CN107532984A - 用于加工设施的光学表征系统 - Google Patents

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CN107532984A CN201680014280.9A CN201680014280A CN107532984A CN 107532984 A CN107532984 A CN 107532984A CN 201680014280 A CN201680014280 A CN 201680014280A CN 107532984 A CN107532984 A CN 107532984A
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Abstract

本发明提供用于对加工设施中的液体样品进行光学表征的表征系统(100),包括:样品部(103),用于保持液体样品;入口,包括适于控制液体样品流入样品部(103)的入口阀(121);出口,包括适于控制液体样品从样品部(103)流出的出口阀(122);加压器(130),适于对样品部(103)加压;搅拌器(140、800),适于在样品部(103)被加压器(130)加压时搅拌样品部(103)内的液体样品的至少一部分;测量装置(150),适于在液体样品被加压和搅拌的同时对样品部(103)内的液体样品进行光学表征,其中光学表征在通过搅拌器搅拌期间或之后进行,其中,入口阀和出口阀连接到线管(202),并且表征系统适于通过入口阀从线管接收液体样品,适于表征样品部(103)中的液体样品,并且可选地通过出口阀将液体样品中的至少一部分返回到线管。

Description

用于加工设施的光学表征系统
技术领域
本发明涉及用于表征在加工设施中使用或生产的液体的光学表征系统和方法。
背景技术
在加工设施中,不同的成分通常通过管道运输,以经历至一种或多种产品的转换。在某些条件下,运输和转换加工承受源自加工条件变化的生产挑战。因此,监控成分、产品和/或其通过加工设施的流动的性质可能是重要的。在一种情况下,可能在生产期间形成异常产品,如堵塞,并导致生产停止,例如由于接收堵塞下游的设备的故障。作为另一示例,调整生产加工通常是不简单的事情。意外的不利影响可能会对加工设施造成损害。以简单,优选地部分或全部自动化的方式监控成分、流动和/或产品将是非常有利的,例如出于避免上述问题中的一个或多个问题的目的。
专利说明书US 6,083,461公开了用于测量催化剂需求的反应池系统,其中系统包括具有入口和直径相对的出口的球形室,其中,光学圆筒穿过保持在其底部处的搅拌器上方的球形室。
专利说明书US 4,178,796公开了在线粒度分析仪,其能够对沿着线路实时流动的材料进行测量,从而实现自动加工控制。
专利说明书5,831,721涉及用于测量流体中的粒度分布的背散射激光测量技术,其特别适合于测量流体(例如,着色或不透明且强烈地吸收入射光的石油流体)中的亚微米粒度分布。部分浸没在流体中的光学收发器在流体经受高压和/或高温条件时提供粒度分布的测量。
公开了用于接收流体的容器,该流体的粒度分布必须在其容器包括用于允许流体填充的上部入口部和阀以及用于允许流体排出的底部出口部和阀的情况下被测量。容器还包括位于容器底部处的磁力搅拌器。
专利说明书GB 884,863涉及具有可膨胀体积样品池的比色型化学分析仪,当其入口和出口装置关闭时,其全封闭。
专利说明书US 6,297,505公开了在线方法和流动系统以及用于在液体食品加工设施的生产线中进行用于分析可能含有溶解气体的液体食品(特别是乳制品加工牛奶和奶制品)的红外光谱分析的试管。液体样品从加工线提取到测量分支,并样品被热分析并传递到测量比色皿。IR吸收光谱被测量。
专利申请WO 2013/022795公开了用于包含液体样品的光学测量单元的气泡抑制系统,其中压力源通过阀和流阻抗机制施加到容纳在单元内的液体以溶解回溶液中或减小尺寸以使得样品的光学测量更精确并且不受测量光束和测量的杂散光的干扰。
然而,所提及的系统并不都同样适用于以可靠和/或可重现的方式提供不透明或几乎不透明或不透明液体(例如,包括固体颗粒)的光学表征。
另外,所提及的系统并不都同样适用于提供包含固体颗粒的液体的光学表征,其中相对较重和轻的颗粒的存在将充分影响光学表征。相似地,这样的系统并不都同样适用于提供包含异种流体的液体的光学表征。
发明内容
目的在于至少在一定程度上减轻上述缺点中的至少一个或多个。
本发明的第一方面提供了用于在加工设施中进行液体样品的光学表征的表征系统,其包括:
-样品部,用于保持液体样品;
-入口,包括适于控制液体样品流入样品部的入口阀;
-出口,包括适于控制液体样品从样品部流出的出口阀;
-加压器,适于对样品部加压;
-搅拌器,适于在样品部被加压器加压时搅拌样品部内的液体样品的至少一部分;
