CN107481921B - 一种分子束外延用衬底材料的清洗方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种分子束外延用衬底材料的清洗方法，包括以下步骤：将衬底材料在有机溶剂中进行表面去油脂处理；将表面去油脂处理后的衬底材料浸入到第一溴甲醇溶液中进行第一次腐蚀；将第一次腐蚀后的衬底材料放入盐酸溶液中进行清洗；将经盐酸溶液清洗后的衬底材料浸入到第二溴甲醇溶液中进行第二次腐蚀。本发明提供的分子束外延用衬底表面清洗方法能够较好的解决衬底材料表面过于粗糙及氧化层残留的问题，同时易于操作，可以将衬底材料以简单的方式尽快转移安装到分子束外延设备中；同时在衬底材料转移过程中可以避免衬底表面的污染。

Description

一种分子束外延用衬底材料的清洗方法
技术领域
本发明涉及红外焦平面技术领域，特别涉及一种分子束外延用衬底材料的清洗方法。
背景技术
目前，红外焦平面探测器正向着大面阵、双多色的第三代焦平面探测器领域发展；不仅在军事上得到更广泛的使用，随着成本的不断下降，在民用领域也得到较广的应用。在众多焦平面探测器中，基于碲镉汞材料的焦平面探测器由于其较高的量子效率、探测光谱范围在全谱段可调等诸多优点占据着绝对的市场份额。
在实现碲镉汞材料的外延过程中，晶格匹配的碲锌镉衬底一直以来都是外延碲镉汞材料的最佳选择。但传统的液相外延技术无法实现多层异质外延，因此无法实现双多色材料外延；另外，液相外延技术生长的材料存在表面起伏较大等无法克服的缺点导致芯片制备过程中倒装互联工艺难以实现，限制了其作为大面阵探测器材料方面的应用。此外，由于成本方面的压力及碲锌镉衬底尺寸无法满足超大面阵碲镉汞探测器等方面的限制，替代复合衬底材料(Si、Ge及GaAs等衬底材料)正扮演着越来越重要的角色，而液相外延技术无法实现异质外延。基于以上几点原因分析，分子束外延技术成为面向三代焦平面技术领域的必须材料生长技术。在使用分子束外延方法进行碲锌镉基碲镉汞及替代衬底材料外延碲镉汞的工艺过程中，衬底的表面清洗及氧化层的去除是其中一项关键技术。在本申请中为方便表述，“碲锌镉衬底”及“复合衬底材料”在下文统称为“衬底材料”。
衬底材料清洗过程中主要有以下几个难点：1、表面杂质的去除；2、表面损伤层的去除；3、表面氧化物、碲化物的去除；4、表面粗糙度的控制。使用传统的清洗方法，可以很好的解决表面杂质清洗的问题，损伤层的去除也可以较好的解决；但对于另外的两点，传统的清洗方法无法重复的获得满意的结果，无法获得高质量的、满足分子束外延技术使用的衬底表面。
发明内容
为了更好的去除衬底材料表面的氧化物、碲化物，及更好的控制表面粗糙度，本发明提供了一种分子束外延用衬底材料的清洗方法。
本发明提供的分子束外延用衬底材料的清洗方法，包括以下步骤：
将所述衬底材料在有机溶剂中进行表面去油脂处理；
将表面去油脂处理后的衬底材料浸入到第一溴甲醇溶液中进行第一次腐蚀；
将第一次腐蚀后的衬底材料放入盐酸溶液中进行清洗；
将经盐酸溶液清洗后的衬底材料浸入到第二溴甲醇溶液中进行第二次腐蚀。
具体的，在本发明分子束外延用衬底材料的清洗方法中，将所述衬底材料在有机溶剂中进行表面去油脂处理之后，还包括：
去除所述衬底材料表面的有机溶剂。
具体的，在本发明分子束外延用衬底材料的清洗方法中，所述第一溴甲醇溶液的体积浓度为0.4％～0.6％，所述第一次腐蚀的时间为50～70S。
具体的，在本发明分子束外延用衬底材料的清洗方法中，所述第二溴甲醇溶液的体积浓度为0.05％～0.15％，所述第二次腐蚀的时间为5～15S。
具体的，在本发明分子束外延用衬底材料的清洗方法中，在第一次腐蚀和/或第二次腐蚀之后，还包括：
用甲醇清洗所述衬底材料。
具体的，在本发明分子束外延用衬底材料的清洗方法中，将第一次腐蚀后的衬底材料放入盐酸溶液进行清洗包括：
将第一次腐蚀后的衬底材料放入体积浓度为5％～15％的盐酸溶液中涮洗50～70S，然后用去离子水清洗所述衬底材料。
具体的，在本发明分子束外延用衬底材料的清洗方法中，将所述衬底材料在有机溶剂中进行表面去油脂处理，包括：
