CN107473811A - 一种含磁性颗粒的脲醛树脂‑丙烯酰胺的保水肥料及其制备方法 - Google Patents

一种含磁性颗粒的脲醛树脂‑丙烯酰胺的保水肥料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种含磁性颗粒的脲醛树脂‑丙烯酰胺的保水肥料，其特征在于，首先制备磁性颗粒，其次制备预聚脲醛溶液，然后以预聚脲醛溶液和丙烯酰胺在磁性颗粒表面原位聚合，得到磁性缓释包覆液；最后制备复合肥料颗粒，将磁性缓释包覆液均匀喷雾在肥料颗粒表面，鼓风干燥，得到一种含磁性颗粒的脲醛树脂‑丙烯酰胺的保水肥料。本发明的保水肥料，可在施肥点附近快速扩散，保证根系分布长期吸收，达到最佳的使用效果；同时缓释包膜具有优异的吸水性能，可以作为土壤保水剂在土壤中持续性的保持水分不流失，持续提供作物根系充足的水分，而且也决定了肥料的溶解与吸收。

Description

一种含磁性颗粒的脲醛树脂-丙烯酰胺的保水肥料及其制备 方法
技术领域
本发明属于农业领域，具体涉及一种含磁性颗粒的脲醛树脂-丙烯酰胺的保水肥料及其制备方法。
背景技术
磁化肥是一个新的肥种，磁性肥料由于磁生物学、磁土壤学和磁化学等效应，能明显提高养分利用率和养分报酬率，能明显改良作物的农艺性状，提高作物产量和品质，并有利于改良土壤，同时也使肥料本身的生产成本明显降低。使得磁化肥与等养分的其他肥种相比，具有明显的优越性。目前的磁性肥料的作用比较单一，若是开发一种既具有磁性又具有优异的保肥保水性能的肥料，不妨是一种新的研究方向。
发明内容
本发明的目的在于提供一种改良土壤的含磁性颗粒的脲醛树脂-丙烯酰胺的保水肥料及其制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种含磁性颗粒的脲醛树脂-丙烯酰胺的保水肥料，其特征在于，首先制备磁性颗粒，其次制备预聚脲醛溶液，然后以预聚脲醛溶液和丙烯酰胺在磁性颗粒表面原位聚合，得到磁性缓释包覆液；最后制备复合肥料颗粒，将磁性缓释包覆液均匀喷雾在肥料颗粒表面，鼓风干燥，得到一种含磁性颗粒的脲醛树脂-丙烯酰胺的保水肥料。
所述的含磁性颗粒的脲醛树脂-丙烯酰胺的保水肥料，其特征在于，其由如下步骤制备而成：
（1）将六水合三氯化铁加入到无水乙醇中，混合搅拌成澄清溶液，再加入柠檬酸钠、对苯二胺和磷酸三丁酯，继续混合搅拌，充分溶解后转移至水热反应釜内衬中，密封反应釜，升高温度至180-200℃，保温10-12h，冷却到室温，用永磁铁分离产物，采用去离子水清洗产物2-3次，冷冻干燥，将干燥物、粉煤灰和膨润土一起混合研磨，得到磁性颗粒；其中六水合三氯化铁、无水乙醇、柠檬酸钠、对苯二胺、磷酸三丁酯、粉煤灰和膨润土的质量比为1：10-12：0.15-0.2：0.15-0.2：0.1-0.15：1.5-2：2-3；
（2）将尿素和37%的甲醛溶液按1：3-4的质量比加入到反应容器中，混合搅拌均匀，调节体系的pH为8-9，升高温度至70-75℃，恒温磁力搅拌80-100min，得到预聚脲醛溶液；
（3）将磁性颗粒加入到12-15倍重量份的预聚脲醛溶液中，超声震荡30-40min，加入由10%的氢氧化钠溶液中和至pH为6的丙烯酸溶液，搅拌均匀后加入丙烯酰胺，继续搅拌均匀，加入过硫酸钾和N,N′-亚甲基双丙烯酰胺，通氮气，升高温度至60-65℃，恒温磁力搅拌3-5h，得到磁性缓释包膜液；其中磁性颗粒、丙烯酸溶液、丙烯酰胺、过硫酸钾和N,N′-亚甲基双丙烯酰胺的质量比为1：1-1.2：0.5-0.6：0.08-0.1：0.1-0.12；
（4）将凹凸棒土、黄磷炉渣、硫酸钾、多肽螯合钾、硼酸钠和硫酸亚铁混合均匀后，研磨粉碎30-40min，按固液比4-5:1，加入去离子水，50-60℃磁力搅拌1.5-2h，加入湿法造粒机中造粒得到湿颗粒，70-80℃真空干燥24-36h，得到复合肥料颗粒；其中凹凸棒土、黄磷炉渣、硫酸钾、多肽螯合钾、硼酸钠和硫酸亚铁的质量比为1：0.4-0.5：0.15-0.18：0.03-0.05：0.06-0.08：0.12-0.15；
（5）将复合肥料颗粒置于流化床中进行预热10-15min，温度为50-70℃；利用喷头或喷头组将相当于肥料颗粒0.3-0.4倍重量份的磁性缓释包膜液均匀地喷涂到预热的肥料颗粒表面，同时鼓吹70-90℃的热风对肥料进行干燥，得到含磁性颗粒的脲醛树脂-丙烯酰胺的保水肥料。