-测量装置,适于在液体样品被加压和搅拌的同时对样品部内的液体样品进行光学表征,其中光学表征在通过搅拌器搅拌期间或之后进行,
其中,入口阀和出口阀连接到线管,并且表征系统适于通过入口阀从线管接收液体样品,适于表征样品部中的液体样品,并且可选地通过出口阀将液体样品中的至少一部分返回到线管。
液体样品包含一种或多种液体,并且可附加地包含一种或多个种类、尺寸和形状的固体颗粒。此外,还可包含一种或多种胶体。通常,加工设施中的液体还包括气态物质,例如包含在液体样品中的一种或多种液体的蒸气。
测量装置可例如能够测量光学透射、光学反射、光散射,或者这些属性中的两个或更多个的组合。其可单独地或组合地包括一个或多个光源(例如,激光或LED)以及一个或多个检测器。表征系统还可包括多于一个测量装置。
在一些实施例中,样品系统包括基本竖直的管段。可选地,样品部包括基本水平或倾斜的管段。
优选地,搅拌器放置在基本竖直的管段的下半部分中,以通过用搅拌器搅拌液体样品,如果至少一些固体颗粒存在于液体样品中,则至少一些固体颗粒被防止在光学表征期间沉降。优选地,搅拌器至少在一些操作期间靠近基本竖直的管的最低端,搅拌器在最低端的10cm内,例如在最低端的5cm内,如距离最低端1cm内具有最接近的部分。这增加了较大颗粒沉降在最低端的可能性。如果基本竖直的管段包括入口阀,则搅拌器优选地至少在某些操作期间具有接近入口阀的最接近的部分,例如在入口阀的10cm内,如在5cm内,如入口阀的1cm内。
优选地,加压器可将样品部加压至至少10巴,例如至少20巴,例如至少30巴,例如至少40巴。高压降低液体样品中的气泡量。这种气泡影响光学表征,并且由于气泡本身通常不是感兴趣的主题,因此它们的去除是优选的。
在一些实施例中,入口阀和/或出口阀是三通阀。这允许在光学表征时将物质组合在样品部或液体样品的导向到多于一个位置。三通阀应理解为具有至少三个端口的阀。
在一些实施例中,样品部(例如经由三通阀)连接到稀释剂储存器或清洁剂储存器或絮凝剂储存器或催化剂储存器或化学反应剂储存器以接收相应的试剂。这允许例如如在其它地方描述的那样,在表征之前稀释液体样品或通过添加絮凝剂来开始絮凝。
在一些实施例中,样品部连接到可跟踪设施,可追踪设施能够结合通过在液体样品进行光学表征而获得的光学表征数据唯一相关联的唯一标识符接收和存储液体样品的至少一部分。样品部还可连接到用于处置液体样品的至少一部分的处置容器。样品部也可例如连接到线管,以将样品的至少一部分返回至其中。
光学表征在液体样品被搅动,即由搅拌器运动时进行。注意,在光学表征期间,搅拌器不需要是有效的(即向液体样品添加动能)。然而,当通过搅拌器搅拌期间进行光学表征时,可获得更一致的结果,因此在某些情况下可能是优选的。如果搅拌器停止,液体样品将迟早停止,液体样品的成分将被允许分离。然而,搅拌器的目的是确保液体样品在光学表征期间被良好地混合。这在本说明书的后面更详细地描述。
在一些实施例中,搅拌器包括刚性连接到加压器(例如以螺旋桨、叶片等元件等的形式)的开口管元件,当搅拌器浸没在液体中并围绕旋转轴线旋转时,能够产生具有平行于旋转轴线的非零力分量的压力。例如,搅拌器包括用于将搅拌器的旋转能量的一部分转换成液体样品中的动能的一个或多个推进叶片,例如相当于船用螺旋桨或风车的翼。
在一些实施例中,搅拌器适于提供大体上平行于搅拌器的旋转轴线的流动模式和/或当搅拌器浸没在液体中并绕着搅拌器的旋转轴线旋转时提供大体上平行于样品部的竖直轴线的流动模式。
基本上,流动模式在样品部内提供,其提供大致平行于转子的旋转轴线和样品部的竖直轴线的力(向上和向下)(对于样品部通常为竖直圆筒形管或者至少具有比其水平程度大的竖直程度的的实施例)。这将确保所有颗粒在样品部中循环,通常与其特性无关,例如与是否相对较重或较轻无关。
即使相对重的颗粒也会被引入循环中,甚至可能从样品部的底部附近的位置移动,否则它们将在底部附近移动。附加地,即使相对轻的颗粒也会被引入循环中,甚至可能从样品部的上部附近的位置移动,否则它们将在上部附近移动。
此外,甚至相当异质的流体将循环。
有效地,提供了流体(包括电位粒子)的基本上均匀的状态。
这确保即使相对较重和/或相对较轻的颗粒将影响表征,这增加了表征的可靠性和品质。
此外,均匀性实现测量的可重复性。
在一些实施例中,搅拌器包括中心管、外圆筒形部、多个磁体以及一个或多个搅拌或加压元件(例如,螺旋桨、叶片等),其中,中心管具有优选为中心的贯穿腔,外圆筒形部在第一端(例如,上端)处包围中心管,多个磁体允许搅拌器通过磁性外部驱动器的使用来讯转,并且一个或多个搅拌或加压元件适于提供当搅拌器经由磁体旋转时大体上平行于搅拌器的旋转轴线的流动模式,以及其中,中心管和贯穿腔沿着搅拌器的旋转轴线取向。这种一个实施例是例如如图8中所示。
