CN107523284B - 含硫气井用微乳型耐高温解堵剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种含硫气井用微乳型耐高温解堵剂及其制备方法。所述解堵剂可耐150℃高温，所述解堵剂的原料配比组成按如下重量份计算：三氯乙烯/溶剂油30～50份，盐酸30～50份，十六烷基三甲基氯化铵5～10份，正辛醇0.2～0.4份，互溶剂3～5份，溶硫剂5～8份，邻苯二甲酸氢钾0.1～0.3份，邻苯二甲酸氢钾微胶囊0.1～0.3份，尼纳尔0.3～0.5份，氟化氢铵0.5～1.0份，过硫酸铵0.2～0.3，清水5～10份。它具有耐温性能高、热稳定性好、溶硫性能及对含硫复合堵塞物溶解快等特点，可广泛应用于高温含硫气井的解堵施工，具有广阔的应用前景。

Description

含硫气井用微乳型耐高温解堵剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及油气井开采用的解堵剂，具体是一种含硫气井用的微乳型耐高温解堵剂，以及该解堵剂的制备方法。
背景技术
在含硫气井的开采过程中，随着生产时间的延长，在入井工作液聚合物、缓蚀剂裂解残留物、管柱腐蚀产物、气井凝析物蜡与沥青胶质、硫沉积、无机垢、岩屑、甚至金属工具残余物等物质的共同作用下，会使含硫气井的井筒形成有机或无机的堵塞，进而导致气井无法正常生产，甚至会被迫关井，例如四川盆地的某含硫气田正常开采不到三年，已经发生多次井筒堵塞的情况。含硫气井的井筒造成堵塞、无法继续开采，则需要解堵剂进行气井井筒的清洗、解堵施工作业。
目前，应用于油井井筒清洗、解堵的解堵剂品种较多，但用于气井井筒的清洗、解堵剂则相对较少，这些现有的气井用解堵剂在用于含硫气井井筒的清洗、解堵时，其解堵效果不理想。科研人员以采集的四川盆地某含硫气田的堵塞物作为样品，以现有气井用解堵剂对堵塞物样品进行了堵塞物溶解实验，实验结果表明，这些现有的气井用解堵剂对于含硫堵塞物的溶解率最高不超过30％，可见，现有气井用解堵剂在用于含硫气井时，难于实现含硫气井的堵塞井筒的有效清洗、解堵。
基于上述气井用的现有解堵剂的不足和含硫气井的特殊性，行业内尝试研制包括有机溶剂、无机溶剂和乳化剂在内的乳液解堵剂，以清洗、解堵含硫气井被堵塞的井筒。然而，包括现有油井用解堵剂在内的微乳型解堵剂，其耐温性均不超过100℃。
就国内的含硫气藏现状而言，许多含硫气井出现了硫沉积情况，且其储层温度已高达150℃，这大大超出了现有包括油井用的微乳解堵剂的使用温度上限。因而，亟待研发一种针对含硫气井特殊性的、可耐温度高达150℃的微乳型含硫气井用解堵剂。
发明内容
本发明的技术目的在于：针对上述现有技术的不足、含硫气井生产环境的现状以及技术要求，提供一种耐温150℃、含硫气井用的微乳型解堵剂，以及该解堵剂的制备方法。
本发明实现其技术目的所采用的技术方案是，一种含硫气井用微乳型耐高温解堵剂，所述解堵剂可耐150℃高温，所述解堵剂的原料配比组成按如下重量份计算：
Figure BDA0001419885370000021
作为优选方案之一，所述三氯乙烯的含量≥99.0％。
作为优选方案之一，所述溶剂油为120#橡胶溶剂油、190#洗涤剂油和200#油漆溶剂油中的任何一种或它们的混合物。
作为优选方案之一，所述盐酸为酸浓度为31％工业盐酸。
作为优选方案之一，所述十六烷基三甲基氯化铵为工业品，含量≥70％。
