CN107500792A - 一种抗氧化含碳耐火制品的制备方法 - Google Patents

一种抗氧化含碳耐火制品的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及耐火制品制备技术领域，具体涉及一种抗氧化含碳耐火制品的制备方法。本发明通过钛酸酯偶联剂和碳酸钠对硅藻土和钙基膨润土的双重改性，在微生物的自交联作用下分解桃胶，桃胶的加入增强了改性混合粉末与耐火制品坯体中其他成分的粘性，形成了致密性的耐火制品。加入铝粉和碳酸硅进行反应，铝粉扩散到耐火材料表面形成氧化铝保护层，有助于提高耐火材料的高温强度。碳酸硅与一氧化碳气体反应，提高了含碳耐火制品的致密度，进一步提高了含碳耐火制品的抗氧化能力。在耐火制品涂抹自制混合涂料，抑制了碳的氧化并形成较好的屏蔽作用，从而提高含碳耐火制品的抗氧化，可有广泛的使用前景。

Description

一种抗氧化含碳耐火制品的制备方法
技术领域
本发明涉及耐火制品制备技术领域，具体涉及一种抗氧化含碳耐火制品的制备方法。
背景技术
耐火制品，就本发明的意义而言特别指具有在600℃以上的使用温度的耐火陶瓷制品，且优选是依据DIN51060的耐火材料，即具有>SK17的示温锥当量的材料。该示温锥当量的测定可特别依据DINEN993-12:1997进行。耐火制品主要包括：粘土质和高铝质耐火制品、耐火纤维、耐火混凝土、碳化硅耐火材料等。
配料是指由一种或更多种组分形成的组合物，由该组合物借助热处理，特别是借助烧制或熔融方法可制备耐火制品。耐火制品在其应用期间通常暴露于高温下的侵蚀性液体和气体，耐火配料是高温技术领域的基础材料。应用的部门甚为广泛，主要应用于冶金、化工、石油、机械制造、硅酸盐、动力等工业领域，其中应用最为普遍的是在各种热工设备和高温容器中作为抵抗高温作用的结构材料和内衬。在钢铁冶金工业中，炼焦炉主要是由耐火材料构成的。炼铁的高炉及热风炉、各种炼钢炉、均热炉、加热炉等都绝不可缺符合要求的各种耐火材料。不仅钢液的模铸要消耗大量耐火材料，连铸更需要一些优质耐火材料。炉外精炼没有优质品种的耐火材料也无从实现。统计结果表明，钢铁工业是需要耐火材料最多的部门，约占耐火材料总产量的60％。有色金属的火法冶炼及其热加工也离不开耐火材料。建材工业及其他生产硅酸盐制品的高温作业部门，如玻璃工业、水泥工业、陶瓷工业中所有高温炉窑或其内衬都必须由耐火材料来构筑。其他如化工、动力、机械制造等工业高温作业部门中的各种焙烧炉、烧结炉、加热炉、锅炉以及其附设的火道、烟囱、保护层等都必需耐火材料。 总之，当某种构筑物、装置、设备或容器在约1000以上高温下使用、操作时，因可能发生物理、化学、机械等作用，使材料变形、软化、熔融，或被侵蚀、冲蚀，或发生崩裂损坏等现象，不仅可能使操作无法持续进行，使材料的服役期中断，影响生产，而且污染加工对象，影响产品质量，故必须采用此种具有抵抗高温作用的耐火材料。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前含碳耐火制品都有易氧化的缺陷，提供了一种抗氧化含碳耐火制品的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
一种抗氧化含碳耐火制品的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）称取12～20g硅藻土和10～16g钙基膨润土混合研磨粉碎，研磨后得到混合粉末，将混合粉末和钛酸酯偶联剂201混合搅拌，得到混合物，继续向混合物中加入混合物质量6%的桃胶和混合物质量0.8%的污泥，装入发酵罐中，密封发酵，发酵结束后，取出发酵产物，用去离子水对发酵产物冲洗，冲洗后再加入6～8g碳酸钠和12～20mL去离子水混合搅拌后，即为改性混合粉末，备用；
（2）按重量份数计，分别称取石墨、碳酸硅、改性混合粉末、沥青、铝粉、亚硫酸和糊精混合置于混炼机中混炼，得到混炼浆料，将混炼浆料放入挤压机中挤压成泥段，将泥段自然干燥，再放入焙烧炉中，在一氧化碳的保护下焙烧，得到自制含碳耐火制品坯体；