在一些实施例中,该系统还包括或连接至至少一个额外的室,至少一个额外的室经由另外的入口阀连接到样品部,从而允许控制引入一个或多个给定试剂和/或一个或多个次级液体,其中至少一个给定的额外的室包括适于对给定的额外的室中的液体加压的加压器。这种一个实施例是例如如图9中所示。
本发明的第二方面提供了用于在加工设施中进行液体样品的光学表征的处理。该处理包括:
-打开入口阀和出口阀,
-将液体样品接收到入口阀与出口阀之间的样品部中,
-关闭入口阀和出口阀,
-当液体样品保持在样品部时对样品部的内部加压,
-使用搅拌器搅拌保持在经加压的样品部中的液体样品,
-在搅拌器搅拌期间或之后,在液体样品被搅拌时,对保持在经加压的样品部中的液体样品进行第一光学表征。
在一些实施例中,该处理还包括在液体样品不在搅拌下进行第二光学表征。这允许对液体样品进行更常规的表征。
在一些实施例中,第二光学表征适于表征经加压的液体样品中的沉降和/或絮凝处理。通过停止搅拌器,液体样品可分离成不同的组分。例如,固体可以沉降或升高到样品部的顶端,并且不混溶的液体可分离。通过在液体样品朝稳定状态移动期间或之后进行一个或多个光学表征,可获得关于液体样品组分的信息。
第二光学表征可替代性地在液体样品不停止但至少在比第一光学表征下的搅拌更少的搅拌程度下进行。
在一些实施例中,该处理还包括:
-确定在已进行初始光学表征之后是否需要从一个或多个额外的室添加一种或多种次级液体或试剂,以及
如果需要的话
-使用两个或更多个加压器对液体样品和一种或多种次级液体或试剂进行加压,
-确定液体样品和一种或多种次级液体或试剂的相应体积,然后停止加压,
-在通过使用搅拌器提供的液体样品处于基本均匀的状态下移动预定量的液体样品,
-在通过加压器加压的同时再次确定液体样品的体积,
-将一种或多种次级液体或试剂引入到样品部中,从而填充由于产生混合液体样品的位移而可得到的空间,
-使用两个或更多个加压器对混合液体样品和一种或多种次级液体或试剂进行加压,
-确定混合液体样品和一种或多种次级液体或试剂的相应体积,然后停止加压,
-进行混合液体样品的包括搅拌和加压的光学表征,并使用其结果来确定是否重复步骤或停止。
本发明人已观察到,在工业中,并且在现有技术中,一般来说,加工设施中的样品的光学表征倾向于以对人很有意义的方式进行。例如,为了判断水样品的品质,通常首先将样品静置,这样来自水中的相对较重的颗粒就会沉淀。然后得到更干净的水。对于一个人来说,在沉淀和/或过滤时,水会变得更加干净,水可能看起来更清洁。
本发明人已观察到,在许多情况下,这种光学测量方法是最有用的,但是通常也不是非常精确或可重复的。
通过本发明,本发明人已采取了不同的方法来确定例如从加工设施中的工业流系统获取的液体样品的性质。相比于等待沉淀过程作为表征液体样品的一部分而发生的,本发明人以相反的方向进入并且主动地搅动液体样品,以便在样品部中获得均匀的混合物,从而使得每个元件(例如无论是相对较重还是相对较轻)将影响表征,这增加了光学表征测量的精度和重现性。
此外,在加压期间进行主动搅拌,从而除去气泡,并且因此也不会由于搅拌而产生额外的气泡,这种搅拌通常可增加气体或气泡的形成。
因此,本发明抵消诸如沉淀的影响。此外,浮选可通过搅拌液体样品来减少。所获得的光学特征的结果可能以相同的方式是不可理解的。相反,这允许对液体样品的光学性质进行一致和可重复的观察,从而允许所有液体样品组分对光学表征的结果做出标记。此外,由于搅拌,至少在某些时间,由于整个测量原理基于液体样品充分混合,所以不存在因如沉淀或浮选的机械处理而导致的停机时间。
本发明的第三方面提供了适用于控制根据本发明第二方面的一个或多个实施例的处理,即,在加工设施中进行液体样品的光学表征的处理的硬件。这种硬件可以是专门为此目的而编程的专用硬件,或者它可以是进行适于使得能够控制该处理的软件的通用计算机。
本发明的第四方面提供了软件产品,当在合适的计算机硬件上进行时,该计算机硬件使计算机硬件能够控制根据本发明的第二方面的一个或多个实施例的处理,即,用于进行加工设施中的液体样品的光学表征。
定义
所有标题和子标题在本文中仅用于方便使用,并且不应被解释为以任何方式限制本发明。
除非另有说明,否则本文提供的任何和所有示例或示例性语言的使用仅旨在更好地说明本发明,并且不对本发明的范围构成限制。说明书中的语言不应被解释为表示任何未被要求保护的元件对于本发明的实践是必需的。
本发明包括根据适用法律允许的所附权利要求中所述的主题的所有修改和等同物。
附图说明
图1示意性地示出了用于进行液体样品的光学表征的系统的实施例。
图2示意性地示出了用于进行液体样品的光学表征的系统的实施例,其中表征系统连接到生产线。
图3示意性地示出了用于在加工设施中进行液体样品的光学表征的处理的实施例。
图4示意性地示出了其中物质样品可与试剂混合的表征系统的实施例。
图5示意性地示出了其中物质样品在表征时可被运送到单独的储存器的表征系统的实施例。
