CN107527786A - 一种测量下限较低的碳纳米管阴极电离规 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种测量下限较低的碳纳米管阴极电离规。本发明通过采用阳极栅网顶部端面直接提取电子的方法，增大了发射电子的有效利用率，将碳纳米管阴极电离规的测量下限延伸至10^‑9Pa的极高真空范围。本发明包括笼状阳极栅网、离子收集极、电级基座以及固定在电级基座上的碳纳米管阴极，所述碳纳米管阴极与笼状阳极栅网的顶部端面相对，电级基座通过设置在基座两端的云母片固定在阳极栅网顶部端面的上方；阳极栅网的顶部端面为网状结构，利用网状结构的阳极栅网的顶部端面直接提取电子。

Description

一种测量下限较低的碳纳米管阴极电离规

技术领域

本发明涉及真空测量技术领域，具体涉及一种测量下限较低的碳纳米管阴极电离规。

背景技术

电离真空计是一种通过测量荷能电子碰撞气体分子产生的正离子流来间接获得测量压力的真空传感器。目前，电离真空计是测量高真空的重要真空器件，而在超高极高真空测量领域，它是唯一实际可用的真空传感器件。

近年来，随着我国高新尖端技术的迅猛发展，极高真空测量技术在空间探测、高能核物理、超清洁固体表面物理和纳米材料技术等领域具有迫切的需要。例如，在深空探测活动中，要求在地面空间环境模拟设备中尽可能真实的、综合的反应探测器所处的空间环境，以便创造必要的试验条件去探知许多未知因素。真空度是空间众多环境参量中最基本的一个因素，它的精确测量是开展各项空间试验的前提和基础。同近地轨道航天器相比，行星际和行星空间环境探测任务将会遭遇诸如极高真空等更为恶劣的空间环境，这将对行星际探测器的可靠性构成严重的威胁。因此，开展极高真空测量相关研究无论对于制定行星际空间探测计划，还是探测器的设计都非常重要，它将会为航天器的轨道控制、修正、姿态调控提供实时实测依据，还将为航天器飞行期间出现异常时进行分析提供参考数据；在高能粒子加速器中，为确保粒子与残气分子不发生碰撞散射现象，真空度必须要达到极高范围，否则不但会引起束流损失或粒子达不到所要求的高能量，而且容易发生真空绝缘不够导致加速器击穿现象，使加速器不能处于正常工作状态。例如，欧洲核子联合中心的交叉存贮环在交叉点真空度在10^-9Pa到10^-12Pa之间；中国科学院近代物理研究所的重离子冷却存贮环中主环的平均静态真空度达到了10^-10Pa；在纳米材料领域，分子束外延技术用来生长极纯半导体晶体材料，而这种材料的光电性能对外来杂质分子极为敏感。在单晶生长过程中，除材料本身要求纯度极高外，还不能引入环境杂质分子，因此，高纯度半导体晶体材料的生长就离不开极高真空环境。而这样高的真空度很难在地面实现，在此背景下科学家提出了利用太空清洁环境生长极纯材料的思路，利用近地轨道分子屏技术，在极高真空环境下生长晶体材料；在表面物理研究中，原则上需要对固体表面组成、表面构造和表面的电子状态进行原位测量。因此，一方面需要在超高甚至极高真空环境下制备超清洁固体表面，另一方面必须避免研究固体表面时所需的各种分析仪器的表面污染问题。可以看出，极高真空能为清洁固体表面研究提供最适宜的理想环境；上世纪末兴起的纳米技术、纳米构造、纳米粒子及边缘反应的研究将引起电子器件的第二次革命。进行纳米技术研究离不开极高真空、极限清洁的氛围，预计下一代大规模电子器件生产中，所需的真空度为10^-10Pa，这对极高真空精确测量提出了极高的要求。目前，测量超高极高真空的器件是各种不同类型的电离规，最常见的是冷、热阴极电离规，然而这两种传统阴极电离规在超高极高真空测量中存在诸多问题，例如，热阴极电离规中存在光辐射、热辐射等效应，极大地限制了热阴极电离规的测量下限；而冷阴极电离规具有非线性、不稳定性、抽速大、低压力下存在放电延迟效应、在较宽压力范围内电流与压力不连续性等不足之处。因此，超高极高真空的精确测量还有待于新原理的提出和新技术的应用。新型碳纳米管场发射电子源在电离规中的应用，被认为是为解决极高真空测量而迈出的关键一步。

