CN107505280A - 一种中红外光谱快速评定金华火腿品质等级的方法 - Google Patents

一种中红外光谱快速评定金华火腿品质等级的方法 Download PDF

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夏冬
韦炜
张丹妮
高韶婷
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Abstract

本发明提供一种中红外光谱快速评定金华火腿品质等级的方法,采用中红外光谱技术、通过原始红外谱图、红外二阶导谱图、二维相关红外谱图的三级红外鉴定法及主成分分析法对金华火腿的等级进行判定。本发明提供的方法包括:获得金华火腿的三级红外图谱,比对分析不同等级样品的图谱,主成分分析法等步骤。该判定方法拥有评判快速、对样品无损、操作简便等特点,能符合现代化工业生产特性。

Description

一种中红外光谱快速评定金华火腿品质等级的方法
技术领域
本发明属于食品快速检测技术领域,具体涉及一种中红外光谱快速评定金华火腿特级、一级、二级三种不同品质等级的方法。
背景技术
金华火腿是我国传统的腌肉制品,其主要以金华猪及其为母本的二元、三元杂交商品猪的后腿为原料,经过腌制、洗晒、发酵等工艺形成的肉质鲜美,香味浓郁的干腌火腿。香气是金华火腿很重要的一个品质指标,根据国家标准,按照不同的香气将金华火腿风味特级、一级及二级产品。
金华火腿传统的分级方法为“三签法”,由经验丰富的火腿技师通过插入上中下三签不同位置竹签所吸附的气味进行产品分级,上签(第一签)在膝关节处,股骨与胫骨间;中签(第二签)在髋关节处,股骨与髋骨间;下签(第三签)在荐椎骨与髋骨间,打签时需将竹签从火腿表面垂直打入火腿,深度为垂直插入火腿厚度的三分之一至二分之一处。金华特级火腿要求三签香;金华一级火腿同样要求三签香,但是产品外形不如金华特级火腿;金华二级火腿要求二签香,一签无异味,外观形态略差于金华一级火腿。金华火腿的关键性风味物质主要来源于脂肪氧化、蛋白质降解、美拉德反应及含硫胺素降解,其中60%的风味物质都是由脂肪氧化产生的。
目前,传统的“三签法”分级法需要对火腿技师的工作经验要求较高,费时费力,效率较低,无法适合当今大批量的工业化生产模式,同时此分级法受火腿技师的主观影响较大,重复性不佳。
发明内容
为解决上述技术问题,本发明的目的在于提供一种采用中红外光谱技术、通过原始红外谱图、红外二阶导谱图、二维相关红外谱图,三级红外鉴定法及主成分分析法对金华火腿的等级进行判定。
为实现上述目的,本发明提供一种中红外光谱快速评定金华火腿品质等级的方法,包括以下步骤:
a.制取样品,获得不同等级金华火腿原始红外谱图;
b.获得不同等级金华火腿红外二阶导谱图
利用软件求导数,获得各样品的红外二阶导数光谱图;
c.获得不同等级金华火腿二维相关红外谱图
将压片后的样品片在30℃~70℃,每隔5℃采集一次红外光谱图。对釆集的一系列动态光谱图进行基线校正处理。釆用Nicolet iN10 SpectraCorr软件对所得的系列谱图进行处理,获得各样品不同波段的二维相关红外光谱图;
d.谱图分析
使用Spectrum for Windows软件对不同等级金华火腿样品谱图标峰,将其与常见红外光谱特征峰进行比对,推测其官能团;
e.主成分分析
将采集到的不同等级金华火腿中的原始红外图谱进行基线校正及平滑处理并对特征峰进行整理,进行主成分分析;
f.快速判别
挑选不同等级样品中各特征性自动峰,将其进行比对,同时使用主成分分析法对样品中自动峰进行辅助分析。
进一步的,步骤a所述制取样品采用KBr压片法制样,将金华火腿样品经冷冻干燥、粉碎,取样品粉末约1至2mg分别与溴化钾(碎晶)混合研磨充分均匀,利用傅里叶变换红外光谱获得各等级金华火腿的原始红外谱图。
进一步的,步骤b所述软件为PerkinElmer公司的Spectrum for Windows软件软件。
本发明鉴别方法能实现对不同等级金华火腿的快速鉴别,无需对其风味化合物进行鉴定,通过三级红外鉴定法,并配合各自动峰PCA图进行辅助判定。
相比现有技术,本发明具有如下有益效果:
该判定方法拥有评判快速、对样品无损、操作简便等特点,能符合现代化工业生产特性。
附图说明
图1为金华火腿等级判别流程图
图2为金华特级、一级、二级干腌火腿原始红外谱图(4000cm-1-400cm-1)
图3为金华特级、一级、二级干腌火腿红外二阶导谱图(1800cm-1-1100cm-1)
图4为金华特级、一级、二级干腌火腿二维相关红外谱图(1500cm-1-1100cm-1)
图5为金华特级、一级、二级干腌火腿二维相关红外谱图(1800cm-1-1500cm-1)
图6为金华特级、一级、二级干腌火腿PCA分析图
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明,本实施例以本发明的技术方案为依据开展,给出了详细的实施方式和具体的操作过程。
实施例1金华火腿中红外三级图谱的采集
1.材料
样品:金华特级、一级、二级干腌火腿
2.试剂与仪器
Thermo Scientific Nicolet i S5型傅立叶变换红外光谱仪;Specac型加热套控制器,设置光谱分辨率4cm-1,测量范围4000~400cm-1,扫描信号累加16次;冰柜;Specac压片机。
