CN107561302A - 一种全自动生化检测系统及农药残留的检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种全自动生化检测系统,包括转盘模块、加样模块和光检测模块,其中转盘模块包括转盘和驱动转盘转动的转动件,转盘上沿周向方向开设有放置反应管的凹槽;加样模块包括至少一套液体转移组件、液滴传感器和控制电路;光检测模块包括发光组件和探测器。上述系统在使用时转盘转动使反应管位于加样位置,加样模块向反应管中定量滴加检测试剂和/或待测样品,然后转盘高速转动、制停使溶液混匀,最后由光检测模块测定溶液吸光度,得到溶液浓度。各检测模块相互配合,实现高效和高准确度的检测。本发明还提供了一种农药残留的检测方法,应用上述的检测系统,具有检测效率高和检测结果准确的优势,适用于大批量农药残留检测的应用和推广。

Description

一种全自动生化检测系统及农药残留的检测方法
技术领域
本发明涉及生化、环境和食品检测技术领域,具体涉及一种全自动生化检测系统及农药残留的检测方法。
背景技术
农药残留(Pesticide residues)是指农药使用后残存于环境、生物体和食品中的农药母体、衍生物、代谢物和杂质的总称,通常意义上所说的农药残留检测主要针对蔬菜、水果等农产品的农残检测。造成农产品中农药残留量超标的主要是一些国家禁止在蔬菜生产中使用的有机磷农药和氨基甲酸酯类农药,如甲胺磷、氧化乐果、对硫磷和甲基对硫磷等。为了保证蔬菜、水果的丰产丰收,大量农药被使用甚至滥用,进而导致了蔬果中农药残留超标,不仅对环境造成污染,而且对人体健康也会造成不同程度的伤害,引起人或动物的慢性中毒,导致疾病的发生。因此,农药残留的检测对保障人民食品安全和身体健康至关重要。目前农药残留快速检测方法主要分为两大类:生化测定法和色谱检测法。其中,生化测定法中的酶抑制率法由于具有快速、灵敏、操作简便以及成本低廉等特点,被列入国家标准《GB/T 5009·199-2003蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测》中,成为现阶段农产品中农药残留量现场快速定性初筛检测的主流技术之一,得到了越来越广泛的应用。
酶抑制法检测基本原理为:在一定条件下,有机磷和氨基甲酸类农药对胆碱酯酶正常功能有抑制作用,其抑制率与农药的浓度呈正相关。正常情况下,酶催化神经传导代谢产物(乙酰胆碱)水解,其水解产物与显色剂反应,产生黄色物质,用分光光度计测定412nm下吸光度随时间的变化值,计算出抑制率,通过抑制率可以判断出样品中是否含有有机磷或氨基甲酸酯类农药的残留,实现有机磷及氨基甲酸酯类农药残留量的现场快速检测。
目前酶抑制法检测农药残留主要依赖人工操作,需人为添加2种不同反应试剂,温浴反应后,再次人为添加第三种反应试剂,然后手工将样品转移到光电比色仪中进行比色检测,操作较繁琐,不利于农药残留检测的普及和推广应用。中国专利文献CN104483499A中公开了一种全自动特定蛋白分析仪,包括用于提供动力的动力系统、用于盛放检测试剂的试剂杯座、用于盛放样品杯和比色杯的样品转盘、用于加样的加样针机构、用于为加样针提供清洗液和正、负气压的液路系统、用于检测比样杯中样品浊度的检测光电系统。全自动特定蛋白分析仪由电机控制加样针上下、左右转动,先后吸取试剂杯中的检测试剂盒样品杯中的待测样品加入比色杯中,加样针在比色杯中将样品和检测试剂反复吸入和喷出,以混合两种液体,最后由检测光电系统对反应液进行比色检测。
全自动特定蛋白分析仪能够实现对目标蛋白的自动检测,但加样针仅依赖步进电机完成对液体的吸取,无法实现精准定量取液,尤其在需要吸取微量液体时易产生偏差;另外,加样针在反复吸取和喷出两种溶液的过程易因液体挂壁造成损失,影响定量检测结果的准确性;加样针在完成单次的检测试剂或样品转移后,需要转动伸入清洗罐内利用清洗液进行加样针的清洗,延长了检测时间,特别是在检测试剂种类增加的情况,加样针需要复杂的清洗过程,不利于实现快速检测;同时加样针的反复转动和移动过程易造成加样装置的损坏。
发明内容
因此,本发明要解决的技术问题在于克服现有技术中的自动检测装置无法实现液体的定量添加,以及检测时间长、检测结果易产生偏差的问题。
为此,本发明提供一种全自动生化检测系统,包括
转盘模块,包括转盘和驱动所述转盘转动的转动件,所述转盘上沿周向方向开设有用于放置反应管的凹槽;
