料。本团队在前期研究工作中，发现氟聚合物优异的性能使其在打靶溅射防护方面具有极大的应用潜力。以氟化乙丙共聚物为代表，它具有高于融石英玻璃的激光损伤阈值，媲美融石英玻璃的紫外光透过率。但这类薄膜要作为光学元件真正应用于激光领域，首要问题是提高激光工作波长的光透过率，虽然355nm处的透过率在聚合物材料中已属难得，但在激光器中应用仍然需要提高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种增透氟化聚合物薄膜的方法，该方法能在憎水憎油的氟化聚合物薄膜的表面镀上二氧化硅增透膜，并实现减反增透目的。该方法操作简单，生产成本低，并可大面积镀膜，使得在激光领域使用成为可能。
本发明的另一目的在于提供一种激光溅射防护薄膜，其通过增透氟化聚合物薄膜的方法制得，该薄膜具有减反增透的效果。
本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。
本发明提出一种增透氟化聚合物薄膜的方法，包括：
将表面活性剂和SiO2溶胶混合得到混合溶胶，将混合溶胶采用提拉镀膜的方式负载到氟化聚合物薄膜表面，进行干燥；表面活性剂包括氟碳表面活性剂，氟碳表面活性剂为SiO2溶胶的0.01～0.1wt％。
本发明还提出一种激光溅射防护薄膜，激光溅射防护薄膜主要由上述的增透氟化聚合物薄膜的方法制得。
本发明实施例的有益效果是：一种增透氟化聚合物薄膜的方法，通过在SiO2溶胶中加入氟碳表面活性剂可改善SiO2溶胶与氟化聚合物薄膜的界面作用力。通过提拉镀膜方式，在氟化聚合物薄膜表面可以获得均匀附载的SiO2溶胶粒子分子层。
一种激光溅射防护薄膜，其通过增透氟化聚合物薄膜的方法制得，该薄膜具有减反增透的效果。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明具体实施方式中的薄膜增透原理示意图；
图2为本发明具体实施方式中的提拉镀膜方式示意图；
图3为本发明试验例中的透过率的测试结果图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明实施例的一种增透氟化聚合物薄膜的方法以及激光溅射防护薄膜进行具体说明。
一种增透氟化聚合物薄膜的方法，包括：
将表面活性剂和SiO2溶胶混合得到混合溶胶。将混合溶胶采用提拉镀膜的方式负载到氟化聚合物薄膜表面，进行干燥；表面活性剂包括氟碳表面活性剂，氟碳表面活性剂为SiO2溶胶的0.01～0.1wt％。
在光学仪器中，光透过光学元件时必会产生一定强度的反射作用。为消除这种影响，通常在元件上镀一层折射率为n的介质膜，只要厚度满足：其中l为整数。对于正入射光波，则在空气-膜和膜-元件两个界面上的反射光反相，因而反射光干涉相消，从而达到增透效果，增透原理见图1。根据薄膜光学原理，单层膜材料要达到透射率为1，则必须满足：n2＝n1n2(式中n为膜材的折射率；n1为空气的折射率，约等于1；n2为基体的折射率)。以n＝1.39的氟化聚合物以为例，由上式可知，膜材折射率应在1.183左右。一般致密材料难以达到如此低的折射率。而膜材的折射率与其密度有关：提高膜材的孔隙率，就可以降低折射率。膜材的折射率与其孔隙率有如下关系：(式中np为含孔隙膜材的折射率；n为致密膜材的折射率；p为非散射孔洞所占膜材的体积百分数)。SiO2膜材在孔隙率50％～60％的时候，其折射率即可达到目标值，相对来说较为容易实现。
根据上述原理，针对特定波长，设计出SiO2凝胶层结构模型，得到优化的SiO2胶粒粒径、孔隙率、堆积方式、粒子层数等参数。
