CN107449792B - 一种超紧凑型飞秒电子衍射装置 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及电子衍射技术领域，针对现有超快电子衍射装置难以突破100飞秒级时间分辨的技术问题，提供一种超紧凑型飞秒电子衍射装置，包括飞秒激光源、分束镜、三倍频装置、光学延迟线、真空腔室、飞秒电子枪、图像增强模块和图像采集系统；飞秒电子枪和图像增强模块沿紫外激光脉冲出射的方向依次设置于真空腔室内；图像采集系统设置在真空腔室的外部且正对图像增强模块；飞秒电子枪包括阴极和与阴极平行相对设置的阳极；阳极包括阳极电极和样品支撑网；阳极电极的中心开设完全贯穿阳极电极的中心阶梯孔，中心阶梯孔的大孔位于远离阴极的阳极表面；样品支撑网固定安装在中心阶梯孔内。

Description

一种超紧凑型飞秒电子衍射装置
技术领域
本发明涉及电子衍射技术领域，具体涉及一种超紧凑型飞秒电子衍射装置。
背景技术
在上世纪90年代Ahmed Zewail等人的大量开创性工作基础上，具备原子级时空分辨能力的超快电子衍射(UED)已被广泛应用于化学反应、结构相变、电荷密度波以及蛋白质功能等超快结构动力学研究。
这项技术最主要的特性是系统的时间分辨能力，其影响因素有：泵浦激光脉宽、速度失配和探测电子脉宽等，其中空间电荷引起的超快探测电子脉冲的纵向展宽Δt对系统的时间分辨起到决定性作用，可表示为下式：
Figure BDA0001393801660000011
式中m为电子质量，e为电子电荷量，N为电子脉冲中电子个数，v是电子脉冲速度，t为电子漂移时间，r为电子脉冲横向半径，ε0是介电常数。
尽管近年来各国研究人员一直致力于提高超快电子衍射(UED)的时间分辨率，其性能和潜力仍受到空间电荷引起的超快电子脉冲纵向展宽的限制。
从式中可以看出减小空间电荷效应的方法有：
其一，减少单脉冲电子数目以削弱或者消除这一展宽，如文献Lahme S,KealhoferC,Krausz F,et al.Structural Dynamics,2014,1(3):034303.，然而，为了获得足够信噪比的衍射图像，必须要收集到大量的电子(典型地>106)，极少的单脉冲电子数目会导致数据获取时间过长。
其二，增加电子能量至MeV范围来提升电子脉冲速度以最小化电子漂移时间从而减小库伦相互作用时间，如文献Zhu P,Zhu Y,Hidaka Y,et al.New Journal of Physics,2015,17(6):063004.，然而，如此高能量的电子不仅会造成散射截面减小，还会引起许多样品的辐射损伤。
其三，目前降低空间电荷效应的主要且最实用的方法是减小电子脉冲传播距离以降低电子脉冲漂移时间。
多伦多大学Miller课题组采用基于此思想的紧凑型电子枪设计，将原本在真空腔室外部真空管道上的磁透镜引入到真空腔室内部且压缩其电子传播方向的长度最终将阴极至样品间距缩短至3厘米以下，相较于传统的UED装置阴极至样品之间大于10厘米的间距，大幅地减小了电子传播距离，削弱了空间电荷效应的影响。该装置可在样品处获得包含6000电子的大小150微米、脉宽200飞秒的电子脉冲，如文献Sciaini G,Miller R JD.Reports on Progress in Physics,2011,74(9):096101.。
又如中国专利ZL 200510066313.8提出的一种飞秒电子衍射装置，其具有简单的电子光学结构和较好的时空分辨。
但磁透镜存在于阴极和样品之间限制了其性能的进一步提升，磁透镜本身以及磁透镜本身所占的空间均会造成电子脉冲展宽。
再如Ernstorfer课题组在Miller课题组的基础上进行了进一步的优化，将磁透镜放置在样品之后，如文献Waldecker L,Bertoni R,Ernstorfer R.Journal of AppliedPhysics,2015,117(4):044903.，电子脉冲未经聚焦就直接入射到样品发生衍射，而后经位于样品后的磁透镜聚焦至探测器，该设计进一步减小了电子束传播距离，使得库伦排斥造成的展宽大幅减小。但是阳极本身的厚度以及阳极与样品之间的间距使得该装置的阴极至样品之间仍有相当的距离，同时很难实现将磁透镜耦合进真空腔室后仍保持超高真空环境。
