CN107509740A - 一种阳离子表面活性剂复合消毒剂 - Google Patents

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Abstract

一种阳离子表面活性剂复合消毒剂，该复合消毒剂为水溶液，复合消毒剂水溶液中包括氯化N‑十二烷基‑2‑(吡啶‑1‑基)乙酰胺、醋酸氯已定、戊二醛、十八烷基三甲基氯化铵、乙醇，其中氯化N‑十二烷基‑2‑(吡啶‑1‑基)乙酰胺的浓度为0.2g/L～0.7g/L、醋酸氯已定的浓度为0.4g/L～0.6g/L、戊二醛的浓度为0.4g/L～0.6g/L、十八烷基三甲基氯化铵的浓度为0.4g/L～0.6g/L、乙醇的浓度为150ml/L。本发明的复合消毒剂在较低浓度下具有杀菌谱广、高效的优点。

Description

一种阳离子表面活性剂复合消毒剂
技术领域：
本发明涉及消毒剂技术领域，尤其是指一种阳离子表面活性剂复合消毒剂。
背景技术：
消毒剂可快速、有效杀灭病原菌，是控制疫病传播和流行的关键。研发高 效、广谱、低刺激性消毒剂，已成为了国内外研究的热点。表面活性剂作为精 细化工领域的一类重要产品，已被证实具有良好的杀菌效果。其中，阳离子表 面活性剂可吸附带负电的细菌，破坏菌体细胞膜结构，导致细胞膜功能的不可 逆失活，消毒效果卓越，杀菌谱广，作为消毒剂已被广泛应用于临床。
研究发现，阳离子表面活性剂复配同系物、其他类型表面活性剂、有机物 或无机电解质等，制备的阳离子表面活性剂复合消毒剂，较单一表面活性剂， 杀菌作用更强，杀菌谱更广。季铵盐类表面活性剂分别与氮杂茂、吡啶或呱啶 复配，具有协同杀真菌作用，复合消毒剂的杀真菌作用强于各组分单体。
国外相关专利报道：氯己定复配乙醇制成的复合消毒剂杀菌性能更强，干 燥更迅速(EP0707794A1)；阳离子表面活性剂(十六烷基氯化吡啶、溴化十六 烷基三甲基铵)螯合金属络合物，制备复合消毒剂，较阳离子表面活性剂单体， 抗革兰氏阳性和革兰氏阴性菌作用更突出，杀孢子效果更好，成本更低，且稳 定性好(US0164913Al)；
戊二醛化学杀菌剂，该专利提及了25％戊二醛与25％双链季铵盐、0.50％柠 檬酸或醋酸、14％异丙醇或乙醇等联合使用，该使用方案扩大了杀菌谱，但仅使 用单一品种的季铵盐很容易受到有机物作用而失效(US 5322856)。
国内相关专利报道：单双链复合季铵盐0.1-0.3％、醋酸氯己定0.1-0.3％ 等成分组成的消毒剂(CN200810102042.0(公开号为101537000A))；醋酸氯 己定0.3-0.8g、十二烷基甲基氧化胺0.05-0.1g组成的洗手液(CN00111388.7 (公开号为CN1345536A))；戊二醛、季铵盐为有效成分的复方消毒剂(CN 101579330A)。
虽然近年来有以上相关复配的新产品，但是该类复配产品也存在着不同的 缺陷，例如，有效成分含量相对较高，虽然有很强杀菌作用，却不易分解、具 有刺激性、稳定性差等缺陷，不适宜长期大量使用，有很大的局限性。又例如 市售单方消毒产品：氧化剂(高锰酸钾、过氧乙酸等)，对细菌、病毒、芽孢等 都有较好的杀灭作用，但是，缺点是性质不稳定、需要现配现用，并且高浓度 时具有刺激性；含氯消毒剂(84消毒液、漂白粉等)，可以杀灭细菌、芽胞和病 毒，还能漂白物品，但是药效持续时间较短，药物不易久存，且具有较强的刺激性和腐蚀性，长期使用会对环境造成严重的破坏等。理想的消毒剂应具备杀 菌谱广、作用速度快，稳定性好、低毒、刺激性小、对环境无污染，且对人和 动物安全等一系列的特点。因此，可以考虑采用性能卓越的阳离子表面活性剂 与其他试剂进行复配，研制出新型的复配消毒剂，此种方法目前已经成为国内 外的研究焦点。