图6示意性地示出了在加工设施中进行液体的光学表征的处理的实施例,其中表征在有搅拌和无搅拌下进行。
图7示意性地示出了在加工设施中进行液体的光学表征的处理的实施例,其中某些步骤被重复。
图8示意性地示出了根据本发明第一方面的用于表征系统的通常为转子形式的搅拌器。
图9示意性地示出了用于进行液体样品的光学表征的系统的替代性实施例。
所选实施例的详细描述
现在将参考附图对表征系统的各个方面和实施例以及用于对本文所公开的在加工设施中进行液体样品的光学表征的方法进行描述。
当/如果相对表达如“顶部”和“底部”、“上”和“下”、“右”和“左”、“水平”和“竖直”、“顺时针”和“逆时针”等在下文中使用时,则这些参考附图,而不一定是实际的使用情况。所示的附图是示意性表示,为此,不同结构的配置以及它们的相对尺寸仅用于说明性目的。
不同的部件中的一些仅与本发明的单个实施例相关联地公开,但意图包括在其他实施例中,而无需进一步的解释。
图1示意性地示出了根据本发明的表征系统的示例性实施例100。入口阀121和出口阀122控制液体进出样品部103的流动。阀121和122放置成以与装载成分或加工设施产品的加工设施管道系统流体连通的方式与管道101连接。图2示意性地示出了这种连接。入口111和出口112连接到装载例如一个或多个加工设施产品和/或成分210的加工设施管道202。
该系统还包括测量装置150,测量装置150用于光学地表征限制在入口阀121与出口阀122之间的样品部103中的液体样品。
加压器130可提高入口阀121与出口阀122之间的管道101内部(即,样品部103)的压力。
表征系统还包括搅拌器140,搅拌器140用于搅拌样品部103中的液体样品。搅拌器140可例如包括一个或多个磁体,一个或多个磁体允许搅拌器140通过使用外部磁性驱动器来旋转,例如,基于电动机等已知的原理。外部驱动器可例如放置在管道101的外部,如图9中所示或如结合图8的解释。
图3示意性地示出了用于对液体样品进行光学表征的处理的示例性实施例。在步骤301中,打开入口阀121和出口阀122。在步骤302中,将液体(例如,从加工设施中的生产线)接收到位于两个阀之间的区域中的样品部中。为了固定样品并允许对样品的随后加压,在步骤303中关闭阀121、122。接下来,在步骤304中,激活加压器130以增加样品部中的压力,以便使液体样品处于压力下,通常如果气泡存在于液体样品中,则为了减少气泡的数量和尺寸。通常,压力增加到大于10巴。当压力为约40巴时,许多类型液体样品中的气泡通常会凝结,并且不再显着影响测量。
所施加的压力可根据和取决于液体样品的具体组分以及液体样品的温度而变化,其目的是理想地溶解所有气体或至少足够量的气体,如由亨利定律所规定。要溶解的气体的量可例如通过移动液体和测量体积来估计或导出,如结合图9所述或以其它适用的方式。
本发明允许将样品表征为均匀物质。如图1和图2中所示并且优选地如图8中所示,通过在步骤305中使用搅拌器140搅拌样品来获得均匀的状态。样品可包括液体和固体,并且通常在搅拌期间固体也保持固体。然而,搅拌确保了光学表征考虑固体的存在。在透射或反射或散射表征中,固体将有助于结果。然而,如果允许固体沉降,特征可能不会反映其存在,特别是如果测量装置主要测量的分析空间不包括固体沉降的区域。另一方面,如果固体在分析空间中沉降较多,则测量可能无法正确地反映液体的存在。注意,固体可在各种不同的地方沉降,这取决于它们的浮力。有些沉降方向是重力(沉降),而另一些则是相反的方向(浮选)。一些颗粒可能会悬浮成悬浮状态。固体可在生产线中是固有的,或者它们可形成在两个阀之间。特别地,絮凝剂可加入作为该处理的一部分,以改变样品的光学特性。
因此,在搅拌期间,如在步骤306中进行的光学表征将提供反映所有或几乎所有颗粒的结果,因为颗粒不允许沉降或至少允许较少沉降。两种或更多种不混溶液体的存在也可导致倾斜的结果,或至少不能正确地表征不同液体组分的存在。搅拌使样品组分均匀化。
注意,“均匀”不应被解释为意味着液体被乳化或固体破碎成足够小以至于不能被辨别。液体样品严格来说是异质的。重要的方面是,在不存在搅拌的情况下,收集或离开测量装置的固体物质或液体的颗粒可能进入到分析空间中,在那里它们将影响在步骤306中由测量装置进行的光学表征的结果。搅拌的目的是将液体样品中的成分混合,从而促进液体样品的优选或基本全部或大部分成分和/或颗粒将影响表征,而不是特别地改变其化学和/或物理性质。
传统的离心搅拌器,搅拌装置(stirrer)等将不能提供与下面相同的均匀的液体。
很明显,图3中的步骤的顺序可在一定程度上变化。至少有一些步骤是同时发生的,例如搅拌、加压和表征,但不一定要随时进行。例如,可在加压开始之前开始搅拌。此外,光学表征可在升高压力期间发生。这些和其它变化是设计选项,并且可实现为适应液体的类型、表征的目的等。
