CN107519433A - 一种修复灰指甲的指甲油及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于功能材料技术领域，具体涉及一种修复灰指甲型的指甲油及其制备方法。修复灰指甲型指甲油为通过智能温控型核壳结构式包覆有效成分；其中，有效成分的含量为25％‑40wt％，核壳结构为核层溶液和壳层溶液组成，两者按质量3‑5：1‑2的比例混合。本发明提出一种智能型修复灰指甲型指甲油的制备方法，所制备的修复灰指甲型指甲油通过智能温控型核壳结构式包覆有效成分，并且利用核壳结构对药物有效成分的释放和对有害物质的吸收效果，达到智能型持久修复灰指甲的功能。

Description

一种修复灰指甲的指甲油及其制备方法
技术领域
本发明属于功能材料技术领域，具体涉及一种修复灰指甲型的指甲油及其制备方法。
背景技术
灰指甲，是甲癣的俗称，是指甲常患的一种疾患，而成人出现灰指甲的概率约为2-3％。甲癣病的发生会导致指甲颜色的变化和形态异常和指甲的脱落，因此灰指甲不仅影响人整体美观，危害健康，损害自身形象，给工作生活带来不便以及导致一些恶性肿瘤的产生。由于灰指甲是由病原真菌(微生物)感染引起的，所有，更易感染家人和朋友。然而，现如今灰指甲的治疗方法主要有拨甲、渗透软化新疗法(封包疗法)治疗灰指甲等疗法，但是这两种方法来说前者缺点是患者的痛苦较大，且可能为患者的日常生活带来不便，而后者来说耗时较长可能需要一年多的时间，医疗成本较高。而对于修复灰指甲型指甲油来说使用方便容易操作，其功效在于利用渗透原理对真菌进行全方位的消灭，和对坏死组织的清理达到高效治疗灰指甲的目的。
发明内容
为了达到背景技术中的目的，本发明提出一种智能型修复灰指甲型的指甲油及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采用技术方案为：
本发明通过如下的技术方案实现的
一种修复灰指甲的指甲油，修复灰指甲型指甲油为通过智能温控型核壳结构式包覆有效成分；其中，有效成分的含量为25％-40wt％，核壳结构为核层溶液和壳层溶液组成，两者按质量3-5：1-2的比例混合。
所述有效成分是灰指甲修复微粒为将土茯苓、百合、苦参按质量比20-30：5-10：50-80磨成100-150目的粉末，在40℃下，用乙醇浸泡该粉末48h-72h，真空抽滤，按滤液和纳米三氧化二铝质量比5：1进行混合，超声10min，使纳米中空型三氧化二铝饱和吸附滤液，并且静止24h-48h，舍弃滤液；而后，将抽滤得到的固体放入聚乙二醇溶液中，超声混合均匀，真空抽滤，得到聚乙二醇包裹的纳米三氧化二铝功能性微粒。
所述核层溶液为向反应釜中按质量比10-15：50-60：40-50：60：40：0.5-1，加入具有可提高低度交联官能团的丙烯酸酯类单体，具有较低玻璃化转变温度的丙烯酸酯类单体，具有高玻璃化转变温度的丙烯酸酯类单体，乙醇，乙酸乙酯溶液，引发剂，在70-80℃下进行溶液聚合，得到核层溶液；
所述壳层溶液为向反应釜中按质量比20-25：20-25：60-70：100-120：0.5-1，加入具有亲水官能团丙烯酸酯类单体，具有较低玻璃化转变温度的丙烯酸酯类单体，高玻璃化转变温度的丙烯酸酯类单体，乙醇溶液，引发剂，在70-80℃下进行溶液聚合，得到壳层溶液。
所述具有可提高低度交联官能团的丙烯酸酯类单体为，丙烯酸、N,N-亚甲基双丙烯酰胺、二甲基丙烯酸乙二醇酯、二丙烯酸-1，4-丁二醇酯、甲基丙烯酸烯丙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、聚丁二烯中的至少一种；
所述具有较低玻璃化转变温度的丙烯酸酯类单体为，丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸异丙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸己酯、甲基丙烯酸二甲胺基乙酯、丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯中的至少一种；