作为优选方案之一，所述正辛醇为工业优级品，含量≥99.0％。
作为优选方案之一，所述邻苯二甲酸氢钾为试剂级，含量≥99.0％。
作为优选方案之一，所述邻苯二甲酸氢钾微胶囊以邻苯二甲酸氢钾粉体为芯材、以聚乙二醇6000为包覆材料，所述邻苯二甲酸氢钾微胶囊的粒径为100～120目、密度1.05～1.11g/cm3。
作为优选方案之一，所述互溶剂为乙二醇单丁醚或二乙二醇丁醚。
作为优选方案之一，所述溶硫剂以如下方式制得：先将4g氢氧化钠溶于10g水中，待氢氧化钠完全溶解后，加入0.1g硫氢化钠，待完全溶解后，再依次加入10g二甲基二硫醚、0.5gN，N-二甲基甲酰胺，均匀搅拌30min即得。
作为优选方案之一，所述尼纳尔为工业品，含量≥99.0％。
作为优选方案之一，所述氟化氢铵为工业品，含量≥99.0％。
作为优选方案之一，所述过硫酸铵为工业品，含量≥99.0％。
作为优选方案之一，所述清水以钙离子计算的总硬度≤800mg/L。
一种上述含硫气井用微乳型耐高温解堵剂的制备方法，所述制备方法包括下列顺序步骤：
步骤1.准备恒温水浴设备，加热升温至60℃～70℃；
按配方量称取各原料；
步骤2.将盐酸、清水、邻苯二甲酸氢钾放入耐酸容器中，再将耐酸容器置于水浴设备内，等耐酸容器中的各原料完全溶解后，搅拌均匀；
步骤3.在耐酸容器中加入十六烷基三甲基氯化铵；在水浴温度下溶解后搅拌均匀；
步骤4.将耐酸容器从水浴设备中取出；
在耐酸容器中加入三氯乙烯/溶剂油、互溶剂，采用搅拌器以≥800转/分钟的转速搅拌10分钟；
步骤5.在耐酸容器中加入正辛醇，以≥800转/分钟的转速搅拌30～60分钟，得到淡黄色透明的液体；
步骤6.在耐酸容器中加入溶硫剂、尼纳尔、氟化氢铵、过硫酸铵，以100转/分钟低速搅拌溶解均匀
步骤7.在耐酸容器中加入邻苯二甲酸氢钾微胶囊，以100转/分钟低速搅拌均匀，即得含硫气井用的、微乳型的、可耐温150℃的解堵剂。
本发明的有益技术效果是：上述解堵剂以微乳型成品，经实验，上述解堵剂对含硫气井的井筒复合堵塞物(即有机物、无机物和硫沉积的复合堵塞物)的溶解率可达95％，在25℃时1g解堵剂就能够溶硫0.018g/5min，从而可以高效地清洗、溶解含硫气井井筒内的复合堵塞物；上述解堵剂在150℃呈均匀透明状，微乳结构不破坏，可见，其可耐温度高达150℃，这远远超过了现有微乳型解堵剂的100℃耐温上限，耐温性能高、热稳定性好；综前所述，本发明具有耐温性能高、热稳定性好、溶硫性能及对含硫复合堵塞物溶解性能优异等特点，可广泛应用于各种井筒复合堵塞病态的高温含硫气井的解堵施工，为含硫气藏的稳定生产及降低堵塞风险提供了经济、可靠、实用的解堵工作液，其具有广阔的应用前景。
具体实施方式
本发明涉及油气井开采用的解堵剂，具体是一种含硫气井用的微乳型耐高温解堵剂，以及该解堵剂的制备方法。下面以多个实施例对本发明的技术内容进行详细、清楚的具体说明，其中实施例1至6以列表的方式对本发明解堵剂的配方进行详细、具体的说明，本发明的制备方法则以单独的实施例对应列表中解堵剂的配方实施例进行详细、具体的说明。
实施例1至6的内容见表1所示。
表1本发明解堵剂的原料配比组成按如下重量份计算(单位：重量份)
Figure BDA0001419885370000041
Figure BDA0001419885370000051