在本发明的实施例中，SiO2溶胶主要由以下步骤制得：将摩尔比为0.05～1:0.15～5的氨水与有机溶剂混合得第一混合液，将摩尔比为1:0.15～3的正硅酸乙酯与有机溶剂混合在温度为15～20℃的水浴条件下搅拌8-12min得第二混合液，将第一混合液与第二混合液混合，然后升温到40～60℃搅拌混流后冷却。优选地，通过机械搅拌或者超声分散的方式可以增加溶胶的均匀性。在本实施例中，在强烈搅拌下将第一混合液滴加到第二混合液中使得第一混合液和第二混合液混合，这样可以使得反应体系均匀，防止产生剧烈的聚合，影响SiO2溶胶的质量。
溶胶-凝胶法具有操作简单、保持样品纯度、掺杂可达分子水平、可大面积涂膜、还可提高基材的激光损伤阈值等多种优势。在透明基片上镀制低折射率增透膜(折射率很低(<1.2))，仅需两层即可达到可见光区平均透射率99.9％以上的宽带增透效果。而氟化聚合物薄膜由于化学改性和憎水、憎油特性，使得在其表面镀增透膜难度增加。
要实现SiO2溶胶的增透效果，必须解决氟化聚合物薄膜改性表面和SiO2溶胶-凝胶层相互作用问题。由于氟化聚合物高的憎水憎油特性，使SiO2溶胶难以在其表面平铺，反而会发生团聚或脱落，导致薄膜透过率降低。在本发明的实施例中，通过在SiO2溶胶中加入氟碳表面活性剂可改善SiO2溶胶与氟化聚合物薄膜的界面作用力。优选地，氟碳表面活性剂包括阴离子型、阳离子型和非离子型中的任一种；进一步优选地，氟碳表面活性剂包括FS-10、FS-3100、FSN和FSO-100中的任一种。
在本发明的一些实施例中，还包括在SiO2溶胶中加入十二烷基硫酸钠、聚山梨酯或十二烷基苯磺酸钠表面活性剂，十二烷基硫酸钠、聚山梨酯或十二烷基苯磺酸钠为SiO2溶胶的0.005～0.05wt％。
另外，本发明的实施例中，采用提拉镀膜的方法将SiO2的混合溶胶负载到氟化聚合物表面，如图2所示。通过提拉镀膜方式，在氟化聚合物薄膜表面可以获得均匀附载的SiO2溶胶粒子分子层。另外，提拉镀膜的工艺条件也会对纳米多孔SiO2凝胶在氟化聚合物薄膜表面形成的纳米微结构产生影响。其中，提拉速度、提拉温度、溶剂挥发速率等因素对增透效果均有影响。在本发明的实施例中，提拉温度为室温，提拉速度为10mm/min～300mm/min，有机溶剂包括乙醇。通过控制乙醇和水的比例可以控制溶剂挥发速率，优选地，在升温到40～60℃搅拌混流冷却后再加入水，其中，水的添加量为乙醇的0.1wt％-5wt％。该混合比例的乙醇和水，可以保证乙醇溶剂的挥发速率在一个较优的范围，有利于得到较好地SiO2纳米微结构，从而对氟化聚合物达到较好地减反增透的效果。
将混合溶胶采用提拉镀膜的方式负载到氟化聚合物表面，然后进行干燥。干燥过程中保持一段时间的静止和薄膜表面尽量小的空气流动，可以得到较好地减反增透的效果。因此，优选地，干燥过程在相对封闭的干燥柜中进行，薄膜表面二氧化硅凝胶层仅受到重力作用，在自然状态下有机溶剂挥发干燥，可以保证二氧化硅凝胶在氟化聚合物表面的均匀负载，这样才能达到较好地减反增透的效果。
在本发明的实施例中，将混合溶胶采用提拉镀膜的方式负载到氟化聚合物薄膜表面前，先采用氧等离子体或水等离子体对氟化聚合物薄膜的表面进行处理。
采用等离子体方式处理氟化聚合物薄膜表面可以改变氟化聚合物薄膜表面的性质，从而使得混合溶胶更容易平铺在氟化聚合物薄膜表面。优选地，在本发明的实施例中，采用氧等离子体或水等离子体对氟化聚合物薄膜的表面进行处理。采用氧等离子体处理氟化聚合物薄膜，薄膜表面亲水性能力提高，惰性氟化聚合物薄膜与SiO2溶胶的相容性得到改善。
进一步地，对氟化聚合物薄膜的表面进行处理的处理温度为25～50℃，处理时间为10～360min。在等离子体处理过程中，由于体系温度的升高可能会引发氟化聚合物薄膜发生重结晶，甚至薄膜破坏的后果，所以等离子体处理过程中需密切观察。如要长时间处理需在处理一定时间后先停止，并观察氟化聚合物薄膜，在氟化聚合物薄膜未发生性状改变的前提下，待氟化聚合物薄膜冷却后再进行处理，处理时间累加为10～360min。