发明内容：
为了解决背景技术中存在的技术问题，本发明的目的是提供一种阳离子表 面活性剂复合消毒剂。本发明的复合消毒剂在较低浓度下具有杀菌谱广、高效 的优点，适用于畜禽、畜舍和一般物体表面清洗消毒,并且本发明的使用浓度更 低、价廉、杀菌效果突出，特别是对革兰氏阳性菌、用途广泛。
本发明的目的是以如下方式实现的：阳离子表面活性剂复合消毒剂为水溶 液，复合消毒剂水溶液中包括氯化N-十二烷基-2-(吡啶-1-基)乙酰胺、醋酸氯 已定、戊二醛、十八烷基三甲基氯化铵、乙醇，其中氯化N-十二烷基-2-(吡啶 -1-基)乙酰胺的浓度为0.2g/L～0.7g/L、醋酸氯已定的浓度为0.4g/L～0.6 g/L、戊二醛的浓度为0.4g/L～0.6g/L、十八烷基三甲基氯化铵的浓度为0.4 g/L～0.6g/L、乙醇的浓度为150ml/L。
阳离子表面活性剂复合消毒剂的配制方法包括以下步骤：
(1)在室温下，称取醋酸氯已定加入乙醇溶液中，搅拌均匀至完全溶解，
静置10min；
(2)称取十八烷基三甲基氯化铵，加入灭菌蒸馏水混匀，备用；
(3)将戊二醛加入到灭菌蒸馏水中使其完全溶解，静置10min；
(4)将配制的戊二醛溶液与配制的十八烷基三甲基氯化铵混合至完全溶 解，静置10min；
(5)称取氯化N-十二烷基-2-(吡啶-1-基)乙酰胺加入灭菌蒸馏水混匀， 备用；
(6)将上述五个步骤配制的溶液混合，室温保存待用。
阳离子表面活性剂复合消毒剂在消毒方面的应用，将复合消毒剂原液用无 菌蒸馏水稀释32倍，普通消毒1-2min，灭菌作用10min,应用于包括畜舍地面 或一般物体表面的清洗消毒。
本发明的有益效果是：本申请的复合消毒剂由阳离子表面活性剂氯化-N- 十二烷基-2-(吡啶-1-基)乙酰胺、醋酸氯已定、戊二醛、十八烷基三甲基氯化 铵、乙醇及水组成。阳离子表面活性剂复配同系物、其他类型表面活性剂、有 机物或无机电解质等，制备的阳离子表面活性剂复合消毒剂，较单一表面活性 剂，杀菌作用更强，杀菌谱更广。消毒剂的主要成分“氯化-N-十二烷基-2-(吡 啶-1-基)乙酰胺”是阳离子表面活性剂，本申请首次将氯化-N-十二烷基-2-(吡 啶-1-基)乙酰胺应用到消毒剂中，而醋酸氯己定也是阳离子表面活性剂，而且 性质温和杀菌效果较好，阳离子表面活性剂之间的相互复配更容易产生协同增效作用，醋酸氯己定是一种两价阳离子表面活性剂，对细菌有明显的亲和力， 具有较好的灭菌效果，而且无刺激性是理想的皮肤消毒剂，同时又是一种广谱 抗菌剂，对革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌都有较强的抗菌作用；但是醋酸氯己 定缺点是不溶于水，而乙醇能够很好的溶解醋酸氯己定，起到了助溶剂用，同 时乙醇又具有杀菌作用；所以复配产生了协同增效作用。戊二醛消毒剂，具有 高效广谱杀菌作用，能够固定蛋白，通过其交联作用，使破坏菌体表面蛋白受 体遭到破坏、使膜蛋白构象发生改变、蛋白功能受到影响，进而起到杀菌的作 用，甚至能够杀灭芽孢，但是缺点是对人畜有较强的刺激性，性质不稳定；而 阳离子表面活性剂是低浓度杀菌剂，将戊二醛与性质稳定的阳离子表面活性剂 复配，既降低了戊二醛的使用浓度避免了刺激性又增强了杀菌效果。十八烷基 三甲基氯化铵是季铵盐型阳离子表面活性剂，易溶于水，化学稳定性好，耐热、 耐光、耐压、耐强碱强酸；具有优良的渗透、柔化、抗静电及杀菌性能，能与 多种表面活性剂或助剂良好的配伍，协同效应显著；十八烷基三甲基氯化铵与 醋酸氯己定和氯化-N-十二烷基吡啶-1-乙酰胺是同类型表面活性剂，同时十八 烷基三甲基氯化铵存在稳定性好、杀菌效果好的优点，能与多种表面活性剂产 生良好的配伍，所以复配后效果会更加突出。
