CN107502025B - 一种微胶囊温敏材料及其制备方法与应用 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种微胶囊温敏材料及其制备方法与应用。所述温敏材料由如下组分及重量百分含量的物质组成：异丙醇40％—50％，微晶蜡50％—60％；或异丙醇25％—40％，微晶蜡49％—70％，硬脂酸2％—8％，硅酸盐0.5％—1.5％，强碱0.5％—1％，水1％—3％。本发明温敏材料可十分方便的涂在或附着于电池系统中某个易发热的部位，当温度达到限定值后，即引起温敏材料发生某些变化而放出气体，然后利用气体传感器检测到该气体，发出报警，从而避免了危险的发生。本发明在超温报警、物体大面积表面温度分布的测量、非金属材料的温度测量、指示消毒灭菌的温度以及作为防伪标志等方面具有广阔的应用前景。

Description

一种微胶囊温敏材料及其制备方法与应用

技术领域

本发明涉及一种微胶囊温敏材料及其制备方法与应用，所述应用尤指在电池系统高温预警中的应用。

背景技术

随着环保概念深入人心，电动汽车越来越普遍。电动汽车的核心装置就是汽车的电池系统，在电池系统的研制和应用过程中，经常由于电路和电池系统内部的发热问题而使电池发生热失控继而引起车辆起火等安全问题。由于电池系统有大量电池单体串并联而成，如何监测电池系统内每个电池的温度并完成热失控的预警成为电池系统研制和应用中的一个难点。

传统的方法是利用温度传感器监测电池系统温度，但这种方法只能监测电池系统某几个点的温度而无法监测整个电池系统，其他可行的温度控制和报警器由于需要占用电池系统的空间或需要诸多连接线，操作十分不便，因而无法采用。

发明内容

针对现有技术中存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种微胶囊温敏材料及其制备方法与应用。该微胶囊温敏材料在超过指定的温度后，放出某种特定的气体，然后通过相应的气体传感器来报警。这种微胶囊温敏材料类似于涂料，是一种新型的特种材料，采用微胶囊包裹的方式来制备，可十分方便的涂在或附着于电池系统中某个易发热的部位，当温度达到限定值后，即引起温敏材料发生某些变化而放出气体，然后利用气体传感器检测到该气体，发出报警，从而避免了危险的发生。

为达到以上目的，本发明采取的技术方案是：

本发明提供了一种温敏材料，由如下组分及重量百分含量的物质组成：

异丙醇40％—50％(如45％)，

微晶蜡50％—60％(如55％)；

所述温敏材料为以异丙醇为芯材，微晶蜡为壁材的微胶囊。

上述温敏材料的制备方法，包括如下步骤：将所述微晶蜡融化后，加入所述异丙醇，并不断搅拌，利用微晶蜡特殊的笼型包覆异丙醇，得到的混合物即所述温敏材料。

本发明还提供另一种温敏材料，由如下组分及重量百分含量的物质组成：

异丙醇25％—40％；

微晶蜡49％—70％；

硬脂酸2％—8％；

硅酸盐0.5％—1.5％；

强碱0.5％—1％；

水1％—3％；

所述温敏材料为以异丙醇为芯材，微晶蜡为壁材的微胶囊。

在该温敏材料中，所述异丙醇与所述微晶蜡的重量比优选为1:2.75。

在该温敏材料中，所述硬脂酸与所述异丙醇的重量比优选为1:10。

在该温敏材料中，所述硅酸盐具体可为硅酸钠(Na₂SiO₄)、硅酸钾(K₂SiO₄)、硅酸锌、或硅酸铅。

本发明还提供了该温敏材料的制备方法，包括如下步骤：将所述微晶蜡和所述硬脂酸融化后，加入所述异丙醇，获得混合液A，

向混合液A中加入混合液B，并不断搅拌，得到的混合物即所述温敏材料；

所述混合液B为将所述硅酸盐和所述强碱溶于所述水中制成。

硅酸盐与硬脂酸反应生成所述硬脂酸盐将异丙醇包覆在硬脂酸盐中从而将异丙醇固化。选择由用硬脂酸与硅酸盐(如硅酸钠)反应生成硬脂酸盐如硬脂酸钠而不是直接加入硬脂酸盐如硬脂酸钠是由于硅酸盐与硬脂酸在缓慢反应的过程中可以更好的包覆异丙醇从而起到固化的作用；

