CN107494579A - 一种含氟铃脲的杀虫组合物及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种含氟铃脲的杀虫组合物，包括昆虫信息素、噻虫胺和氟铃脲。本发明实施例的结果显示：将昆虫信息素、噻虫胺和氟铃脲复配后，室内药效实验结果表明昆虫信息素、噻虫胺和氟铃脲复配后，对虫害的防治具有增效作用，大田实验结果表明，对于像成虫具有一定迁飞能力的靶标昆虫，尤其是在航空植保中，增效作用甚至超过50％。

Description

一种含氟铃脲的杀虫组合物及其应用
技术领域
本发明属于农药生产技术领域，尤其涉及一种含氟铃脲的杀虫组合物及其应用。
背景技术
中国是农业大国，数千年来一直以种植业为主，农业是人类的衣食之源、生存之本，是其它部门得以独立和发展的基础，是国民经济的基础，因此农业的发展将直接影响着国民经济的发展。但是在农业生产中，植物虫害的发生往往会严重影响农作物生长，进而导致农作物大量减产，给种植者带来了巨大的经济损失。因此对农作物虫害的有效防治是刻不容缓的，以保证粮食安全和种植者的经济利益。
噻虫胺是新烟碱类中的一种杀虫剂，其作用与烟碱乙酰胆碱受体类似，具有触杀、胃毒和内吸活性。噻虫胺对鞘翅目、双翅目、鳞翅目，尤其是同翅目害虫有高活性，可有效防治各种蚜虫、尺蠖、棉花盲蝽、麦长管蚜、叶蝉、飞虱类、粉虱、金龟子幼虫、马铃薯甲虫、线虫、地面甲虫、潜叶蛾等害虫及结多种类型化学农药产生抗性的害虫。
目前常规采用30％的噻虫胺水分散粒剂来防治烟蚜，对烟蚜的防效为60～75％，得到的防治效果不理想。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于针对现有技术的不足，而提供一种含氟铃脲的杀虫组合物，能够提高对农作物虫害的防治效果。
本发明提供了一种含氟铃脲的杀虫组合物，包括昆虫信息素、噻虫胺和氟铃脲。
优选的，所述昆虫信息素与噻虫胺、氟铃脲的质量比为(1～55):(1～30):(1～40)。
优选的，所述昆虫信息素包括顺6-二十一碳烯-11-酮、顺6,顺9-二十一碳-6,9-二烯和顺6,顺9-二十三碳-6,9-二烯中的一种或几种。
优选的，所述昆虫信息素包括顺11-十六碳烯酯、顺11-十六碳烯醛和顺11-十六碳烯醇中的一种或几种。
优选的，所述昆虫信息素包括乙酸E-5-癸烯酯、E-5-癸烯醇、E-9,Z11-十六碳二烯醛、乙酸十六烯酯和顺11-十六碳烯醇中的一种或几种。
优选的，所述昆虫信息素包括(5R,6S)-6-乙酸基-5-十六内酯、顺式-9-廿三碳烯、10-甲基-9-廿三碳烯、顺式-2-甲基-8-廿二碳烯、顺式-9-廿二碳烯、顺式-8-廿二碳烯、顺式-10-廿三碳烯、2-氯-6-甲基-1-羧酸叔丁酯、甲基丁香酚和4-对-乙酰基氧基苯基-2-丁酮中的一种或几种。
优选的，所述昆虫信息素包括丁酸丁酯、反-2-丁酸己烯酯和反-4-羰基-2-己烯醛中的一种或几种。
优选的，所述昆虫信息素包括1,13-十三烷二醇、2-十一烷氧基-1-乙醇和反-4-羰基-2-己烯醛中的一种或几种。
优选的，所述昆虫信息素还包括反式-2-己烯醛、异硫氰酸酯、异硫氰酸酯盐、叶醇、叶醇酯、苯乙醛、水杨酸甲酯、乙酸己酯、正己醇、苯乙醛二甲缩醛、顺式-3-己烯-1-醇、D-柠檬烯、L-柠檬烯、1-己烯-3-醇、芳樟醇、α-蒎烯、β-蒎烯、α-石竹烯、β-石竹烯、γ-萜品烯、α-可巴烯、水杨酸甲酯、反式茴香脑、茴香脑、茴香醇、邻甲氧基苯甲酸甲酯、苯乙醇、水杨酸丁酯和按树脑中的一种或几种。
本发明还提供了上述技术方案得到的杀虫组合物在制备杀虫制剂中的应用，所述杀虫制剂包括悬浮剂、微囊悬浮剂、油悬浮剂、低容量液剂或热雾剂。