具体实施方式：
下面通过实验将对本发明进一步说明：
下述复合消毒剂中所用的阳离子表面活性剂为氯化N-十二烷基-2-(吡啶 -1-基)乙酰胺(英文为sodium dodecyl chloride-AND-pyridine-1-acetamide)。其 分子结构如下：
该化合物的核磁氢谱和质谱数据如下：1H–NMR(CDCl3,400MHz):δ0.88(t,J＝6.8Hz,3H,CH3),1.28(m,18H,CH3–(CH2)9),1.58(m,2H,CH2–CH2–NH),3.22 (m,2H,CH2–NH),5.98(s,2H,CO–CH2),8.04(t,J＝7.4Hz,2H),8.46(t,J＝7.8 Hz,1H,),9.44(d,J＝5.2Hz,2H)9.50(t,J＝2.4Hz,1H,NH–CO)ppm.ESI–MS (m/z):[M–Cl–]+Calcd.305.3,Found 305.3.。
实施例1：兽用消毒剂：
1、组成：
复配成分 含量(g/L)
1 氯化N-十二烷基-2-(吡啶-1-基)乙酰胺 0.7
2 醋酸氯已定 0.4
3 戊二醛 0.4
4 十八烷基三甲基氯化铵 0.4
5 乙醇 150(mL/L)
6 水(溶剂)
2、制备方法：
(1)在室温下，醋酸氯已定加入乙醇溶液中，搅拌均匀至完全溶解，之后 加入灭菌蒸馏水静置10min
(2)称取十八烷基三甲基氯化铵，加入灭菌蒸馏水混匀，备用；
(3)将戊二醛加入到灭菌蒸馏水中使其完全溶解，静置10min；
(4)将配制的戊二醛溶液与配制的十八烷基三甲基氯化铵混合至完全溶 解，静置10min；
(5)上述各步骤所得的各种溶液混合称为消毒混合液。
(6)称取氯化N-十二烷基-2-(吡啶-1-基)乙酰胺加入灭菌蒸馏水混匀， 备用；
(7)将上述制备的消毒混合液与氯化N-十二烷基-2-(吡啶-1-基)乙酰胺 溶液混合搅拌均匀，静置，得到复合消毒剂,复合消毒剂稀释10倍后备用。
3、使用方法：将上述制备的复合消毒剂用无菌蒸馏水分别稀释16倍、32 倍、64倍、128倍、256倍进行实验，普通消毒1-2min，灭菌作用10min。
实施例2：兽用消毒剂：
1、组成：
复配成分 含量(g/L)
1 氯化N-十二烷基-2-(吡啶-1-基)乙酰胺 0.4
2 醋酸氯已定 0.5
3 戊二醛 0.5
4 十八烷基三甲基氯化铵 0.5
5 乙醇 150(mL/L)
6 水(溶剂)
2、制备方法：
(1)在室温下，醋酸氯已定加入乙醇溶液中，搅拌均匀至完全溶解，之后 加入灭菌蒸馏水，静置10min
(2)称取十八烷基三甲基氯化铵，加入灭菌蒸馏水混匀，备用；
(3)将戊二醛加入到灭菌蒸馏水中使其完全溶解，静置10min；
(4)将配制的戊二醛溶液与配制的十八烷基三甲基氯化铵混合至完全溶 解，静置10min；
(5)上述各步骤所得的各种溶液混合称为消毒混合液。
(6)称取氯化N-十二烷基-2-(吡啶-1-基)乙酰胺加入灭菌蒸馏水混匀， 备用；