图3还示出了至少再多一次进行光学表征的可选步骤307。这种步骤的目的可能是测试光学表征结果是否可重现。另一个目的可能是进行多个测量并企鹅计算平均值以缓和变化。例如,含有大固体颗粒的液体样品可能给出具有较大变化的表征结果,例如因为大块固体可能将光反射或吸收或散射到特别高和非典型的程度。通过进行多次测量,可降低该效果及其导致的变化。
图4示意性地示出了具有入口阀421的系统的实施例,入口阀421不仅可连接到提供液体样品的生产线,而且可经由导管道411连接到另一储存器,从而允许例如试剂的流423。该试剂可例如是溶剂或稀释剂或絮凝剂。这种入口阀421可例如如图4中所示的三通阀。可选地,储存器可例如如图9中所示经由(至少一个)其它入口和阀连接。例如,来自生产线的液体在某些情况下可能实际上是不透明的或非常稠密的。通过与稀释剂(例如水或醇或其它合适的物质)混合,可获得更有价值的表征结果。絮凝剂也可被特别地使用来改善某些组分的沉降,例如出于确定在光散射测量中特别可识别的某些性质。
图5示意性地示出了具有出口阀522的实施例,该出口阀522不仅可与生产线连接,而且可与例如下水道系统(如果液体是立即排出的)或其它容器连接。这种出口阀522可例如为三通阀或单阀。另一应用是使至少部分液体样品进入可追溯性设施。在那里,可收集和标记液体样品或其一部分。该标记(优选唯一地)与基于特定液体样品的表征获得的测量结果相关联。在以后某个时候,如果需要,可进一步评估样品。
图4和图5(以及图1或图2或图9)中的实施例可容易地组合。
图6示意性地示出了替代性表征处理。来自图3的步骤301至步骤306被进行。此外,在步骤607中,停止搅拌,并且在步骤608中进行第二表征。当停止搅拌时,某些固体或液体组分可能倾向于沿某一方向移动并沉降。例如,某些固体可能会被重力拉下,并靠近地面沉降,而其它固体可能由于其浮力而超出测量装置的范围。通过进行几个光学测量,可获得时间分辨表征。这种表征将反映出例如倾向于沉降的颗粒的存在。这本身就是有价值的信息,并结合在搅拌处理中进行的光学表征有助于表征液体样品。
图7中示意性地示出的处理包括图3所示的处理步骤。此外,其显示了重复某些步骤。例如,可分析表征结果(步骤707),并且响应于分析结果再次进行某些步骤。例如,可能期望通过步骤305以多个搅拌程度来表征液体样品。通过步骤306,不期望的表征结果可能是进行另一测量的原因。这些附加步骤也可独立于数据分析来进行。例如,系统可默认进行多个表征,例如3或5或10个表征。这允许缓和结果以减少对来自外部测量结果的影响,这可能给出另外误导的结果。
通过这种方式,可例如基于合适的算法来确定代表性的结果。这种算法可能例如包括缓和、平均和无视某些结果中的一个或多个。
在一些实施例中,该处理还可包括如结合图9所述的引入一种或多种给定试剂和/或一种或多种次级液体。这些相关步骤可在步骤707之后进行,并且适当地循环或迭代并结合图9描述。
图8示意性地示出了通常为转子800形式的搅拌装置。如图8所示的转子800或类似物特别适用于被使用并放置在基本竖直的管段(优选地在样品部中;参见例如图1至图2、图4至图5以及图9中的放置在样品部103中的搅拌器140),其中其可对液体样品施加力。搅拌装置800包括具有(优选中心的)贯穿腔811的中心管801、外圆筒形部802和例如螺旋桨、叶片等元件等的形式的一个或多个搅拌或加压元件803。其包括磁体804,磁体804允许转子例如,基于电动机等已知的原理,通过使用外部磁驱动器来旋转。如图9中所示,外部驱动器可例如放置在管101的外部,或者更优选地,对于搅拌器800的本实施例和相对应的实施方式,在磁体804附近(但仍在管101外)。
中心管801沿着转子800的旋转轴线取向,从而其中心腔811沿着转子800的旋转轴线取向。
如所提及以及将进一步解释,这种搅拌装置800特别适合用于根据本发明的表征系统,例如,如图1至图2、图4至图5和图9和/或通过表征处理,例如,如图3和图6至图7中所示。
当转子800沿一个预定方向旋转时,通常如箭头810所示将产生液体的流动模式。
更具体地说,旋转时的转子将由于螺旋桨、叶片元件等的适当倾斜并且由于位于外壳(即,样品部;参见图1中的例如103等))而导致外圆筒部802的顶部处的液体流入以及外圆筒部802与中心管801的上(在图的取向中)部之间的流动并且向下(在图的取向中)通常平行于转子800的旋转轴线或中心空腔811的中心轴线(至少在一些实施例中是重合的或平行的轴线)。由于液体被吸入圆筒形部分802的上(在图中的取向中)部,所以在转子上方产生压力不足或负压,从而使得液体在中心管801的下(在图的取向中)部被“吸住(suckedup)”,流过中心腔811并从中心管801的上(在图的取向中)部离开。基本上,具有其中心腔811的中心管801将或多或少用作吸管。
