CN107505345A - 一种壁挂式烟气中重金属元素在线分析装置及其分析方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种壁挂式烟气中重金属元素在线分析装置及其分析方法。分析装置包括壁挂单元、采样和富集样品单元、分析检测单元、控制单元。分析仪通过壁挂单元固定于现场采样口；由采样探头、采样管、采样滤膜、和气体管路形成密闭的采样气路，实现对烟道气中重金属的采样；后经通过滤膜驱动部件，将富集有烟气中颗粒物和气态总汞样品的采样滤膜传送至分析检测单元，采用X射线荧光光谱技术结合烟气流量和采样时间，实现对烟气中重金属元素的在线定量分析。本发明可实现对固定污染源排放的总汞及铅、砷、锌、铬、锰、铜、镉等多种重金属的在线分析，且具有采样损失小，准确性和可靠性高、在线分析滞后时间短、体积小、安装简便等优点。
Description
技术领域
本发明属于重金属元素定量分析技术领域，特别涉及一种壁挂式固定污染源烟气中总汞(包括气态汞及颗粒态汞)及其他重金属元素的在线分析仪及其分析方法。
背景技术
随着经济的快速发展，来自燃煤、工业和垃圾焚烧的排放源的污染物增长速度急剧加快，大气污染问题日益突出，尤其是重金属的污染。研究表明，As、Cd、Hg、Pb、Se等元素对环境的危害最为严重，Zn、Ni、Sn、Cu、Be等25种重金属元素属于环境敏感性元素，在浓度很低的情况下，也会对水体、大气、土壤等生态环境造成污染，更为严重的是，这些元素还会危害人类的身体健康。美国环境保护协会指出，燃烧装置排放的大气污染物中，以亚微米量级颗粒形式存在的重金属污染物具有最大的威胁性，几乎是造成所有癌症的原因。
目前，烟气重金属元素在线分析仪一般包括采样单元、富集单元、分析检测单元和控制单元。现场安装应用首先需要解决的难题是如何快速准确采样，一般的采样单元都是经由采样探头、伴热管线进入到分析仪中，管线长度依采样管口和分析小屋的距离不同而存在差异，一般会在10m～40m左右。这种采样方式存在如下问题：
1)存在颗粒物采集过程的损失，管路越长，损失越大，同时管线铺设的弯度不同，损失率各异；
2)较长的管路使在线监测存在不同程度的滞后；
3)污染源中颗粒物的采样必须采取等速采样原则，管路阻力大，对采样泵的流量大小、长期稳定性等要求较高。
从重金属元素在线分析方面，现有技术的问题主要是对总汞的分析难以实现。汞元素具有挥发性，在烟囱、管道中都保持在气态状态，也同时存在于颗粒物中，而且含量都比较低，如何高效、同时富集气态汞和颗粒态汞是解决总汞分析的关键。
此外，烟气重金属元素在线分析还要考虑烟气状态的标准化校正问题。
发明内容
针对上述技术问题，本发明的目的是提供一种结构简单、采样损失率小、准确性高、可靠性高、方便、低成本、模块化的壁挂式固定污染源烟气中总汞等重金属元素在线分析仪及其分析方法。
为了实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：
本发明提供一种壁挂式烟气中重金属元素在线分析装置，包括壁挂单元、采样和富集样品单元、分析检测单元和控制单元，所述分析检测单元、控制单元和部分采样和富集样品单元集成在分析仪3的壳体内；
-壁挂单元，设置在分析仪3的壳体外侧，用于将分析仪3固定于现场采样口，和/或为防护罩提供固定安装位置；
-采样和富集样品单元，包括采样探头2、采样管4、采样滤膜5、滤膜驱动部件和采样泵11；
采样管4能够上下移动，其入端与伸入烟气中的采样探头2气密连接；当采样管4向下移动贴紧采样滤膜5时，采样探头2、采样管4、采样滤膜5和气体管路12共同形成可控制的、密闭的采样气路；滤膜驱动部件将富集有烟气中颗粒物和气态总汞样品的采样滤膜5传送至分析检测单元；
-分析检测单元，采用X射线荧光光谱技术对采样滤膜5上富集的样品进行激发和元素的特征峰信号采集；