加样模块,包括至少一套液体转移组件、液滴传感器和分别连接所述驱动件与所述液滴传感器的控制电路,所述液体转移组件包括管路和驱动液体在所述管路内部流动的驱动件,所述管路具有进样端和出样端;所述液滴传感器包括发出光信号的发射端和接收所述出样端滴出的液滴反射的所述光信号的接收端;所述控制电路用于接收所述液滴传感器产生的液滴信号并控制所述驱动件;
光检测模块,包括沿所述转盘的径向方向设置的发光组件和探测器,所述转盘转动到位后使所述凹槽和所述探测器顺次位于所述发光组件发射光的光路上;
优选地,上述的全自动生化检测系统,还包括用于加热所述反应管的加热模块,所述加热模块包括设置于所述凹槽底部的加热单元。
优选地,上述的全自动生化检测系统,所述加热模块还包括设置于所述加热单元顶部和所述凹槽内侧面上,且避开所述凹槽位于所述光路上的区域的导热层。
优选地,上述的全自动生化检测系统,所述凹槽沿所述转盘周向方向的两个侧面上分别开设有通光孔,所述发光组件发射的光在所述转盘转动到位后通过所述通光孔后由所述探测器接收。
优选地,上述的全自动生化检测系统,所述通光孔是直径为2~8毫米的圆形孔,所述通光孔的中心与所述凹槽内的所述反应管的底部相距5~15毫米。
优选地,上述的全自动生化检测系统,所述转盘为圆环形,所述发光组件位于所述转盘的内圆中,所述探测器位于所述转盘的外圆的外侧,所述通光孔分别连通所述外圆和所述内圆的周向外壁面并在所述转盘转动到位后与所述发光组件和所述探测器位于同一水平轴线上。
优选地,上述的全自动生化检测系统,所述发光组件包括光源和过滤所述光源发射光的滤光片。
优选地,上述的全自动生化检测系统,所述光源为LED光源,所述LED光源发射中心波长为410nm的光;所述滤光片的中心波长为410nm,所述滤光片的带宽<10nm;所述探测器为光电探测器或光电倍增管,所述探测器的感光面积>1mm2
优选地,上述的全自动生化检测系统,所述发射端和所述接收端沿竖直方向平行设置于所述液滴滴落路径的同侧。
优选地,上述的全自动生化检测系统,所述进样端连接进样针,所述出样端连接加样针,所述加样针竖直设置且沿所述转盘的径向方向并列排布,所述加样针位于所述液滴传感器的上方,所述液滴传感器位于所述凹槽内的所述反应管的上方。
优选地,上述的全自动生化检测系统,所述液滴传感器的探测中心与所述加样针的底部端口在竖直方向上相距5~15mm。
优选地,上述的全自动生化检测系统,所述驱动件具有输入端和输出端;所述管路由所述输入端穿入所述驱动件后由所述输出端穿出,所述管路邻近输入端的一端为所述进样端,所述管路邻近所述输出端的一端为出样端。
本发明提供了一种农药残留的检测方法,所述检测方法应用上述的全自动生化检测系统。
优选地,上述的检测方法,包括以下步骤:
S1,反应管内盛放有待测样品,所述反应管位于转盘上的凹槽内,所述反应管的数目≥2;
S2,转动件驱动所述转盘转动,使所述反应管依次经过出样端的下方,由加样模块向所述反应管中依次定量滴加第一检测试剂和第二检测试剂;
S3,转动件驱动所述转盘以≥100RMP的转速转动后紧急制停,混匀所述反应管内的溶液;
S4,加热模块对所述反应管内的溶液进行预热,使所述反应管内的溶液处于最适反应温度;
S5,所述转动件驱动所述转盘转动,使所述反应管依次经过出样端的下方,由加样模块向反应管中加入第三检测试剂,然后重复S3;
S6,所述转动件驱动所述转盘转动,使所述反应管依次经过光检测模块,测定所述反应管内溶液的吸光度。
本发明技术方案,具有如下优点:
1.本发明提供的全自动生化检测系统,包括转盘、加样模块和光检测模块。转盘沿周向方向设有用于防止反应管的凹槽,转盘转动到加样模块的加样位置后,由液体转移组件向反应管中滴加检测试剂和/或待测样品,液体转移组件包括至少一套,具体数目可以根据实际检测中需要添加的试剂种类确定。每套液体转移组件包括管路和驱动件,管路和驱动件之间互相独立,通过每套液体转移组件完成对一种检测试剂或待测样品的吸取和滴加,不会引入试剂之间的交叉污染,同时不需要对管路进行清洗,缩短了检测时间,提高了检测效率。
另外,液体状的检测试剂或待测样品通过管路的进样端被吸取进入管路,并在管路内流通最终由出样端流出;通过驱动件控制液体流速以及出样端的管路直径,能够使检测试剂从出样端以液滴形式滴出,并精确确定液滴的体积。同时,液滴传感器的信号发射端发出光信号,液滴进入液滴传感器的检测区域后,能够将光信号进行反射,反射后的光信号由液滴传感器的信号接收端所接收,相对进一步使液滴传感器检测到的光信号显著增强,实现对液滴的计数。液滴传感器将获取的液滴信号反馈给控制电路,控制电路通过比较液滴的滴加量和预设的加液量,对驱动件的运行进行控制,实现对检测试剂或待测样品的定量吸取以及定量滴加。加样模块中的液滴传感器通过接收液滴反射的光信号实现对液滴的计数,只要使液滴滴落过程中经过液滴传感器的检测区域,即能实现对液滴的检测,液滴传感器不需要严格校准光轴,安装过程简单。同时,液滴传感器的发射端和接收端在有限幅度内的偏差不会影响液滴传感器的正常使用,进而延长了全自动生化检测系统的使用寿命。
