CN107490553A - 一种工业废水中植物碱的快速测定方法 - Google Patents

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张承明
李超
杨亚玲
华建豪
蒋次清
王昆淼
许�永
刘巍
陈建华
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Abstract

本发明公开了一种工业废水中植物碱的快速测定方法，所述植物碱为烟碱，包括(1)回归方程的拟合和(2)样品测定步骤。本发明的方法是利用烟碱与2,6‑二氯靛酚反应，生成红色络合物经分散液液微萃取，通过微量分光光度计测定废水中烟碱的含量。本发明的方法具有简单、快速、灵敏及环保、干扰小的优势。

Description

一种工业废水中植物碱的快速测定方法
技术领域
本发明属于检测技术领域,具体涉及一种工业废水中植物碱的快速测定方法。
背景技术
为了利用制烟过程中占原料总量1/3的烟梗、碎叶、碎末和次级烟叶等“下脚料”，获取更大的经济效益，制烟商通过造纸法将其制成烟草薄片，再用于卷烟生产。其制造过程中产生的废水不仅量大，且成分复杂，属于难处理的高浓有机废水，其中的烟碱能抑制生物生长活性的物质，造成该类废水处理难度大。目前处理该类废水的方法主要有经厌氧工艺后，选择曝气生物滤池、生物接触氧化或膜一生物反应器等继续处理。上述方法均取得了较好效果，但由于烟碱等物质对微生物的生存存在毒害作用，降低了生物法处理高浓度烟草废水的负荷，直接增加了废水处理成本。因此，对含烟碱废水中烟碱含量的监控极其重要。目前，烟碱测定方法包括色谱法、光谱法、重量法、滴定法等，这些方法是对烟叶或烟气中烟碱提取后进行测定，测定过程中成分相对简单、干扰物质影响较小，而生产废水中多种有机物共存，色谱测定也要对样品进行处理，同时耗时，无法满足快速测定的需求。发明专利CN101435770A公开了一种再造烟叶生产废水中烟碱的快速测定方法，该法通过调节pH值，过滤，再用甲基橙显色，二氯甲烷萃取，比色测定。存在的问题是在用有机溶剂萃取二氯甲烷时，甲基橙及烟碱与甲基橙的络合物都会被萃取到二氯甲烷中，使测定空白相当高，影响测定的准确度和灵敏度，同时有机溶剂用量较大，用到了20mL。
发明内容
为解决上述问题，提供一种操作简单，灵敏度高，检测时间短的烟草薄片生产废水中烟碱的快速测定方法。本发明是利用烟碱与2,6-二氯靛酚反应，生成红色络合物，形成的有色络合物经以分散液液微萃取，烟碱与2,6-二氯靛酚反应形成红色络合物被萃取到有机溶剂中，而蓝色的2,6-二氯靛酚几乎没有被萃取，试剂空白相当低，对测定的干扰非常小，保证了测定的准确性、精密度及灵敏度；同时实际废水中的其它有机物不会与2,6-二氯靛酚反应，即没有颜色，即便有机物被萃取到有机溶剂中，在检测波长下对测定也没有干扰；另外，因为是分散液液微萃取，有机溶剂用量仅为微升级，通过目视比色或微量分光光度计，即可判断废水中烟碱的含量，方法具有简单、快速、灵敏及绿色环保、特异强的优势。
一种工业废水中植物碱的快速测定方法，所述植物碱为烟碱，包括以下步骤：
(1)回归方程的拟合：将烟碱0.5、5、10、20、40、60、80mg/L的标准溶液转移到离心管中，加入2,6-二氯靛酚水溶液，加入缓冲溶液调节pH值至7.0，加入萃取剂及分散剂，混合离心分相，取出下层相进行微量分光光度法测定，以吸光度为纵坐标，烟碱浓度为横坐标画出工作曲线，拟合出烟碱的回归方程。
(2)样品测定：取烟草薄片生产废水转移到离心管中，加入2,6-二氯靛酚水溶液，加入缓冲溶液调节pH值至7.0，加入萃取剂及分散剂，混合离心分相，取出下层相进行微量分光光度法测定，将测得的吸光度值代入步骤(1)回归方程中，计算出样品烟碱含量。
优选地，所述萃取剂为二氯甲烷、三氯甲烷或四氯甲烷中的一种或几种。
优选地，所述分散剂为乙腈、丙酮、或四氢呋喃中的一种或几种。
优选地，所述缓冲溶液为NaH2PO4和H3PO4混合液。
优选地，所述分光光度法测定检测波长为506nm。
优选地，所述离心分相的时间5～10min，离心速率3000～6000r/min。
本发明的优点在于：
(1)本发明的方法利用烟碱与2,6-二氯靛酚反应，生成红色络合物，形成的红色络合物经以分散液液微萃取，红色络合物被萃取到有机溶剂中，而蓝色的2,6-二氯靛酚几乎没有被萃取，试剂空白相当低，对测定的干扰非常小，保证了测定的准确性、精密度及灵敏度。
(2)实际的废水中的其他有机物不会与2,6-二氯靛酚反应，即使有有机物被萃取到有机溶剂中，在检测波长下对测定也没有干扰，有较强的特异性。
(3)本发明的方法是分散液液微萃取，有机溶剂用量仅为微升级，通过目视比色或微量分光光度计测定，即可判断废水中烟碱的含量。本发明的方法具有简单、快速、灵敏及环保、干扰小的优势。
附图说明