基本上,流动模式在样品部内提供,其提供大致平行于转子800的旋转轴线和样品部的竖直轴线的力(向上和向下)(对于样品部通常为竖直圆筒形管或者至少具有比其水平程度大的竖直程度的的实施例)。这将确保所有颗粒在样品部中循环,通常与其特性无关,例如与是否相对较重或较轻无关。
即使相对重的颗粒也会被引入循环中,甚至可能从样品部的底部附近的位置移动,否则它们将在底部附近移动。附加地,即使相对轻的颗粒也会被引入循环中,甚至可能从样品部的上部附近的位置移动,否则它们将在上部附近移动。
此外,甚至相当异质的流体将循环。
有效地,提供了流体(包括电位粒子)的基本上均匀的状态。
这确保即使相对较重和/或相对较轻的颗粒将影响表征,这增加了表征的可靠性和品质。
此外,均匀性实现测量的可重复性。
这与其它表征系统中常用的更传统(磁驱动)的旋转搅拌器、搅拌装置等相反。这种搅拌器、搅拌装置等通常包括许多叶片元件、包括磁芯等的丸状塑料容器。通过旋转这种传统的旋转搅拌器搅拌具有例如固体颗粒的液体通常将迫使液体和固体(螺旋形)从中心轴线向外朝向容器或样品部的壁,即通过大致平面的循环,其中相对较轻的颗粒被移动得比相对较重的颗粒更远。这种搅拌器也可具有与从底部(附近)向下移动相对较轻的颗粒和/或相对较重的颗粒相关的更有限的能力。
这是一个问题,特别是与光学表征有关的问题,因为测量可能受到(特别是异质)液体组分的特定组分和/或不同大小或质量的颗粒的位置的严重影响。
这也对重现性提出了挑战-即使是相同或相似的液体-这可能对所获得的测量的正确性产生怀疑(因为很难重新生成它们)。
根据本发明和如上所述搅拌液体将不会有这些问题,或至少较小的程度上具有这些问题。
搅拌装置800的长度,或更具体地说,中心管801的长度可被设计或适用于特定用途,优选地使得一个或多个搅拌或加压元件803被定位成使其影响测量或表征区。
注意,如果转子在相反方向上旋转,则流动模式通常与图8中所示的流动模式相反。这也将由于管/样品部的相对封闭体积而充分起作用。另一方面,螺旋桨、叶片元件等的不同的适当倾斜/取向也将引起反向流动模式(对于与上述相同的预定旋转方向)。
图9示意性地示出了用于进行液体样品的光学表征的系统的替代性实施例。图9对应于图4,并具有一些附加细节。
示出了与表征系统对应的表征系统100及其结合图1至图2和图4至图5示出并解释的实施例,除了如下所述。
表征系统100经由包括入口阀121的入口111和包括出口阀122的出口112连接到承载例如一个或多个加工设施产品和/或成分的加工设施管道202。管道或类似物101包括分别位于入口阀121与出口阀122之间的样品部103。
系统100还包括测量装置150、加压器130和用于搅拌样品部103中的液体样品的搅拌器140,仅如图1、图4以及其它地方所示。
然而,根据所示的和类似的实施例,系统100进一步包括-或连接至-至少一个附加的室、容器、储存器等103'(第四仅称为附加室)。附加室103'经由另外的入口阀421连接到样品部103,从而允许控制引入一种或多种给定试剂和/或一种或多种次级液体的流体423,这将在下一步进一步阐述。在其它实施例中,入口阀121和另外的入口阀421可由具有连接到样品部103的端口的三通阀代替。
优选地,附加室103'在搅拌器140附近连接到样品部103-例如,如图9中所示-从而允许液体样品和试剂的有效混合。
在一些实施例中,并且如图所示,附加室103'还包括可与样品部103的加压器相同或相似的加压器130。可选地,其可是不同的。
最终,附加室103'可经由另外的入口阀421连接到给定试剂的供给或源。试剂可例如是选自稀释剂、造影剂、催化剂、化学反应剂等的一种或多种。
附加室103'的体积可例如具有与样品部103的体积相似的尺寸-或者如图所示的甚至更大一些。
提供一个(或更多个)附加室103'使得能够对甚至不透明或几乎不透明的液体进行光学表征,因为可能引入相对大量(相对于液体样品的体积)的一个或多个试剂或次级液体液体,从而以可控的方式实现相对较大的混合比。
在下文中,将液体样品和一种或多种试剂或次级液体混合的一些实施例作为反馈回路的一部分,例如,使用图9中所示地描述的系统或设置,这将在下文中进行描述。
最初,液体样品在样品部提供,并且如其它地方所述进行光学表征(包括所述的搅拌),并且合适的程序、算法等根据一个或多个预定参数和/或标准确定添加一种或多种次级液体或试剂(例如,稀释剂或对比剂或催化剂或化学反应剂等或它们的混合物)是否有益。一个或多个预定参数和/或标准可例如确定通过光学表征获得的结果是否是“超出”例如给定使用的光学表征系统的“范围”。在这种情况下,引入相对较大体积的稀释剂。
如果是,则这是有益的,然后在第一步骤中,使用两个或更多个加压器130(用于液体样品的一个加压器和用于一个或多个次级液体的一个或多个加压器)来加压液体样品和一个或多个次要液体或试剂,并且每个相应的体积由适当的传感器来确定(例如,如通常已知的磁性线性非接触式长度测量系统或诸如安装在加压器130的致动器、活塞等上的任何其它适当的传感器;知晓致动器或活塞的尺寸,从而精确地确定体积和移位体积是可能的-见下文)。