（3）称取6～8g硼砂、5～7g二硅化钼、3～5g碳化硼、2～4g氧化铝和2～4g白糖混合研磨后过100目筛，收集过筛粉末，将12～16g过筛粉末放入带有8～10mL柠檬酸、3～5mL硼酸和10～12mL去离子水的烧杯中混合搅拌，得到自制混合涂料；
（4）向上述的自制含碳耐火制品坯体表面涂抹自制混合涂料，涂抹后放入烘箱中烘干，烘干后再放入烧结炉中烧结，出料，即得抗氧化含碳耐火制品。
步骤（1）所述的研磨粉碎时间为8～12min，混合粉末和钛酸酯偶联剂201的质量比为3：1，混合搅拌时间为6～8min，发酵温度为35～50℃，发酵时间为11～13天，冲洗次数为5～7次，搅拌时间为12～16min。
步骤（2）所述的按重量份数计，分别称取10～16份石墨、12～14份碳酸硅、5～7份改性混合粉末、6～8份沥青、3～5份铝粉、1～3份亚硫酸和2～4份糊精，混炼温度为70～80℃，混炼时间为20～30min，干燥时间为1～2h，焙烧温度为1200～1400℃，焙烧时间为2～4h。
步骤（3）所述的研磨时间为20～30min，搅拌时间为30～50min，涂抹量为1.2～1.6g/cm2。
步骤（4）所述的涂抹量为1.2～1.6g/cm2，涂抹厚度为0.3～0.5mm，烘干温度为100～120℃，烘干时间为8～10h，烧结温度为800～900℃，烧结时间为3～5h。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明通过钛酸酯偶联剂和碳酸钠对硅藻土和钙基膨润土的双重改性，并在微生物的自交联作用下分解桃胶，其中桃胶具有粘性以及硅藻土和钙基膨润土是耐火物质，增强改性混合粉末与耐火制品坯体中其他成分的粘性，形成了致密性的耐火制品，从而提高含碳耐火制品的抗氧化性能，并通过加入铝粉和碳酸硅这些抗氧添加剂，在反应条件下，其中铝粉和碳酸硅与氧气的亲和力大于碳与氧气的亲和力，使碳后发生氧化，由于铝粉扩散到氧分压较高的耐火材料表面，氧化后可形成氧化铝保护层，阻止氧对含碳耐火制品中碳的进一步氧化，同时生成的氧化铝还会在含碳耐火制品中形成晶须和板状结晶状物质，从而有助于提高耐火材料的高温强度，其中碳酸硅与一氧化碳气体反应还原为碳，并且反应生成的固相使含碳耐火制品产生明显的体积膨胀，使气孔阻塞，提高了含碳耐火制品的致密度，进一步提高了含碳耐火制品的抗氧化能力；
（2）本发明在自制耐火制品涂抹带有硼砂、二硅化钼、碳化硼、柠檬酸、硼酸等混合而成自制混合涂料，随着这些反应的进行，碳化硼颗粒附近的气压下降，周围环境中的一氧化碳气体向碳化硼颗粒表面扩散继续反应，生成的可反应的气体会向周围扩散，再与周围的一氧化碳气体继续反应，使一氧化碳气体还原，从而可抑制碳的氧化，硼砂和二硅化钼与碳基体的热膨胀系数相近且具有较好的化学相容性，它们还应具有低透气率，有利于阻止氧气的侵入以及碳向外扩散，形成较好的屏蔽作用，起到更好的抗氧化效果，从而提高含碳耐火制品的抗氧化性能，可有广泛的使用前景。
具体实施方式
称取12～20g硅藻土和10～16g钙基膨润土混合研磨粉碎8～12min，研磨后得到混合粉末，按质量比为3：1将混合粉末和钛酸酯偶联剂201混合搅拌6～8min，得到混合物，继续向混合物中加入混合物质量6%的桃胶和混合物质量0.8%的污泥，装入发酵罐中，在35～50℃下密封发酵11～13天，发酵结束后，取出发酵产物，用去离子水对发酵产物冲洗5～7次，冲洗后再加入6～8g碳酸钠和12～20mL去离子水混合搅拌12～16min后，即为改性混合粉末，备用，按重量份数计，分别称取10～16份石墨、12～14份碳酸硅、5～7份改性混合粉末、6～8份沥青、3～5份铝粉、1～3份亚硫酸和2～4份糊精混合置于混炼机中在70～80℃下混炼20～30min，得到混炼浆料，将混炼浆料放入挤压机中挤压成泥段，将泥段自然干燥1～2h，再放入焙烧炉中，在一氧化碳的保护下，以1200～1400℃的温度焙烧2～4h，得到自制含碳耐火制品坯体，称取6～8g硼砂、5～7g二硅化钼、3～5g碳化硼、2～4g氧化铝和2～4g白糖混合研磨20～30min后过100目筛，收集过筛粉末，将12～16g过筛粉末放入带有8～10mL柠檬酸、3～5mL硼酸和10～12mL去离子水的烧杯中混合搅拌30～50min，得到自制混合涂料，按涂抹量为1.2～1.6g/cm2，向上述的自制含碳耐火制品坯体表面涂抹厚度为0.3～0.5mm的自制混合涂料，涂抹后放入烘箱中，在100～120℃下烘干8～10h，烘干后再放入烧结炉中，以800～900℃的温度保温烧结3～5h，出料，即得抗氧化含碳耐火制品。