本发明还提供一种激光溅射防护薄膜，激光溅射防护薄膜主要由上述的增透氟化聚合物薄膜的方法制得。该薄膜具有较好的减反增透的效果。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
一种增透氟化聚合物薄膜的方法，包括：
将摩尔比为0.1:2.5的氨水与乙醇混合得第一混合液，将摩尔比为1：2.5的正硅酸乙酯与乙醇混合得第二混合液，将第一混合液和第二混合液均在温度为15℃的水浴条件下磁力搅拌10min后，将第一混合液逐渐滴入到第二混合液中，边滴边搅拌共5min。然后在室温下搅拌4h，再在60℃的温度下搅拌4h，停止反应，待冷却后静置备用，得到SiO2溶胶。
在制备好的SiO2溶胶中加入FS-10氟碳表面活性剂，充分搅拌混合均匀得到混合溶胶，其中，FS-10氟碳表面活性剂为SiO2溶胶的0.05wt％。然后在相对封闭的干燥柜中采用提拉镀膜的方式将混合溶胶负载到氟化聚合物薄膜表面，其中提拉镀膜的提拉速度为100mm/min。氟化聚合物薄膜表面的SiO2溶胶仅受到重力作用，在自然状态下乙醇挥发晾干。
一种激光溅射防护薄膜，主要由上述的增透氟化聚合物薄膜的方法制得。
实施例2
一种增透氟化聚合物薄膜的方法，包括：
将摩尔比为0.1:2.5的氨水与乙醇混合得第一混合液，将摩尔比为1：2.5的正硅酸乙酯与乙醇混合得第二混合液，将第一混合液和第二混合液均在温度为15℃的水浴条件下磁力搅拌100min后，将第一混合液逐渐滴入到第二混合液中，边滴边搅拌共5min。然后在室温下搅拌4h，再在60℃的温度下搅拌4h，停止反应，待冷却后静置备用，得到SiO2溶胶。
在制备好的SiO2溶胶中加入FS-3100氟碳表面活性剂，充分搅拌混合均匀得到混合溶胶，其中，FS-3100氟碳表面活性剂为SiO2溶胶的0.05wt％。然后在相对封闭的干燥柜中采用提拉镀膜的方式将混合溶胶负载到氟化聚合物薄膜表面，其中提拉镀膜的提拉速度为50mm/min。氟化聚合物薄膜表面的SiO2溶胶仅受到重力作用，在自然状态下乙醇挥发晾干。
一种激光溅射防护薄膜，主要由上述的增透氟化聚合物薄膜的方法制得。
实施例3
一种增透氟化聚合物薄膜的方法，包括：
将摩尔比为0.1:2.5的氨水与乙醇混合得第一混合液，将摩尔比为1：2.5的正硅酸乙酯与乙醇混合得第二混合液，将第一混合液和第二混合液均在温度为15℃的水浴条件下磁力搅拌10min后，将第一混合液逐渐滴入到第二混合液中，边滴边搅拌共5min。然后在室温下搅拌4h，再在60℃的温度下搅拌4h，停止反应，待冷却后静置备用，得到SiO2溶胶。
在制备好的SiO2溶胶中加入FSN氟碳表面活性剂，充分搅拌混合均匀得到混合溶胶，其中，FSN氟碳表面活性剂为SiO2溶胶的0.1wt％。然后在相对封闭的干燥柜中采用提拉镀膜的方式将混合溶胶负载到氟化聚合物薄膜表面，其中提拉镀膜的提拉速度为100mm/min。氟化聚合物薄膜表面的SiO2溶胶仅受到重力作用，在自然状态下乙醇挥发晾干。
一种激光溅射防护薄膜，主要由上述的增透氟化聚合物薄膜的方法制得。
实施例4
一种增透氟化聚合物薄膜的方法，包括：
将摩尔比为0.1:2.5的氨水与乙醇混合得第一混合液，将摩尔比为1：2.5的正硅酸乙酯与乙醇混合得第二混合液，将第一混合液和第二混合液均在温度为15℃的水浴条件下磁力搅拌100min后，将第一混合液逐渐滴入到第二混合液中，边滴边搅拌共5min。然后在室温下搅拌4h，再在60℃的温度下搅拌4h，停止反应，待冷却后静置备用，得到SiO2溶胶。