所述具有高玻璃化转变温度的丙烯酸酯类单体为，甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酰胺、甲基丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸环己酯中的至少一种；
所述具有亲水官能团丙烯酸酯类单体为，甲基丙烯酸-2-羟乙酯、甲基丙烯酸-2-羟丙酯、甲基丙烯酸、丙烯腈、丙烯酸中的至少一种；
一种权利要求1所述的修复灰指甲的指甲油的制备方法，将有效成分固体颗粒、壳核基体液和双氧水按质量比5-8：30-50：1-2在常温下超声混合，混合均匀，即得到修复灰指甲的指甲油。
所述壳核基体液为核层溶液和壳层溶液组成，按3-5：1-2的质量比例混合；
其中，所述核层溶液为向反应釜中按质量比10-15：50-60：40-50：60：40：0.5-1，加入具有可提高低度交联官能团的丙烯酸酯类单体，具有较低玻璃化转变温度的丙烯酸酯类单体，具有高玻璃化转变温度的丙烯酸酯类单体，乙醇，乙酸乙酯溶液，引发剂，在70-80℃下进行溶液聚合，得到核层溶液；
所述壳层溶液为向反应釜中按质量比20-25：20-25：60-70：100-120：0.5-1，加入具有亲水官能团丙烯酸酯类单体，具有较低玻璃化转变温度的丙烯酸酯类单体，高玻璃化转变温度的丙烯酸酯类单体，乙醇溶液，引发剂，在70-80℃下进行溶液聚合，得到壳层溶液。
所述有效成分是灰指甲修复微粒为将土茯苓、百合、苦参按质量比20-30：5-10：50-80磨成100-150目的粉末，在40℃下，用乙醇浸泡该粉末48h-72h，真空抽滤，按滤液和纳米三氧化二铝质量比5：1进行混合，超声10min，使纳米中空型三氧化二铝饱和吸附滤液，而后静止24h-48h，舍弃滤液；而后，将抽滤得到的固体放入聚乙二醇溶液中，超声混合均匀，真空抽滤，得到聚乙二醇包裹的纳米三氧化二铝功能性微粒。
所述具有可提高低度交联官能团的丙烯酸酯类单体为，丙烯酸、N,N-亚甲基双丙烯酰胺、二甲基丙烯酸乙二醇酯、二丙烯酸-1，4-丁二醇酯、甲基丙烯酸烯丙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、聚丁二烯中的至少一种；
所述具有较低玻璃化转变温度的丙烯酸酯类单体为，丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸异丙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸己酯、甲基丙烯酸二甲胺基乙酯、丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯中的至少一种；
所述具有高玻璃化转变温度的丙烯酸酯类单体为，甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酰胺、甲基丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸环己酯中的至少一种；
所述具有亲水官能团丙烯酸酯类单体为，甲基丙烯酸-2-羟乙酯、甲基丙烯酸-2-羟丙酯、甲基丙烯酸、丙烯腈、丙烯酸中的至少一种。
引发剂为偶氮二异丁腈、过氧化二酰或过硫酸盐。
本发明的有益效果：
本发明的修复灰指甲型指甲油通过智能温控型核壳结构式包覆有效成分，并且利用核壳结构对药物有效成分的释放和对有害物质的吸收效果，达到高效修复灰指甲的功能。且该指甲油制备过程中，生产工艺简单，无任何有毒有害的添加剂，产品符合绿色化学原则，原子高效利用，没有其他副产物产生。
本发明材料使用过程中其有效的利用体感温度，使得有效物质在空气中久置后不会流失，而且PEG只有接触到人体才发挥，然后释放出有效成分。对比现有指甲油，体现出其感温智能型的同时，由于其可缓慢释放药性，可使指甲滋润效果更为持久，又因制备过程中不添加任何有毒有害的物质，制备工艺简单，完全符合绿色化学的宗旨。
附图说明
图1为本发明实施例提的修复灰指甲型指甲油与普通修复灰指甲药效对比图；
图2为本发明实施例提的修复灰指甲型指甲油与普通修复灰指甲使用量对比图。
图3为本发明实施例提供的灰指甲修复微粒的包覆过程图。