本发明提供了一种含氟铃脲的杀虫组合物，所述组合物包括昆虫信息素、噻虫胺和氟铃脲。本发明提供的杀虫组合物中的噻虫胺和氟铃脲用于昆虫防治时，具有明显的增效作用；昆虫信息素提供精准定向，通过噻虫胺和氟铃脲在作物的附着点附近添加昆虫信息素，提升聚集靶标昆虫和增加靶标昆虫在该附着点周围的活动频率，从而使得该附着点周围的虫口密度增加，增加了靶标昆虫和噻虫胺、氟铃脲接触的概率，因此使得昆虫信息素、噻虫胺和氟铃脲具有协同作用，提高农药的有效利用率，实现精准定向的防治目的。
本发明提供的杀虫组合物用于靶标成虫的诱杀，根据虫情监测结果制出成虫发生曲线，在成虫发生期，在乔灌木林内普遍施放本发明的性引诱剂，可以将羽化后求偶交配的雄虫及时诱杀，有效的干扰靶标昆虫的正常交配，使之不能有效地繁殖后代，减少危害。
本发明实施例的结果显示：将昆虫信息素、噻虫胺和氟铃脲复配后，室内药效实验结果表明昆虫信息素、噻虫胺和氟铃脲复配后，对虫害的防治具有增效作用，大田实验结果表明，对于像成虫具有一定迁飞能力的靶标昆虫，尤其是在航空植保中，增效作用甚至超过50％。
具体实施方式
本发明提供了一种含氟铃脲的杀虫组合物，包括昆虫信息素、噻虫胺和氟铃脲。在本发明中，所述昆虫信息素与噻虫胺、氟铃脲共同附着在作物上，提高聚集靶标昆虫的数量，以及增加靶标昆虫在的活动频率，从而增加虫口密度，增加靶标昆虫与噻虫胺、氟铃脲接触概率，进而使得昆虫信息素与噻虫胺、氟铃脲具有协同作用，提高噻虫胺、氟铃脲的有效利用率，实现精准定向防治。
在本发明中，所述昆虫信息素与噻虫胺、氟铃脲的质量比优选为(1～55):(1～30):(1～40)，更优选为(5～50):(5～25):(5～35)，最优选为(10～40):(10～20):(10～30)。本发明对所述噻虫胺和氟铃脲的来源没有特殊限定，采用本领域技术人员常规选用的市售产品即可。
在本发明中，所述昆虫信息素包括顺6-二十一碳烯-11-酮、顺6,顺9-二十一碳-6,9-二烯和顺6,顺9-二十三碳-6,9-二烯中的一种或几种，所述几种具体为两种或三种。当所述昆虫信息素为两种时，优选为顺6-二十一碳烯-11-酮和顺6,顺9-二十一碳-6,9-二烯，所述顺6-二十一碳烯-11-酮与顺6,顺9-二十一碳-6,9-二烯的质量比优选为(0.5～3.5):(5～12)，更优选为(1～3):(7～10)，最优选为2:8。当所述昆虫信息素为三种时，各组分等质量混合。本发明对上述试剂的来源没有特殊限定，采用本领域技术人员常规选用的即可。在本发明中，所述昆虫信息素的靶标昆虫包括鳞翅目夜蛾总科昆虫。
在本发明中，所述昆虫信息素包括顺11-十六碳烯酯、顺11-十六碳烯醛和顺11-十六碳烯醇中的一种或几种，所述几种具体为两种或三种。当所述昆虫信息素为两种时，各组分等质量混合。当所述昆虫信息素为三种时，所述顺11-十六碳烯酯、顺11-十六碳烯醛和顺11-十六碳烯醇的质量比优选为(5～15):(5～15):(0.5～1.5)，更优选为(8～12):(8～12):(0.8～1.2)，最优选为10:10:1.0。本发明对上述试剂的来源没有特殊限定，采用本领域技术人员常规选用的即可。在本发明中，所述昆虫信息素的靶标昆虫包括鳞翅目菜蛾科、麦蛾科及螟蛾科昆虫。
在本发明中，所述昆虫信息素包括顺11-十六碳烯酯、顺11-十六碳烯醛和顺11-十六碳烯醇中的一种或几种，所述几种具体为两种或三种。当所述昆虫信息素为两种时，各组分等质量混合。当所述昆虫信息素为三种时，所述顺11-十六碳烯酯、顺11-十六碳烯醛和顺11-十六碳烯醇的质量比优选为(5～15):(5～15):(0.5～1.5)，更优选为(8～12):(8～12):(0.8～1.2)，最优选为10:10:1.0。本发明对上述试剂的来源没有特殊限定，采用本领域技术人员常规选用的即可。在本发明中，所述昆虫信息素的靶标昆虫包括鳞翅目菜蛾科、麦蛾科及螟蛾科昆虫。