在检测试剂和待测样品添加完成后,转盘通过高速转动和紧急制停,将溶液混匀,不需要加样针对溶液进行反复吸入和喷出,一方面避免了溶液的损失,另一方面系统内不需要设置清洗装置以及不需要清洗加样针,不仅简化了系统的结构,有利于实现系统的小型化,而且避免了加样针在反复清洗过程中的损坏、延长了系统使用寿命并且有利于提高加样和混匀的工作效率。
反应管内的溶液反应完全后,转动件继续驱动转盘转动,使转盘上各凹槽内的反应管依次经过光检测模块,发光组件发射的光经位于凹槽内的反应管中的溶液透射后由探测器接收,对反应后溶液的吸光度进行测定,进而完成对反应后溶液的浓度测定。另外,在转盘转动到使凹槽内的反应管处于发光组件和探测器之间时,探测器接收到的光信号相对增强,通过光检测模块检测到的光度的变化能够实现对转盘的旋转定位。
上述的全自动生化检测系统,转盘模块、加样模块和光检测模块各模块之间配合紧密,检测试剂和/或待测溶液的定量添加、溶液混匀和反应结果的检测均通过系统的自动化运行完成,避免了人为因素对实验的影响,提高了检测结果的准确性。
2.本发明提供的全自动生化检测系统,还包括用于加热所述反应管温度的加热模块,加热模块利用加热单元提供热量,并通过导热层向反应管均匀的传递热量,预热反应管内的反应溶液,从而缩短反应时间,提高反应效果,以提高检测效率和检测结果的准确性。
3.本发明提供的全自动生化检测系统,凹槽沿转盘周向方向的两个侧面上分别开设有通光孔,发光组件发射的光通过上述的两个通过孔穿射过反应管内的反应溶液,最终由光检测组件接收,以实现对反应溶液吸光度的测定。通光孔为光集中穿射过反应管内的溶液提供了通道,提高了检测精度。
4.本发明提供的全自动生化检测系统,转盘为圆环形,发光组件位于转盘的内圆中,探测器位于转盘的外圆的外侧,使转盘模块和光检测模块相对独立设置,转盘转动时光源和光检测组件始终处于固定静止状态,通过转盘的转动使位于不同凹槽内的反应管中的溶液逐一经过光检测模块的检测位置。
5.本发明提供的全自动生化检测系统,发光组件包括光源和过滤所述光源发射光的滤光片,利用滤光片筛选目标波长的光,以排除不必要的干扰,提高光的选择性,进而提高了检测结果的准确性。
其中,光源为LED光源,LED光源发射中心波长为410nm的光;滤光片的中心波长为410nm,所述滤光片的带宽<10nm;探测器为光电探测器或光电倍增管,探测器的感光面积>1mm2。由于有机磷或氨基甲酸酯类农药的残留检测时对412nm波长的光具有最佳的吸收值,通过LED光源和滤光片向反应溶液发射410nm波长的光,能够实现高精度的农药残留检测。滤光片的带宽设置兼顾了光的选择性和利用率,探测器的感光面积的设置能够实现对滤光片过滤后光线的充分感光,保证检测效果。
6.本发明提供的全自动生化检测系统,液滴传感器的发射端和接收端设置于液滴滴落路径的同侧,有效减小了液滴传感器的体积,使检测系统的结构紧凑;两者沿竖直方向平行设置,使液滴传感器与液滴邻近的一侧端面与滴落的液滴平行,液滴传感器的信号转换效率高,进而提高了液滴传感器检测的灵敏度。
7.本发明提供的全自动生化检测系统,管路的进样端连接进样针,进样针伸入目标液体内部。进样针直接伸入液体内部,使液体被吸取后直接进入管路内,减少中间环节样品的损失和污染;且利用进样针有利于提高取液精度,特别是有利于对微量液体的吸取。
出样端连接加样针,加样针沿竖直方向设置且位于所述液滴传感器的顶部。出样端连接加样针,有利于缩小液体流出的口径,使液体以液滴的形式滴出;加样针竖直并排设置,使液滴从加样针滴出后竖直下落,一方面有利于实现液滴滴落路径与液滴传感器的前端面互相平行,提高液滴传感器的检测效率,另一方面液滴经过最短的路劲进入目标容器中,避免液滴滴落过程中的损失;同时,能够利用同一液滴传感器能够对不同加样针滴加的检测试剂进行计数,使检测系统的结构更加紧凑。
8.本发明提供的全自动生化检测系统,驱动件为蠕动泵,利用蠕动泵控制液体流速具有精度高、稳定性好,以及使用过程清洁、无污染的优势。转动件为步进电机一方面能够控制转盘的转动和紧急制停,另一方面步进电机能够实现对转盘的旋转定位,使转盘上放置的多个反应管依次经过加样模块和光检测模块。