2007年，中山大学黄健星等人首次报道了碳纳米管阴极在B-A规上的应用结果[J.Vac.Sci.Technol.B,25卷，2期，651-654页]。研究者将多孔栅网弯曲成半圆筒状，再与棒状碳纳米管阴极组装起来替代了B-A规的钨丝阴极，这里的棒状阴极是生长在直径为0.7mm，长为30mm的不锈钢棒上高密杂乱的碳纳米管。门极与碳纳米管阴极和环形栅极间的距离分别为0.65mm和3mm。为了获得稳定的发射电流，在碳纳米管阴极实际应用之前，首先经历了24h的老练处理，期间发射电流大于1mA。电离规性能测试时，碳纳米管阴极的发射电流恒定为0.8mA，门极和栅极电压分别为500V和750V。该碳纳米管阴极电离规在3×10^-4Pa～3×10^-3Pa和4×10^-5Pa～1×10^-4Pa的两个压力范围内，收集极离子电流和阴极电流之比均随压力的升高而线性增大。另外，从离子电流-压力特性曲线斜率得出规管在低压力段和高压力段的灵敏度分别为0.024Pa^-1和0.027Pa^-1，此值远小于热阴极B-A规的灵敏度(～典型值为0.113Pa^-1)，这主要是因为门极电压(～500V)和栅极电压(～750V)较高所致。此外，可以看出，在碳纳米管阴极电离规性能测试时，电子源发射电子透过门极的概率最大仅为30％，即绝大多数的电子被门极接收而未参与到气体分子的电离过程中，因此碳纳米管阴极电离规的测量下限无法达到极高真空范围(10^-9Pa以下)。

发明内容

有鉴于此，本发明提供了一种测量下限较低的碳纳米管阴极电离规，通过采用阳极栅网顶部端面直接提取电子的方法，增大了发射电子的有效利用率，将碳纳米管阴极电离规的测量下限延伸至10^-9Pa的极高真空范围。

本发明的测量下限较低的碳纳米管阴极电离规，包括笼状阳极栅网、离子收集极、电级基座以及固定在电级基座上的碳纳米管阴极，所述碳纳米管阴极与笼状阳极栅网的顶部端面相对，电级基座通过设置在基座两端的云母片固定在阳极栅网顶部端面的上方；阳极栅网的顶部端面为网状结构，利用网状结构的阳极栅网的顶部端面直接提取电子。

进一步的，所述碳纳米管阴极包括衬底和碳纳米管阵列；所述衬底为含有催化剂铁、钴和镍的催化衬底；所述碳纳米管阵列为多壁碳纳米管阵列。

进一步的，碳纳米管阴极的碳纳米管阵列高度为15～30微米。

进一步的，采用热化学气相沉积法在衬底上直接生长碳纳米管阵列，获得碳纳米管阴极。

进一步的，所述碳纳米管阴极与阳极栅网的顶端之间的间隙为80～150微米。

进一步的，所述阳极栅网的顶端的网状结构的物理透过率大于或等于80％；直径为13mm。

进一步的，阳极栅网的底端为圆形的不锈钢片结构。

进一步的，所述阳极栅网的外圆周为丝网结构。

进一步的，所述离子收集极采用直径为0.2～0.4mm的金属细丝，离子收集极位于阳极栅网的轴线上。

进一步的，所述云母片的厚度为80～150微米。

有益效果：

(1)本发明中利用了碳纳米管阴极作为场发射电子源，它不具有传统热灯丝产生的光辐射、热辐射等不利因素，而且电子源的功耗比传统热阴极电离规小3个数量级。

(2)本发明中利用笼状阳极栅网顶部端面直接提取电子，大幅减小了碳纳米管发射电子的损耗，提高了电离电子的有效利用率。

(3)本发明中阳极栅网低端采用密封结构，抑制了气体分子电离产生的离子的湮灭，增大了离子收集极收集的离子数量。

(4)本发明中离子收集极采用细丝结构，减小了x射线效应的不利有效，延伸了碳纳米管阴极电离规的测量下限。

附图说明

图1为本发明碳纳米管阴极电离规结构示意图。

其中，1—基座，2—碳纳米管阴极，3—云母片，4—阳极栅网，5—丝状离子收集极，6—阳极栅网顶部端面。

具体实施方式

下面结合附图并举实施例，对本发明进行详细描述。

本发明提供了一种测量下限较低的碳纳米管阴极电离规，利用笼状阳极栅网的网状结构的顶部端面直接提取电子，减小了发射电子在门极上的损耗率，增大阴极发射电子的有效利用率，延伸碳纳米管阴极电离规的测量下限，解决了碳纳米管阴极电离规电子源发射电子利用率低的技术瓶颈。

本发明的碳纳米管阴极电离规包括碳纳米管阴极、阳极栅网和线状离子收集极，所述的碳纳米管阴极是电子源，用来发射电子并电离气体分子，采用场发射材料——碳纳米管，其可以使室温下发射电子，没有光辐射和热辐射效应；所述的阳极栅网是电子提出极和收集极，它一方面从碳纳米管顶端提出电子，使其进入电离空间并在其中运动时电离气体分子，另一方面是最终接收低能量的电子；本发明的阳极侧面采用钨丝构成的栅网笼状结构，顶端采用钨丝构成的网状结构，有利于提高进入电离空间的发射电子和抑制电离离子移出电离空间；本发明的线状离子收集极采用金属细钨丝，具有表面积小的特点，有利于减小x射线效应的不利影响，有助于延伸电离规测量下限。