在本发明中，所述昆虫信息素包括(5R,6S)-6-乙酸基-5-十六内酯、顺式-9-廿三碳烯、10-甲基-9-廿三碳烯、顺式-2-甲基-8-廿二碳烯、顺式-9-廿二碳烯、顺式-8-廿二碳烯、顺式-10-廿三碳烯、2-氯-6-甲基-1-羧酸叔丁酯、甲基丁香酚和4-对-乙酰基氧基苯基-2-丁酮中的一种或几种，所述几种具体为两种、三种或三种以上。当所述昆虫信息素为两种、三种或三种以上时，各组分等质量混合。本发明对上述试剂的来源没有特殊限定，采用本领域技术人员常规选用的即可。在本发明中，所述昆虫信息素的靶标昆虫包括双翅目潜蝇科和蚊科昆虫。
在本发明中，所述昆虫信息素包括丁酸丁酯、反-2-丁酸己烯酯和反-4-羰基-2-己烯醛中的一种或几种，所述几种具体为两种或三种。当所述昆虫信息素为两种时，各组分等质量混合。当所述昆虫信息素为三种时，所述丁酸丁酯、反-2-丁酸己烯酯和反-4-羰基-2-己烯醛的质量比优选为(0.8～1.6):(0.1～0.4):(0.5～1.5)，更优选为(1.0～1.4):(0.2～0.3):(0.8～1.2)，最优选为1.25:2.5:1.0。本发明对上述试剂的来源没有特殊限定，采用本领域技术人员常规选用的即可。在本发明中，所述昆虫信息素的靶标昆虫包括半翅目蝽总科昆虫。
在本发明中，所述昆虫信息素包括1,13-十三烷二醇、2-十一烷氧基-1-乙醇和反-4-羰基-2-己烯醛中的一种或几种，所述几种具体为两种或三种。当所述昆虫信息素为两种或三种时，各组分等质量混合。本发明对上述试剂的来源没有特殊限定，采用本领域技术人员常规选用的即可。在本发明中，所述昆虫信息素的靶标昆虫包括鞘翅目天牛总科。
在本发明中，所述昆虫信息素还包括反式-2-己烯醛、2-十一烷氧基-1-乙醇、正己醛、3-甲硫基丙基异硫氰酸酯、异硫氰酸酯、异硫氰酸酯盐、叶醇、叶醇酯、苯乙醛、水杨酸甲酯、乙酸己酯、正己醇、苯乙醛二甲缩醛、顺式-3-己烯-1-醇、D-柠檬烯、L-柠檬烯、1-己烯-3-醇、芳樟醇、α-蒎烯、β-蒎烯、α-石竹烯、β-石竹烯、γ-萜品烯、α-可巴烯、水杨酸甲酯、反式茴香脑、茴香脑、茴香醇、邻甲氧基苯甲酸甲酯、苯乙醇、水杨酸丁酯和按树脑中的一种或几种，所述几种具体为两种、三种、四种或四种以上。当所述昆虫信息素为两种或四种以上时，各组分等质量混合。当所述昆虫信息素为三种时，优选为α-蒎烯、β蒎烯和2-十一烷氧基-1-乙醇，所述α-蒎烯、β蒎烯和2-十一烷氧基-1-乙醇的质量比优选为(20～50):(0.5～1.5):(0.1～1.0)，更优选为(30～45):(0.8～1.2):(0.4～0.8)，最优选为40:1.0:0.5。当所述昆虫信息素为四种时，优选为反式-2-己烯醛、正己醛、3-甲硫基丙基异硫氰酸酯和乙酸十六烯酯，更优选为β-石竹烯、芳樟醇、D-柠檬烯和γ-萜品烯。当所述昆虫信息素为反式-2-己烯醛、正己醛、3-甲硫基丙基异硫氰酸酯和乙酸十六烯酯时，所述反式-2-己烯醛、正己醛、3-甲硫基丙基异硫氰酸酯和乙酸十六烯酯的质量比优选为(15～45):(5～15):(1～5):(0.1～1.0)，更优选为(25～35):(8～12):(2～4):(0.3～0.8)，最优选为30:10:3:0.5。当所述昆虫信息素为β-石竹烯、芳樟醇、D-柠檬烯和γ-萜品烯，所述β-石竹烯、芳樟醇、D-柠檬烯和γ-萜品烯的质量比优选为(10～20):(1～10):(10～20):(15～25)，更优选为(12～18):(3～8):(12～18):(18～22)，最优选为15:5:15:20。本发明对上述试剂的来源没有特殊限定，采用本领域技术人员常规选用的即可。在本发明中，所述昆虫信息素为靶标昆虫寄主特异性植物挥发物，主要吸引靶标昆虫雌性个体，以弥补其他昆虫信息素主要吸引雄性个体的不足。