在制备好的SiO2溶胶中加入FSO-100氟碳表面活性剂，充分搅拌混合均匀得到混合溶胶，其中，FSO-100氟碳表面活性剂为SiO2溶胶的0.05wt％。然后在相对封闭的干燥柜中采用提拉镀膜的方式将混合溶胶负载到氟化聚合物薄膜表面，其中提拉镀膜的提拉速度为100mm/min。氟化聚合物薄膜表面的SiO2溶胶仅受到重力作用，在自然状态下乙醇挥发晾干。
一种激光溅射防护薄膜，主要由上述的增透氟化聚合物薄膜的方法制得。
实施例5
一种增透氟化聚合物薄膜的方法，包括：
将摩尔比为0.1:2.5的氨水与乙醇混合得第一混合液，将摩尔比为1：2.5的正硅酸乙酯与乙醇混合得第二混合液，将第一混合液和第二混合液均在温度为15℃的水浴条件下磁力搅拌10min后，将第一混合液逐渐滴入到第二混合液中，边滴边搅拌共5min。然后在室温下搅拌4h，再在60℃的温度下搅拌4h，停止反应，待冷却后静置备用，得到SiO2溶胶。
在制备好的SiO2溶胶中加入FS-10氟碳表面活性剂，充分搅拌混合均匀得到混合溶胶，其中，FS-10氟碳表面活性剂为SiO2溶胶的0.1wt％。然后在相对封闭的干燥柜中采用提拉镀膜的方式将混合溶胶负载到氟化聚合物薄膜表面，其中提拉镀膜的提拉速度为100mm/min。氟化聚合物薄膜表面的SiO2溶胶仅受到重力作用，在自然状态下乙醇挥发晾干。
一种激光溅射防护薄膜，主要由上述的增透氟化聚合物薄膜的方法制得。
实施例6
将摩尔比为0.1:2.5的氨水与乙醇混合得第一混合液，将摩尔比为1：2.5的正硅酸乙酯与乙醇混合得第二混合液，将第一混合液和第二混合液均在温度为15℃的水浴条件下磁力搅拌10min后，将第一混合液逐渐滴入到第二混合液中，边滴边搅拌共5min。然后在室温下搅拌4h，再在60℃的温度下搅拌4h，停止反应，待冷却后静置备用，得到SiO2溶胶。
在制备好的SiO2溶胶中加入FS-10氟碳表面活性剂，充分搅拌混合均匀得到混合溶胶，其中，FS-10氟碳表面活性剂为SiO2溶胶的0.1wt％。然后在相对封闭的干燥柜中采用提拉镀膜的方式将混合溶胶负载到氟化聚合物薄膜表面，其中提拉镀膜的提拉速度为50mm/min。氟化聚合物薄膜表面的SiO2溶胶仅受到重力作用，在自然状态下乙醇挥发晾干。
一种激光溅射防护薄膜，主要由上述的增透氟化聚合物薄膜的方法制得。
实施例7
将摩尔比为0.1:2.5的氨水与乙醇混合得第一混合液，将摩尔比为1：2.5的正硅酸乙酯与乙醇混合得第二混合液，将第一混合液和第二混合液均在温度为15℃的水浴条件下磁力搅拌10min后，将第一混合液逐渐滴入到第二混合液中，边滴边搅拌共5min。然后在室温下搅拌4h，再在60℃的温度下搅拌4h，停止反应，待冷却后静置备用，得到SiO2溶胶。
在制备好的SiO2溶胶中加入FS-10氟碳表面活性剂，充分搅拌混合均匀得到混合溶胶，其中，FS-10氟碳表面活性剂为SiO2溶胶的0.1wt％。然后在相对封闭的干燥柜中采用提拉镀膜的方式将混合溶胶负载到氟化聚合物薄膜表面，其中提拉镀膜的提拉速度为200mm/min。氟化聚合物薄膜表面的SiO2溶胶仅受到重力作用，在自然状态下将乙醇挥发晾干。
一种激光溅射防护薄膜，主要由上述的增透氟化聚合物薄膜的方法制得。
实施例8
一种增透氟化聚合物薄膜的方法，包括：
将摩尔比为0.05:2.5的氨水与乙醇混合得第一混合液，将摩尔比为1:1的正硅酸乙酯与乙醇混合得第二混合液，将第一混合液和第二混合液均在温度为20℃的水浴条件下磁力搅拌8min后，将第一混合液逐渐滴入到第二混合液中，边滴边搅拌共8min。然后在室温下搅拌4h，再在50℃的温度下搅拌5h，停止反应，待冷却后静置备用，得到SiO2溶胶。
在制备好的SiO2溶胶中加入FS-10氟碳表面活性剂和十二烷基硫酸钠，充分搅拌混合均匀得到混合溶胶，其中，FS-10氟碳表面活性剂为SiO2溶胶的0.01wt％，十二烷基硫酸钠为SiO2溶胶的0.05wt％。采用氧等离子体对氟化聚合物薄膜的表面进行处理得到改性氟化聚合物薄膜，其中处理温度为50℃，处理时间为10min。