图4为本发明实施例提供的指甲油核壳结构式聚合过程图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案和有益效果更加清楚，下面将结合附图，对本发明的优选实施例进行详细的说明，以方便技术人员理解。
实施例1
(1)灰指甲修复微粒的制备；
将20g土茯苓、5g百合、50g苦参磨成100目的粉末。在40℃下，用乙醇浸泡该粉末48h，真空抽滤。将50g滤液和10g纳米三氧化二铝进行混合，超声10min，使纳米中空型三氧化二铝饱和吸附滤液，而后静止24h，舍弃滤液。
配置聚乙二醇饱和溶液，将抽滤得到的固体放入聚乙二醇溶液中，超声混合均匀，真空抽滤，得到聚乙二醇包裹的纳米三氧化二铝功能性微粒。
(2)指甲油的制备；
向反应釜中加入10g,N-亚甲基双丙烯酰胺，50g丙烯酸乙酯，40g甲基丙烯酸甲酯，60g乙醇和40g乙酸乙酯溶液，1g偶氮二异丁腈，在70℃下进行溶液聚合，得到核层溶液。
向反应釜中加入20g甲基丙烯酸-2-羟乙酯，20g丙烯酸乙酯，60g甲基丙烯酸甲酯，100g乙醇溶液，1g偶氮二异丁腈，在70℃下进行溶液聚合，得到壳层溶液。
修复灰指甲型指甲油的制备；
将5g步骤(1)所得固体颗粒和40g步骤(2)所得基体液和1g双氧水在常温下超声混合，混合均匀后装管备用。
实施例2
(1)灰指甲修复微粒的制备；
将30g土茯苓、10g百合、50g苦参磨成100目的粉末。在40℃下，用乙醇浸泡该粉末72h，真空抽滤。将80g滤液和16g纳米三氧化二铝进行混合，超声10min，使纳米中空型三氧化二铝饱和吸附滤液，而后静止48h，舍弃滤液。
配置聚乙二醇饱和溶液，将抽滤得到的固体放入聚乙二醇溶液中，超声混合均匀，真空抽滤，得到聚乙二醇包裹的纳米三氧化二铝功能性微粒。
(2)指甲油的制备；
向反应釜中加入25g二甲基丙烯酸乙二醇酯，55g丙烯酸丁酯，40g丙烯酰胺，60g乙醇和40g乙酸乙酯溶液，0.8g过氧化二酰，在75℃下进行溶液聚合，得到核层溶液。
向反应釜中加入25g甲基丙烯酸-2-羟丙酯，25g丙烯酸乙酯，65g甲基丙烯酸甲酯，100g乙醇溶液，0.8g过氧化二酰，在70℃下进行溶液聚合，得到壳层溶液。
(3)修复灰指甲型指甲油的制备；
将8g步骤(1)所得固体颗粒和30g步骤(2)所得基体液和1g双氧水在常温下超声混合，混合均匀后装管备用。
实施例3
(1)灰指甲修复微粒的制备；
将25g土茯苓、20g百合、80g苦参磨成120目的粉末。在40℃下，用乙醇浸泡该粉末72h，真空抽滤。将100g滤液和20g纳米三氧化二铝进行混合，超声10min，使纳米中空型三氧化二铝饱和吸附滤液，而后静止48h，舍弃滤液。
配置聚乙二醇饱和溶液，将抽滤得到的固体放入聚乙二醇溶液中，超声混合均匀，真空抽滤，得到聚乙二醇包裹的纳米三氧化二铝功能性微粒。
(2)指甲油的制备；
向反应釜中加入12g二丙烯酸-1，4-丁二醇酯，55g丙烯酸乙酯，45g甲基丙烯酸，60g乙醇和40g乙酸乙酯溶液，0.8g偶氮二异丁腈，在70℃下进行溶液聚合，得到核层溶液。
向反应釜中加入20g丙烯腈，20g丙烯酸乙酯，65g丙烯酸，100g乙醇溶液，0.8g偶氮二异丁腈，在70℃下进行溶液聚合，得到壳层溶液。
(3)修复灰指甲型指甲油的制备；
将30g步骤(1)所得固体颗粒和240g步骤(2)所得基体液和9g双氧水常温下超声混合，混合均匀后装管备用。
实施例4
(1)灰指甲修复微粒的制备；
将25g土茯苓、10g百合、50g苦参磨成100目的粉末。在40℃下，用乙醇浸泡该粉末72h，真空抽滤。将100g滤液和20g微量纳米三氧化二铝混合，超声10min，使纳米中空型三氧化二铝饱和吸附滤液，而后静止48h，舍弃滤液。
配置聚乙二醇饱和溶液，将抽滤得到的固体放入聚乙二醇溶液中，超声混合均匀，真空抽滤，得到聚乙二醇包裹的纳米三氧化二铝功能性微粒。
(2)指甲油的制备；
向反应釜中加入15g甲基丙烯酸羟乙酯，50g丙烯酸丁酯，45g丙烯酰胺，60g乙醇和40g乙酸乙酯溶液，0.6g引发剂，在70℃下进行溶液聚合，得到核层溶液。
向反应釜中加入25g甲基丙烯酸-2-羟丙，25g具甲基丙烯酸羟丙酯，60g甲基丙烯酸环己酯，100g乙醇溶液，0.6g引发剂，在75℃下进行溶液聚合，得到壳层溶液。