本发明还提供了上述方案得到的杀虫组合物在制备杀虫制剂中的应用，所述杀虫制剂包括悬浮剂、微囊悬浮剂、油悬浮剂、低容量液剂或热雾剂。在本发明中，所述微囊悬浮剂、油悬浮剂、低容量液剂和热雾剂除含有所述杀虫组合物外，还含有上述制剂可接受的辅料。本发明对所述微囊悬浮剂、油悬浮剂、低容量液剂和热雾剂的制备方法没有特殊限定，采用本领域技术人员常规制备方法即可。
下面结合实施例对本发明提供的一种含氟铃脲的杀虫组合物及其应用进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
以悬浮剂总量的质量百分比计，顺6-二十一碳烯-11-酮0.2％，顺6,顺9-二十一碳-6,9-二烯0.8％，异硫氰酸甲酯4％，噻虫胺10％，氟铃脲40％，烷基芳基聚氧乙烯醚磷酸酯3.5％，甲基苯烯酸甲酯接枝共聚物2.5％，乙二醇4.5％，凯松0.02％，有机硅消泡剂0.3％，黄原胶0.25％，水补足100％。
制备方法：将顺6-二十一碳烯-11-酮、顺6,顺9-二十一碳-6,9-二烯、异硫氰酸甲酯、噻虫胺、氟铃脲、烷基芳基聚氧乙烯醚磷酸酯、甲基苯烯酸甲酯接枝共聚物、乙二醇、凯松、有机硅消泡剂、黄原胶和水混合，得到混合液，将混合液砂磨至颗粒粒径D90≤10μm，得到悬浮剂。
实施例2
以悬浮剂总量的质量百分比计，顺11-十六碳烯酯1％，顺11-十六碳烯醛1％，顺11-十六碳烯醇0.1％，噻虫胺3％，氟铃脲18％，烷基芳基聚氧乙烯醚磷酸酯3.5％，甲基苯烯酸甲酯接枝共聚物2.5％，乙二醇4.5％，凯松0.02％，有机硅消泡剂0.3％，黄原胶0.25％，水补足100％。
制备方法：将顺11-十六碳烯酯、顺11-十六碳烯醛、顺11-十六碳烯醇、噻虫胺、氟铃脲、烷基芳基聚氧乙烯醚磷酸酯、甲基苯烯酸甲酯接枝共聚物、乙二醇、凯松、有机硅消泡剂、黄原胶和水混合，得到混合液，将混合液砂磨至颗粒粒径D90≤10μm，得到悬浮剂。
实施例3
以油悬浮剂总量的质量百分比计，乙酸E-5-癸烯酯0.8％、E-5-癸烯醇0.2％，噻虫胺8％，氟铃脲32％，烷基芳基聚氧乙烯醚磷酸酯20％，油酸甲酯补足100％。
上述物料混合得到混合液，将混合液砂磨至颗粒粒径D90≤10μm，得到油悬浮剂。
实施例4
以悬浮剂总量的质量百分比计，(5R,6S)-6-乙酸基-5-十六内酯1％，噻虫胺15％，氟铃脲30％，烷基芳基聚氧乙烯醚磷酸酯3.5％，甲基苯烯酸甲酯接枝共聚物2.5％，乙二醇4.5％，凯松0.02％，有机硅消泡剂0.3％，黄原胶0.25％，水补足100％。
制备方法：将(5R,6S)-6-乙酸基-5-十六内酯、噻虫胺、氟铃脲、烷基芳基聚氧乙烯醚磷酸酯、甲基苯烯酸甲酯接枝共聚物、乙二醇、凯松、有机硅消泡剂、黄原胶和水混合，得到混合液，将混合液砂磨至颗粒粒径D90≤10μm，得到悬浮剂。
实施例5
以悬浮剂总量的质量百分比计，丁酸丁酯1.5％，反-2-丁酸己烯酯0.25％，反-4-羰基-2-己烯醛1％，噻虫胺10％，氟铃脲25％，烷基芳基聚氧乙烯醚磷酸酯3.5％，甲基苯烯酸甲酯接枝共聚物2.5％，乙二醇4.5％，凯松0.02％，有机硅消泡剂0.3％，黄原胶0.25％，水补足100％。