综上所述，尽管过去三十年发展了多种超快电子衍射装置用于减小电子脉冲纵向扩展以提高时间分辨能力，但是目前仍然难以突破100飞秒级时间分辨。
发明内容
本发明的目的是针对现有超快电子衍射装置难以突破100飞秒级时间分辨的技术问题，提供一种超紧凑型飞秒电子衍射装置。
为实现上述目的，本发明提供的技术方案是：一种超紧凑型飞秒电子衍射装置，包括飞秒激光源、分束镜、三倍频装置、光学延迟线、真空腔室、飞秒电子枪、图像增强模块和图像采集系统；所述飞秒激光源出射的飞秒激光通过所述分束镜后，一束飞秒激光进入所述三倍频装置产生紫外激光脉冲，该紫外激光脉冲进一步照射到所述飞秒电子枪上产生探测电子脉冲；另一束飞秒激光作为泵浦激光脉冲进入光学延迟线后照射至样品上；所述飞秒电子枪和所述图像增强模块沿紫外激光脉冲出射的方向依次设置于真空腔室内；所述图像增强模块用于实现信号电子图像的增强；所述图像采集系统设置在所述真空腔室的外部且正对所述图像增强模块，用于采集、存储光纤面板上的衍射图样；其特别之处在于：所述飞秒电子枪包括阴极和与所述阴极相对设置的阳极；所述阳极包括阳极电极和样品支撑网；所述阳极电极的中心开设完全贯穿所述阳极电极的中心阶梯孔，所述中心阶梯孔的大孔位于远离阴极的阳极表面；所述样品支撑网固定安装在所述中心阶梯孔内。
本发明避免了聚焦磁透镜的使用，并在阳极中心开设完全贯穿阳极电极的中心阶梯孔用于放置样品，克服了磁透镜以及磁透镜本身所占空间，减小了阳极本身的厚度以及阳极与样品之间的间距，有效降低了电子脉冲展宽，使得本发明突破了100飞秒级时间分辨的技术难题。
进一步地，上述中心阶梯孔为小孔直径0.5mm～1.5mm完全贯穿，大孔直径3.1mm、深2～3mm的阶梯孔，样品放置在阶梯孔中能够使其尽可能地接近阴极。
进一步地，为了能够在加速电压变化时仍维持最大场强在10kV/mm附近以实现最佳的时间分辨特性，上述阴极设置在一维移动台上，通过控制所述一维移动台移动以调节阴极与阳极的间距。
进一步地，相对于阳极位置，所述一维移动台可平移的距离为1mm～15mm。
进一步地，为了能够实现多种样品的研究或者单个样品的多次研究，围绕上述中心阶梯孔沿圆周方向规则排列多个与上述中心阶梯孔相同的周边阶梯孔；所述周边阶梯孔内也固定安装有上述样品支撑网；并将阳极设置在二维移动台上，通过控制上述二维移动台移动，可使探测电子脉冲照射在上述阳极不同的周边阶梯孔上。
进一步地，相对于上述中心阶梯孔的中心，上述二维移动台可上下、左右平移的距离为0mm～5mm。
进一步地，上述周边阶梯孔的数量为4个或8个。其与上述中心阶梯孔的中心距为4mm。
进一步地，为了保持最佳的发射特性，上述阴极包括阴极电极和镀有金属薄膜的阴极窗口，上述阴极窗口可拆卸的安装在上述阴极电极上。
进一步地，为了避免高压打火的出现，上述阴极电极采用Bruce电极结构，由位于中心的平面部分沿正弦曲线路径过渡到圆弧区域构成，电极上可施加0～125KV负高压。
进一步地，上述真空腔室的外壁设置设置多个真空法兰，其中包括第一真空法兰，真空法兰用于对真空腔室内部进行观察和与外部设备的连接；上述第一真空法兰上设置探测光入射窗口，用于接收紫外激光脉冲进入真空腔室；上述真空腔室上设置泵浦激光入射窗口，用于使泵浦激光脉冲进入真空腔室；上述泵浦光入射窗口至少为一个；当泵浦光入射窗口为两个时，对称设置在图像增强模块两侧；上述阴极与设置在上述真空腔室外壁第一真空法兰上的高压陶瓷电极部件电连接；上述阳极接地。上述图像增强模块采用由微通道板和光纤面板组成的内增强器，或者采用由荧光屏、V型微通道板和光纤面板组成的外增强器；可实现大于105次的电子倍增；上述图像采集系统，采用光纤耦合或者镜头耦合至图像增强模块的输出屏上。
本发明的工作原理：