在该步骤期间,样品部103与附加室103'之间的连接可被关闭。
在下一步骤中,停止加压。
在下一步骤中,当液体样品处于(如通过使用搅拌器130提供的)基本上均匀的状态时,适当量的液体样品被移位,因此其为移位的基本上均匀的液体。优选地,搅拌器130在实际位移期间也是有效的。
适当的方案、算法等可确定要移位的适当量如果初始光学表征仅部分地成功,则能够确定或导出一定量的位移。如果光学表征不成功,则进行迭代,例如,以替代50%或另外的量开始,(至少部分地)直到光学表征成功。
如果需要或优选的话,位移量可能如此之大,即使仅存在约5%的原始液体样品。图9的布置容易以高度可控的方式进行设置。
液体样品的量可例如经由出口阀122或加工设施位移,例如根据图5。
在下一步骤中,在通过加压器加压的同时再次确定液体样品的体积。
在下一步骤中,将一种或多种次级液体或试剂引入到样品部103中,从而填充由于产生混合(以及,例如,稀释)液体样品的位移而可得到的空间。
在下一步骤中,使用加压器130再次对液体样品和一种或多种次级液体或试剂进行加压,并且每个相应的体积由适当的传感器确定。这使得能够精确地确定混合样品液体中的样品液体和一种或多种试剂或次级液体的相应的浓度。确定的浓度可用作初始步骤的一部分,用于下一次光学表征、校准等。
最后,进行光学表征(包括所述的搅拌),如对于混合液体样品进行的另外的解释。
再次,基于表征结果,确定添加更多的一种或多种次级液体或试剂是否有益。如果是,则再次重复步骤,直到光学表征结果令人满意。如果不是,光学表征结果令人满意,并相应地进行报告并存储,包括结果。
该处理可例如实现为如图7中所示的反馈循环处理的一部分。
如上所述,可使用多于两个的室来添加不同的化学试剂,其单独或组合可在衍生样品液体的进一步表征时是有用的。
在本说明书中,术语“连接到”不应被解释为暗示在连接的部分之间不再放置元件。例如,线管可连接到入口阀,由此入口阀控制液体从线管进入样品部的流动。然而,另一个阀可放置在线管与入口阀之间。这种阀可能是用于允许进口阀的维护的备用阀。然而,线管和入口阀仍然以允许从线管流过入口阀(并进入样品部)的方式连接。因此,具有对于本发明的操作不是必要的并且不使其操作不可能的附加元件的实施例落在权利要求书的范围内。
应当理解,可组合不同的附图的某些实施例或方面来实现。
以上已经示出了一些优选实施例,但是应当强调,本发明不限于这些,而是可以以下列权利要求书中限定的主题内的其它方式来实现。
在列举若干特征的权利要求书中,这些特征中的一些或全部可由同一个元件、组件或项目来实现。在相互不同的从属权利要求书中记载某些措施或在不同实施例中描述的事实并不表示不能有利地使用这些措施的组合。
应当强调的是,当在本说明书中使用时,术语“包括/包含”用于指定所述特征、元件、步骤或组件的存在,但不排除存在或添加一个或多个其它特征、元件、步骤、部件或它们的组合。

Claims (19)

1.一种用于对加工设施中的液体样品进行光学表征的表征系统(100),包括:
-样品部(103),用于保持所述液体样品;
-入口,包括适于控制所述液体样品流入所述样品部(103)的入口阀(121);
-出口,包括适于控制所述液体样品从所述样品部(103)流出的出口阀(122);
-加压器(130),适于对所述样品部(103)加压;
-搅拌器(140、800),适于在所述样品部(103)被所述加压器(130)加压时搅拌所述样品部(103)内的所述液体样品的至少一部分;
-测量装置(150),适于在所述液体样品被加压和搅拌的同时对所述样品部(103)内的所述液体样品进行光学表征,其中所述光学表征在通过所述搅拌器搅拌期间或之后进行,
其中,所述入口阀和所述出口阀连接到线管(202),并且所述表征系统适于通过所述入口阀从所述线管接收所述液体样品,适于表征所述样品部(103)中的所述液体样品,并且可选地通过所述出口阀将所述液体样品中的至少一部分返回到所述线管。
2.如权利要求1所述的系统,其中,所述样品部(103)包括基本竖直的管段(101)。
3.如权利要求2所述的系统,其中,其中,所述搅拌器(140、800)放置在所述基本竖直的管段(101)的下半部分中,以通过用所述搅拌器搅拌所述液体样品,如果至少一些固体颗粒存在于所述液体样品中,则所述至少一些固体颗粒被防止在光学表征期间沉降。
4.如权利要求3所述的系统,其中,其中,所述搅拌器(140、800)被放置在距离所述基本竖直的管段(101)的最下端不到5cm处。
5.如前述权利要求中任一项所述的系统,其中,所述加压器(103)适于将所述样品部(103)加压至至少10巴,如至少20巴,如至少30巴,或者如至少40巴。