制备方法：将丁酸丁酯、反-2-丁酸己烯酯、反-4-羰基-2-己烯醛、噻虫胺、氟铃脲、烷基芳基聚氧乙烯醚磷酸酯、甲基苯烯酸甲酯接枝共聚物、乙二醇、凯松、有机硅消泡剂、黄原胶和水混合，得到混合液，将混合液砂磨至颗粒粒径D90≤10μm，得到悬浮剂。
实施例6
以悬浮剂总量的质量百分比计，1,13-十三烷二醇5％，噻虫胺30％，氟铃脲15％，烷基芳基聚氧乙烯醚磷酸酯3.5％，甲基苯烯酸甲酯接枝共聚物2.5％，乙二醇4.5％，凯松0.02％，有机硅消泡剂0.3％，黄原胶0.25％，水补足100％。
制备方法：将1,13-十三烷二醇、噻虫胺、氟铃脲、烷基芳基聚氧乙烯醚磷酸酯、甲基苯烯酸甲酯接枝共聚物、乙二醇、凯松、有机硅消泡剂、黄原胶和水混合，得到混合液，将混合液砂磨至颗粒粒径D90≤10μm，得到悬浮剂。
实施例7
以热雾剂总量的质量百分比计，反式-2-己烯醛30％，正己醛10％，3-甲硫基丙基异硫氰酸酯10％，乙酸十六烯酯0.5％，噻虫胺4％，氟铃脲1％脂肪醇氧乙烯醚10％，辛基琥珀酸钠5％，苯甲酸叶醇酯补足至100％。
上述物料混合得到透明混合液，得到热雾剂。
实施例8
以低容量液剂总量的质量百分比计，α-蒎烯40％，β蒎烯1％，2-十一烷氧基-1-乙醇0.5％，噻虫胺10％，氟铃脲5％，烷基芳基聚氧乙烯醚3.5％，烷基苯磺酸钙0.5％，DMSO15％，苯甲酸叶醇酯补足100％。
上述物料混合得到透明混合液，得到低容量液剂。
实施例9
以微囊悬浮剂总量的质量百分比计，1,13-十三烷二醇1.5％，2-十一烷氧基-1-乙醇1.5％、反-4-羰基-2-己烯醛2％，噻虫胺5％，氟铃脲5％，烷基芳基聚氧乙烯醚磷酸酯4％，脲醛树脂助剂包20％，乙二醇4.5％，凯松0.02％，有机硅消泡剂0.3％，黄原胶0.25％，水补足100％。
脲醛树脂助剂包包括尿素，甲醛，苯乙酮，烷基芳基聚氧乙烯醚，烷基苯磺酸钙，尿素与甲醛、苯乙酮、烷基芳基聚氧乙烯醚、烷基苯磺酸钙的质量比为1:1:3:1:0.5。
制备方法：将苯乙酮、噻虫嗪、烷基芳基聚氧乙烯醚、烷基苯磺酸钙和水混合、剪切，再与尿素、甲醛混合，加热至45℃保持1.5h后降至室温，得到噻虫嗪微囊母液；
将本实施例中其它原料混合，再砂磨至颗粒粒径D90≤10μm，得到悬浮剂母液；
将噻虫胺微囊母液和悬浮剂母液混合，得到微囊悬浮剂。
实施例10
以可分散油悬浮剂总量的质量百分比计，β-石竹烯15％，芳樟醇5％，D-柠檬烯15％，γ-萜品烯20％，噻虫胺4％，氟铃脲1％，脂肪醇氧乙烯醚8％，蓖麻油聚氧乙烯醚4％，有机膨润土2％，矿物油补足至100％。
制备方法：将β-石竹烯、芳樟醇、D-柠檬烯、γ-萜品烯、噻虫胺、除虫脲、脂肪醇氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、有机膨润土和矿物油按上述比例混合后，沙磨至颗粒D90≤5μm后，即得可分散油悬浮剂。
对比制剂1：
以悬浮剂总量的质量百分比计，噻虫胺10％，氟铃脲40％，烷基芳基聚氧乙烯醚磷酸酯3.5％，乙二醇4.5％，凯松0.02％，有机硅消泡剂0.3％，黄原胶0.25％，水补足100％。
制备方法：上述物料混合均匀后，得到混合液，将混合液砂磨至颗粒粒径D90≤10μm，得到悬浮剂。
生物活性实施例1药剂对棉铃虫联合毒力测定
噻虫胺和氟铃脲原药用丙酮稀释成系列浓度，并以丙酮作空白对照，每个浓度3次重复，每个重复处理50头棉铃虫4龄幼虫，每处理重复5次。将单头若虫虫放入直径为20cm的塑料培养皿中，用Hamilton注射器将0.24微升药液点滴于每头若虫前胸背板。处理完之后将培养皿移入26℃的养虫室内，光周期16:8(光照:黑暗)，用人工饲料喂养。48h后检查结果，氟铃脲需要96h后检查结果，以镊子轻碰虫体，幼虫不能正常爬行者为死亡。