(3)修复灰指甲型指甲油的制备；
将80g步骤(1)所得固体颗粒和400g步骤(2)所得基体液和10g双氧水在常温下超声混合，混合均匀后装管备用。
将上述实施例获得指甲油室温下放置90天不会出现分层现象，对其进行机械稳定性测试，测试前后乳液不发生变化，乳液稳定无沉淀。
同时将其再与普通灰指甲药物指甲油进行性能检测，参见表1
表1
应用例1
采用上述实施例制备获得修复指甲油与普通灰指甲药，涂抹相同质量，流平干燥后，观察多久见效。
患者一：
吴女士，性别女，年龄40岁，患有灰指甲5年，按照上述方式进行操作，观察，涂抹本发明上述实施例获得指甲油的指甲100天后褐色的指甲变得正常，涂抹现有普通灰指甲药的120后褐色的指甲变得正常；
患者二：
王先生，性别男，年龄60岁，患有灰指甲20年，按照上述方式进行操作，观察，涂抹本发明上述实施例获得指甲油的指甲120天后褐色的指甲变得正常，涂抹现有普通灰指甲药的180后褐色的指甲变得正常(参见图1)。
由图1可见使用本实施例的灰指甲药与普通药物相比，采用本实施例的灰指甲药物短时间内即可恢复正常指甲。
应用例2
采用上述实施例制备获得修复指甲油与普通灰指甲药，分别每天涂抹0.5g、0.8g、1g上述实施例灰指甲指甲油及每天涂抹1g普通灰指甲药于指甲上，流平干燥后，观察多久见效。
患者一：
孙女士，性别女，年龄45岁，患有灰指甲7年，按照上述方式进行操作，观察，每天分别挑出情况相似的指甲涂抹0.5g、0.8g、1g上述实施例灰指甲指甲油分别是120天、90天、70天后褐色的指甲变得正常，涂抹1g普通灰指甲药的180天后褐色的指甲变得正常。
患者二：
高先生，性别男，年龄30岁，患有灰指甲1年，按照上述方式进行操作，观察，每天分别挑出情况相似的指甲涂抹0.5g、0.8g、1g上述实施例灰指甲指甲油分别是90天、80天、60天后褐色的指甲变得正常，涂抹1g普通灰指甲药的100天后褐色的指甲变得正常。
最后说明的是，以上优选实施例仅用于说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过上述优选实施例已经对本发明进行了详细的描述，但本领域技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离本发明权利要求书所限定的。

Claims (8)

1.一种修复灰指甲的指甲油，其特征在于：修复灰指甲型指甲油为通过智能温控型核壳结构式包覆有效成分；其中，有效成分的含量为25％-40wt％，核壳结构为核层溶液和壳层溶液组成，两者按质量3-5：1-2的比例混合。
2.按权利要求1所述的修复灰指甲的指甲油，其特征在于：所述有效成分是灰指甲修复微粒为将土茯苓、百合、苦参按质量比20-30：5-10：50-80磨成100-150目的粉末，在40℃下，用乙醇浸泡该粉末48h-72h，真空抽滤，按滤液和纳米三氧化二铝质量比5：1进行混合，超声10min，使纳米中空型三氧化二铝饱和吸附滤液，并且静止24h-48h，舍弃滤液；而后，将抽滤得到的固体放入聚乙二醇溶液中，超声混合均匀，真空抽滤，得到聚乙二醇包裹的纳米三氧化二铝功能性微粒。
3.按权利要求1所述的修复灰指甲的指甲油，其特征在于：所述核层溶液为向反应釜中按质量比10-15：50-60：40-50：60：40：0.5-1，加入具有可提高低度交联官能团的丙烯酸酯类单体，具有较低玻璃化转变温度的丙烯酸酯类单体，具有高玻璃化转变温度的丙烯酸酯类单体，乙醇，乙酸乙酯溶液，引发剂，在70-80℃下进行溶液聚合，得到核层溶液；
所述壳层溶液为向反应釜中按质量比20-25：20-25：60-70：100-120：0.5-1，加入具有亲水官能团丙烯酸酯类单体，具有较低玻璃化转变温度的丙烯酸酯类单体，高玻璃化转变温度的丙烯酸酯类单体，乙醇溶液，引发剂，在70-80℃下进行溶液聚合，得到壳层溶液。
4.按权利要求3所述的修复灰指甲的指甲油，其特征在于：所述具有可提高低度交联官能团的丙烯酸酯类单体为，丙烯酸、N,N-亚甲基双丙烯酰胺、二甲基丙烯酸乙二醇酯、二丙烯酸-1，4-丁二醇酯、甲基丙烯酸烯丙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、聚丁二烯中的至少一种；