作为优选考虑，在上述列表中，三氯乙烯的含量≥99.0％；盐酸为酸浓度为31％工业盐酸；十六烷基三甲基氯化铵为工业品，含量≥70％；正辛醇为工业优级品，含量≥99.0％；邻苯二甲酸氢钾为试剂级，含量≥99.0％；尼纳尔为工业品，含量≥99.0％；氟化氢铵为工业品，含量≥99.0％；过硫酸铵为工业品，含量≥99.0％；清水以钙离子计算的总硬度≤800mg/L。
作为优选考虑，在上述列表中，互溶剂为乙二醇单丁醚或二乙二醇丁醚。
作为优选考虑，在上述列表中，邻苯二甲酸氢钾微胶囊以邻苯二甲酸氢钾粉体为芯材、以聚乙二醇6000为包覆材料，采用包覆机以喷雾干燥法自行制备，所述邻苯二甲酸氢钾微胶囊的粒径为100～120目、密度1.05～1.11g/cm3。
作为优选考虑，在上述列表中，溶硫剂为自制品，其以如下方式制得：先将4g氢氧化钠溶于10g水中，待氢氧化钠完全溶解后，加入0.1g硫氢化钠，待完全溶解后，再依次加入10g二甲基二硫醚、0.5gN，N-二甲基甲酰胺，均匀搅拌30min即得。当然，此制备方式中的含量参数仅为单品的对应制备，与上述列表中的配方量没有直接的对应关系，也就是说，溶硫剂的制备配方与上述解堵剂的制备配方是相互独立的。
此外，上述列表中的三氯乙烯可以采用溶剂油代替。该溶剂油既可以为120#橡胶溶剂油、190#洗涤剂油和200#油漆溶剂油中的任何一种，也可以为它们的混合物，例如120#橡胶溶剂油和190#洗涤剂油的混合物、120#橡胶溶剂油和200#油漆溶剂油的混合物、190#洗涤剂油和200#油漆溶剂油的混合物、三者的混合物等等(混合比例根据设计要求而随机择取)。
实施例7
本发明的制备方法包括下列顺序步骤：
步骤1.准备恒温水浴设备，加热升温至63℃～64℃；
按实施例1的配方量称取各原料；
步骤2.将盐酸、清水、邻苯二甲酸氢钾放入耐酸容器(例如玻璃容器等)中，再将耐酸容器置于水浴设备内，等耐酸容器中的各原料完全溶解后，搅拌均匀；
步骤3.在耐酸容器中加入十六烷基三甲基氯化铵；在水浴温度下溶解后搅拌均匀；
步骤4.将步骤3的耐酸容器从水浴设备中取出；
在耐酸容器中加入三氯乙烯(或者溶剂油)、互溶剂，采用搅拌器以900转/分钟的转速搅拌10分钟；
步骤5.在耐酸容器中加入正辛醇，以900转/分钟的转速搅拌45～48分钟，得到淡黄色透明的液体；
步骤6.在耐酸容器中加入溶硫剂、尼纳尔、氟化氢铵、过硫酸铵，以100转/分钟低速搅拌溶解均匀；
步骤7.在耐酸容器中加入邻苯二甲酸氢钾微胶囊，以100转/分钟低速搅拌均匀，即得含硫气井用的、微乳型的、可耐温150℃的解堵剂。
实施例8
本发明的制备方法包括下列顺序步骤：
步骤1.准备恒温水浴设备，加热升温至68℃～70℃；
按实施例3的配方量称取各原料；
步骤2.将盐酸、清水、邻苯二甲酸氢钾放入耐酸容器中，再将耐酸容器置于水浴设备内，等耐酸容器中的各原料完全溶解后，搅拌均匀；
步骤3.在耐酸容器中加入十六烷基三甲基氯化铵；在水浴温度下溶解后搅拌均匀；
步骤4.将步骤3的耐酸容器从水浴设备中取出；
在耐酸容器中加入三氯乙烯(或溶剂油)、互溶剂，采用搅拌器以1000转/分钟的转速搅拌10分钟；
步骤5.在耐酸容器中加入正辛醇，以1000转/分钟的转速搅拌40～42分钟，得到淡黄色透明的液体；
步骤6.在耐酸容器中加入溶硫剂、尼纳尔、氟化氢铵、过硫酸铵，以100转/分钟低速搅拌溶解均匀；