增效作用评价方法参照生测标准方法NY/T1156.6-2006，根据Sun&Johnson(1960)的共毒系数法(CTC)来评价药剂混用的增效作用，即CTC≤80为拮抗作用，80<CTC<120为相加作用，CTC≥120为增效作用。结果见表1。
实测毒力指数的计算公式如下：
混剂理论毒力指数(TTI)＝(药剂A的毒力指数*混剂中A药剂的百分含量+药剂B的毒力指数*混剂中B药剂的百分含量)×100。
共毒系数计算公式如下：
表1对棉铃虫的室内联合毒力测定结果
药剂名称 LD50/(微克/头) ATI TTI CTC
噻虫胺 32.1 100.0 - -
氟铃脲 106.7 30.1 - -
噻虫胺：氟铃脲＝10:1 30.6 104.9 93.6 112.1
噻虫胺：氟铃脲＝10:4 33.0 97.3 80.0 121.6
噻虫胺：氟铃脲＝10:16 42.4 75.7 57.0 132.9
噻虫胺：氟铃脲＝10:64 62.6 51.3 39.5 129.7
噻虫胺：氟铃脲＝10:128 92.3 34.8 30.1 115.6
从表1可以看出，噻虫胺和氟铃脲在10:(1～128)的范围内复配时，共毒系数(CTC)均大于110，但是在10:(4～64)时，共毒系数(CTC)均大120，可见对防治褐飞虱噻虫胺和氟铃脲表现出协同作用和增效作用。其中，噻虫胺和氟铃脲10:16比例混配，对棉铃虫的共毒系数最高，可见噻虫胺和氟铃脲复配具有合理性和可行性。
生物活性测定实施例2药剂对柑橘木虱室内药效试验
根据Colby公式计算噻虫胺、氟铃脲及昆虫信息素对柑橘木虱的理论死亡值(％)。当防治百分率的数值高于防治百分率的理论值时，认为复配后获得增效杀虫活性。Colby计算公式如下：
E＝X+Y-(X×Y)/100，其中
X＝当以mppm的施用率使用活性化合物A时的死亡率，表示为未处理对照组的百分比，
Y＝当以nppm的施用率使用活性化合物B时的死亡率，表示为未处理对照组的百分比，
E＝当以m+nppm的施用率使用活性化合物A和B时的死亡率，表示为未处理对照组的百分比。
试验选用A、B、C、D、E、F和G七个一样大小的密闭容器，容器大小为2.5m3(5m*0.5m*1m)，每个容器内放入50只柑橘木虱和两株盆栽柑橘树A、B和C容器内投放杀虫剂，D容器内靶标昆虫性信息素，E、F和G容器内投放杀虫剂和昆虫聚集信息素的组合物，A、B、C、D、E、F和G容器中投放的活性化合物均采用相同的制剂类型，稀释倍数相同1000倍，将稀释液滴在15片柑橘树叶上，并做好相关标记及用去的稀释液重量。
经过3天后，确定死亡率，以％计。100％表示杀死所有柑橘木虱；0％表示无柑橘木虱被杀死。将所确定的死亡率代入Colby公式，试验结果见表2。
表2柑橘木虱室内药效试验
注：昆虫信息素混合物为β-石竹烯，芳樟醇，D-柠檬烯，γ-萜品烯，质量比为3:1:3:4。
从表2中可以得出，噻虫胺和氟铃脲复配对柑橘木虱防效有增效作用，有效成分间增效作用为125％左右；噻虫胺、氟铃脲在与昆虫信息素混合物复配后，药效进一步得到提升，有效成分间增效作用为150％以上。由此可见，昆虫信息素更能吸引昆虫在施药叶片上吸食，从而提高药效。
生物测定实施例3药剂对绿盲蝽室内药效试验
根据Colby公式计算噻虫胺、氟铃脲及昆虫信息素对盲蝽的理论死亡值(％)。当防治百分率的数值高于防治百分率的理论值时，认为复配后获得增效杀虫活性。Colby计算公式如下：
E＝X+Y-(X×Y)/100，其中