6.如前述权利要求中任一项所述的系统,其中,所述入口阀(121)和/或所述出口阀(122)是三通阀。
7.如前述权利要求中任一项所述的系统,其中,所述样品部(103)连接到稀释剂储存器或清洁剂储存器或絮凝剂储存器或造影剂储存器或催化剂储存器或化学反应剂储存器。
8.如前述权利要求中任一项所述的系统,其中,所述样品部(103)连接到可跟踪设施,所述可追踪设施能够结合通过在所述液体样品进行光学表征而获得的光学表征数据唯一相关联的唯一标识符接收和存储所述液体样品的至少一部分。
9.如前述权利要求中任一项所述的系统,其中,所述搅拌器(140、800)包括刚性地连接到加压元件(803)的开口管元件,所述加压元件(803)在所述搅拌器(140、800)浸没在所述液体中并围绕所述旋转轴线旋转时产生具有平行于所述搅拌器(140、800)的旋转轴线的非零力分量的压力。
10.如前述权利要求中任一项所述的系统,其中,所述搅拌器(140、800)适于提供大体上平行于所述搅拌器(140、800)的旋转轴线的流动模式和/或当所述搅拌器(140、800)浸没在液体中并绕着所述搅拌器(140、800)的旋转轴线旋转时提供大体上平行于所述样品部(103)的竖直轴线的流动模式。
11.如前述权利要求中任一项所述的系统,其中,所述搅拌器(140、800)包括:
-中心管(801),具有优选为中心的贯穿腔(811);
-外圆筒形部(802),在第一端部,例如上端部处包围所述中心管(801);
-多个磁体(804),通过使用磁性外部驱动器允许搅拌器(140、800)旋转;以及
-一个或多个搅拌或加压元件(803),适于当所述搅拌器(140、800)经由所述磁体(804)旋转时提供大致平行于所述搅拌器(140、800)的旋转轴线的流动模式,
其中,所述中心管(801)和所述贯穿腔(811)沿着所述搅拌器(140、800)的旋转轴线取向。
12.如前述权利要求中任一项所述的系统,其中,所述系统(100)还包括或连接至至少一个额外的室(103'),所述至少一个额外的室(103')经由另外的入口阀(421)连接到所述样品部(103),从而允许控制引入一个或多个给定试剂和/或一个或多个次级液体(423),其中至少一个给定的额外的室(103')包括适于对所述给定的额外的室(103')中的液体加压的加压器(130)。
13.如权利要求1所述的系统,其中,所述样品部(103)包括基本水平或倾斜的管段(101)。
14.如前述权利要求中任一项所述的系统,其中,所述搅拌器包括一个或多个推进叶片,所述一个或多个推进叶片用于将搅拌器的一部分旋转能量转换成所述液体样品中的动能。
15.一种用于对加工设施中的液体样品进行光学表征的处理,包括:
-打开(301)入口阀和出口阀;
-将液体样品接收(302)到所述入口阀与所述出口阀之间的样品部(103)中;
-关闭(303)所述入口阀和所述出口阀;
-当所述液体样品保持在所述样品部时对所述样品部的内部加压(304);
-使用搅拌器搅拌(305)保持在经加压的所述样品部中的所述液体样品;
-在所述搅拌器搅拌期间或之后,在所述液体样品被搅拌时,对保持在经加压的所述样品部中的所述液体样品进行(306)第一光学表征。
16.如权利要求15所述的处理,还包括:
-在例如通过在第二光学表征之前和/或期间停止搅拌来使所述液体样品处于比所述第一光学表征下更少的搅拌程度的状态时,进行(608)第二光学表征。
17.如权利要求15所述的处理,还包括:
-进行适于表征经加压的所述液体样品中的沉降和/或絮凝处理的第二光学表征。
18.如权利要求15所述的处理,还包括:
-确定在已进行如权利要求15所述的步骤作为初始步骤之后是否需要从一个或多个额外的室(103')添加一种或多种次级液体或试剂;以及
如果需要的话
-使用两个或更多个加压器(130)对所述液体样品和一种或多种次级液体或试剂进行加压;
-确定所述液体样品和所述一种或多种次级液体或试剂的相应体积,然后停止加压;
-在通过使用搅拌器(130、800)提供的所述液体样品处于基本均匀的状态下移动预定量的所述液体样品;
-在通过加压器(130)加压的同时再次确定所诉和液体样品的体积;
-将所述一种或多种次级液体或试剂引入到所述样品部(103)中,从而填充由于产生混合液体样品的位移而可得到的空间;
-使用两个或更多个加压器(130)对经混合的所述液体样品和所述一种或多种次级液体或试剂进行加压;
-确定经混合的所述液体样品和所述一种或多种次级液体或试剂的相应体积,然后停止加压;
-进行经混合的所述液体样品的包括搅拌和加压的光学表征,并使用其结果来确定是否重复步骤或停止。
19.一种硬件,适于控制如权利要求15至18中的至少一项所述的处理。
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