(7)将上述制备的消毒混合液与氯化N-十二烷基-2-(吡啶-1-基)乙酰胺 溶液混合，搅拌均匀，静置，得到复合消毒剂,复合消毒剂稀释10倍后备用。
3、使用方法：将上述制备的复合消毒剂用无菌蒸馏水分别稀释16倍、32 倍、64倍、128倍、256倍进行实验，普通消毒1-2min，灭菌作用10min。
实施例3：兽用消毒剂：
1、组成：
复配成分 含量(g/L)
1 氯化N-十二烷基-2-(吡啶-1-基)乙酰胺 0.2
2 醋酸氯已定 0.6
3 戊二醛 0.6
4 十八烷基三甲基氯化铵 0.6
5 乙醇 150(mL/L)
6 水(溶剂)
2、制备方法：
(1)在室温下，醋酸氯已定加入乙醇溶液中，搅拌均匀至完全溶解，之后 加入灭菌蒸馏水，静置10min
(2)称取十八烷基三甲基氯化铵，加入灭菌蒸馏水混匀，备用；
(3)将戊二醛加入到灭菌蒸馏水中使其完全溶解，静置10min；
(4)将配制的戊二醛溶液与配制的十八烷基三甲基氯化铵混合至完全溶 解，静置10min；
(5)上述各步骤所得的各种溶液混合称为消毒混合液。
(6)称取氯化N-十二烷基-2-(吡啶-1-基)乙酰胺1g加入500mL灭菌蒸馏 水混匀，备用；
(7)将上述制备的消毒混合液与氯化N-十二烷基-2-(吡啶-1-基)乙酰胺 溶液混合，搅拌均匀，静置，得到复合消毒剂,复合消毒剂稀释10倍后备用。
3、使用方法：将上述制备的复合消毒剂用无菌蒸馏水分别稀释16倍、32 倍、64倍、128倍、256倍进行实验，普通消毒1-2min，灭菌作用10min。
检测试验1：消毒效果检测试验:
一、试验方法
参照国标(GB15981-1995)方法进行试验，试验菌种有大肠杆菌(Escherichiacoli)、沙门氏菌(Salmonella enteriditis)、链球菌 (Streptococcus)、金黄色葡萄球菌(Staphylococcus aureus)。
具体试验步骤如下：
1、10min最低抑菌浓度测定:
1.1试验方法：参照国标(GB15981-1995)方法，用PBS将指示菌制成 5×105-5×106CFU/mL的菌悬液。同时每组设灭菌蒸馏水稀释成相同浓度的单 体对照。再将三个实施例复配制剂与对照单体分别用灭菌蒸馏水2倍系列稀释 成5个不同浓度，各吸取4.5mL分别加入试管内，然后在试管中分别加入0.5mL 菌悬液，放20±2℃水浴中，混匀并开始记时，于10min后，各取0.5mL菌 液混合液，作适当稀释后活菌计数，计算杀灭率。
1.2杀灭率的计算:
杀灭率＝(对照组菌数-样品组菌数)/对照组菌数×100％。
2、定性消毒试验:
2.1试验方法：参照国标(GB15981-1995)方法中的定性消毒试验，将细 菌分离株的菌液制成5×105-5×106CFU/mL的菌悬液。根据10min最低抑菌试验 结果选择消毒剂的浓度，用灭菌蒸馏水2倍系列稀释，设不加消毒液试管作对 照。加等量的菌悬液2.5mL于试管中，分别于加菌后1min、5min、10min、15min， 4个不同间隔时间，取出0.5mL，加入4.5mL中和剂内(中和剂为含1％卵磷 脂、1％硫代硫酸钠、1.5％吐温-80的PBS组成)，中和10min后，取出0.5mL 加入4.5mL营养肉汤管内。将接种细菌的肉汤管放37℃培养48h，观察初步 结果，至第7天。试验重复5次，判定结果。
2.2结果判定标准：
①若肉汤管混浊，则表示有菌生长，记为阳性，以(+)表示；