所述的含磁性颗粒的脲醛树脂-丙烯酰胺的保水肥料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所得的磁性颗粒的平均粒径为80-100µm。
所述的含磁性颗粒的脲醛树脂-丙烯酰胺的保水肥料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中采用10%的氢氧化钠溶液调节体系的pH为8-9。
所述的含磁性颗粒的脲醛树脂-丙烯酰胺的保水肥料的制备方法，其特征在于，步骤（4）中的凹凸棒土预先微波加热热处理8-10min。
采用上述的技术方案，本发明的有益效果为：
本发明制备预聚脲醛溶液，然后以预聚脲醛溶液和丙烯酰胺在磁性颗粒表面原位聚合，得到磁性缓释包覆液，以此作为保水肥料的缓释包膜材料；缓释包膜材料不仅可以生物降解，降解后产物能被植物吸收，补充作物对元素N的需求；而且丙烯酰胺和预聚脲醛溶液交联缩聚所形成的交联网络结构的聚合物，交联网络结构表面积较大，疏松又多孔又有较大表面积的网络结构，具有更强的吸附水分子和养分的能力，使得肥料具有优异的保水保肥的能力；同时丙烯酰胺对预聚脲醛溶液交联改性，使得其表面具有很多活性基团，其与水分子之间易形成氢键，进一步增加其保水性能。本发明以六水合三氯化铁发生水合反应，同时与对苯二胺反应，生成的磁性颗粒表面具有活性的氨基，其能参与丙烯酰胺和预聚脲醛溶液的交联缩合反应，增加了磁性颗粒在包膜液中的分散程度。黄磷炉渣是黄磷生产中的副产物，质地疏松，富含磷、硅、钙等元素，将黄磷炉渣加入到复合肥料中，不仅可以废物再利用，减少环境污染和降低成本，而且可以增加土壤松散性、抗病虫害、抗倒伏和增产增收。本发明的保水肥料具有磁性，由于磁生物学、磁土壤学和磁化学等效应，能明显提高养分利用率和养分报酬率，能明显改良作物的农艺性状，提高作物产量和品质，并有利于改良土壤。本发明的保水肥料，可在施肥点附近快速扩散，保证根系分布长期吸收，达到最佳的使用效果；同时缓释包膜具有优异的吸水性能，可以作为土壤保水剂在土壤中持续性的保持水分不流失，持续提供作物根系充足的水分，而且也决定了肥料的溶解与吸收。
具体实施方式
本实施例的含磁性颗粒的脲醛树脂-丙烯酰胺的保水肥料，其由如下步骤制备而成：
（1）将六水合三氯化铁加入到无水乙醇中，混合搅拌成澄清溶液，再加入柠檬酸钠、对苯二胺和磷酸三丁酯，继续混合搅拌，充分溶解后转移至水热反应釜内衬中，密封反应釜，升高温度至200℃，保温12h，冷却到室温，用永磁铁分离产物，采用去离子水清洗产物3次，冷冻干燥，将干燥物、粉煤灰和膨润土一起混合研磨，得到磁性颗粒；其中六水合三氯化铁、无水乙醇、柠檬酸钠、对苯二胺、磷酸三丁酯、粉煤灰和膨润土的质量比为1：12：0.2：0.2：0.15：2：3；
（2）将尿素和37%的甲醛溶液按1：4的质量比加入到反应容器中，混合搅拌均匀，调节体系的pH为9，升高温度至75℃，恒温磁力搅拌100min，得到预聚脲醛溶液；
（3）将磁性颗粒加入到15倍重量份的预聚脲醛溶液中，超声震荡40min，加入由10%的氢氧化钠溶液中和至pH为6的丙烯酸溶液，搅拌均匀后加入丙烯酰胺，继续搅拌均匀，加入过硫酸钾和N,N′-亚甲基双丙烯酰胺，通氮气，升高温度至65℃，恒温磁力搅拌5h，得到磁性缓释包膜液；其中磁性颗粒、丙烯酸溶液、丙烯酰胺、过硫酸钾和N,N′-亚甲基双丙烯酰胺的质量比为1：1.2：0.6：0.1：0.12；
（4）将凹凸棒土、黄磷炉渣、硫酸钾、多肽螯合钾、硼酸钠和硫酸亚铁混合均匀后，研磨粉碎40min，按固液比5:1，加入去离子水，60℃磁力搅拌2h，加入湿法造粒机中造粒得到湿颗粒，80℃真空干燥24h，得到复合肥料颗粒；其中凹凸棒土、黄磷炉渣、硫酸钾、多肽螯合钾、硼酸钠和硫酸亚铁的质量比为1：0.5：0.18：0.05：0.08：0.12；
（5）将复合肥料颗粒置于流化床中进行预热10min，温度为60℃；利用喷头或喷头组将相当于肥料颗粒0.3倍重量份的磁性缓释包膜液均匀地喷涂到预热的肥料颗粒表面，同时鼓吹90℃的热风对肥料进行干燥，得到含磁性颗粒的脲醛树脂-丙烯酰胺的保水肥料。
本实施例的步骤（1）中所得的磁性颗粒的平均粒径为100µm。
本实施例的步骤（2）中采用10%的氢氧化钠溶液调节体系的pH为9。
本实施例的步骤（4）中的凹凸棒土预先微波加热热处理10min。

