CN107487003A - 一种轻质高强的纤维复材制品采用hsm热自膨胀预制芯材的两步制备方法 - Google Patents

一种轻质高强的纤维复材制品采用hsm热自膨胀预制芯材的两步制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种轻质高强的纤维复材制品采用HSM热自膨胀预制芯材的两步制备方法。先将可塑形预型的热自膨胀高能胶放入制品芯材模具并合紧模具，80‑100℃，加热3‑30分钟，微膨胀，其中微膨胀前后的体积倍率为1.01‑1.5，充满芯材模腔，冷却脱模，再包裹纤维预浸布放入成型模具并合紧模具，120‑180℃，加热10‑60分钟,其中的可塑形预型的热自膨胀高能胶继续受热产生由内到外的膨胀力,纤维预浸布高温固化成型；冷却脱模取件。本发明的方法适合需要立体支撑的纤维预浸布的包裹件和制品厚度超过1cm的复杂形状制品。

Description

一种轻质高强的纤维复材制品采用HSM热自膨胀预制芯材的 两步制备方法
技术领域
本发明涉及纤维复材成型领域，尤其涉及一种轻质高强的纤维复材制品采用HSM热自膨胀预制芯材的两步制备方法。
背景技术
传统的纤维复材制品的制备方法，有如下几种；
其一，手糊工艺，在一个大气压环境下，存在问题，手糊树脂多为溶剂型，气味重不环保，不利于操作工人身体健康，需要较长的室温固化生产周期，基本处于淘汰状态；
其二，芯材模压工艺，制品在成型时的压力来自外部压机，即采用硬质泡沫芯材外包胶结层然后再外包裹纤维预浸布预型好，其中所用的硬质泡沫材料有PMI,PU,PVC,巴沙木等需要先经过CNC切割成预先形状芯材,放入模腔内，加热加压，树脂固化成型获得制品，效率较高，存在的问题：1、工序复杂硬质泡沫芯材需要预先CNC切割，增加设备投入，2、泡沫芯材与纤维预浸布之间必须额外加入胶结层，增加物料成本，3、由于受力不均，难以获得优良的制品外观；4、芯材在模压成型过程中不存在由内向外的膨胀力因此纤维的层间结合力不佳，结合不均一，容易脱层造成制品的整体强度下降；5、大尺寸的工件，需要大型吨位的压机，设备投入大，不利于普及。
其三，尼龙风管吹气热压成型，即将纤维预浸布包裹在尼龙风管的外部，将包裹的制品放入模腔，合模加热的同时进行吹气，使制品膨胀充满模腔，同时树脂固化，冷却开模取出制品。存在问题，1、吹气热压成型，在该行业存在由于漏气产生的3-5％的不良率；2、需要吹气设备的投入；3、纤维预浸布包裹高能胶获得的预制品由于非立体支撑结构导致制品尺寸难以稳定控制，容易产生最终制品内纤维铺层错位等不良率现象；4、属于间歇式生产作业方式，生产效率低下；5、受到风管形状的限制复杂制品难以适用。
中国专利CN103146216B公开了一种高能胶制品、制备方法及其用途，简述之，公开了一种加热膨胀的片材或者膜材，采用涂布方法获得，可以用来替代尼龙风管的模式，将碳布包裹在外面，放入模具并合紧模具中加热即可成型。或者直接用纤维预浸布包裹片材高能胶，然后加热膨胀成型一步法。存在如下问题：
1、片状的高能胶在包碳布预型时仅适合制备2D效果的制品；2、预型的制品的尺寸精度控制不准确，不良率较高；3、制品的厚度超过1cm，碳布预型的尺寸和成型后的尺寸差异较大，会造成在膨胀成型的过程中纤维被膨胀力拉扯，产生应力集中，制品内部的层间结合力不一致，尤其是复杂的厚制品品质不可控。
发明内容
为解决上述问题，本发明的目的在于提供一种更加适合制品厚度超过1cm的复杂立体形状制品的两步制备方法。其中HSM为Heat Self Molding的缩写。
为实现上述目的，本发明提供一种轻质高强的纤维复材制品采用HSM热自膨胀预制芯材的两步制备方法，其特征在于，
预型芯材的制备：可塑形预型的热自膨胀高能胶，放入制品芯材模具并合紧模具，温度在80-100℃，加热3-30分钟，微膨胀，其中微膨胀前后的体积倍率范围为1.01-1.5，充满模腔，冷却，获得预型芯材；
在上述预型芯材外部再包裹纤维预浸布获得复材预制体；
放入成型模具并合紧模具，120-180℃加热10-60分钟；复材预制体内的可塑形预型的热自膨胀高能胶继续受热产生由内到外的膨胀力,纤维预浸布高温固化成型；
冷却脱模取件即得纤维复材制品。
进一步，所述可塑形预型的热自膨胀高能胶的再膨胀强度≤纯复材制品在1％形变下的抗变形强度。