②若培养至第7天，肉汤管澄清，则表示无菌生长记为阴性，以(-)表示；
③对难以判定的肉汤管，取10mL接种于营养琼脂平板，用灭菌L棒涂匀， 放37℃培养48h，观察菌落形态；并涂片染色镜检，判断是否有指示菌生长。 有指示菌生长记为阳性；
④5次重复试验，均无指示菌生长表示达到灭菌。
3、定量消毒试验：
3.1试验方法：参照国标(GB15981-1995)方法中的定量消毒试验，制备 5×105-5×106CFU/mL的菌悬液。根据10min最低抑菌试验选择本兽用消毒剂 使用的浓度，将消毒剂用灭菌蒸馏水2倍系列稀释，吸取4.5mL加入试管内， 放20±2℃水浴中。待试管内液体温度与水浴温度平衡后，在试管中加入0.5mL 菌悬液，混匀并开始记时。分别于1min、5min、10min、15min，4个不同间隔 时间，各取0.5mL菌液混合液移入4.5mL中和剂中混匀。中和10min，适 当稀释后活菌计数，计算杀灭率。
3.2杀灭率的计算:
杀灭率＝(对照组菌数-样品组菌数)/对照组菌数×100％。
4、有机物保护试验:
4.1试验方法：参照国标(GB15981-1995)方法中的有机物保护试验，将 菌液进行活菌计数，用稀释液稀释，加入小牛血清，使其最终含血清量为10％， 含菌数为5×105-5×106CFU/mL，以此作为试验菌悬液。
选择实施例1的消毒剂按照前述方法确定在有机物存在的情况下的杀菌效 果。
4.2结果判定标准：
①5次试验的杀灭率均大于99.9％所需最低浓度和最短时间，判为该消毒剂 在有机物存在下，可以达到消毒的有效浓度和时间；
②此有效浓度和时间与定量消毒试验达到消毒的有效浓度和时间相同或相 近，判为有机物对消毒剂杀菌作用无明显影响。
达到消毒最低有效浓度增加一倍以上或最短作用时间延长一倍以上者可视 为有明显影响。
5、现场杀菌试验:
试验方法：牛场中的现场消毒效果试验根据《兽药试验技术规范汇编》2001 年版，选择实施例1的消毒剂对牛舍的空气、地面、皮肤进行消毒试验，并且 通过菌落计数法计算杀菌率评定现场的消毒效果，具体步骤如下：
(1)牛舍空气的灭菌消毒试验:
牛场中的现场消毒试验在黑龙江省某农场的育成牛舍进行试验。灭菌前将 牛舍打扫于净，封严窗户及通气孔，因为现场试验的季节在10月份，因而舍内 温度在8-15℃左右。将消毒液用蒸馏水稀释成3个不同浓度(分别为1:8、1:16、 1:32)试验，用喷雾器对舍内空气进行喷雾，采用平板沉降法分别在消毒前、 消毒后10min、20min、40min、60min各采样一次，每次采样打开平皿盖10min 后盖好。将采集样品于37℃恒温箱中培养24h，最后采用菌落计数法对各样品 进行培养计数。
(2)牛舍地面的灭菌消毒试验:
将消毒液用蒸馏水稀释，分别制成3种浓度(分别为1:8、1:16、1:32)的 消毒液。在牛舍选出3个区，每区面积1×1m2，清除地面上的粪便和污物，对3 个区分别使用稀释好的不同浓度消毒液进行消毒。在以上3个采样区中，沿对角 线设4个采样点，每个采样点面积为10×10cm2，分别在消毒前、消毒后10min、 20min、40min、60min各采样一次，每次采样以灭菌棉拭子蘸取含有中和剂的水 溶液，在采样点上滚动涂擦，然后使其放入含有中和剂水溶液的试管中(5ml/ 管)。将样品带回实验室，采用提拉和吹打的方法，充分洗下棉拭子上的细菌， 用灭菌生理盐水将菌悬液10倍稀释，将采集样品于37℃恒温箱中培养24h，对各样品进行培养计数。