主要包括下列步骤：

1、首先在含有催化剂铁、钴和镍的催化衬底上热化学气相沉积直接生长多壁碳纳米管阵列，这种直接生长的碳纳米管和衬底具有良好的力学接触和电学接触，具有结合强度高、电阻率小的优势。碳纳米管阵列高度约为15～30微米，本实施例选择20微米，将生长有碳纳米管的衬底点焊在电极基座上，然后在电机上放置两块厚度约为80～150微米的绝缘云母片，本实施例云母片厚度为100微米，云母片直接固定在笼状阳极栅网顶部端面。根据云母片和碳纳米管高度差可知，碳纳米管顶部端面距离阳极栅网顶部端面约80～150微米，本实施例为80微米。如图1所示。阴极电子源采用点电焊机焊接，可以避免采用银胶等有机物，减小出气的不利影响。

2、阳极栅网顶部端面选用精细的网状结构，它的物理透过率大于或等于80％；本实施例物理透过率为90％，直径为13mm，它将在碳纳米管电子源下端产生对称、均匀的电场。通过测试给定电极电压条件下离子收集极接收的离子流确定最佳的电学参数。如图1所示。

3、阳极栅网底端选用圆形的不锈钢片结构，它将限制电离离子的向低电位的收集极移动而不逃逸出栅网空间。

4、阳极栅网的外围选用丝网结构，它一方面有利于提高电离电子在阳极栅网空间往复运动的路径，增大电离电子和气体分子的碰撞几率；另一方面，网状结构有利于将阳极空间内产生的气体电子离子排斥到电位较低的离子收集极上被接收。如图1所示。

5、离子收集极采用金属细丝，它的直径为0.2～0.4mm，本实施例为0.3mm，它置于与笼状阳极栅网的轴线上，它减小了离子收集极面积，使限制电离规测量下限延伸的x射线效应锐减，有助于延伸碳纳米管阴极电离规测量下限。

另外，本领域技术人员还可在本发明精神内做其它变化，例如，场发射阴极材料制备工艺改变、其它电极尺寸和间距变化及装配工艺等，当然，这些依据本发明精神所做的变化，都应包含在本发明所要求保护的范围之内。

综上所述，以上仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种测量下限较低的碳纳米管阴极电离规，包括笼状阳极栅网(4)、离子收集极(5)、电级基座(1)以及固定在电级基座(1)上的碳纳米管阴极(2)，其特征在于，所述碳纳米管阴极(2)与笼状阳极栅网(4)的顶部端面(6)相对，电级基座(1)通过设置在基座两端的云母片(3)固定在阳极栅网(4)顶部端面(6)的上方；阳极栅网(4)的顶部端面(6)为网状结构，利用网状结构的阳极栅网(4)的顶部端面(6)直接提取电子。

2.如权利要求1所述的测量下限较低的碳纳米管阴极电离规，其特征在于，所述碳纳米管阴极(2)包括衬底和碳纳米管阵列；所述衬底为含有催化剂铁、钴和镍的催化衬底；所述碳纳米管阵列为多壁碳纳米管阵列。

3.如权利要求2所述的测量下限较低的碳纳米管阴极电离规，其特征在于，碳纳米管阴极(2)的碳纳米管阵列高度为15～30微米。

4.如权利要求2所述的测量下限较低的碳纳米管阴极电离规，其特征在于，采用热化学气相沉积法在衬底上直接生长碳纳米管阵列，获得碳纳米管阴极(2)。

5.如权利要求1所述的测量下限较低的碳纳米管阴极电离规，其特征在于，所述碳纳米管阴极(2)与阳极栅网(4)的顶端(6)之间的间隙为80～150微米。

6.如权利要求1所述的测量下限较低的碳纳米管阴极电离规，其特征在于，所述阳极栅网(4)的顶端(6)的网状结构的物理透过率大于或等于80％；直径为13mm。

7.如权利要求1所述的测量下限较低的碳纳米管阴极电离规，其特征在于，阳极栅网(4)的底端为圆形的不锈钢片结构。

8.如权利要求1所述的测量下限较低的碳纳米管阴极电离规，其特征在于，所述阳极栅网的外圆周为丝网结构。

9.如权利要求1所述的测量下限较低的碳纳米管阴极电离规，其特征在于，所述离子收集极(5)采用直径为0.2～0.4mm的金属细丝，离子收集极(5)位于阳极栅网(4)的轴线上。

10.如权利要求1所述的测量下限较低的碳纳米管阴极电离规，其特征在于，所述云母片的厚度为80～150微米。