9.本发明提供的农药残留的检测方法应用全自动生化检测系统,检测试剂的定量滴加、反应溶液的预热和混匀、反应后溶液吸光度的检测均自动化完成,具有检测效率高和检测结果准确的优势,适用于大批量农药残留检测的推广和应用。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案,下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图是本发明的一些实施方式,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明的实施例1中提供的全自动生化检测系统的连接示意图;
图2为本发明的实施例1中提供的全自动生化检测系统的光检测模块和加热模块的连接示意图;
图3为本发明的实施例2中提供的农药残留检测方法的检测过程示意图;
附图标记说明:
转盘模块-1,转盘-11,凹槽-111,通光孔-112,转动件-12;
加样模块-2,液滴传感器-21,发射端-211,接收端-212,液体转移组件-22,管路-221,驱动件-222,加样针-23,进样针-24;
光检测模块-3,发光组件-31,光源-311,滤光片-312,探测器-32;
加热模块-4,导热层-41,加热单元-42;
反应管-5,第一反应管-51,第二反应管-52,第三反应管-53,第四反应管-54;
储液罐-6。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中,需要说明的是,术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系,仅是为了便于描述本发明和简化描述,而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本发明的限制。此外,术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的,而不能理解为指示或暗示相对重要性。
在本发明的描述中,需要说明的是,除非另有明确的规定和限定,术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解,例如,可以是固定连接,也可以是可拆卸连接,或一体地连接;可以是机械连接,也可以是电连接;可以是直接相连,也可以通过中间媒介间接相连,可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言,可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
此外,下面所描述的本发明不同实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互结合。
实施例1
本实施例提供一种全自动生化检测系统,包括转盘模块1、加样模块2、光检测模块3和加热模块4。
如图1所示,转盘模块1包括转盘11和驱动转盘转动的转动件12。转盘11为圆环形,转盘11上沿圆周方向均匀开设有12个用于放置反应管5的凹槽111。在凹槽111内对称放入所需数目的反应管5,以保证转盘转动时的平衡,例如,在转盘11上4个对称的凹槽111内放入4个反应管5,为了便于表述,将4个反应管分别称为第一反应管51、第二反应管52、第三反应管53和第四反应管54。选定放置第一反应管51的凹槽111作为质控通道,第一反应管51中加入参比液,第二~第四反应管中分别加入三种不同的待测样品,转盘模块1最多可用于检测11种不同的待测样品。每个凹槽111沿转盘11周向方向的两个侧面上分别开设有通光孔112,两个通光孔112分别连通圆环形转盘11的两个周向外壁面,为了便于表述,将连通内圆的周向外壁面的通光孔112称为第一通光孔,连通外圆的周向外壁面的通光孔112称为第二通光孔,第一通光孔和第二通管孔为圆形通光孔,直径在2~8毫米内,通光孔112的中心与反应管5的底部相距5~15毫米,在反应管5中加入待测样品和检测试剂后,通光孔112能够使外部的光束集中通过反应溶液,便于后续测定反应溶液的吸光度。
转动件12优选地为步进电机,步进电机的动力输出轴与转盘11的底部中心固定连接,步进电机通过驱动转盘11的转动(转速≥100RPM)和紧急制停,能够混匀反应管5内的反应溶液,转动混匀不需要加样针23对溶液进行反复吸入和喷出,不仅避免了溶液的损失,提高了系统的工作效率,而且不需要在系统内设置清洗装置,简化了系统的结构,有利于实现系统的小型化。同时,步进电机还带有定位功能,在驱动转盘11转动的过程中,使放置在不同凹槽111内的反应管5依次经过加样模块2的出样端下方,由加样模块2向反应管5中加入检测试剂。例如,将位于出样端下方的第一反应管所处的位置记录为零位的起始位置,步进电机的通过驱动转盘11旋转固定角度,使第一~第四反应管按次序转动至出样端下方的加样位置,并停留一定的时间间隔,以实现加样模块2向反应管5的定量加液。