将所述衬底材料放入丙酮中进行清洗，以去除所述衬底材料表面的油脂。
具体的，在本发明分子束外延用衬底材料的清洗方法中，在将所述衬底材料在有机溶剂中进行表面去油脂处理之前，还包括：
将所述衬底材料进行机械化学抛光或/和化学抛光处理。
本发明提供的分子束外延用衬底材料的清洗方法的有益效果如下：本发明提供的分子束外延用衬底表面清洗方法能够较好的解决衬底材料表面过于粗糙及氧化层残留的问题，同时易于操作，可以将衬底材料以简单的方式尽快转移安装到分子束外延设备中；在衬底材料转移过程中可以避免衬底表面的污染。
附图说明
图1为本发明分子束外延用衬底材料清洗方法的流程示意图；
图2为本发明实例1分子束外延用衬底材料清洗方法的流程示意图。
具体实施方式
下面将参照附图更详细地描述本公开的示例性实施例。虽然附图中显示了本公开的示例性实施例，然而应当理解，可以以各种形式实现本公开而不应被这里阐述的实施例所限制。相反，提供这些实施例是为了能够更透彻地理解本公开，并且能够将本公开的范围完整的传达给本领域的技术人员。
为了更好的去除衬底材料表面的氧化物、碲化物，及更好的控制表面粗糙度，本发明提供了一种分子束外延用衬底材料的清洗方法，以下结合图1和图2对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不限定本发明。
图1为本发明分子束外延用衬底材料清洗方法的流程示意图，如图1所示，本发明分子束外延用衬底材料的清洗方法包括以下步骤：
S101：将所述衬底材料在有机溶剂中进行表面去油脂处理。
具体的，将所述衬底材料在有机溶剂中进行表面去油脂处理，包括：将所述衬底材料放入丙酮中进行清洗，以去除所述衬底材料表面的油脂。更加具体的，将所述衬底材料放入丙酮中进行超声清洗10分钟，去除表面油脂，之后取出，使用丙酮冲洗30秒。
进一步的，在将所述衬底材料进行表面去除油脂处理之前，还包括：将所述衬底材料进行机械化学抛光或/和化学抛光处理。
进一步的，在将所述衬底材料在有机溶剂中进行表面去油脂处理之后，还包括：去除所述衬底材料表面的有机溶剂。具体的，可以将去除油脂后的衬底材料放入甲醇中清洗。更加具体的，将去除油脂后的衬底材料放入到甲醇中超声清洗五分钟；随后取出并使用甲醇冲洗30秒。
S102：将表面去油脂处理后的衬底材料浸入到第一溴甲醇溶液中进行第一次腐蚀。
具体的，所述第一溴甲醇溶液的体积浓度为0.4％～0.6％，所述第一次腐蚀的时间为50～70S。
进一步的，在第一次腐蚀之后，还包括：用甲醇清洗所述衬底材料，具体的，用甲醇涮洗5秒，再冲洗60秒。
S103：将第一次腐蚀后的衬底材料放入盐酸溶液中进行清洗。
具体的，将第一次腐蚀后的衬底材料放入盐酸溶液进行清洗包括：将第一次腐蚀后的衬底材料放入体积浓度为5％～15％的盐酸溶液中涮洗50～70S，然后用去离子水清洗所述衬底材料。
S104：将经盐酸溶液清洗后的衬底材料浸入到第二溴甲醇溶液中进行第二次腐蚀。
具体的，所述第二溴甲醇溶液的体积浓度为0.05％～0.15％，所述第二次腐蚀的时间为5～15S。
进一步的，在第二次腐蚀之后，还包括：用甲醇清洗所述衬底材料，具体的，用甲醇涮洗5秒，再冲洗60秒。
进一步的，在将所述衬底材料在有机溶剂中进行表面去油脂处理之前，还包括：将所述衬底材料进行机械化学抛光或/和化学抛光处理。
本发明提供的分子束外延用衬底材料的清洗方法的有益效果如下：1、与传统的使用1％或者0.5％的溴甲醇溶液腐蚀相比，使用浓度更低的溴甲醇溶液腐蚀衬底表面，在保证去除表面沾污、氧化物、碲化物同时，保证了衬底表面更低的粗糙度；2、引入使用盐酸清洗的步骤后，可以将衬底表面极少量的、溴甲醇不能去除的氧化物去除，而这种少量的氧化物使用通常方法不易检测，但会对后续的分子束外延材料生长产生较大的不利影响；这也是本申请区别于其它湿化学清洗的根本差别之一。
为了更加详细的说明本发明的分子束外延用衬底材料的清洗方法，给出实例1。图2为本发明实例1分子束外延用衬底材料清洗方法的流程示意图，如图2所示，本发明实例1分子束外延用衬底材料的清洗方法包括以下步骤：