-控制单元，实现在线监测过程的时序控制、采样流量、光管激发和采集信号，同时对元素特征谱进行解谱、矫正、积分以实现待测元素的定量分析。
所述采样管4包括上采样管41和下采样管42；能够调节高度的上采样管41的入端与垂直于烟气方向、水平布置的采样探头2气密连接，采样探头2的采样管口与烟气方向相对；下采样管42的出端气密连接有一段设置有采样泵11的气体管路12，采样滤膜5布置在上采样管41和下采样管42之间。
所述滤膜驱动部件为设置在采样滤膜5两端的喂带轮6和收带轮7。
所述采样管4的入端与被测烟气之间采样管线的长度为0.5～3米。
所述采样探头2和采样管4外侧设置有可加热的套筒，通过加热套筒的方式来避免烟道气在管路中的冷凝现象。
所述采样滤膜5为碘化活性碳纤维膜，满足较高的颗粒物的拦截效率和对气态汞的采集效率。
采样泵11的最大流量大于烟道气的排放流量，以实现采样过程的等速采样。
所述分析装置进一步包括烟气温压流监测器1，烟气温压流监测器1实时采集的烟道气中的温度、压力和流速并实时反馈给控制单元。
所述分析检测单元包括X射线光管8和SDD探测器9；X射线光管8发射X射线激发采样滤膜5上富集的样品；SDD探测器9采集样品中元素的特征峰信号。
所述X射线光管8的功率为10W～50W或根据所测元素的特征能量拓展功率范围设置；所述SDD探测器9完成对所述特征峰信号的采集、放大和A/D转换处理。
所述分析检测单元进一步包括制冷系统，用于降低检测过程中X射线光管8和SDD探测器9的温度，以保证测量准确度和保护硬件的正常工作。
该分析装置检测的烟气中重金属元素包括铅、砷、锌、铬、锰、铜、镉和总汞，所述总汞包括气态汞和颗粒态汞。
一种采用权利要求1所述的在线分析装置的分析方法，包括如下步骤：
在所测烟道侧壁上安装烟气温压流监测器1、采样探头2和分析仪3；
装置启动后，将采样探头2外侧的套筒加热到设定的采样温度，同时烟气温压流监测器1实时采集的烟道气中的温度、压力、流速等参数并实时反馈给控制单元；
采样时，采样管4向下移动贴紧采样滤膜5，采样管4与采样探头2、采样滤膜5、气体管路12、采样泵11形成可控制的、密闭的采样气路，采样泵工作，装置处于采样状态；其中，根据烟气温压流监测器1采集到的烟道气的参数，调整流量控制器10，使其采样流速与烟道气流速保持一致，实现等速采样；
完成采样后，采样管4抬起，气路打开，在采样滤膜5上得到富集有烟气中颗粒物和气态总汞的样品，然后将该采样滤膜5传送到分析检测单元；
在分析检测单元采用X射线荧光光谱技术对采样滤膜5上富集的样品进行激发和元素的特征峰信号采集；在控制单元对元素特征谱进行解谱、矫正、积分以实现待测元素的定量分析。
所述设定的采样温度高于烟气温压流监测器1所测得的烟气温度，保证采样气体处于蒸汽压饱和状态，不发生冷凝。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
1.采样损失率小。通过壁挂式的采样方式，大大缩减了采样管线的长度，减小了重金属在管内的损失,提高了测量的准确性和可靠性。
2.测量滞后时间短。由于采样距离大为缩短，在线分析的滞后时间减少，实时性显著提高。
3.可实现总汞及其他多种重金属元素的同时采样及分析。采用特殊处理的碳纤维膜(详见本申请人的在先专利申请No.201510257728.7，及No.201610594696.4)，在不影响其他重金属的拦截效率情况下，保证了对汞的富集效率。
4.模块化设计更有利于现场的安装及应用。集成后的在线分析系统体积小，集成程度高，只需外加采样探头后可实现所有的功能。同时对现场采样泵的抽速、可靠性要求降低。
附图说明
图1为本发明壁挂式烟气中重金属元素在线分析装置现场安装布局示意图；
图2为分析仪3内部结构示意图。
其中的附图标记为：