所述强碱具体可为氢氧化钠、或氢氧化钾等，目的是增强混合液B的碱性，从而更有利于硬脂酸盐如硬脂酸钠的形成。

在上述任一所述温敏材料的制备方法中，所述搅拌的温度为70—90℃；

和/或，所述搅拌的时间为10—20min；所述搅拌的速率为50—150rpm；

和/或，所述搅拌后还包括冷却凝固(具体为冷却至室温)的步骤。

本发明保护上述任一所述温敏材料、或任一所述制备方法获得的所述温敏材料在高温预警或制备温控报警器中的应用。

所述应用包括将所述温敏材料附着于被监控的受热物体(如电池)上的步骤。

所述应用尤其适用于电池系统高温预警中的应用，应用于汽车电池组可避免因电池组局部温度过高而引起自燃。

所述高温预警的预警温度或所述温控报警器的报警温度范围为60—100℃或80—100℃，或80—90℃。

本发明的有益效果如下：

实验证明，以硬脂酸、氢氧化钠和硅酸钠作为原料在70—90℃水浴条件下形成硬脂酸钠固化异丙醇，并以微晶蜡作为壁材包覆固化的异丙醇形成微胶囊，该微胶囊可在80—100℃融化释放出异丙醇气体引起警报器报警。

本发明温敏材料可十分方便的涂在或附着于电池系统中某个易发热的部位，当温度达到限定值后，即引起温敏材料发生某些变化而放出气体，然后利用气体传感器检测到该气体，发出报警，从而避免了危险的发生。与其他温控报警器相比，应用本发明温敏材料制备温控报警器简单、方便、准确、实用性强。本发明在超温报警、物体大面积表面温度分布的测量、非金属材料的温度测量、指示消毒灭菌的温度以及作为防伪标志等方面具有广阔的应用前景。

附图说明

本发明有如下附图：

图1为实施例1制备的微胶囊温敏材料。

图2为模拟温敏材料应用环境的实验装置。

图3为异丙醇浓度和延迟时间的关系。

具体实施方式

以下结合附图对本发明作进一步详细说明。

以下实施例中的％如无说明，均为重量百分含量。

以下实施例中，为防止异丙醇挥发，微胶囊温敏材料的制备是在有冷凝系统的实验装置下进行的。

实施例1、微胶囊温敏材料的制备：用微晶蜡直接包覆液态异丙醇

称取11g微晶蜡(熔点为82—87℃)90℃水浴加热融化，称取9g异丙醇(沸点82.45℃)逐滴滴加到融化的微晶蜡中，不断搅拌15min，搅拌速率为100rpm，利用微晶蜡特殊的笼形结构包覆异丙醇形成微胶囊，获得混合液，将混合液体倒出冷却至室温即得到目标产物—微胶囊温敏材料。

目标产物为白色蜡状物质，如图1所示。

取质量为1.67g的目标产物置于60℃烘箱中2h后记录减重比例，再置于90℃烘箱中10min后记录减重比例。所得产物分析结果如表1所示，记作L1。

实施例2、微胶囊温敏材料的制备：用微晶蜡包覆固化的异丙醇

称取31.25g微晶蜡和4.9g硬脂酸80℃水浴加热融化，逐滴加入25g异丙醇，获得混合液A；

称取0.55gNaOH和0.8g Na₂SiO₄溶于1g水中，将获得溶液B；

将溶液B逐滴滴加入混合液A中，150rpm不断搅拌10min后，获得混合液C；将混合液C倒出冷却至室温即得到目标产物—微胶囊温敏材料。

目标产物外观与实施例1中目标产物无明显差别。

取质量为1.67g的目标产物置于60℃烘箱中2h后记录减重比例，再置于90℃烘箱中10min后记录减重比例。所得产物分析结果如表1所示，记作L2。

实施例3、微胶囊温敏材料的制备：用微晶蜡包覆固化的异丙醇

称取27.5g微晶蜡和1g硬脂酸80℃水浴加热融化，逐滴加入10g异丙醇，获得混合液A；

称取0.2gNaOH和0.3g Na₂SiO₄溶于1g水中，获得溶液B；

将溶液B逐滴滴加入混合液A中，50rpm不断搅拌20min，获得混合液C；

将混合液C倒出冷却至室温即得到目标产物—微胶囊温敏材料。

目标产物外观与实施例1中目标产物无明显差别。

取质量为1.22g的目标产物置于60℃烘箱中2h后记录减重比例，再置于90℃烘箱中10min后记录减重比例。结果如表1所示，记作L3。

表1.实施例1—3目标产物在高温下的减重分析结果

表1中L0为对照试验，是取1.16g微晶蜡置于60℃烘箱2h后记录减重比例。

表1中芯材含量或异丙醇包覆率为将90℃下减重质量(0.13g)占初始质量(1.22g)的百分比。

表1的结果分析如下：

L0表明微晶蜡在60℃不会融化分解；

L1表明用微晶蜡直接包覆液态异丙醇得到的温敏材料，微晶蜡没有完全将异丙醇包覆起来，60℃2h后已经使大部分异丙醇挥发，该温敏材料不能在80—100℃释放异丙醇气体从而不能有效报警；但可以用于60℃左右时的高温预警；

L2表明异丙醇经过固化之后可以更好的被微晶蜡包覆；

L3表明调整硬脂酸钠和异丙醇的比例可以更好的固化异丙醇从而使其可以更好的被微晶蜡包覆。实施例3中，硬脂酸与异丙醇的重量比为1:10，异丙醇与微晶蜡的重量比为1:2.75，此为原料最佳配比。

经90℃10min后温敏材料质量迅速减少也证明其释放异丙醇的速度很快。

实施例1—3中温敏材料各组分及其配比如表2所示。

表2.