然后在相对封闭的干燥柜中采用提拉镀膜的方式将混合溶胶负载到改性氟化聚合物薄膜表面，其中提拉镀膜的提拉速度为250mm/min。氟化聚合物薄膜表面的SiO2溶胶仅受到重力作用，在自然状态下将乙醇挥发晾干。
一种激光溅射防护薄膜，主要由上述的增透氟化聚合物薄膜的方法制得。
实施例9
一种增透氟化聚合物薄膜的方法，包括：
将摩尔比为0.05:1的氨水与乙醇混合得第一混合液，将摩尔比为1:0.1的正硅酸乙酯与乙醇混合得第二混合液，将第一混合液和第二混合液均在温度为20℃的水浴条件下磁力搅拌12min后，将第一混合液逐渐滴入到第二混合液中，边滴边搅拌共5min。然后在室温下搅拌4h，再在40℃的温度下搅拌6h，停止反应，待冷却后静置备用，然后再加入水得到SiO2溶胶，其中水为乙醇的0.1wt％。
在制备好的SiO2溶胶中加入FS-3100氟碳表面活性剂和聚山梨酯，充分搅拌混合均匀得到混合溶胶，其中，FS-3100氟碳表面活性剂为SiO2溶胶的0.02wt％，聚山梨酯为SiO2溶胶的0.005wt％。采用氧等离子体对氟化聚合物薄膜的表面进行处理得到改性氟化聚合物薄膜，其中处理温度为25℃，处理时间为360min。
然后在相对封闭的干燥柜中采用提拉镀膜的方式将混合溶胶负载到改性氟化聚合物薄膜表面，其中提拉镀膜的提拉速度为300mm/min。氟化聚合物薄膜表面的SiO2溶胶仅受到重力作用，在自然状态下将乙醇挥发晾干。
一种激光溅射防护薄膜，主要由上述的增透氟化聚合物薄膜的方法制得。
实施例10
一种增透氟化聚合物薄膜的方法，包括：
将摩尔比为1:0.075的氨水与乙醇混合得第一混合液，将摩尔比为1:0.075的正硅酸乙酯与乙醇混合得第二混合液，将第一混合液和第二混合液均在温度为20℃的水浴条件下磁力搅拌10min后，将第一混合液逐渐滴入到第二混合液中，边滴边搅拌共5min。然后在室温下搅拌4h，再在60℃的温度下搅拌4h，停止反应，待冷却后静置备用，然后再加入水得到SiO2溶胶，其中水为乙醇的5wt％。
在制备好的SiO2溶胶中加入FSN氟碳表面活性剂和十二烷基苯磺酸钠，充分搅拌混合均匀得到混合溶胶，其中，FSN氟碳表面活性剂为SiO2溶胶的0.08wt％，十二烷基苯磺酸钠为SiO2溶胶的0.01wt％。采用氧等离子体对氟化聚合物薄膜的表面进行处理得到改性氟化聚合物薄膜，其中处理温度为30℃，处理时间为200min。
然后在相对封闭的干燥柜中采用提拉镀膜的方式将混合溶胶负载到改性氟化聚合物薄膜表面，其中提拉镀膜的提拉速度为10mm/min。氟化聚合物薄膜表面的SiO2溶胶仅受到重力作用，在自然状态下将乙醇挥发晾干。
一种激光溅射防护薄膜，主要由上述的增透氟化聚合物薄膜的方法制得。
对比例1
一种增透氟化聚合物薄膜的方法，包括：
将摩尔比为0.1:2.5的氨水与乙醇混合得第一混合液，将摩尔比为1：2.5的正硅酸乙酯与乙醇混合得第二混合液，将第一混合液和第二混合液均在温度为15℃的水浴条件下磁力搅拌10min后，将第一混合液逐渐滴入到第二混合液中，边滴边搅拌共5min。然后在室温下搅拌4h，再在60℃的温度下搅拌4h，停止反应，待冷却后静置备用，得到SiO2溶胶。
将制备好的SiO2溶胶采用提拉镀膜的方式将混合溶胶负载到氟化聚合物薄膜表面，其中提拉镀膜的提拉速度为100mm/min。氟化聚合物薄膜表面的SiO2溶胶仅受到重力作用，在自然状态下乙醇挥发晾干。
一种激光溅射防护薄膜，主要由上述的增透氟化聚合物薄膜的方法制得。
对比例2
实施例1-10中的氟化聚合物薄膜
试验例
对实施例5、对比例1的激光溅射防护薄膜和对比例2的氟化聚合物薄膜进行透过率的测试，其测试结果如图3所示。