步骤7.在耐酸容器中加入邻苯二甲酸氢钾微胶囊，以100转/分钟低速搅拌均匀，即得含硫气井用的、微乳型的、可耐温150℃的解堵剂。
实施例9
本发明的制备方法包括下列顺序步骤：
步骤1.准备恒温水浴设备，加热升温至60℃～61℃；
按实施例4的配方量称取各原料；
步骤2.将盐酸、清水、邻苯二甲酸氢钾放入耐酸容器中，再将耐酸容器置于水浴设备内，等耐酸容器中的各原料完全溶解后，搅拌均匀；
步骤3.在耐酸容器中加入十六烷基三甲基氯化铵；在水浴温度下溶解后搅拌均匀；
步骤4.将步骤3的耐酸容器从水浴设备中取出；
在耐酸容器中加入三氯乙烯(或溶剂油)、互溶剂，采用搅拌器以1200转/分钟的转速搅拌10分钟；
步骤5.在耐酸容器中加入正辛醇，以1200转/分钟的转速搅拌55～60分钟，得到淡黄色透明的液体；
步骤6.在耐酸容器中加入溶硫剂、尼纳尔、氟化氢铵、过硫酸铵，以100转/分钟低速搅拌溶解均匀；
步骤7.在耐酸容器中加入邻苯二甲酸氢钾微胶囊，以100转/分钟低速搅拌均匀，即得含硫气井用的、微乳型的、可耐温150℃的解堵剂。
实施例10
本发明的制备方法包括下列顺序步骤：
步骤1.准备恒温水浴设备，加热升温至65℃～66℃；
按实施例5的配方量称取各原料；
步骤2.将盐酸、清水、邻苯二甲酸氢钾放入耐酸容器中，再将耐酸容器置于水浴设备内，等耐酸容器中的各原料完全溶解后，搅拌均匀；
步骤3.在耐酸容器中加入十六烷基三甲基氯化铵；在水浴温度下溶解后搅拌均匀；
步骤4.将步骤3的耐酸容器从水浴设备中取出；
在耐酸容器中加入三氯乙烯/溶剂油、互溶剂，采用搅拌器以1200转/分钟的转速搅拌10分钟；
步骤5.在耐酸容器中加入正辛醇，以1200转/分钟的转速搅拌30～35分钟，得到淡黄色透明的液体；
步骤6.在耐酸容器中加入溶硫剂、尼纳尔、氟化氢铵、过硫酸铵，以100转/分钟低速搅拌溶解均匀；
步骤7.在耐酸容器中加入邻苯二甲酸氢钾微胶囊，以100转/分钟低速搅拌均匀，即得含硫气井用的、微乳型的、可耐温150℃的解堵剂。
以上述实施例1至6制得(制备方法如实施例7至10所示)的解堵剂进行了溶解实验，其在25℃时1g就能够溶硫0.018g/5min，以采集的四川盆地某含硫气田的堵塞物(该堵塞物为有机物、无机物和硫沉积的复合堵塞物)作为样品进行溶解，溶解率达到95％。可见，以上述实施例1至6制得的解堵剂的溶硫性能及对含硫复合堵塞物溶解性能均非常优异。
以上述实施例1至6制得(制备方法如实施例7至10所示)的解堵剂进行了耐高温实验，具体实验条件和要求是：将实施例1至6的解堵剂样品分别倒入可视化的高温、高压反应釜中，密封加压2MPa后开始升温，观察每一种解堵剂样品在不同温度下是否分层。通过前述实验，取得如表1所示的解堵剂热稳定性结果。
表2上述实施例1至6的解堵剂的热稳定性实验结果
Figure BDA0001419885370000091
通过表1中的实验结果可以清楚的看出，各解堵剂在150℃的环境温度下呈均匀透明状，不分层、不破乳，可见，其可耐温度达150℃，耐温性能高、热稳定性好，能够广泛适宜应用于各种高温含硫气井的井筒堵塞工况的解堵施工作业。
以上各实施例仅用以说明本发明，而非对其限制；尽管参照上述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：本发明依然可以对上述各实施例中的具体技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明的精神和范围。