步骤1：将通过标准机械化学抛光/化学抛光的衬底材料放入到丙酮中进行超声清洗十分钟，去除表面油脂；之后取出，使用丙酮冲洗30秒；
步骤2：将使用丙酮清洗后的衬底放入到甲醇中超声清洗五分钟；随后取出并使用甲醇冲洗30秒；
步骤3：将甲醇清洗后的衬底放入到专用的聚四氟乙烯材料制成的夹具中，然后浸入到0.5％溴甲醇溶液中进行腐蚀，腐蚀60秒，过程中匀速的晃动夹具；腐蚀结束后将衬底放入到甲醇中涮洗5秒，之后使用甲醇冲洗30秒；
步骤4：将衬底放入到10％的盐酸溶液中涮洗60秒，过程中匀速的晃动夹具；结束后将衬底放入到去离子水中涮洗5秒，之后使用去离子水冲洗60秒；
步骤5：将冲洗后的衬底浸入到0.1％溴甲醇溶液中进行腐蚀，腐蚀10秒，过程中匀速的晃动夹具；腐蚀结束后将衬底放入到甲醇中涮洗5秒，之后使用甲醇冲洗60秒。
综上所述，依照本发明实例1的方法，使用丙酮、甲醇、0.5％溴甲醇溶液、甲醇、盐酸溶液、0.1％溴甲醇溶液、甲醇进行清洗，即可得到表面状态满足分子束外延工艺使用的衬底材料。
为了更加详细的说明本发明分子束外延用衬底材料清洗方法的有益效果，给出下列对比例。
对比例1：
对比例1与实例1的区别在于，省略步骤4，其余步骤相同。
对比例1与实例1的清洗结果差别在于，由于没有盐酸溶液腐蚀的步骤，衬底表面的复杂氧化层难以去除，导致清洗后的衬底材料在进入到分子束外延腔室中进行反射是高能电子衍射(RHEED)监测材料生长时，较难获得代表衬底表面高质量的长的衍射条纹。
对比例2：
对比例2与实例1的区别在于，在步骤5中，使用0.5％的溴甲醇溶液腐蚀，其余步骤相同。
对比例2与实例1的清洗结果差别在于，由于在步骤5中使用的溴甲醇溶液浓度较大，腐蚀速率较快，导致衬底材料表面粗糙度较大，在随后的碲镉汞材料外延过程中，碲镉汞材料的表面粗糙度较大，晶体质量相对较差。
以上所述仅为本发明的实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的权利要求范围之内。

Claims (8)

1.一种分子束外延用衬底材料的清洗方法，其特征在于，所述方法用于分子束外延碲镉汞材料的衬底的清洗，包括以下步骤：
将所述衬底材料在有机溶剂中进行表面去油脂处理；
将表面去油脂处理后的衬底材料浸入到第一溴甲醇溶液中进行第一次腐蚀；
将第一次腐蚀后的衬底材料放入盐酸溶液中进行清洗；
将经盐酸溶液清洗后的衬底材料浸入到第二溴甲醇溶液中进行第二次腐蚀；
所述第一溴甲醇溶液的体积浓度为0.4％～0.6％；
所述第二溴甲醇溶液的体积浓度为0.05％～0.15％。
2.如权利要求1所述的分子束外延用衬底材料的清洗方法，其特征在于，将所述衬底材料在有机溶剂中进行表面去油脂处理之后，还包括：
去除所述衬底材料表面的有机溶剂。
3.如权利要求1所述的分子束外延用衬底材料的清洗方法，其特征在于，所述第一次腐蚀的时间为50～70S。
4.如权利要求1所述的分子束外延用衬底材料的清洗方法，其特征在于，所述第二次腐蚀的时间为5～15S。
5.如权利要求1所述的分子束外延用衬底材料的清洗方法，其特征在于，在第一次腐蚀和/或第二次腐蚀之后，还包括：
用甲醇清洗所述衬底材料。
6.如权利要求1所述的分子束外延用衬底材料的清洗方法，其特征在于，将第一次腐蚀后的衬底材料放入盐酸溶液进行清洗包括：
将第一次腐蚀后的衬底材料放入体积浓度为5％～15％的盐酸溶液中涮洗50～70S，然后用去离子水清洗所述衬底材料。
7.如权利要求1所述的分子束外延用衬底材料的清洗方法，其特征在于，将所述衬底材料在有机溶剂中进行表面去油脂处理，包括：
将所述衬底材料放入丙酮中进行清洗，以去除所述衬底材料表面的油脂。
8.如权利要求1所述的分子束外延用衬底材料的清洗方法，其特征在于，在将所述衬底材料在有机溶剂中进行表面去油脂处理之前，还包括：
将所述衬底材料进行机械化学抛光或/和化学抛光处理。
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