实例1
称取12g硅藻土和10g钙基膨润土混合研磨粉碎8min，研磨后得到混合粉末，按质量比为3：1将混合粉末和钛酸酯偶联剂201混合搅拌6min，得到混合物，继续向混合物中加入混合物质量6%的桃胶和混合物质量0.8%的污泥，装入发酵罐中，在35℃下密封发酵11天，发酵结束后，取出发酵产物，用去离子水对发酵产物冲洗5次，冲洗后再加入6g碳酸钠和12mL去离子水混合搅拌12min后，即为改性混合粉末，备用，按重量份数计，分别称取10份石墨、12份碳酸硅、5份改性混合粉末、6份沥青、3份铝粉、1份亚硫酸和2份糊精混合置于混炼机中在70℃下混炼20min，得到混炼浆料，将混炼浆料放入挤压机中挤压成泥段，将泥段自然干燥1h，再放入焙烧炉中，在一氧化碳的保护下，以1200℃的温度焙烧2h，得到自制含碳耐火制品坯体，称取6g硼砂、5g二硅化钼、3g碳化硼、2g氧化铝和2g白糖混合研磨20min后过100目筛，收集过筛粉末，将12g过筛粉末放入带有8mL柠檬酸、3mL硼酸和10mL去离子水的烧杯中混合搅拌30min，得到自制混合涂料，按涂抹量为1.2g/cm2，向上述的自制含碳耐火制品坯体表面涂抹厚度为0.3mm的自制混合涂料，涂抹后放入烘箱中，在100℃下烘干8h，烘干后再放入烧结炉中，以800℃的温度保温烧结3h，出料，即得抗氧化含碳耐火制品。
实例2
称取14g硅藻土和13g钙基膨润土混合研磨粉碎10min，研磨后得到混合粉末，按质量比为3：1将混合粉末和钛酸酯偶联剂201混合搅拌7min，得到混合物，继续向混合物中加入混合物质量6%的桃胶和混合物质量0.8%的污泥，装入发酵罐中，在42℃下密封发酵12天，发酵结束后，取出发酵产物，用去离子水对发酵产物冲洗6次，冲洗后再加入7g碳酸钠和16mL去离子水混合搅拌14min后，即为改性混合粉末，备用，按重量份数计，分别称取13份石墨、13份碳酸硅、6份改性混合粉末、7份沥青、4份铝粉、2份亚硫酸和3份糊精混合置于混炼机中在75℃下混炼25min，得到混炼浆料，将混炼浆料放入挤压机中挤压成泥段，将泥段自然干燥1.5h，再放入焙烧炉中，在一氧化碳的保护下，以1300℃的温度焙烧3h，得到自制含碳耐火制品坯体，称取7g硼砂、6g二硅化钼、4g碳化硼、3g氧化铝和3g白糖混合研磨25min后过100目筛，收集过筛粉末，将14g过筛粉末放入带有9mL柠檬酸、4mL硼酸和11mL去离子水的烧杯中混合搅拌40min，得到自制混合涂料，按涂抹量为1.4g/cm2，向上述的自制含碳耐火制品坯体表面涂抹厚度为0.4mm的自制混合涂料，涂抹后放入烘箱中，在110℃下烘干9h，烘干后再放入烧结炉中，以850℃的温度保温烧结4h，出料，即得抗氧化含碳耐火制品。
实例3
称取20g硅藻土和16g钙基膨润土混合研磨粉碎12min，研磨后得到混合粉末，按质量比为3：1将混合粉末和钛酸酯偶联剂201混合搅拌8min，得到混合物，继续向混合物中加入混合物质量6%的桃胶和混合物质量0.8%的污泥，装入发酵罐中，在50℃下密封发酵13天，发酵结束后，取出发酵产物，用去离子水对发酵产物冲洗7次，冲洗后再加入8g碳酸钠和20mL去离子水混合搅拌16min后，即为改性混合粉末，备用，按重量份数计，分别称取16份石墨、14份碳酸硅、7份改性混合粉末、8份沥青、5份铝粉、3份亚硫酸和4份糊精混合置于混炼机中在80℃下混炼30min，得到混炼浆料，将混炼浆料放入挤压机中挤压成泥段，将泥段自然干燥2h，再放入焙烧炉中，在一氧化碳的保护下，以1400℃的温度焙烧4h，得到自制含碳耐火制品坯体，称取8g硼砂、7g二硅化钼、5g碳化硼、4g氧化铝和4g白糖混合研磨30min后过100目筛，收集过筛粉末，将16g过筛粉末放入带有10mL柠檬酸、5mL硼酸和12mL去离子水的烧杯中混合搅拌50min，得到自制混合涂料，按涂抹量为1.6g/cm2，向上述的自制含碳耐火制品坯体表面涂抹厚度为0.5mm的自制混合涂料，涂抹后放入烘箱中，在120℃下烘干10h，烘干后再放入烧结炉中，以900℃的温度保温烧结5h，出料，即得抗氧化含碳耐火制品。