Claims (9)

1.一种含硫气井用微乳型耐高温解堵剂，其特征在于，所述解堵剂可耐150℃高温，所述解堵剂的原料配比组成按如下重量份计算：
三氯乙烯/溶剂油 30～50份，
盐酸 30～50份，
十六烷基三甲基氯化铵 5～10份，
正辛醇 0.2～0.4份，
互溶剂 3～5份，
溶硫剂 5～8份，
邻苯二甲酸氢钾 0.1～0.3份，
邻苯二甲酸氢钾微胶囊 0.1～0.3份，
尼纳尔 0.3～0.5份，
氟化氢铵 0.5～1.0份，
过硫酸铵 0.2～0.3，
清水 5～10份。
2.根据权利要求1所述含硫气井用微乳型耐高温解堵剂，其特征在于，所述三氯乙烯的含量≥99.0%；所述溶剂油为120#橡胶溶剂油、190#洗涤剂油和200#油漆溶剂油中的任何一种或它们的混合物。
3.根据权利要求1所述含硫气井用微乳型耐高温解堵剂，其特征在于，所述盐酸为酸浓度为31%工业盐酸；所述十六烷基三甲基氯化铵为工业品，含量≥70%；所述正辛醇为工业优级品，含量≥99.0%；所述邻苯二甲酸氢钾为试剂级，含量≥99.0%。
4.根据权利要求1所述含硫气井用微乳型耐高温解堵剂，其特征在于，所述邻苯二甲酸氢钾微胶囊以邻苯二甲酸氢钾粉体为芯材、以聚乙二醇6000为包覆材料，所述邻苯二甲酸氢钾微胶囊的粒径为100～120目、密度1.05～1.11g/cm3。
5.根据权利要求1所述含硫气井用微乳型耐高温解堵剂，其特征在于，所述互溶剂为乙二醇单丁醚或二乙二醇丁醚。
6.根据权利要求1所述含硫气井用微乳型耐高温解堵剂，其特征在于，所述溶硫剂以如下方式制得：先将4g氢氧化钠溶于10g水中，待氢氧化钠完全溶解后，加入0.1g硫氢化钠，待完全溶解后，再依次加入10g二甲基二硫醚、0.5gN，N-二甲基甲酰胺，均匀搅拌30min即得。
7.根据权利要求1所述含硫气井用微乳型耐高温解堵剂，其特征在于，所述尼纳尔为工业品，含量≥99.0％；所述氟化氢铵为工业品，含量≥99.0％；所述过硫酸铵为工业品，含量≥99.0%。
8.根据权利要求1所述含硫气井用微乳型耐高温解堵剂，其特征在于，所述清水以钙离子计算的总硬度≤800mg/L。
9.一种权利要求 1 所述含硫气井用微乳型耐高温解堵剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括下列顺序步骤：
步骤1. 准备恒温水浴设备，加热升温至60℃～70℃；
按配方量称取各原料；
步骤2. 将盐酸、清水、邻苯二甲酸氢钾放入耐酸容器中，再将耐酸容器置于水浴设备内，等耐酸容器中的各原料完全溶解后，搅拌均匀；
步骤3. 在耐酸容器中加入十六烷基三甲基氯化铵；在水浴温度下溶解后搅拌均匀；
步骤4. 将耐酸容器从水浴设备中取出；
在耐酸容器中加入三氯乙烯/溶剂油、互溶剂，采用搅拌器以≥800转/分钟的转速搅拌10分钟；
步骤5. 在耐酸容器中加入正辛醇，以≥800转/分钟的转速搅拌30～60分钟，得到淡黄色透明的液体；
步骤6. 在耐酸容器中加入溶硫剂、尼纳尔、氟化氢铵、过硫酸铵，以100转/分钟低速搅拌溶解均匀；
步骤7. 在耐酸容器中加入邻苯二甲酸氢钾微胶囊，以100转/分钟低速搅拌均匀，即得含硫气井用的、微乳型的、可耐温150℃的解堵剂。
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