X＝当以mppm的施用率使用活性化合物A时的死亡率，表示为未处理对照组的百分比；
Y＝当以nppm的施用率使用活性化合物B时的死亡率，表示为未处理对照组的百分比；
E＝当以m+nppm的施用率使用活性化合物A和B时的死亡率，表示为未处理对照组的百分比，
试验选用A、B、C、D、E、F和G七个一样大小的密闭容器，容器大小为2.5m2(5m*0.5m*1m)，每个容器内放入50只盲蝽，和5盆盆栽油菜苗，油菜苗处于抽薹期。A、B、C容器内投放杀虫剂，D容器内靶标昆虫性信息素，E、F和G容器内投放杀虫剂和昆虫聚集信息素的组合物，A、B、C、D、E、F和G容器中投放的活性化合物均采用相同的制剂类型。
经过3天后，确定死亡率，以％计。100％表示杀死所有绿盲蝽；0％表示绿盲蝽被杀死。将所确定的死亡率代入Colby公式，试验结果见表3。
表3绿盲蝽室内药效试验
注：昆虫信息素混合物为丁酸丁酯、反-2-丁酸己烯酯、反-4-羰基-2-己烯醛，质量比为5:1:4。
从表3可以得出，噻虫胺和氟铃脲复配对麦长管蚜防效也有增效作用，噻虫胺、氟铃脲与昆虫信息素复配后，药效也有进一步得到提升。
生物测定实施例4
按表4中顺11-十六碳烯酯、顺11-十六碳烯醛、顺11-十六碳烯醇和乙酸乙酯的用量，来证明本发明方案的可行性。
表4生物信息素用量
将顺11-十六碳烯酯、顺11-十六碳烯醛、顺11-十六碳烯醇按比例溶解于乙酸乙酯，实施例1-9得到的制剂0.1g溶于乙酸乙酯1g中，将每个配方加入到lml的橡胶诱芯中，待溶剂挥发完全后，将诱芯固定在400cmz的粘虫板诱捕器中央。选择蔬菜品种、长势、肥水管理条件一致、面积在10亩以上的连片菜地作试验田，当中均匀设置10个上述含性引诱剂的粘虫板诱捕器、一个灯光诱捕器(紫外灯)和含30个活雌性小菜蛾的诱捕器，共诱捕30天；共设置三重复，随机排列，结果见表5。
表5不同配方及制剂引诱小菜蛾试验
从第二天起，每天早上调查诱捕到的小菜蛾数量，持续调查30天。
试验结果表明:小菜蛾引诱剂的9组配方的总诱捕量和平均诱捕量均明显高于灯光和雌虫的诱捕量，其中配方9的效果最好，实施例2和实施例7和配方组7相比稍低,但无明显差距。这显示出小菜蛾性引诱剂，如顺11-十六碳烯酯和顺11-十六碳烯醛，的诱捕活性要明显其他类昆虫信息素，昆虫信息素在由于靶标昆虫差异而具有明显的差异，在本发明中，昆虫信息素组合为针对特定靶标昆虫而设计。利用该引诱剂进行菜地小菜蛾发生期的预测预报与诱捕，测报准确，诱捕活性高。由此可见，利用本发明的引诱剂，可准确应用于小菜蛾虫情测报、大量诱捕，达到综合治理小菜蛾的理想效果，适合大面积推广应用。
通过前期昆虫信息素引诱性能活性试验及查阅相关资料，本发明实施例1的靶标昆虫设计为毒蛾，实施例2和7的靶标昆虫设计为小菜蛾，实施例3的靶标昆虫设计为桃透翅蛾，实施例4的靶标昆虫设计为蚊子，实施例5的靶标昆虫设计为盲蝽，实施例6的靶标昆虫为设计为松墨天牛，实施例8的靶标昆虫设计为松褐天牛，实施例9的靶标昆虫设计为天牛。通过在相关活性试验，如生物测定实施例4这样的活性试验，证明了上述实施例能很好地达到相关设计目的。
由此根据表5可以得出，针对靶标小菜蛾采用不同昆虫信息素，实施例1-10在化学杀虫剂基本无差别的情况下，对昆虫靶标昆虫小菜蛾吸引能力各不相同，从而对小菜蛾有不同的杀虫防效。本发明实施例2和实施例7靶标昆虫设计为小菜蛾，针对小菜蛾，施例2和实施例7相对于其他实施例，也有更高的防效。
田间试验航空植保乔灌木林天牛防治
该试验在新疆吉安园林地进行，本发明的有益效果通过以下田间试验进一步说明。