将飞秒激光源的出射激光脉冲由分束镜分为两束，其中一束经过反射镜后作为泵浦光激发样品，使样品的结构发生变化，即泵浦样品超快过程；另一束激光通过三倍频后产生紫外光脉冲，用来轰击电子枪的阴极产生光电子，即用于克服金属阴极功函数而产生探测电子脉冲；探测电子脉冲与飞秒电子枪阳极台阶孔中样品支撑网上的样品相互作用，形成衍射图样。通过改变两束光之间的光学延迟，可以得到在不同时间延迟条件下飞秒激光激发样品时探测电子脉冲与样品相互作用的衍射图样。分析这些随时间变化的衍射图样的强度、峰值位置、形貌等信息，就可以实现对样品的超快动力学过程的研究。
本发明的有益效果是：
1、本发明避免了聚焦磁透镜的使用，直接克服了磁透镜以及磁透镜本身所占空间造成的电子脉冲展宽。
在阳极中心开设完全贯穿阳极电极的中心阶梯孔用于放置样品，减小了阳极本身的厚度以及阳极与样品之间的间距。通过将装有样品的样品支撑网直接放置在阳极小孔后方而具有最短的阴极至样品间距，具有最紧凑的结构；从而减小了电子脉冲传播距离，降低电子脉冲漂移时间；即降低了电子脉冲展宽。
同时样品支撑网进一步减弱了阳极小孔的负透镜作用，使得电子束的发散角减小而避免磁聚焦装置的引入，大幅地抑制了电子之间库伦排斥引起的电子脉冲展宽。
2、本发明采用一维移动台固定阴极，使得阴极与阳极的间距可调，从而能够在加速电压变化时仍维持最大场强在10kV/mm附近以实现最佳的时间分辨特性(与阴极面最大场强正相关)；所以能够根据待研究样品的厚度灵活地选取工作电压，样品越薄则最佳电压也越低，电压可在外接高压电源的控制下在几千伏至125千伏范围调节。
3、本发明在围绕中心阶梯孔沿圆周方向排列多个周边阶梯孔用于存放样品支撑网，同时采用二位移动台固定阳极，调整探测电子脉冲可入射到阳极多个周边阶梯孔，即入射到多个样品支撑网上的样品，使得能够实现多种样品的研究或者单个样品的多次研究。
4、本发明飞秒电子枪的阴极电极和阴极窗口采用可拆卸连接结构，在阴极长时间使用之后金属薄膜的性能下降，可通过更换新的镀有金属薄膜的阴极窗口来保持最佳发射特性。
5、传统飞秒电子枪的阴极采用只适用于阴阳极间距固定结构的简单平板型或者Rogowski电极结构，在阴阳极间距发生移动时会出现很强的场增强效应，使得最大场强远远大于10kV/mm，导致发生打火现象而无法工作。而本发明采用的Bruce电极结构由位于中心的平面部分沿正弦曲线路径过渡到圆弧区域构成，使得均匀电场集中在阴阳极之间中心区域，当阴阳极的间距移动时，场增强效应不超过2％，可有效避免高压打火的出现。
附图说明
图1是本发明一个实施例超紧凑型飞秒电子衍射装置的结构示意图；
图2是图1电子衍射装置中飞秒电子枪的结构示意图；
图3是图2飞秒电子枪中阳极的结构示意图。
图中各标号的说明如下：
1—飞秒激光源；2—分束镜；3—三倍频装置；4—光学延迟线；
5—真空腔室，51—第一真空法兰、52—探测光入射窗口、53—高压陶瓷电极部件、54—泵浦激光入射窗口；
6—飞秒电子枪，
61—阴极、611—阴极电极、612—阴极窗口、613—一维移动台，
62—阳极、621—阳极电极、622—样品支撑网、623—二维移动台、624—中心阶梯孔、625—周边阶梯孔；
7—图像增强模块；8—图像采集系统；9—样品。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细的说明。
如图1所示的一种超紧凑型飞秒电子衍射装置，包括飞秒激光源1、分束镜2、三倍频装置3、光学延迟线4、真空腔室5、飞秒电子枪6、图像增强模块7和图像采集系统8。
飞秒激光源1出射的飞秒激光通过分束镜2后，一束飞秒激光进入三倍频装置3产生紫外激光脉冲，该紫外激光脉冲经反射镜照射到飞秒电子枪6上产生探测电子脉冲；另一束飞秒激光作为泵浦激光脉冲进入光学延迟线4后经反射镜照射至样品9上，图像增强模块7用于实现信号电子图像的增强；图像采集系统8用于采集、存储光纤面板上的衍射图样；其中探测电子脉冲和泵浦激光脉冲之间的延迟可通过光学延迟线4精密调节。