如图1所示,加样模块2包括三套液体转移组件22、液滴传感器21和连接液体转移组件22与液滴传感器21的控制电路。其中,每一套液体转移组件22包括管路221和驱动件222,其中,管路221为硅胶软管,驱动件222为蠕动泵。蠕动泵具有输入端和输出端;硅胶软管由输入端穿入蠕动泵后由输出端穿出,硅胶软管邻近输入端的一端为进样端,硅胶软管邻近输出端的一端为出样端。硅胶软管的进样端连接进样针24,进样针24伸入储液瓶6中,并伸入液体状检测试剂的内部。硅胶软管的出样端连接加样针23,加样针23沿竖直方向设置,加样针23的底部端口对准起始位置处的反应管5,反应管5与加样针23的底部端口相隔一定的间距。
液体转移组件22利用蠕动泵的自吸和检测试剂输送功能,在蠕动泵的驱动下,检测试剂通过进样针24被吸入硅胶软管内部,进样针24直接伸入储液瓶6中的检测试剂内部,使检测试剂被吸取后直接进入硅胶软管内,减少中间环节样品的损失和污染;且利用进样针24有利于提高取液精度,有利于对微量检测试剂的吸取。检测试剂进入硅胶软管内后由硅胶软管的进样端向出样端流动,最终由出样端流入加样针23,通过选择加样针23的口径和利用蠕动泵控制检测试剂在硅胶软管内的流速,使检测试剂以液滴形式滴出并滴入反应管5中。使用蠕动泵能够控制检测试剂在硅胶软管内流通的速度,且控制的精度高、稳定性好,适于恒流和高精度的流量控制;蠕动泵运行时检测试剂仅在硅胶软管内流动,不接触泵体,使用过程清洁、无污染。
在沿液滴滴落路径的左侧设置有液滴传感器21,液滴传感器21包括发出光信号的发射端211和接收液滴反射的光信号的接收端212。发射端211和接收端212沿水平方向相对平行设置,一方面有利于减小液滴传感器的体积,使定量加液装置的结构紧凑,另一方面能够使液滴传感器得前端面与滴落的液滴平行,有利于提高传感器的光信号和电信号之间的转换效率。三个加样针23沿转盘11的径向方向排列,液滴传感器21位于加样针23的下方,并且液滴传感器22的探测中心与加样针214的底部端口在竖直方向上相距5~15mm,三个加样针23按次序滴出液滴,三种液滴依次经过液滴传感器21的检测区域,通过液滴传感器21的即时探测进行计数后落入反应管5内。利用同一个液滴传感器21能够实现三种检测试剂的定量滴定,使全自动生化检测系统的结构紧凑,有利于实现全自动生化检测系统的小型化。
如图2所示,加热模块4包括加热单元42和导热层41,加热单元42设置在凹槽111的底部,加热单元42具体地为加热片,加热片的顶部和凹槽111的内侧面上设置导热层41,导热层41具体地为导热的金属层,例如铁。导热层41避开发光组件31发射光的光路,即凹槽111侧面上开设通光孔112的区域设置。反应管5插入凹槽111内后,反应管5的侧壁与导热层41紧密贴合,避免反应管5在转盘11转动时发生晃动,导致反应管5内的液体溅出。通过加样模块2向反应管5中加完检测试剂后,加热片产生热量,热量通过覆盖在反应管5外周的导热层41能够均匀地传递给反应管5,进而使反应管5内反应溶液受热温度升高,实现对反应溶液的温浴。一方面能够缩短反应时间,提高检测效率;另外还可以提高反应的效果,进而提高了检测的准确性。
如图1和图2所示,光检测模块3包括发光组件31和探测器32,发光组件31用于给反应管5内的溶液提供所需的吸收波长的光,发光组件31包括光源311和滤光片312。光源311与转盘11相对所需间距并设置在转盘11的内圆中,在光源311和转盘11之间设置滤光片312;探测器32与转盘11相对所需间距设置在外圆的外侧,使转盘11位于探测器32和滤光片312之间。光源311、滤光片312和探测器32独立于转盘11固定安装,并处于同一水平轴线上,光源311、滤光片312和探测器32的连线形成光检测模块3的检测位置。例如,当第一反应管位于加样针23下方的起始位置时,与第一反应管对称的第三反应管位于光检测模块3的检测位置,此时,放置第三反应管的凹槽111两侧的通光孔112与光源311、滤光片312和探测器32处于同一竖直高度上;光源311发射光束,通过滤光片312过滤后,光束通过第一通光孔射入第三反应管内,并被第三反应管内的溶液部分吸收,剩余的光束通过第二通光孔射出后被探测器32接收,通过测定反应溶液的吸光度能够实现对反应溶液的浓度测定。另一方面,由于反应管5位于检测位置时,探测器32测定的光度相对增强,使光检测模块3同时具有对转盘11的旋转定位的功能。