进一步，所述可塑形预型的热自膨胀高能胶是指在一定温度范围内可以启动膨胀的可塑热固高分子组合物，在80-100℃启动膨胀初期，轻微膨胀前后体积倍率为1.01-1.5倍，加热时间5-30分钟，膨胀压力0.05-0.2MPa；在120-180℃最佳膨胀温度，加热时间5-60分钟，膨胀前后体积倍率为1.01-1.5倍，膨胀压力0.1-20MPa。
进一步，所述纤维预浸布是碳纤维预浸布、玻璃纤维预浸布或者芳纶预浸布。
进一步，所述纤维复材制品为板材，管材。
所述微膨胀前后的体积倍率为膨胀后的体积/膨胀前的体积。
芯材模具和成型模具的区别在于，芯材模具的容积/成型模具的容积＝90％-99％，芯材模具的整体容积略小于成型模具，剩余的空间用于包裹纤维预浸布。
后续制品还需要热处理时，热处理温度范围一般为60-200℃。当处于此温度范围时，热自膨胀高能胶会产生由内而外的膨胀力，该膨胀强度可能会导致制品变形,当后续制品加热时控制热自膨胀高能胶所产生由内而外的膨胀强度≤纯复材制品在1％形变下的抗变形强度，(所述膨胀强度是指复材单位面积上所受到的膨胀力，抗变形强度是指在1％形变下复材单位面积上所受到的测试压力)可克服后续加热膨胀力对制品的破坏，否则控制不当，膨胀力超出制品的抗变形强度1％，制品外观会变形，产生爆裂，翘曲的不良现象。发明人考虑到一般的制品加热膨胀时都有热胀冷缩，其本身的热胀冷缩就可能带来百分之零点几的变形，故发明人最终排除了本身热胀冷缩的变形的影响，采用纯复材制品在1％形变下的抗变形强度，作为评估尺寸稳定性的依据。
所述纯复材制品是指不含有高能胶填充的复材制品，仅是纤维与树脂复合成型的制品。所述纯复材制品与所述纤维复材制品相比，内部不含有填充可塑形预型的热自膨胀高能胶。
本发明与现有技术的不同工艺在于采用两步法制备热自膨胀的制品，第一步获得微膨胀的预型芯材；第二步包裹纤维预浸布获得复材预制体然后加热膨胀到位获得制品。以往的工艺路线是，直接用纤维预浸布包裹片材热自膨胀高能胶，然后加热膨胀成型一步法；对比以上两种方法，本发明的两步法的优势：1、经过第一步的热自膨胀高能胶预型获得预型芯材，不同于以往薄膜片材高能胶的2D结构，可以获得3D芯材，因此更加适合需要立体支撑的纤维预浸布的包裹件，这样包裹后的制品尺寸更加接近最终的形状，在下一步加热膨胀固化成型时，不会因为膨胀前后的尺寸变化过大造成纤维材料在膨胀过程中拉扯变形，影响制品的批次稳定性，以及克服由于受力不均产生的应力集中，造成制品翘曲等不良率。2、更加适合制品厚度超过1cm的复杂形状制品。3、由于采用第一步预制芯材的操作,会获得精确尺寸的预制芯材,可以更好的控制制品的尺寸精度,提高制品良率；4、预制芯材在第二步与纤维复材成型过程中,会受到内部预制芯材受热的再次膨胀力,致使纤维复材受到由内到外的挤压力,从而提升了层间结合力,导致制品最终的强度进一步提升；5、本发明要求的可塑形预型的高能胶的再膨胀强度≤纯复材制品在1％形变下的抗变形强度,可以有效避免制品后续加热变形,克服由此产生的制品不良率。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
所用可塑形预型的热自膨胀高能胶，为厦门市豪尔新材料股份有限公司生产提供的热自膨胀高能胶/HR-330或者HR-313。
实施例1：板材的制备(尺寸25cm*50cm*1cm)
第一步，将可塑形预型的热自膨胀高能胶HR-330放入制品芯材模具并合紧模具，80℃加热15分钟，微膨胀，其中微膨胀前后的体积倍率为1.1，充满模腔，冷却，获得板材预制芯材；
第二步，在上述板材预制芯材外部再包裹三层碳纤维预浸布获得板材预制体，放入成型模具并合紧模具，加热到150℃，30分钟；此时内部的热自膨胀高能胶在受热后会产生由内而外的膨胀力，同时碳纤维预浸布固化成型，冷却脱模取件得到板材。
制备得到的板材在100℃烘箱烘烤4小时，对比板材烘烤前后的尺寸，偏差小于1％，外观不受任何影响。
与采用PMI硬质泡沫为芯材制成的同样形状的板材，制作流程如下：1、裁切碳纤维预浸布，CNC切割PMI硬质泡沫，以及胶结层(双组份环氧胶)；2、根据铺层顺序，中间为PMI泡沫，往外是胶结层，再往外是三层纤维预浸布，放入成型模具并合紧模具，加热150℃，30分钟；3、冷却脱模取出板材制品。对比，维持同等制品在低密度下如0.25g/cm3(通常若是实心的碳纤维制品的密度在1.6-1.8g/cm3)上述两种方法获得的制品在采用相同的条件进行三点弯曲测试，本发明制成的板材强度比采用PMI硬质泡沫为芯材制成的板材的强度提升20.5％，说明可以实现轻质高强的效果。