(3)牛皮肤的灭菌消毒试验:
选择牛的乳腺部位进行试验，用3个浓度(分别为1:8、1:16、1:32)的消 毒剂进行消毒。在消毒前、消毒后10min、20min、40min、60min分别对消毒部 位采样，将样品于37℃恒温箱中培养24h，对各样品进行培养计数。
二、试验结果
1、10min最低抑菌浓度测定结果:
1.1对大肠杆菌的最低抑菌浓度检测结果：见表1
表1对大肠杆菌的最低抑菌浓度测定结果
注：起始菌数为5×106/mL(a)：实施例1复配的消毒液；(b)：实施例2复配的消毒液； (c)：实施例3复配的消毒液。
1.2对沙门氏菌的最低抑菌浓度检测结果：见表2
表2对沙门氏菌的最低抑菌浓度测定结果
注：起始菌数为5×106/mL(a)：实施例1复配的消毒液；(b)：实施例2复配的消毒液； (c)：实施例3复配的消毒液。
1.3对链球菌的最低抑菌浓度检测结果：见表3
表3对链球菌的最低抑菌浓度测定结果
注：起始菌数为5×106/mL(a)：实施例1复配的消毒液；(b)：实施例2复配的消毒液；(c)： 实施例3复配的消毒液。
1.4对金黄色葡萄球菌的最低抑菌浓度检测结果：见表4
表4对金黄色葡萄球菌的最低抑菌浓度测定结果
注：起始菌数为5×106/mL(a)：实施例1复配的消毒液；(b)：实施例2复配的消毒液； (c)：实施例3复配的消毒液。
表1-4的结果显示：阳离子表面活性剂与消毒混合液复配按照实施例1复 配比例时，对大肠杆菌、沙门氏菌10min杀菌的最低稀释倍数均为1:64，(阳 离子表面活性剂与消毒混合液在按照实施例1复配比例时最低抑菌浓度依次为 0.001％、0.002％)；对链球菌、金黄色葡萄球菌10min杀菌的最低稀释倍数均为 1:128(阳离子表面活性剂与消毒混合液在按照实施例1复配比例时的最低抑菌 浓度依次为0.0005％、0.001％)。所以此复配消毒液在超低浓度下,具超强的抑 菌性。
结果表明：对照组的杀灭菌效果均不如复配的消毒剂，该复配消毒剂对革 兰氏阳性菌杀菌效果非常突出。
2、对不同细菌的定性消毒试验结果：见表5
表5对不同细菌定性消毒试验结果
注：起始菌数为5x106/mL对照组均为+
表5结果显示：根据上述的10min最低抑菌试验结果，选择实施例1的复 合消毒剂原液做适当稀释，之后进行消毒剂的定性消毒试验。对于大肠杆菌和 沙门氏菌，使用本消毒剂1:64倍稀释5min时间内达到灭菌要求；对链球菌和 金黄色葡萄球菌杀灭效果较好，使用本消毒剂1：128倍稀释在1min即可达到 灭菌要求。
3、定量消毒试验结果
表6对不同细菌定量消毒试验结果
注：起始菌数及对照组菌数为5*106/mL
表6结果显示，对于大肠杆菌、沙门氏菌、链球菌和金黄色葡萄球菌本消 毒剂1:64倍稀释，在1min达到消毒要求，杀菌率均为100％。
4、有机物保护试验结果：见表7
表7对不同细菌有机物保护试验结果
注：起始菌数及对照组菌数为5*106/mL
表7结果显示，本兽用消毒剂在有机物作用下，对大肠杆菌、沙门氏菌、 链球菌和金黄色葡萄球菌，1:64倍稀释均在1min时间达到消毒要求，杀菌率 为100％，与消毒剂定量消毒试验结果相同，说明本兽用消毒剂不受有机物的影 响，因此判为有机物对本兽用消毒剂杀菌作用无明显影响。
5、现场应用实施案例
现场试验根据以上试验结果，选择实施例1的消毒剂进行现场消毒验证试 验具体如下：
5.1对牛舍空气消毒试验结果：见表8
表8对牛舍空气消毒试验结果
注：消毒前细菌数为1.8*105/mL