Claims (5)

1.一种含磁性颗粒的脲醛树脂-丙烯酰胺的保水肥料，其特征在于，首先制备磁性颗粒，其次制备预聚脲醛溶液，然后以预聚脲醛溶液和丙烯酰胺在磁性颗粒表面原位聚合，得到磁性缓释包覆液；最后制备复合肥料颗粒，将磁性缓释包覆液均匀喷雾在肥料颗粒表面，鼓风干燥，得到一种含磁性颗粒的脲醛树脂-丙烯酰胺的保水肥料。
2.根据权利要求书1所述的含磁性颗粒的脲醛树脂-丙烯酰胺的保水肥料，其特征在于，其由如下步骤制备而成：
（1）将六水合三氯化铁加入到无水乙醇中，混合搅拌成澄清溶液，再加入柠檬酸钠、对苯二胺和磷酸三丁酯，继续混合搅拌，充分溶解后转移至水热反应釜内衬中，密封反应釜，升高温度至180-200℃，保温10-12h，冷却到室温，用永磁铁分离产物，采用去离子水清洗产物2-3次，冷冻干燥，将干燥物、粉煤灰和膨润土一起混合研磨，得到磁性颗粒；其中六水合三氯化铁、无水乙醇、柠檬酸钠、对苯二胺、磷酸三丁酯、粉煤灰和膨润土的质量比为1：10-12：0.15-0.2：0.15-0.2：0.1-0.15：1.5-2：2-3；
（2）将尿素和37%的甲醛溶液按1：3-4的质量比加入到反应容器中，混合搅拌均匀，调节体系的pH为8-9，升高温度至70-75℃，恒温磁力搅拌80-100min，得到预聚脲醛溶液；
（3）将磁性颗粒加入到12-15倍重量份的预聚脲醛溶液中，超声震荡30-40min，加入由10%的氢氧化钠溶液中和至pH为6的丙烯酸溶液，搅拌均匀后加入丙烯酰胺，继续搅拌均匀，加入过硫酸钾和N,N′-亚甲基双丙烯酰胺，通氮气，升高温度至60-65℃，恒温磁力搅拌3-5h，得到磁性缓释包膜液；其中磁性颗粒、丙烯酸溶液、丙烯酰胺、过硫酸钾和N,N′-亚甲基双丙烯酰胺的质量比为1：1-1.2：0.5-0.6：0.08-0.1：0.1-0.12；
（4）将凹凸棒土、黄磷炉渣、硫酸钾、多肽螯合钾、硼酸钠和硫酸亚铁混合均匀后，研磨粉碎30-40min，按固液比4-5:1，加入去离子水，50-60℃磁力搅拌1.5-2h，加入湿法造粒机中造粒得到湿颗粒，70-80℃真空干燥24-36h，得到复合肥料颗粒；其中凹凸棒土、黄磷炉渣、硫酸钾、多肽螯合钾、硼酸钠和硫酸亚铁的质量比为1：0.4-0.5：0.15-0.18：0.03-0.05：0.06-0.08：0.12-0.15；
（5）将复合肥料颗粒置于流化床中进行预热10-15min，温度为50-70℃；利用喷头或喷头组将相当于肥料颗粒0.3-0.4倍重量份的磁性缓释包膜液均匀地喷涂到预热的肥料颗粒表面，同时鼓吹70-90℃的热风对肥料进行干燥，得到含磁性颗粒的脲醛树脂-丙烯酰胺的保水肥料。
3.根据权利要求书2所述的含磁性颗粒的脲醛树脂-丙烯酰胺的保水肥料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所得的磁性颗粒的平均粒径为80-100µm。
4.根据权利要求书2所述的含磁性颗粒的脲醛树脂-丙烯酰胺的保水肥料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中采用10%的氢氧化钠溶液调节体系的pH为8-9。
5.根据权利要求书2所述的含磁性颗粒的脲醛树脂-丙烯酰胺的保水肥料的制备方法，其特征在于，步骤（4）中的凹凸棒土预先微波加热热处理8-10min。
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