3.方法
(1)样品预处理
取各等级金华火腿股二头肌部分,切成小块(约0.5cm3),经粉碎,冻干48小时后,保存于干燥器内,待用。
(2)红外原始谱图扫描
利用傅里叶变换红外光谱(测量范围为4000-400cm-1,分辨率4cm-1,扫描信号累加16次)获得各等级金华火腿的原始红外谱图。
(3)红外二阶导谱图
采用Spectrum for Windows软件求导数功能,获得各样品的红外二阶导数光谱图。
(4)二维相关红外谱图
将压片后的样品片装入升温附件,将附件与控温器相连,温度范围为30℃-70℃,每隔5℃采集一次红外光谱图。对釆集的一系列动态光谱图进行基线校正处理。釆用Nicolet iN10SpectraCorr软件对所得的系列谱图进行处理,获得各样品不同波段的二维相关红外光谱图。
4.谱图分析
使用Spectrum for Windows软件对不同等级金华火腿样品谱图标峰,各等级产品特征峰及峰值如下:
金华特级火腿共有15个特征峰,峰位置为(cm-1):3289,3007,2955,2924,2853,1744,1656,1544,1455,1398,1312,1237,1168,1117,1045。
金华一级火腿共有12个特征峰,峰位置为(cm-1):3286,307,2924,2853,1746,1655,1545,1465,1397,1237,1166,1117。
金华二级火腿共有12个特征峰,峰位置为(cm-1):3284,3007,2924,2853,1745,1657,1544,1465,1398,1237,1167,1116。
表1典型化合物的红外光谱吸收峰
金华火腿的原始红外谱图中,3285cm-1附近的吸收峰为醇类特征峰,2955-2853cm-1为烷烃的特征峰,1745cm-1为酯类特征峰,1698cm-1-1612cm-1,1553cm-1-1523cm-1为酰胺的特征峰。
实施例2不同等级金华火腿品质等级判定
1.红外原始谱图
红外原始图谱中,因为化学成分及基团种类的不同导致了谱图峰位及峰形的差异,而峰强的差异则代表了化学成分含量的不同。图2是不同等级金华火腿的原始红外光谱图,可以看出各等级金华火腿的原始红外光谱基本相同,这表明他们的主成分大体一致。然而,其中有些吸收峰的形状与强度存在一定差异。1656cm-1处的峰为酰胺I带的特征吸收峰,而1745cm-1处峰为羰基(油脂)的特征吸收峰,金华特级火腿中,酰胺I带的吸收峰远远高于羰基的吸收峰,而金华一级火腿酰胺I带的吸收峰的强度却明显低于羰基的吸收峰,金华二级火腿酰胺I带与羰基的吸收峰强度较为接近。这说明不同等级金华火腿中蛋白质与脂肪的含量存在较大差异。金华特级、二级、一级火腿的脂肪相对含量逐渐减少。因此利用红外光谱可初步将不同等级金华火腿区分。
2.红外二阶导谱图
干腌火腿是作为一种发酵肉制品,成分复杂,其红外原始谱图中吸收峰的重叠较为严重,致使谱图间差异不大。红外二阶导图谱可以将原本重叠的吸收峰分离,能够提高谱图的指纹特性。图3为不同等级金华火腿红外二阶导谱图,由图所示,各等级火腿的特征峰明显增多,差异性也明显增强。金华特级火腿较其他两个等级的产品在1685cm-1处有较强的吸收峰,而随着等级的降低,金华火腿在1735cm-1,1437cm-1处的吸收峰强度逐渐降低。因此,随着光谱分辨率的增加,不同等级金华火腿图谱的差异更加明显。
3.二维相关红外谱图
对于像食品、中药这些成分复杂的混合物体系,经常无法用传统的波谱方法进行区分,而使用二维相关光谱可以进行有效的鉴别。图4、图5为不同等级金华火腿在1800cm-1-1500cm-1与1500cm-1-1100cm-1波数范围的二维相关光谱。金华特级火腿在30-70℃变温过程中,金华特级火腿有1614cm-1,1636cm-1,1557cm-1,1247cm-1,1143cm-1左右的弱自动峰和1755cm-1,1468cm-1左右的强自动峰。金华一级火腿有1738cm-1,1652cm-1,1647cm-1,1557cm-1左右的弱自动峰和1636cm-1,1615cm-1,1466cm-1左右的强自动峰。金华二级火腿有1647cm-1,1635cm-1,1558cm-1左右的弱自动峰和1614cm-1,1465cm-1左右的强自动峰。由此可见,不同等级金华火腿中脂肪与蛋白质对热敏感程度不同。
4.主成分分析
主成分分析法(Principal Component Analysis,PCA)可以在不将原始信息丢失的基础上,使多个影响因素转化为少数几个变量,这些变量可以基本反映出其原始信息。通过主成分分析法得到的PCA结果分析图可使各样品间的差异更可视化,直观化。将不同等级金华火腿特征吸收峰进行主成分分析,如图6所示,可以看出金华特级火腿与金华一级火腿的特征性吸收峰的相似度更接近,他们与金华二级火腿的差异较明显。
5.判别结果
采用红外三级鉴定法及主成分分析法对75个金华火腿样品(各等级分别准备25个样品)进行等级判别。表2为最终判别结果,其中金华特级火腿的判别准确率达到96%,而金华一级和二级火腿的判别准确率同为88%。
表2不同等级金华火腿判别结果
以上实施例为本申请的优选实施例,本领域的普通技术人员还可以在此基础上进行各种变换或改进,在不脱离本申请总的构思的前提下,这些变换或改进都应当属于本申请要求保护的范围之内。