光源311优选地为LED光源,用于发出中心波长为410nm的光;滤光片312优选地为窄带滤光片,中心波长为410nm,带宽<10nm;探测器32优选地为光电二极管,感光面积>1mm2。412nm是以酶抑制法测定有机磷或氨基甲酸酯类农药残留时,反应溶液的最适吸收波长,上述的LED光源和滤光片312使光以410nm长度的波穿射反应溶液,通过测定反应溶液在410nm下的吸光度完成对酶抑制率的检测,进而实现农药残留的测定。滤光片312的带宽设置兼顾了光的选择性和利用率,光电二极管的感光面积的设置能够实现对滤光片过滤后光线的充分感光检测,保证检测的准确性。
上述的全自动生化检测系统在使用时,预先向反应管5中加入待测样品,步进电机驱动转盘转动,至第一反应管位于起始位置后停止转动,蠕动泵驱动加样针24从储液罐6中吸取检测试剂,然后将检测试剂以液滴形态通过加样针23滴出,在控制电路的控制下,三个加样针23按次序滴出检测试剂,使三种检测试剂依次经过经过液滴传感器22的检测中心。在加液过程中,由发射端211发出光信号,光信号传播到液滴表面后被液滴反射,反射的光信号进入接收端212中,相对无液滴的情况,接收端212检测到的光信号显著增强,通过光信号的增强实现对液滴的计数。液滴传感器21和蠕动泵222通过导线与控制电路相连接,液滴传感器21将产生的液滴信号输送给控制电路,控制电路通过测定液滴滴落的时间间隔,能够检测定加液装置的排液速度,进一步通过控制蠕动泵,实现对排液的闭环控制;另一方面,在排液速度、加样针23的端口直径已固定的情况下,单个液滴的体积使确定的,进而能够实现对反应管5中滴加液滴的精准定量,在液滴传感器21检测到液体加入量达到目标阈值时,向控制电路进行反馈,控制电路读取到反馈信号后控制蠕动泵停止液体的吸取与排放,实现向第一反应管中自动化定量加液的目的,且滴样误差控制在±5μL的范围内。在向第一反应管加液完成后,步进电机继续驱动转盘11转动,使第二~第四反应管依次经过加样针23下方后停留至加样模块完成检测试剂的定量添加。
在检测试剂添加完成后,步进电机驱动转盘11加速转动,至转盘转速≥100RMP,然后紧急制停,重复上述操作使反应管5内的检测试剂混匀,检测试剂与待测样品发生反应。在添加检测试剂的过程中或混匀反应管内溶液后,可以根据实际需要利用加热模块4对反应管内的溶液进行温浴,以缩短反应时间,提高检测效率。反应管5内的液面高度低于凹槽的深度,以保障反应管内溶液在转盘11的转动过程中不发生飞溅。反应完成后,转盘11低速转动使第一反应管~第四反应管依次经过光检测模块3的检测位置,光检测模块3在转盘转动过程中始终保持静止,LED光源发射的光在穿射滤光片312后过滤为目标波长的光,光电二极管测定反应后溶液对目标波长光的吸收值,依次完成对第一~第四反应管内反应后溶液的测定。
上述的全自动生化检测系统,转盘模块1、加样模块2、加热模块4和光检测模块3各模块之间配合紧密,检测试剂和/或待测溶液的定量添加、溶液混匀、反应预热和反应结果的检测均通过系统的自动化运行完成,避免了人为因素对实验的影响,以及人手动操作过程中可能对人产生的毒性,提高了检测结果的准确性,有利于实现对样品中农药残留的高效检测。
作为可替代的实施方式,转盘11还可以是圆形,转盘内部具有安装发光组件31的空腔,发光组件31通过固定轴伸出转盘11固定于转盘11的外部,与转盘11保持相对独立,使转盘11的转动不影响发光组件11的正常发光。作为变形,探测器32也可以设置在转盘11的内部,转盘11内预留安装探测器11的空腔,探测器11通过固定轴伸出转盘11固定于转盘11的外部,与转盘11保持相对独立,使转盘11的转动不影响探测器11的正常检测。作为进一步的变形,发光组件31和探测器32设置于转盘11内部时,凹槽111由位于转盘内部的定位支架形成,定位支架朝向转盘11顶部的侧面和沿转盘11周向方向的两个侧面为镂空的框架结构,此时,不需要设置通光孔112。
作为凹槽111变形,凹槽111的个数还可以是2个、3个、4个等等,凹槽的个数根据待测样品的数目设置,只要使凹槽111均匀地开设在转盘11上,保证转盘11转动的平衡性。
作为转动件12的变形,转动件12还可以是旋转电机,在转动件12为旋转电机时,反应管5的旋转定位由光检测模块3完成。