实验结果分析：通过图3可以看出，实施例5的激光溅射防护薄膜的透过率明显高于对比例2的氟化聚合物薄膜的透过率和对比例1的激光溅射防护薄膜。另外，对比例1的激光溅射防护薄膜的透过率却小于对比例2氟化聚合物薄膜的透过率。说明了通过本发明实施例的增透氟化聚合物薄膜的方法可以实现氟化聚合物薄膜减反增透的目的。
综上所述，本发明实施例的一种增透氟化聚合物薄膜的方法以及激光溅射防护薄膜，通过在SiO2溶胶中加入氟碳表面活性剂可改善SiO2溶胶与氟化聚合物薄膜的界面作用力。通过提拉镀膜方式，在氟化聚合物薄膜表面可以获得均匀附载的SiO2溶胶粒子分子层。
激光溅射防护薄膜，其通过增透氟化聚合物薄膜的方法制得，该薄膜具有减反增透的效果。
以上所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
Claims (10)
1.一种增透氟化聚合物薄膜的方法，其特征在于，包括：
将表面活性剂和SiO2溶胶混合得到混合溶胶，将所述混合溶胶采用提拉镀膜的方式负载到所述氟化聚合物薄膜表面，进行干燥；所述表面活性剂包括氟碳表面活性剂，所述氟碳表面活性剂为所述SiO2溶胶的0.01～0.1wt％。
2.根据权利要求1所述的增透氟化聚合物薄膜的方法，其特征在于，将所述混合溶胶采用提拉镀膜的方式负载到所述氟化聚合物薄膜表面前，先采用氧等离子体对所述氟化聚合物薄膜的表面进行处理。
3.根据权利要求2所述的增透氟化聚合物薄膜的方法，其特征在于，对所述氟化聚合物薄膜的表面进行处理的处理温度为25～50℃，处理时间为10～360min。
4.根据权利要求1所述的增透氟化聚合物薄膜的方法，其特征在于，所述氟碳表面活性剂包括阴离子型、阳离子型和非离子型中的任一种；优选地，所述氟碳表面活性剂包括FS-10、FS-3100、FSN和FSO-100中的任一种。
5.根据权利要求1所述的增透氟化聚合物薄膜的方法，其特征在于，所述表面活性剂还包括占所述SiO2溶胶的0.005～0.05wt％的十二烷基硫酸钠、聚山梨酯或十二烷基苯磺酸钠。
6.根据权利要求1所述的增透氟化聚合物薄膜的方法，其特征在于，所述干燥的方式为自然挥发干燥。
7.根据权利要求1所述的增透氟化聚合物薄膜的方法，其特征在于，所述提拉镀膜的提拉速度为10mm/min～300mm/min。
8.根据权利要求1所述的增透氟化聚合物薄膜的方法，其特征在于，所述SiO2溶胶主要由以下步骤制得：将摩尔比为0.05～1:0.075～2.5的氨水与有机溶剂混合得第一混合液，将摩尔比为1:0.075～2.5的正硅酸乙酯与有机溶剂混合在温度为15～20℃的水浴条件下搅拌8-12min得第二混合液，将所述第一混合液与所述第二混合液混合，然后升温到40～60℃搅拌混流后冷却。
9.根据权利要求8所述的增透氟化聚合物薄膜的方法，其特征在于，所述有机溶剂包括乙醇；优选地，在升温到40～60℃搅拌混流冷却后再加入水，所述水的添加量为所述乙醇的0.1wt％-5wt％。
10.一种激光溅射防护薄膜，其特征在于，所述激光溅射防护薄膜主要由权利要求1-9任一项所述的增透氟化聚合物薄膜的方法制得。
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|---|---|---|---|---|
| CN109401173A (zh) * | 2018-11-05 | 2019-03-01 | 中国工程物理研究院激光聚变研究中心 | 一种高性能真空增透膜及其制备方法 |
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2017
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