Claims (3)

1.一种中红外光谱快速评定金华火腿品质等级的方法,其特征在于,包括以下步骤:
a.制取样品,获得不同等级金华火腿原始红外谱图;
b.获得不同等级金华火腿红外二阶导谱图
利用软件求导数,获得各样品的红外二阶导数光谱图;
c.获得不同等级金华火腿二维相关红外谱图
将压片后的样品片在30℃~70℃,每隔5℃采集一次红外光谱图。对釆集的一系列动态光谱图进行基线校正处理。釆用Nicolet iN10 SpectraCorr软件对所得的系列谱图进行处理,获得各样品不同波段的二维相关红外光谱图;
d.谱图分析
使用Spectrum for Windows软件对不同等级金华火腿样品谱图标峰,将其与常见红外光谱特征峰进行比对,推测其官能团;
e.主成分分析
将采集到的不同等级金华火腿中的原始红外图谱进行基线校正及平滑处理并对特征峰进行整理,进行主成分分析;
f.快速判别
挑选不同等级样品中各特征性自动峰,将其进行比对,同时使用主成分分析法对样品中自动峰进行辅助分析。
2.根据权利要求1所述的一种中红外光谱快速评定金华火腿品质等级的方法,其特征在于,步骤a所述制取样品采用KBr压片法制样,将金华火腿样品经冷冻干燥、粉碎,取样品粉末约1至2mg分别与溴化钾(碎晶)混合研磨充分均匀,利用傅里叶变换红外光谱获得各等级金华火腿的原始红外谱图。
3.根据权利要求1所述的一种中红外光谱快速评定金华火腿品质等级的方法,其特征在于,步骤b所述软件为PerkinElmer公司的Spectrum for Windows软件软件。
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