对比例 以无锡市某公司生产的含碳耐火制品作为对比例 对本发明制得的抗氧化含碳耐火制品和对比例中的含碳耐火制品进行检测，检测结果如表1所示： 1、测试方法
氧化性能测试参照《GB/T17732-2008致密定形含碳耐火制品的试验方法》的规定进行检测。
原理：将试样置于炉内，在氧化气氛中按规定的加热速度加热至试验温度，并在该温度下保持一定时间（最大温差不超过10℃），冷却至室温后将试样切成两块，测量其脱碳层的厚度。
试验设备：试验炉、鼓风装置、转子流量计、氧化铝管、游标卡尺。
试样：每组试样应在同一制品上制取。
组1：在实例1制得的样品里取3块试样为边长60mm的立方体；
组2：在实例2制得的样品里取3块试样为边长60mm的立方体；
组3：在实例3制得的样品里取3块试样为边长60mm的立方体；
组4：在对比例制得的样品里取3块试样为边长60mm的立方体。
表1
注：试验制品的抗氧化性，以三块试样脱碳层厚度的平均值表示，脱碳层厚度越大，抗氧化性越差。
根据表1中数据可知，本发明制得的抗氧化含碳耐火制品的抗氧化性良好，具有广阔的使用前景。

Claims (5)

1.一种抗氧化含碳耐火制品的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）称取12～20g硅藻土和10～16g钙基膨润土混合研磨粉碎，研磨后得到混合粉末，将混合粉末和钛酸酯偶联剂201混合搅拌，得到混合物，继续向混合物中加入混合物质量6%的桃胶和混合物质量0.8%的污泥，装入发酵罐中，密封发酵，发酵结束后，取出发酵产物，用去离子水对发酵产物冲洗，冲洗后再加入6～8g碳酸钠和12～20mL去离子水混合搅拌后，即为改性混合粉末，备用；
（2）按重量份数计，分别称取石墨、碳酸硅、改性混合粉末、沥青、铝粉、亚硫酸和糊精混合置于混炼机中混炼，得到混炼浆料，将混炼浆料放入挤压机中挤压成泥段，将泥段自然干燥，再放入焙烧炉中，在一氧化碳的保护下焙烧，得到自制含碳耐火制品坯体；
（3）称取6～8g硼砂、5～7g二硅化钼、3～5g碳化硼、2～4g氧化铝和2～4g白糖混合研磨后过100目筛，收集过筛粉末，将12～16g过筛粉末放入带有8～10mL柠檬酸、3～5mL硼酸和10～12mL去离子水的烧杯中混合搅拌，得到自制混合涂料；
（4）向上述的自制含碳耐火制品坯体表面涂抹自制混合涂料，涂抹后放入烘箱中烘干，烘干后再放入烧结炉中烧结，出料，即得抗氧化含碳耐火制品。
2.根据权利要求1所述的抗氧化含碳耐火制品的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的研磨粉碎时间为8～12min，混合粉末和钛酸酯偶联剂201的质量比为3：1，混合搅拌时间为6～8min，发酵温度为35～50℃，发酵时间为11～13天，冲洗次数为5～7次，搅拌时间为12～16min。
3.根据权利要求1所述的抗氧化含碳耐火制品的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的按重量份数计，分别称取10～16份石墨、12～14份碳酸硅、5～7份改性混合粉末、6～8份沥青、3～5份铝粉、1～3份亚硫酸和2～4份糊精，混炼温度为70～80℃,混炼时间为20～30min，干燥时间为1～2h，焙烧温度为1200～1400℃，焙烧时间为2～4h。
4.根据权利要求1所述的抗氧化含碳耐火制品的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的研磨时间为20～30min，搅拌时间为30～50min，涂抹量为1.2～1.6g/cm2。
5.根据权利要求1所述的抗氧化含碳耐火制品的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的涂抹量为1.2～1.6g/cm2，涂抹厚度为0.3～0.5mm，烘干温度为100～120℃，烘干时间为8～10h，烧结温度为800～900℃，烧结时间为3～5h。
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