所述具有较低玻璃化转变温度的丙烯酸酯类单体为，丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸异丙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸己酯、甲基丙烯酸二甲胺基乙酯、丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯中的至少一种；
所述具有高玻璃化转变温度的丙烯酸酯类单体为，甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酰胺、甲基丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸环己酯中的至少一种；
所述具有亲水官能团丙烯酸酯类单体为，甲基丙烯酸-2-羟乙酯、甲基丙烯酸-2-羟丙酯、甲基丙烯酸、丙烯腈、丙烯酸中的至少一种。
5.一种权利要求1所述的修复灰指甲的指甲油的制备方法，其特征在于：将有效成分固体颗粒、壳核基体液和双氧水按质量比5-8：30-50：1-2在常温下超声混合，混合均匀，即得到修复灰指甲的指甲油。
6.按权利要求5所述的修复灰指甲的指甲油的制备方法，其特征在于：所述壳核基体液为核层溶液和壳层溶液组成，按3-5：1-2的质量比例混合；
其中，所述核层溶液为向反应釜中按质量比10-15：50-60：40-50：60：40：0.5-1，加入具有可提高低度交联官能团的丙烯酸酯类单体，具有较低玻璃化转变温度的丙烯酸酯类单体，具有高玻璃化转变温度的丙烯酸酯类单体，乙醇，乙酸乙酯溶液，引发剂，在70-80℃下进行溶液聚合，得到核层溶液；
所述壳层溶液为向反应釜中按质量比20-25：20-25：60-70：100-120：0.5-1，加入具有亲水官能团丙烯酸酯类单体，具有较低玻璃化转变温度的丙烯酸酯类单体，高玻璃化转变温度的丙烯酸酯类单体，乙醇溶液，引发剂，在70-80℃下进行溶液聚合，得到壳层溶液。
7.按权利要求5所述的修复灰指甲的指甲油的制备方法，其特征在于：所述有效成分是灰指甲修复微粒为将土茯苓、百合、苦参按质量比20-30：5-10：50-80磨成100-150目的粉末，在40℃下，用乙醇浸泡该粉末48h-72h，真空抽滤，按滤液和纳米三氧化二铝质量比5：1进行混合，超声10min，使纳米中空型三氧化二铝饱和吸附滤液，而后静止24h-48h，舍弃滤液；而后，将抽滤得到的固体放入聚乙二醇溶液中，超声混合均匀，真空抽滤，得到聚乙二醇包裹的纳米三氧化二铝功能性微粒。
8.按权利要求6所述的修复灰指甲的指甲油的制备方法，其特征在于：所述具有可提高低度交联官能团的丙烯酸酯类单体为，丙烯酸、N,N-亚甲基双丙烯酰胺、二甲基丙烯酸乙二醇酯、二丙烯酸-1，4-丁二醇酯、甲基丙烯酸烯丙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、聚丁二烯中的至少一种；
所述具有较低玻璃化转变温度的丙烯酸酯类单体为，丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸异丙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸己酯、甲基丙烯酸二甲胺基乙酯、丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯中的至少一种；
所述具有高玻璃化转变温度的丙烯酸酯类单体为，甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酰胺、甲基丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸环己酯中的至少一种；
所述具有亲水官能团丙烯酸酯类单体为，甲基丙烯酸-2-羟乙酯、甲基丙烯酸-2-羟丙酯、甲基丙烯酸、丙烯腈、丙烯酸中的至少一种。
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