表8结果显示，阳离子表面活性剂与混合消毒剂，在20min作用时间，1:32 倍稀释的浓度下杀灭率即可达到99.99％，单体消毒剂均未达到该标准。
5.2本发明兽用消毒剂对牛舍地面消毒试验结果：见表9
表9对牛舍地面消毒试验结果
注：消毒前细菌数为2.9*105/mL
表9结果显示，阳离子表面活性剂与混合消毒液，在20min作用时间，1:32 倍稀释的浓度下的杀灭率为99.90％，其它浓度不能达到杀灭率≥99.9％的标准， 单体消毒剂均未达到判定标准。
5.3本发明兽用消毒剂对牛皮肤消毒试验结果：见表10
表10本发明兽用消毒剂对牛体皮肤消毒试验结果
注：消毒前细菌数为1.1x105/mL
表10结果显示，阳离子表面活性剂与混合消毒液在10min作用时间下，1:32 倍稀释的浓度下杀灭率即可达到100％，单体消毒剂均未达到判定标准。
检测试验2：消毒效果毒性检测试验:
一、试验方法
参照《消毒技术规范2002》方法进行毒性试验，试验包括急性毒性试验、 慢性毒性试验、骨髓嗜多染红细胞微核试验，具体试验步骤如下：
1、急性毒性试验：
1.1试验方法：参照国标《消毒技术规范2002》方法，进行急性经口毒性试 验，选取健康小鼠随机均分3组，每组20只，雌雄各半。在给药前16～18h 和给药后4h内禁食，但不禁水。分为高剂量组(6000mg/kg)、中剂量组(5000 mg/kg)、低剂量组(4000mg/kg)和生理盐水对照组，各组灌服1次/d，连续灌 服14d。在给药后4～6h笼边观察，然后每天早晚各观察1次，观察14d。观 察记录小鼠饮食、精神、行为及临床症状等变化，死亡小鼠剖检，试验结束时 迫杀存活小鼠并进行剖检，出现病理变化的组织脏器制作组织切片。
2、慢性毒性试验：
2.1试验方法：参照国标《消毒技术规范2002》方法，选健康试验小鼠每 组20只，雌雄各半，分为高剂量组(6000mg/kg)、中剂量组(5000mg/kg)、低 剂量组(4000mg/kg)和生理盐水对照组，各组灌服1次/d，连续灌服30d。试 验期间每天观察记录小鼠临床变化、发病及死亡情况，死亡鼠剖检。采集肝脏、 肾脏、肺脏、大脑等器官进行组织病理学检查。
3、小鼠骨髓嗜多染红细胞微核试验：
3.1试验方法：参照国标《消毒技术规范2002》方法，健康小鼠50只，随 机分为5组，每组10只，雌雄各半，分别为高剂量组(6000mg/kg)、中剂量组(5000mg/kg)、低剂量组(4000mg/kg)、阴性对照组和环磷酰胺阳性对照组。 试验组和阴性对照组间隔24h灌服给药3次，阳性对照组一次性腹腔注射环磷 酰胺，100mg/kg。在第2次给药后6h处死小鼠，取两侧股骨骨髓，常规制片， 自然干燥，甲醇固定，吉姆萨染色，油镜观察，至少观察计数1000个嗜多染 红细胞(PCE)，记录出现微核的嗜多染红细胞数，并计算微核形成率。
3.2微核率(‰)＝(微核嗜多染红细胞数/检查红细胞数)×1000‰。
二、试验结果
1、急性毒性试验结果：
消毒剂主要成分季铵盐浓度为6000mg/L时，未有死亡，根据消毒剂毒性 评价标准，LD50大于5000mg/kg体重者属实际无毒，证明复合消毒剂属于安全 的消毒剂，见表11。
表11小鼠急性经口试验结果
2、慢性毒性试验结果：
停止给药后，剖杀小鼠，采集部分脏器进行病理组织学检查，结果，各脏 器中未发现病理变化，一切正常，说明该消毒剂无毒，属于安全产品。
3、小鼠骨髓嗜多染红细胞微核试验结果：