真空腔室5的外壁设置多个真空法兰，其中包括第一真空法兰51，真空法兰用于对真空腔室5内部进行观察和与外部设备的连接；第一真空法兰51上设置探测光入射窗口52，用于接收紫外激光脉冲进入真空腔室5；真空腔室5上设置泵浦激光入射窗口54，用于使泵浦激光脉冲进入真空腔室5；真空腔室5用于提供实验所需的高真空环境，通过连接移动式高真空泵可实现优于10-7Pa的超高真空。飞秒电子枪6和图像增强模块7沿紫外激光脉冲出射的方向依次设置于真空腔室5内。
图像增强模块7采用由微通道板和光纤面板组成的内增强器，或采用由荧光屏、V型微通道板和光纤面板组成的外增强器；可实现大于105次电子倍增。
图像采集系统8设置在真空腔室5的外部且正对图像增强模块7，采用光纤耦合或者镜头耦合至图像增强模块7的输出屏上。
飞秒电子枪6用于产生高时空分辨的电子脉冲，如图2所示，包括阴极61和与阴极61平行相对设置的阳极62；阴极61通过高压馈线与设置在真空腔室5外侧第一真空法兰51上的高压陶瓷电极部件53电连接；阳极62接地。
阴极61包括阴极电极611和镀有金属薄膜的阴极窗口612。阴极电极611为Bruce电极结构，由位于中心的平面部分沿正弦曲线路径过渡到圆弧区域构成，电极上可施加0～125千伏负高压；阴极窗口612可拆卸的安装在阴极电极611上。阴极窗口612为高紫外透过率的氟化镁或蓝宝石基底；金属薄膜为电子发射材料10～25纳米的金薄膜或35～45纳米的银薄膜。阴极61由支架支撑并固定在一维移动台613上，通过控制一维移动台613移动以调节阴极61与阳极62的间距；相对于阳极62位置，可平移的距离为1mm～15mm。该移动距离保证电压在全范围移动时都不会出现打火等非正常状况且尽可能地维持最大电场强度以实现最高时间分辨，如最大电压125千伏时，理想的间距是12.5mm，由于场增强效应等因素留有2.5mm余量以确保不会出现打火现象。
阳极62包括阳极电极621和样品支撑网622；样品支撑网622是直径为3.05mm的支撑标准载网，其上放置电子衍射实验所需的样品。阳极电极621的中心开设完全贯穿阳极电极621的中心阶梯孔624，中心阶梯孔624的大孔位于远离阴极61的阳极62表面；如图3所示，围绕中心阶梯孔624沿圆周方向规则排列4个与中心阶梯孔624相同的周边阶梯孔625；中心阶梯孔624为小孔直径0.5mm～1.5mm完全贯穿，大孔直径3.1mm、深2～3mm的阶梯孔。小孔直径为0.5mm～1.5mm且完全贯穿，这样既不会造成中心阶梯孔的负透镜作用明显和载网支撑效果变差，也不会使得可以研究的样品范围受限；大孔直径采用3.1mm用于匹配标准载网，避免尺寸太大造成载网在孔内横向移动；深2～3mm的阶梯孔使得留有足够的螺纹距便于螺钉626固定载网且又不至于太厚而造成衍射电子被阻挡。周边阶梯孔625与中心阶梯孔624的中心距为4mm。样品支撑网622通过螺钉626固定安装在中心阶梯孔624和周边阶梯孔625内。
阳极62安装在二维移动台623上，通过控制二维移动台62移动，可使探测电子脉冲照射在阳极62不同的周边阶梯孔625上；相对于中心阶梯孔624的中心，二维移动台623可上下、左右平移的距离为0mm～5mm。
由于此装置在阴极和样品之间几乎没有漂移区，所以时间分辨仅仅取决于阴阳极之间的加速区的时间展宽，表示为：
Figure BDA0001393801660000081
式中，Δε为光电子初始能量弥散，m为电子质量，E为加速电场强度，e为电子电荷量，
可以看出，增加电场强度和减小初始能量弥散有助于降低初始时间展宽，前者可以通过调整加速电压和阴阳极间距来实现，后者需要合适的光电阴极或者调谐激光波长匹配阴极功函数来尽量减小电子的出射能量。
对于Δε典型值在0.2eV～0.6eV之间，即便取最大的能量弥散值0.6eV，加速电场强度E取最大12kV/mm，可获得均方根(rms)时间分辨为85飞秒，加速电场强度取10kV/mm，可得均方根时间分辨为102飞秒，即可实现100飞秒级的时间分辨。

Claims (10)

1.一种超紧凑型飞秒电子衍射装置，包括飞秒激光源(1)、分束镜(2)、三倍频装置(3)、光学延迟线(4)、真空腔室(5)、飞秒电子枪(6)、图像增强模块(7)和图像采集系统(8)；