1 烟气温压流监测器
2 采样探头
3 分析仪
4 采样管
5 采样滤膜
6 喂带轮
7 收带轮
8 X射线光管
9 SDD探测器
10 流量控制器
11 采样泵
12 气体管路
41 上采样管
42 下采样管
箭头方向为烟气方向
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行进一步说明。
本发明的壁挂式固定污染源烟气中总汞等重金属元素在线分析装置，包括壁挂单元、采样和富集样品单元、分析检测单元和控制单元。
-壁挂单元，设置在分析仪3的壳体外侧，用于将分析仪3平行于地面固定于现场采样口，并为防护罩(如防尘罩、防雨罩等)提供固定安装位置。充分考虑现场采样口所在烟道的材质、高度、固定打孔位置等，保证分析仪与地面平行；同时，针对不同的气象条件设计防护来实现分析仪的正常工作。
-采样和富集样品单元，包括采样探头2、采样管4、采样滤膜5、喂带轮6、收带轮7和采样泵11；
采样管4包括上采样管41和下采样管42，能够调节高度的上采样管41的入端垂直穿出分析仪3的壳体，与垂直于烟气方向、水平布置的采样探头2气密连接，采样探头2的采样管口与烟气方向相对；下采样管42的出端气密连接有一段设置有采样泵11的气体管路12，采样滤膜5布置在上采样管41和下采样管42之间；当采样管4的上采样管41向下拉长管体长度贴紧采样滤膜5时，采样探头2、采样管4、采样滤膜5和气体管路12共同形成密闭的采样气路。
所述气体管路12上设置有流量控制器10。
所述采样滤膜5的两端分别与喂带轮6和收带轮7连接，通过喂带轮6和收带轮7的转动，将富集有烟气中颗粒物和气态总汞样品的采样滤膜5传送至分析检测单元。
所述采样探头2和采样管4采取套筒加热的方式来避免烟道气在管路中的冷凝现象。本发明壁挂式的采样方式以及采用尽可能短的采样管，大大缩减了采样管线的长度，减小了重金属在管内的损失。
所述采样滤膜5为碘化活性碳纤维膜，满足较高的颗粒物的拦截效率和对气态汞的采集效率。
采样泵11提供采样所需的动力，在充分考虑采样滤膜5气阻的情况下，采样泵11的最大流量应大于烟道气的排放流量，以实现采样过程的等速采样。因此，优选地，所述在线分析装置进一步包括烟气温压流监测器1，烟气温压流监测器1实时采集的烟道气中的温度、压力、流速等参数并实时反馈给控制单元。
-分析检测单元，包括高压电源、X射线光管8、SDD探测器9和制冷系统。
高压电源为X射线光管8提供电源，使其发射X射线来激发采样滤膜5上富集的样品；X射线光管8的功率为10W～50W，或根据所测元素的特征能量拓展功率范围设置；SDD探测器9采集样品中元素的特征峰信号，包括对信号的采集、放大、A/D转换等处理，具有较高的探测效率。制冷系统是用于降低检测过程中X射线光管8和SDD探测器9的温度，以保证测量准确度和保护硬件的正常工作。
-控制单元，包括PLC控制器和上位机软件。PLC控制和上位机软件的相互配合可实现在线监测过程的时序控制、采样流量、光管激发、采集信号等，同时可对元素特征谱进行解谱、矫正、积分等以实现待测元素的定量分析。
通过X射线荧光光谱技术对采样滤膜5上富集的样品进行能谱分析，得到待测元素的质量信息，后经由控制单元提供的流量和采样时间，计算得到待测元素的浓度信息，实现对烟道气中重金属的准确测定。该分析仪可实现对固定污染源排放多种重金属的在线监测，包括铅、砷、锌、铬、锰、铜、镉等重金属，还包含汞(气态汞和颗粒态汞)，且该分析仪采样损失率小，灵敏度高，数据可靠。
本发明的工作过程如下：
如图1所示，在所测烟道上安装烟气温压流监测器1和分析仪3，仪器上电后，采样探头2和采样管4的外侧的可加热套筒加热到设定的采样温度，设定的采样温度(温度范围120℃～180℃)高于烟气温压流监测器1所测得的烟气温度，保证采样气体处于蒸汽压饱和状态，不发生冷凝，同时烟气温压流监测器1实时采集的烟道气中的温度、压力、流速等参数并实时反馈给控制单元的PLC控制器。