实施例4、微胶囊温敏材料在电池系统高温预警中的应用研究

1、模拟温敏材料的应用环境

用如图2所示的装置模拟温敏材料的应用环境，用两端通透的玻璃管代替电池箱，将实施例3制备的微胶囊温敏材料附着在玻璃管内管壁上。玻璃管一端口处设便携式异丙醇检测仪(型号为PN-50-C3H8O，生产厂家为深圳市鹏雷科技有限公司)，用于检测异丙醇气体，另一端口处设风扇，用于模拟有风环境。在附着微胶囊温敏材料的玻璃管下方设酒精灯，以加热的方式模拟电池过热，使微晶蜡融化释放出异丙醇引发异丙醇检测仪报警。

相关参数：

微胶囊温敏材料附着质量：0.5g；

附着异丙醇的质量(m)：0.125g；

附着异丙醇的表面积s＝0.0127m²

玻璃管内空气体积(V)：40L；

风扇横截面积(S)：0.0113m²，风速(v)：61L/s；

50℃时异丙醇的饱和蒸汽压(P)：179.514mmHg。

2、假设

当温度达到80℃时，异丙醇瞬间释放；

全部释放再液化后的异丙醇厚度：10^-5m。

3、可能存在的三种极端情况说明

①无风情况

异丙醇全部以气态存在于空间

C为玻璃管中异丙醇气体的浓度，m为异丙醇质量，M为异丙醇的摩尔质量，Vm为80℃时异丙醇气体的摩尔体积，V为玻璃管内空气体积。

(ppm:对于气体，一百万体积的空气中所含特定气体的体积数)

②在有风的情况

异丙醇全部以气态存在

T＝V/v

＝40L/61(L/s)

＝0.67s

T为异丙醇检测仪检测到异丙醇的延迟时间。

③在有风的情况

异丙醇先完全冷凝到管壁上，再挥发被便携式异丙醇检测仪检测。

F＝Q/(PM^-1/2)

F代表异丙醇的挥发量，u*代表风速，

Q代表单位面积单位时间异丙醇之挥发量，P为异丙醇在指定温度下的饱和蒸汽压，单位为mmHg，M为异丙醇的摩尔质量，

u*＝v/S＝61L/s/(10³*0.0113m²)＝5.39m/s，

F＝0.076m/s

Q＝FP/M＝0.076m/s×179.514mmHg/60g/mol＝1.776g/(min*m²)

T＝s*Q/m＝0.0127×1.776/0.1＝0.226min＝13.5s

4、检测范围

异丙醇检测仪报警浓度范围：67.04ppm～1380ppm

异丙醇检测仪报警延迟时间范围：0.67s～13.5s

5、未达到爆炸下限说明

异丙醇爆炸下限空气中含量2％

空间内异丙醇含量最高值为1380ppm，即0.138％＜2％，未达到爆炸下限，不会发生爆炸。

延迟时间T与异丙醇浓度C之间的关系如表3及图3所示。

表3

表3和图3的结果表明：玻璃管中异丙醇的浓度随着延迟时间的增加而减小，而该浓度范围可以被异丙醇检测仪检测到并使其报警，该异丙醇的浓度范围和延迟时间可用于选取相对应灵敏度的异丙醇检测仪。

本说明书中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员公知的现有技术。

Claims (4)

1.一种温敏材料，其特征在于：其原料由如下组分及重量百分含量的物质组成：

异丙醇25％—40％；

微晶蜡49％—70％；

硬脂酸2％—8％；

硅酸盐0.5％—1.5％；

强碱0.5％—1％；

水1％—3％；

所述异丙醇与所述微晶蜡的重量比为1:2.75；

所述温敏材料的制备方法，包括如下步骤：将所述微晶蜡和所述硬脂酸融化后，加入所述异丙醇，获得混合液A，

向混合液A中加入混合液B，并不断搅拌，得到的混合物即所述温敏材料；

所述混合液B为将所述硅酸盐和所述强碱溶于所述水中制成；

所述搅拌的温度为80℃；

和/或，所述搅拌的时间为10—20min；所述搅拌的速率为50—150rpm；

和/或，所述搅拌后还包括冷却凝固的步骤。

2.如权利要求1所述的温敏材料，其特征在于：所述硬脂酸与所述异丙醇的重量比为1:10。

3.如权利要求1所述的温敏材料，其特征在于：所述硅酸盐为硅酸钠、硅酸钾、硅酸锌、或硅酸铅。

4.权利要求1—3中任一权利要求所述的温敏材料在高温预警或制备温控报警器中的应用；

所述应用包括将所述温敏材料附着于被监控的受热物体上的步骤。