图1为本发明实施例1的烟碱与2,6-二氯靛酚显色体系经分散液液微萃取富集前后的吸收光谱；
图2为本发明实施例1的试剂空白体系经分散液液微萃取富集前后的吸收光谱；
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步地说明，但本发明的保护范围并不限于此。
实施例1
1、回归方程的拟合：将0.5、5、10、20、40、60、80mg/L的烟碱标准溶液0.5mL转移到10mL离心管中，加入2mL 0.5g/L的2,6-二氯靛酚水溶液，加入NaH2PO4和H3PO4缓冲溶液调节至pH值为7.0，用蒸馏水稀释至刻度，涡旋混合1min，静置5min，使其充分反应，加入100μL二氯甲烷及200μL乙腈，涡旋混合1min，以4000rpm/min转速离心6min，移出上层相，取出下层相进行微量分光光度法测定，在506nm处进行光度法测定吸光度，以吸光度为纵坐标，烟碱浓度为横坐标，得到回归方程y＝0.1814x+0.5812，相关系数r＝0.9994。空白试液及烟碱显色后同时经分散液液微萃取处理后的吸收曲线见图1。从图中可以算出，试剂空白及烟碱显色富集前显蓝色，最大吸收波长为624nm，而烟碱显色富集后显红色，最大吸收波长为506nm。
2、样品测定：取1mL烟草薄片生产废水，加入2mL 0.5g/L的2,6-二氯靛酚水溶液，加入NaH2PO4和H3PO4缓冲溶液调节至pH值为7.0，用蒸馏水稀释至刻度，涡旋混合1min，静置5min，使其充分反应，加入100μL的二氯甲烷及200μL乙腈，涡旋混合1min，以4000rpm/min转速离心6min，移出上层相，取出下层相进行微量分光光度法测定，将测得的吸光度值代入步骤(1)回归方程，计算烟草薄片生产废水中烟碱含量为20.3mg/g。
实施例2
1、回归方程的拟合：将0.5、5、10、20、40、60、80mg/L的烟碱标准溶液0.5mL转移到10mL离心管中，加入3mL 0.5g/L的2,6-二氯靛酚水溶液，加入NaH2PO4和H3PO4缓冲溶液调节至pH值7.0，用蒸馏水稀释至刻度，涡旋混合2min，静置8min，使其充分反应，加入200μL三氯甲烷及300μL丙酮，涡旋混合2min，以5000rpm/min转速离心5min，移出上层相，取出下层相进行微量分光光度法测定，在506nm处进行光度法测定吸光度，以吸光度为纵坐标，烟碱浓度为横坐标，得到回归方程y＝0.1825x+0.7120，相关系数r＝0.9991。
2、样品测定：取1mL烟草薄片生产废水，加入3mL 0.5g/L的2,6-二氯靛酚水溶液，加入NaH2PO4和H3PO4缓冲溶液调节至pH值为7.0，用蒸馏水稀释至刻度，涡旋混合2min，静置8min，使其充分反应，加入200μL三氯甲烷及300μL丙酮，涡旋混合2min，以5000rpm/min转速离心5min，移出上层相，取出下层相进行微量分光光度法测定，将测得的吸光度值代入步骤(1)回归方程，计算烟草薄片生产废水中烟碱含量为25.1mg/g。
实施例3
1、回归方程的拟合：将0.5、5、10、20、40、60、80mg/L的烟碱标准溶液0.5mL转移到10mL离心管中，加入3mL 0.5g/L的2,6-二氯靛酚水溶液，加入NaH2PO4和H3PO4缓冲溶液调节至pH值为7.0，用蒸馏水稀释至刻度，涡旋混合3min，静置10min，使其充分反应，加入200μL的四氯甲烷及400μL四氢呋喃，涡旋混合3min，以3000rpm/min转速离心10min，移出上层相，取出下层相进行微量分光光度法测定，在534nm处进行光度法测定吸光度，以吸光度为纵坐标，烟碱浓度为横坐标，得到回归方程y＝0.0978x-0.1710，相关系数r＝0.9992。
2、样品测定：取1mL烟草薄片生产废水，加入NaH2PO4和H3PO4缓冲溶液调节至pH值7.0，用蒸馏水稀释至刻度，涡旋混合3min，静置10min，使其充分反应，加入200μL的四氯甲烷及400μL四氢呋喃，涡旋混合3min，以3000rpm/min转速离心10min，移出上层相，取出下层相进行微量分光光度法测定，将测得的吸光度值代入步骤(1)回归方程，计算烟草薄片生产废水中烟碱含量为22.4mg/g。
将实施例1-3进行加标回收率及相对标准偏差试验，并将本发明方法与水中烟碱的测定的常用方法高效液相法(HPLC)进行比对，结果见表1。
表1加标回收率及相对标准偏差(n＝5)
由表1结果可知：用本发明分散液液微萃取结合光度法测定烟碱的方法与水中烟碱的测定的常用方法高效液相法相比，结果基本一致。但因处理步骤少，所用时间短，处理成本低，有机溶剂用量少而更具优势。从高中低加标回收率可以看出，回收率在93.8-101.1％间，相对标准偏差0.9-2.8％间，说明本发明的方法具有很好的准确度及精密度。