所述飞秒激光源(1)出射的飞秒激光通过所述分束镜(2)后，一束飞秒激光进入所述三倍频装置(3)产生紫外激光脉冲，该紫外激光脉冲进一步照射到所述飞秒电子枪(6)上产生探测电子脉冲；另一束飞秒激光作为泵浦激光脉冲进入光学延迟线(4)后照射至样品上；
所述飞秒电子枪(6)和所述图像增强模块(7)沿紫外激光脉冲出射的方向依次设置于真空腔室(5)内；所述图像增强模块(7)用于实现信号电子图像的增强；
所述图像采集系统(8)设置在所述真空腔室(5)的外部且正对所述图像增强模块(7)，用于采集、存储光纤面板上的衍射图样；
其特征在于：
所述飞秒电子枪(6)包括阴极(61)和与该阴极(61)相对设置的阳极(62)；所述阳极(62)包括阳极电极(621)和样品支撑网(622)；
所述阳极电极(621)的中心开设完全贯穿该阳极电极(621)的中心阶梯孔(624)，所述中心阶梯孔(624)的大孔位于远离阴极(61)的阳极(62)表面；所述样品支撑网(622)固定安装在所述中心阶梯孔(624)内。
2.根据权利要求1所述的一种超紧凑型飞秒电子衍射装置，其特征在于：所述中心阶梯孔(624)为小孔直径0.5mm～1.5mm完全贯穿，大孔直径3.1mm、深2～3mm的阶梯孔。
3.根据权利要求2所述的一种超紧凑型飞秒电子衍射装置，其特征在于：所述阴极(61)设置在一维移动台(613)上，通过控制所述一维移动台(613)移动以调节所述阴极(61)与阳极(62)的间距。
4.根据权利要求3所述的一种超紧凑型飞秒电子衍射装置，其特征在于：相对于所述阳极(62)位置，所述一维移动台(613)可平移的距离为1mm～15mm。
5.根据权利要求1至4任一项所述的一种超紧凑型飞秒电子衍射装置，其特征在于：
围绕所述中心阶梯孔(624)沿圆周方向规则排列多个与所述中心阶梯孔(624)相同的周边阶梯孔(625)；所述周边阶梯孔(625)内也固定安装有所述样品支撑网(622)；
所述阳极(62)设置在二维移动台(623)上，通过控制所述二维移动台(623)移动，可使探测电子脉冲照射在所述阳极(62)不同的周边阶梯孔(625)上。
6.根据权利要求5所述的一种超紧凑型飞秒电子衍射装置，其特征在于：相对于所述中心阶梯孔(624)的中心，所述二维移动台(623)可上下、左右平移的距离为0mm～5mm。
7.根据权利要求6所述的一种超紧凑型飞秒电子衍射装置，其特征在于：所述周边阶梯孔(625)的数量为4个或8个；其与所述中心阶梯孔(624)的中心距为4mm。
8.根据权利要求7所述的一种超紧凑型飞秒电子衍射装置，其特征在于：所述阴极(61)包括阴极电极(611)和镀有金属薄膜的阴极窗口(612)，所述阴极窗口(612)可拆卸的安装在所述阴极电极(611)上。
9.根据权利要求8所述的一种超紧凑型飞秒电子衍射装置，其特征在于：所述阴极电极(611)为Bruce电极结构，由位于中心的平面部分沿正弦曲线路径过渡到圆弧区域构成，电极上可施加0～125KV负高压。
10.根据权利要求9所述的一种超紧凑型飞秒电子衍射装置，其特征在于：所述真空腔室(5)的外壁设置多个真空法兰，其中包括第一真空法兰(51)，所述真空法兰用于对真空腔室(5)内部进行观察和与外部设备的连接；
所述第一真空法兰(51)上设置探测光入射窗口(52)，用于接收紫外激光脉冲进入真空腔室(5)；
所述真空腔室(5)上设置泵浦激光入射窗口(54)，用于使泵浦激光脉冲进入真空腔室(5)；所述泵浦光入射窗口为一个或两个，当泵浦光入射窗口(13)为两个时，对称设置在图像增强模块(7)两侧；
所述阴极(61)与设置在所述真空腔室(5)外壁第一真空法兰(51)上的高压陶瓷电极部件(53)电连接；所述阳极(62)接地；
所述图像增强模块(7)采用由微通道板和光纤面板组成的内增强器，或者采用由荧光屏、V型微通道板和光纤面板组成的外增强器；
所述图像采集系统(8)，采用光纤耦合或者镜头耦合至图像增强模块(7)的输出屏上。
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