高、中、低剂量组小鼠的微核率分别为0.25‰、0.42‰和0.85‰，阴性对 照组为0.67‰，试验组与阴性对照组比较，差异均不显著(P＞0.05)。阳性对 照组小鼠的微核率为31.48‰，与阴性对照组及各组比较，均有极显著性差异 (P＜0.01)。试验结果表明，复合消毒剂对小鼠骨髓嗜多染红细胞微核率无明 显影响，受试药物不存在致突变性，见表12。
表12发酵黄芪对小鼠骨髓红细胞微核试验结果
综合以上结果，说明将氯化N-十二烷基-2-(吡啶-1-基)乙酰胺按照1:2 的比例复配联合使用，能够产生协同增效作用可扩大杀菌谱。同时，既加强了 消毒剂的杀菌性能，又大大降低了有效成分的含量。与现有的消毒剂相比，例 如戊二醛(1％-2.5％)、单链季铵盐(0.1％-5％)、双链季铵盐(0.1％-5％)为有效 成分的兽用消毒剂，以及以戊二醛(2％)与季铵盐(单链1.6％、双链2.4％)为 有效成分的复方消毒剂，主要成分的使用量都远远大于本发明。并且该复合消 毒剂经过毒性试验证明为无毒、安全产品。
本发明提供了一种广谱复合消毒剂，与现有的杀菌消毒剂相比，本发明消 毒剂克服了现有的中药及西药单方制剂的缺点，使其杀菌能力比单方杀菌能力 大大增强，能同时有效的杀灭多种有害病菌，更重要的是该发明消毒剂浓度更 低，易分解、无刺激性、稳定性强、杀菌迅速，效果突出，对于大肠杆菌、沙 门氏菌、链球菌和金黄色葡萄球菌在1min时间内即可达到消毒要求，杀菌率均 为100％，主要有效成分终浓度仅为0.001％。所以与上述复配消毒剂相比，本发 明超低浓度消毒剂既避免了高浓度存在的刺激性、局限性、不易分解的缺陷， 又达到了理想消毒剂的无刺激、广谱、高效、稳定的目的，同时低浓度的复配 消毒剂也降低了高剂量的成本。本申请的复合消毒剂性质稳定、无需现配配制 且宜长期大量使用，药效持续时间长，药物易久存，长期使用不会对环境造成 破坏。

Claims (3)

1.一种阳离子表面活性剂复合消毒剂，该复合消毒剂为水溶液，复合消毒剂水溶液中包括氯化N-十二烷基-2-(吡啶-1-基)乙酰胺、醋酸氯已定、戊二醛、十八烷基三甲基氯化铵、乙醇，其中氯化N-十二烷基-2-(吡啶-1-基)乙酰胺的浓度为0.2g/L～0.7g/L、醋酸氯已定的浓度为0.4g/L～0.6g/L、戊二醛的浓度为0.4g/L～0.6g/L、十八烷基三甲基氯化铵的浓度为0.4g/L～0.6g/L、乙醇的浓度为150ml/L。
2.根据权利要求1所述的阳离子表面活性剂复合消毒剂的配制方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)在室温下，称取醋酸氯已定加入乙醇溶液中，搅拌均匀至完全溶解，静置10min；
(2)称取十八烷基三甲基氯化铵，加入灭菌蒸馏水混匀，备用；
(3)将戊二醛加入到灭菌蒸馏水中使其完全溶解，静置10min；
(4)将配制的戊二醛溶液与配制的十八烷基三甲基氯化铵混合至完全溶解，静置10min；
(5)称取氯化N-十二烷基-2-(吡啶-1-基)乙酰胺加入灭菌蒸馏水混匀，备用；
(6)将上述五个步骤配制的溶液混合，室温保存待用。
3.如权利要求1所述的阳离子表面活性剂复合消毒剂在消毒方面的应用，将复合消毒剂原液用无菌蒸馏水稀释32倍，普通消毒1-2min，灭菌作用10min,应用于包括畜舍地面或一般物体表面的清洗消毒。
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