将本发明实施例3、5、6、8和9制备得到的制剂防治松树灰斑古毒蛾的田间药效对比试验。试验方法：上述制剂和对比制剂1通过直升机航空植保施药，每次施药面积为1000亩；空白对照为没有施药乔灌木林。每个小区面积为1000亩，重复1次，药后7天、15天调查防效。调查药效的方法为：每个小区按东、南、西、北、中取5个点，每点放置一个黑光灯，下置一水桶，记录引诱到的天牛数量，计算校正防治效果。试验结果见表6。
计算公式如下：
表2防治乔灌木林天牛的田间试验结果
注：化学药剂活性成分包括噻虫胺和氟铃脲，由于昆虫信息素没有直接杀虫活性，故采用噻虫胺和氟铃脲作为参考标准进行田间活性试验有比较价值
田间试验结果表明:添加有昆虫信息素的实施例3、6、8和9，防效明显高于没有添加昆虫信息素的对比制剂实施例1，实施例5和对比实施例药效相当，其中最好的是实施例8，而实施例8中昆虫信息素为专门针对于天牛开发而得的，这也证明本发明在航空植保中，对靶标昆虫防治推行专项防治具有巨大的运用空间。
由以上实施例可知，噻虫胺、氟铃脲与昆虫信息素复配后，对虫害的防治具有增效作用，大田实验结果表明，对于像成虫具有一定迁飞能力的靶标昆虫，尤其是在航空植保中，增效作用甚至超过50％。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种含氟铃脲的杀虫组合物，包括昆虫信息素、噻虫胺和氟铃脲。
2.根据权利要求1所述的杀虫组合物，其特征在于，所述昆虫信息素与噻虫胺、氟铃脲的质量比为(1～55):(1～30):(1～40)。
3.根据权利要求2所述的杀虫组合物，其特征在于，所述昆虫信息素包括顺6-二十一碳烯-11-酮、顺6,顺9-二十一碳-6,9-二烯和顺6,顺9-二十三碳-6,9-二烯中的一种或几种。
4.根据权利要求2所述的杀虫组合物，其特征在于，所述昆虫信息素包括顺11-十六碳烯酯、顺11-十六碳烯醛和顺11-十六碳烯醇中的一种或几种。
5.根据权利要求2所述的杀虫组合物，其特征在于，所述昆虫信息素包括乙酸E-5-癸烯酯、E-5-癸烯醇、E-9,Z11-十六碳二烯醛、乙酸十六烯酯和顺11-十六碳烯醇中的一种或几种。
6.根据权利要求2所述的杀虫组合物，其特征在于，所述昆虫信息素包括(5R,6S)-6-乙酸基-5-十六内酯、顺式-9-廿三碳烯、10-甲基-9-廿三碳烯、顺式-2-甲基-8-廿二碳烯、顺式-9-廿二碳烯、顺式-8-廿二碳烯、顺式-10-廿三碳烯、2-氯-6-甲基-1-羧酸叔丁酯、甲基丁香酚和4-对-乙酰基氧基苯基-2-丁酮中的一种或几种。
7.根据权利要求2所述的杀虫组合物，其特征在于，所述昆虫信息素包括丁酸丁酯、反-2-丁酸己烯酯和反-4-羰基-2-己烯醛中的一种或几种。
8.根据权利要求2所述的杀虫组合物，其特征在于，所述昆虫信息素包括1,13-十三烷二醇、2-十一烷氧基-1-乙醇和反-4-羰基-2-己烯醛中的一种或几种。
9.根据权利要求3～8任意一项所述的杀虫组合物，其特征在于，所述昆虫信息素还包括反式-2-己烯醛、异硫氰酸酯、异硫氰酸酯盐、叶醇、叶醇酯、苯乙醛、水杨酸甲酯、乙酸己酯、正己醇、苯乙醛二甲缩醛、顺式-3-己烯-1-醇、D-柠檬烯、L-柠檬烯、1-己烯-3-醇、芳樟醇、α-蒎烯、β-蒎烯、α-石竹烯、β-石竹烯、γ-萜品烯、α-可巴烯、水杨酸甲酯、反式茴香脑、茴香脑、茴香醇、邻甲氧基苯甲酸甲酯、苯乙醇、水杨酸丁酯和按树脑中的一种或几种。
10.根据权利要求1～9任意一项所述的杀虫组合物在制备杀虫制剂中的应用，所述杀虫制剂包括悬浮剂、微囊悬浮剂、油悬浮剂、低容量液剂或热雾剂。
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