Claims (6)

1.一种工业废水中植物碱的快速测定方法，所述植物碱为烟碱，其特征在于，包括以下步骤：
(1)回归方程的拟合：将烟碱0.5、5、10、20、40、60、80mg/L的标准溶液转移到离心管中，加入2,6-二氯靛酚水溶液，加入缓冲溶液调节pH值至7.0，加入萃取剂及分散剂，混合离心分相，取出下层相进行微量分光光度法测定，以吸光度为纵坐标，烟碱浓度为横坐标画出工作曲线，拟合出烟碱的回归方程。
(2)样品测定：取烟草薄片生产废水转移到离心管中，加入2,6-二氯靛酚水溶液，加入缓冲溶液调节pH值至7.0，加入萃取剂及分散剂，混合离心分相，取出下层相进行微量分光光度法测定，将测得的吸光度值代入步骤(1)回归方程中，计算出样品烟碱含量。
2.根据权利要求1所述的快速测定方法，其特征在于，所述萃取剂为二氯甲烷、三氯甲烷或四氯甲烷中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的快速测定方法，其特征在于，所述分散剂为乙腈、丙酮、或四氢呋喃中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的快速测定方法，其特征在于，所述缓冲溶液为NaH2PO4和H3PO4混合液。
5.根据权利要求1所述的快速测定方法，其特征在于，所述分光光度法测定检测波长为506nm。
6.根据权利要求1所述的快速测定方法，其特征在于，所述离心分相的时间5～10min，离心速率3000～6000r/min。
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