如图2所示，流程开始时，首先采样管4落下，与采样滤膜5、气体管路12、流量控制器10、采样泵11形成密闭的采样气路，处于采样状态。根据温压流监测器1采集到的烟道气的参数，调整流量控制器10，使其采样流速与烟道气流速保持一致，实现等速采样。完成采样后，采样管4抬起，气路打开，在采样滤膜5上得到富集的烟气样品。然后通过软件的控制，喂带轮6放滤膜，收带轮7收滤膜，将富集有烟气样品的采样滤膜5传送到分析检测单元。经X射线光管8对样品的激发和高灵敏度SDD探测器9对信号的接收和处理，得到元素的特征谱，从而计算出元素的含量信息。
实施例
在南方某有色金属冶炼厂实施本发明，在线分析所排放烟气中重金属元素Pb、Hg、Zn，按照附图1中的安装方式对某一排放烟道进行在线监测。因分析仪是自动连续在线监测，所以现场正常工作下不需要做其他的采样设置及参数设定。另外为了说明分析仪的准确性和可靠性，对烟囱中排放重金属进行在线与离线的比对，下表为本发明对上述描述的现场采样分析检测的结果及离线的比对结果，数据结果表明测试结果的准确性可靠性高。
Claims (14)
1.一种壁挂式烟气中重金属元素在线分析装置，包括壁挂单元、采样和富集样品单元、分析检测单元和控制单元，其特征在于：所述分析检测单元、控制单元和部分采样和富集样品单元集成在分析仪(3)的壳体内；
-壁挂单元，设置在分析仪(3)的壳体外侧，用于将分析仪(3)固定于现场采样口，和/或为防护罩提供固定安装位置；
-采样和富集样品单元，包括采样探头(2)、采样管(4)、采样滤膜(5)、滤膜驱动部件和采样泵(11)；
采样管(4)能够上下移动，其入端与伸入烟气中的采样探头(2)气密连接；当采样管(4)向下移动贴紧采样滤膜(5)时，采样探头(2)、采样管(4)、采样滤膜(5)和气体管路(12)共同形成可控制的、密闭的采样气路；滤膜驱动部件将富集有烟气中颗粒物和气态总汞样品的采样滤膜(5)传送至分析检测单元；
-分析检测单元，采用X射线荧光光谱技术对采样滤膜(5)上富集的样品进行激发和元素的特征峰信号采集；
-控制单元，实现在线监测过程的时序控制、采样流量、光管激发和采集信号，同时对元素特征谱进行解谱、矫正、积分以实现待测元素的定量分析。
2.根据权利要求1所述的壁挂式烟气中重金属元素在线分析装置，其特征在于：所述采样管(4)包括上采样管(41)和下采样管(42)；能够调节高度的上采样管(41)的入端与垂直于烟气方向、水平布置的采样探头(2)气密连接，采样探头(2)的采样管口与烟气方向相对；下采样管(42)的出端气密连接有一段设置有采样泵(11)的气体管路(12)，采样滤膜(5)布置在上采样管(41)和下采样管(42)之间。
3.根据权利要求1所述的壁挂式烟气中重金属元素在线分析装置，其特征在于：所述滤膜驱动部件为设置在采样滤膜(5)两端的喂带轮(6)和收带轮(7)。
4.根据权利要求1所述的壁挂式烟气中重金属元素在线分析装置，其特征在于：所述采样管(4)的入端与被测烟气之间采样管线的长度为0.5～3米。
5.根据权利要求1所述的壁挂式烟气中重金属元素在线分析装置，其特征在于：所述采样探头(2)和采样管(4)外侧设置有可加热的套筒，通过加热套筒的方式来避免烟道气在管路中的冷凝现象。
6.根据权利要求1所述的壁挂式烟气中重金属元素在线分析装置，其特征在于：所述采样滤膜(5)为碘化活性碳纤维膜，满足较高的颗粒物的拦截效率和对气态汞的采集效率。
7.根据权利要求1所述的壁挂式烟气中重金属元素在线分析装置，其特征在于：采样泵(11)的最大流量大于烟道气的排放流量，以实现采样过程的等速采样。
8.根据权利要求1所述的壁挂式烟气中重金属元素在线分析装置，其特征在于：所述分析装置进一步包括烟气温压流监测器(1)，烟气温压流监测器(1)实时采集的烟道气中的温度、压力和流速并实时反馈给控制单元。