实施例2：管材的制备(长度50cm，直径3.5cm)
第一步，可塑形预型的热自膨胀高能胶HR-313，放入制品芯材模具并合紧模具，温度在100℃，加热3分钟，微膨胀，其中微膨胀前后的体积倍率为1.05，充满模腔，冷却，获得管材预制芯材；
第二步，在上述管材预制芯材外部再包裹三层玻璃纤维预浸布获得管材预制体；放入成型模具并合紧模具，加热到180℃，10分钟；此时热自膨胀高能胶在受热后会产生由内而外的膨胀力，同时玻璃纤维预浸布固化成型，冷却脱模取件得到管材。
制备得到的管材在100℃烘箱烘烤4小时，对比管材烘烤前后的尺寸，偏差小于1％，外观不受任何影响。
与采用吹气热压成型制成同样形状的空心管材对比，制作流程如下：1、裁切玻璃纤维预浸布，尼龙风管，相对尼龙风管进行离型处理(方便成型后抽出)；2、将玻璃纤维预浸布四层逐一包裹在尼龙风管外面获得管材预制体，同时封闭其中一端的尼龙风管，另一端连接风嘴用于在加热成型时联通空压机充气；3、将上述管材预制体放入成型模具并合紧模具，加热160℃，60分钟，冷却脱模取出管材制品，抽出尼龙风管，并前后端裁切获得长度50cm，直径3.5cm,壁厚0.06cm的空心管材。
对比，两步法的管材制品重量为109.75g，吹气热压成型的管材制品重量为114.28g，减重4.53g，上述两种方法获得的制品在采用相同的条件进行三点弯曲测试，本发明制成的管材强度比采用吹气热压成型的管材的强度提升25.1％，说明可以实现轻质高强的效果。
实施例3：板材的制备
第一步，可塑形预型的热自膨胀高能胶HR-313，放入制品芯材模具并合紧模具，温度在90℃，加热30分钟，微膨胀，其中微膨胀前后的体积倍率为1.5，充满模腔，冷却，获得板材预制芯材；
第二步，在上述板材预制芯材外部再包裹三层玻璃纤维预浸布获得板材预制体；放入成型模具并合紧模具，加热到120℃，60分钟；此时热自膨胀高能胶在受热后会产生由内而外的膨胀力，同时玻璃纤维预浸布固化成型，冷却脱模取件得到板材。
制备得到的板材在烤漆时升温到100℃，4小时，对比冰曲烘烤前后的尺寸，偏差小于1％，外观不受任何影响。
与采用PMI硬质泡沫为芯材制成的同样形状的板材，制作流程如下：1、裁切碳纤维预浸布，CNC切割PMI硬质泡沫，以及胶结层(胶结层可以是固体胶)；2、根据铺层顺序，中间为PMI泡沫，往外是胶结层，再往外是三层纤维预浸布，放入成型模具并合紧模具，加热150℃，30分钟；3、冷却脱模取出板材制品。对比，维持同等制品在低密度下如0.25g/cm3(通常若是实心的碳纤维制品的密度在1.6-1.8g/cm3)上述两种方法获得的制品在采用相同的条件进行三点弯曲测试，本发明制成的板材强度比采用PMI硬质泡沫为芯材制成的板材的强度提升27％，说明可以实现轻质高强的效果。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (5)

1.一种轻质高强的纤维复材制品采用HSM热自膨胀预制芯材的两步制备方法，其特征在于，
预型芯材的制备：可塑形预型的热自膨胀高能胶，放入制品芯材模具并合紧模具，温度在80-100℃，加热3-30分钟，微膨胀，其中微膨胀前后的体积倍率范围为1.01-1.5，充满模腔，冷却，获得预型芯材；
在上述预型芯材外部再包裹纤维预浸布获得复材预制体；
放入成型模具并合紧模具，120-180℃加热10-60分钟；复材预制体内的可塑形预型的热自膨胀高能胶继续受热产生由内到外的膨胀力,纤维预浸布高温固化成型；
冷却脱模取件即得纤维复材制品。
2.权利要求1所述的两步制备方法，其特征在于，所述可塑形预型的热自膨胀高能胶的再膨胀强度≤纯复材制品在1％形变下的抗变形强度。
3.权利要求1所述的两步制备方法，其特征在于，所述可塑形预型的热自膨胀高能胶是指在一定温度范围内可以启动膨胀的可塑热固高分子组合物，在80-100℃启动膨胀初期，轻微膨胀前后体积倍率为1.01-1.5倍，加热时间5-30分钟，膨胀压力0.05-0.2MPa；在120-180℃最佳膨胀温度，加热时间5-60分钟，膨胀前后体积倍率为1.01-1.5倍，膨胀压力0.1-20MPa。
4.权利要求1所述的两步制备方法，其特征在于，所述纤维预浸布是碳纤维预浸布、玻璃纤维预浸布或者芳纶预浸布。
5.权利要求1所述的两步制备方法，其特征在于，所述纤维复材制品为板材，管材。
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