作为光检测模块3的变形,可以探测器32固定于圆环形转盘11的内圆中,将发光组件31固定于外圆的外侧,只要使发光组件31发射的光束在转盘11转动到位后能够通过通光孔112被探测器32接收,完成对反应管5内溶液的吸光度的测定。作为发光组件31的变形,光源311还可以是其他发射波长为410nm光的灯;作为进一步的变形,光源311可以根据实际使用时反应溶液对光的选择性,替换为发射不同波长光的光源311;作为进一步的变形,滤光片312可以根据实际使用时反应溶液对光的选择性,替换为滤过不同波长光的滤光片312;作为进一步的变形,还可以不设置滤光片312,由光源311发射特定波长的光;作为探测器32的变形,探测器32还可以是光电二极管。
作为加热模块4的变形,导热层41还可以由其他导热材料制成,例如铜;作为进一步的变形,还可以不设置导热层41,加热单元42通过反应管5的底部直接向反应管传输热量,此时,反应管5由透光的耐高温材料制成。
作为可替代的实施方式,液体转移组件22还可以是1套、2套、4套等等,对应地,进样针24和加样针23对应为1个、2个、4个等等,只要各加样针23滴出的液滴都位于液滴传感器21的检测区域内。作为变形,可以增加盛放待测样品的储液罐6和液体转移组件22,通过液体转移组件22向反应管5中加入待测样品。
作为液体转移组件21的变形,蠕动泵可以由其他具有液体吸取和输送的驱动件替代,例如隔膜泵等;作为进一步的变形,硅胶软管可以由其他吸附性低、耐温性好、抗腐蚀的液体输送的管路替代,例如氟橡胶软管、特氟龙软管等。
作为液滴传感器21的变形,液滴传感器21的发射端211和接收端212可以不位于液滴滴落路径的同一侧,例如,发射端211和接收端212沿液滴滴落路径的垂直方向放置,只要使滴液滴落过程中能够经过液滴传感器21的检测区域,实现对液滴的计数。作为进一步的变形,发射端211和接收端212可以以一定的夹角放置,只要发射端211发出的光信号经液滴反射后,能够被接收端212所接收。
作为可替代的实施方式,还可以不设置进样针24,将硅胶软管的进样端直接伸入目标液体内部,实现对液体的吸取。作为进一步的变形,还可以不设置加样针23,将硅胶软管的出样端23的端口缩紧直至液体以液滴形式滴出。
实施例2
本实施例提供一种农药残留的检测方法,该检测方法利用实施例1提供的全自动生化检测系统完成,具体包括以下步骤:
S1,预先向三个反应管5中加入三种待测样品,然后向另外一个反应管5中加入参比液,将四个反应管5对称放入转盘11上的凹槽111内;
S2,转动件12驱动转盘11转动,使四个反应管5依次经过加样针23的下方,由加样模块2向反应管5中定量滴加胆碱酯酶液和显色剂,显色剂为二硫代双硝基苯甲酸;
S3,转动件驱动转盘以≥100RMP的转速转动后紧急制停,重复3-5次,混匀反应管5内的溶液;
S4,加热模块4对反应管5内的混合溶液进行预热,使反应管内的混合溶液在37℃下温浴10分钟;
S5,转动件12驱动转盘11转动,使四个反应管5依次加样针的下方,由加样模块2向反应管中加入碘化硫代乙酰胆碱,然后重复S3;
S6,转动件12驱动转盘11转动,使四个反应管5依次经过光检测模块4,测定反应管5内反应后溶液的吸光度;
S7,利用反应后溶液的吸光度计算出待测样品的酶抑制率,进而得到待测样品中的农药残留量。
上述的检测方法应用全自动生化检测系统完成了样品中农药残留的测定,检测试剂的定量滴加、反应溶液的预热和混匀、反应后溶液吸光度的检测均自动化完成,具有检测效率高和检测结果准确的优势,适用于大批量农药残留检测的推广和应用。
显然,上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例,而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说,在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (13)

1.一种全自动生化检测系统,其特征在于,包括
转盘模块(1),包括转盘(11)和驱动所述转盘转动的转动件(12),所述转盘(11)上沿周向方向开设有用于放置反应管(5)的凹槽(111);
加样模块(2),包括至少一套液体转移组件(22)、液滴传感器(21)和分别连接所述液体转移组件(22)与所述液滴传感器(21)的控制电路,所述液体转移组件(22)包括管路(221)和驱动液体在所述管路(221)内部流动的驱动件(222),所述管路(221)具有进样端和出样端;所述液滴传感器(21)包括发出光信号的发射端(211)和接收所述出样端滴出的液滴反射的所述光信号的接收端(212);所述控制电路用于接收所述液滴传感器(21)产生的液滴信号并控制所述驱动件(222);
光检测模块(3),包括沿所述转盘(11)的径向方向设置的发光组件(31)和探测器(32),所述转盘(11)转动到位后使所述凹槽(111)和所述探测器(32)顺次位于所述发光组件(31)发射光的光路上。
2.根据权利要求1所述的全自动生化检测系统,其特征在于,还包括用于加热所述反应管(5)的加热模块(4),所述加热模块(4)包括设置于所述凹槽(111)底部的加热单元(42)。
3.根据权利要求2所述的全自动生化检测系统,其特征在于,所述加热模块(4)还包括设置于所述加热单元(42)顶部和所述凹槽(111)内侧面上,且避开所述凹槽(111)位于所述光路上的区域的导热层(41)。
4.根据权利要求1-3任一项所述的全自动生化检测系统,其特征在于,所述凹槽(111)沿所述转盘(11)周向方向的两个侧面上分别开设有通光孔(112),所述发光组件(31)发射的光在所述转盘(11)转动到位后通过所述通光孔(112)后由所述探测器(32)接收。
5.根据权利要求4所述的全自动生化检测系统,其特征在于,所述通光孔(112)是直径为2~8毫米的圆形孔,所述通光孔(112)的中心与所述凹槽(111)内的所述反应管的底部相距5~15毫米。
6.根据权利要求4或5所述的全自动生化检测系统,其特征在于,所述转盘(11)为圆环形,所述发光组件(31)位于所述转盘(11)的内圆中,所述探测器(32)位于所述转盘(11)的外圆的外侧,所述通光孔(112)分别连通所述外圆和所述内圆的周向外壁面并在所述转盘(11)转动到位后与所述发光组件(31)和所述探测器(32)位于同一水平轴线上。
7.根据权利要求1-6任一项所述的全自动生化检测系统,其特征在于,所述发光组件(31)包括光源(311)和过滤所述光源(311)发射光的滤光片(312)。
8.根据权利要求7所述的全自动生化检测系统,其特征在于,所述光源(311)为LED光源,所述LED光源发射中心波长为410nm的光;所述滤光片(312)的中心波长为410nm,所述滤光片(312)的带宽<10nm;所述探测器(32)为光电探测器或光电倍增管,所述探测器(32)的感光面积>1mm2
9.根据权利要求1-8任一项所述的全自动生化检测系统,其特征在于,所述发射端(211)和所述接收端(212)沿竖直方向平行设置于所述液滴滴落路径的同侧。
10.根据权利要求1-9任一项所述的全自动生化检测系统,其特征在于,所述进样端连接进样针(24),所述出样端连接加样针(23),所述加样针(23)竖直设置且沿所述转盘(11)的径向方向并列排布,所述加样针(23)位于所述液滴传感器(21)的上方,所述液滴传感器(21)位于所述凹槽(111)内的所述反应管(5)的上方。
11.根据权利要求10所述的全自动生化检测系统,其特征在于,所述液滴传感器(21)的探测中心与所述加样针(23)的底部端口在竖直方向上相距5~15mm。
12.根据权利要求1-11任一项所述的全自动生化检测系统,其特征在于,所述驱动件(222)具有输入端和输出端;所述管路(221)由所述输入端穿入所述驱动件(222)后由所述输出端穿出,所述管路(221)邻近输入端的一端为所述进样端,所述管路(221)邻近所述输出端的一端为出样端。
13.一种农药残留的检测方法,其特征在于,所述检测方法应用权利要求1~12任一项所述的全自动生化检测系统,所述检测方法包括以下步骤:
S1,反应管(5)内盛放有待测样品,所述反应管(5)位于转盘(11)上的凹槽(111)内,所述反应管(5)的数目≥2;
S2,转动件(12)驱动所述转盘(11)转动,使所述反应管(5)依次经过出样端的下方,由加样模块(2)向所述反应管(5)中依次定量滴加第一检测试剂和第二检测试剂;
S3,转动件(12)驱动所述转盘(11)以≥100RMP的转速转动后紧急制停,混匀所述反应管(5)内的溶液;
S4,加热模块(4)对所述反应管(5)内的溶液进行预热,使所述反应管(5)内的溶液处于最适反应温度;
S5,所述转动件(12)驱动所述转盘(11)转动,使所述反应管(5)依次加样针(23)的下方,由加样模块(2)向反应管(5)中加入第三检测试剂,然后重复S3;
S6,所述转动件(12)驱动所述转盘(11)转动,使所述反应管(5)依次经过光检测模块(3),测定所述反应管(5)内溶液的吸光度。
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