9.根据权利要求1所述的壁挂式烟气中重金属元素在线分析装置，其特征在于：所述分析检测单元包括X射线光管(8)和SDD探测器(9)；X射线光管(8)发射X射线激发采样滤膜(5)上富集的样品；SDD探测器(9)采集样品中元素的特征峰信号。
10.根据权利要求9所述的壁挂式烟气中重金属元素在线分析装置，其特征在于：所述X射线光管(8)的功率为10W～50W或根据所测元素的特征能量拓展功率范围设置；所述SDD探测器(9)完成对所述特征峰信号的采集、放大和A/D转换处理。
11.根据权利要求9所述的壁挂式烟气中重金属元素在线分析装置，其特征在于：所述分析检测单元进一步包括制冷系统，用于降低检测过程中X射线光管(8)和SDD探测器(9)的温度，以保证测量准确度和保护硬件的正常工作。
12.根据权利要求1所述的壁挂式烟气中重金属元素在线分析装置，其特征在于：该分析装置检测的烟气中重金属元素包括铅、砷、锌、铬、锰、铜、镉和总汞，所述总汞包括气态汞和颗粒态汞。
13.一种采用权利要求1所述的在线分析装置的分析方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：
在所测烟道侧壁上安装烟气温压流监测器(1)、采样探头(2)和分析仪(3)；
装置启动后，将采样探头(2)外侧的套筒加热到设定的采样温度，同时烟气温压流监测器(1)实时采集的烟道气中的温度、压力、流速等参数并实时反馈给控制单元；
采样时，采样管(4)向下移动贴紧采样滤膜(5)，采样管(4)与采样探头(2)、采样滤膜(5)、气体管路(12)、采样泵(11)形成可控制的、密闭的采样气路，采样泵工作，装置处于采样状态；其中，根据烟气温压流监测器(1)采集到的烟道气的参数，调整流量控制器(10)，使其采样流速与烟道气流速保持一致，实现等速采样；
完成采样后，采样管(4)抬起，气路打开，在采样滤膜(5)上得到富集有烟气中颗粒物和气态总汞的样品，然后将该采样滤膜(5)传送到分析检测单元；
在分析检测单元采用X射线荧光光谱技术对采样滤膜(5)上富集的样品进行激发和元素的特征峰信号采集；在控制单元对元素特征谱进行解谱、矫正、积分以实现待测元素的定量分析。
14.根据权利要求13所述的分析方法，其特征在于：所述设定的采样温度高于烟气温压流监测器(1)所测得的烟气温度，保证采样气体处于蒸汽压饱和状态，不发生冷凝。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| CB02 | Change of applicant information |
Address after: 100081 Beijing sorghum Bridge ramp street, No. 13, No. Applicant after: The detection technology of NCS Limited by Share Ltd Address before: 100081 Beijing sorghum Bridge ramp street, No. 13, No. Applicant before: NCS Testing Technology Co., Ltd. |
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| CB02 | Change of applicant information | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20171222 |
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |