CN107449689A - 一种ppc降解地膜的快速测试方法 - Google Patents

一种ppc降解地膜的快速测试方法 Download PDF

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Abstract

一种PPC降解地膜的快速测试方法，目的是快速、高效、可靠；本发明先配置5%的KOH溶液不少于1200ml，在3个容量为500ml的烧杯中每个分别装入400ml溶液；取30g的PPC地膜样品剪成宽度2cm条状物，平均分成3份分别放入三个KOH碱溶液中，充分搅拌10分钟；将烧杯用电热炉加温煮沸30分钟后再用蒸馏水补足到400ml，在23℃室温条件下静置48小时；将固体残留漂浮物取出，放在80目筛网上用蒸馏水进行充分清洗，洗去KOH和可溶物，将固体物在60℃下进行烘干，对每个样品固体残留漂浮物的质量分别称重，计算其质量平均值m；计算PPC地膜的碱分解速率=10g‑m。

Description

一种PPC降解地膜的快速测试方法
技术领域
本发明公开了一种PPC降解地膜的快速测试方法，属于塑料测试技术领域。
背景技术
地膜是当今促进农业增效、农民增收的重要技术农资，尤其在干旱缺水地区，地膜更是成为农业转型升级的物化支柱技术。但由于传统PE塑料地膜给环境造成严重污染，研制推广应用在土壤中可以降解的环保地膜是解决农业土壤污染问题的必经之路，是今后我国地膜产业的发展趋势，也是发展可持续农业的必要前提。在土壤中可以降解的吹塑农用地面覆盖薄膜作为农作物栽培中的实用产品已经在世界各国使用，聚碳酸亚丙酯（Polypropylene Carbonate）是以二氧化碳（CO2）和环氧丙烷（PO）为原料合成的一种完全可降解的环保型塑料(英文缩写PPC)是一种生态环境材料，是解决传统PE地膜白色污染，取代PE地膜的新途径。聚碳酸亚丙酯树脂为淡黄色或白色或透明半固体或固体，易溶于丙酮、苯、氯仿，乙酸乙酯，溶胀于丙酮和乙醇的合理比例溶液，不溶于水、醇及醚类溶剂，但容易被碱分解，吹塑级PPC分子量40万以上。具有良好的生物相容性和完全生物降解的特性，属于在土壤中可以完全降解为二氧化碳和水的降解地膜。目前，国际上对PPC的降解进行实验室测试方法已经有：GB/T19276.2-4003 水性培养液中材料最终需氧生物分解能力的测定——采用测定释放的二氧化碳的方法（IDT ISO 14852：1999）；GB/T 19277-4003 受控堆肥条件下材料最终需氧生物和崩解能力的测定——采用测定释放的二氧化碳的方法（IDTISO 14855：1999）；ISO 294：1995 热塑性塑料注塑试样制备方法以及紫外光老化试验箱测试法等。上述方法，虽然测试精准度高，但测试周期长达90天，而且测试过程很复杂，不适用于PPC地膜生产企业自行对其产品性能的及时性检测，需要在符合上述测试标准的前提下，为PPC地膜生产企业提供一种可降解指标的及时性检测方法。
发明内容
本发明目的是为克服上述已有测试技术的不足，提供一种快速、高效、可靠的PPC降解地膜的快速测试方法。
本发明具体测试方法是：
（1）制备标准溶剂：用KOH(分析纯)和蒸馏水配置质量浓度为5%的标准溶液，标准溶液配置量不少于1200ml，作为PPC地膜测试标准溶剂；在3个容量为500ml的烧杯中每个分别装入400ml标准液，作为PPC地膜的样品测试单元。
（2）样品处置：取30gPPC地膜样品，剪切成宽度为2cm左右的条状物，按照质量平均分成3份，分别放入上面步骤（1）配制好的三个装有400ml标准KOH碱溶液的烧杯中，每个烧杯中放10gPPC地膜样品，然后进行充分搅拌，每个样品搅拌10分钟。
（3）样品的碱溶解处理：将以上步骤（2）中经过标准碱溶液处置后的样品处置烧杯，用电热炉进行加温煮沸30分钟后,再用蒸馏水补足400ml，然后在23℃室温条件下静置48小时。
（4）测定样品固体残留质量：将以上步骤（3）加温煮沸后静置48小时的测试样品残留固体漂浮物取出后，放在80目筛网上用蒸馏水进行充分清洗，然后将过滤于筛网上的固体残留物在60℃下进行烘干，再对3个样品固体残留物的质量(g)分别称重m1，m2，m3，计算其质量平均值（m），计算方法m=(m1+m2+m3)÷3。其中m1、m2、m3分别是对每个样品测试单元固体残留漂浮物的质量分别称重所取得的数值。
（5）计算PPC地膜的碱分解速率：碱分解速率（g/23℃·10g·48h）=10g -样品固体残留物的质量(g)的平均值。
配制浓度为5%的 KOH溶液1200ml，作为PPC地膜测试标准溶剂；将标准溶液分别装入三个容量为500ml的烧杯中，每个烧杯里盛400ml，作为样品测试单元。
本发明提供了一种PPC降解地膜的碱分解速率实验室快速测试方法，为PPC地膜生产企业提供一种测试产品降解质量的简易快捷测试方法。用KOH做PPC分解标准液，模拟性好、安全性高、成本低、速度快，用KOH标准液分解PPC地膜，可模拟农田碱金属降解和生物降解，测试过程简单，适于PPC地膜生产企业对其产品的及时性检测。
本发明根据PPC聚合物主链中有醚键、羰基、酯基、亚烷基，容易在碱或酸催化下发生分解而断裂的特性，还考虑到地膜主要分布在我国北方地区应用而且我国北方土壤多为碱性的特点，设计了一种用KOH碱溶液快速测定PPC地膜产品分解速率（g/23℃·10g·48h）的实验室快速测试方法，为PPC地膜生产企业产品质量控制提供了一种高效、快捷、便利、低成本且可靠性高的检测手段。
具体实施方式
以下通过具体实施例进一步对本发明的技术方案进行说明，应理解以下仅为本发明的示例性说明，并不用于限制本发明权利要求的保护范围。
实施例1: 2016年，采用中国科学院长春应用化学研究所生产的PPC地膜进行了KOH碱液处理测试，并在位于晋中市东阳村的山西省农科院创新基地试验田进行了田间观测试验。实验所用PPC地膜宽度为800mm，厚度0.01mm。
采用本发明方法进行具体测试：
（1）配制浓度为5%的KOH溶液作为PPC地膜的测试标准溶液；放入三个容量为500ml的烧杯中，每个烧杯里盛400ml测试标准溶液；
（2）取30g的PPC地膜样品，剪切成宽度2cm左右的条状物，平均分成3份，分别放入上面步骤（1）配制好的三个装有400ml标准KOH碱溶液的烧杯中，每个烧杯中放10gPPC地膜样品，然后进行充分搅拌，每个样品搅拌10分钟。
（3）将以上步骤（2）中经过标准碱溶液处置后的PPC地膜样品处置烧杯，用电热炉进行加温煮沸30分钟后,再用蒸馏水补足400ml，然后在23℃室温条件下静置48小时。
（4）测定样品固体残留物质量：将以上步骤（3）加温煮沸后静置48小时的测试样品固体漂浮物取出后，放在80目筛网上用蒸馏水进行充分清洗，洗去KOH，然后将过滤于筛网上的固体物在60℃下进行烘干，对每个样品残留固体漂浮物的质量(g)分别称重，干物质质量分别为：1.79g、1.81g和1.80g，计算平均值为1.80g
（5）碱分解速率（g/23℃·10g·48h）=10g-样品的固体残留物质量(g)的平均值，即8.2g/23℃·10g·48h。测试样品固体残留物质量平均比原测试样品（10g）减少了8.2 g，说明PPC地膜在碱性环境下是可以分解的，用以上方法在48小时里分解了82.0%。为此，我们把生物分解速率（g/23℃·10g·48h）≥8.0g作为PPC地膜产品分解指标的下限值。
国家塑料制品质量监督检验中心，按照GB/T19276.2-4003 和GB/T 19277-4003标准测试分析方法，对中科院长春应用化学研究所生产的PPC地膜进行测试，其45天的生物分解效率为26.6%，90天的生物分解率为75.7%（见：国塑检【4006】C0997），这和我们用以上快速方法测试的分解率82.0%比较接近，用我们提出的碱溶液测定法，其分解速率快于GB/T19276.2-4003 和GB/T 19277-4003方法，因此把此碱溶液分解方法作为企业生产过程中标定PPC地膜产品在土壤中的分解速率的近似值是可行的，也是简易的、快速的安全的。
用上述PPC地膜2016年在晋中市榆次区东阳试验基地农田机械化覆盖谷子，行距45cm，穴距20cm，条带间距55 cm，谷子品种为晋谷21号，5月20日铺膜播种，5月28号出苗，每穴出苗6苗～8苗，7月20日（使用60天）调查,土壤中的PPC地膜分解了29.6%。8月20日（使用90天）取样调查，土壤中的PPC地膜分解了75.3%。其结论也与国家塑料制品质量监督检验中心对中科院长春应用化学研究所生产的PPC地膜的国家标准测试结果（75.7%）的数值高度吻合。
因为用以上方法KOH碱溶液处理后的PPC地膜样品分解的质量结果（8.2g/23℃·10g·48h）与PPC地膜实验室国标法测试分解率和农田自然生态环境下土壤中的实际分解率之间有一一对应关系，所以根据对应关系可以用5%的KOH碱液检测PPC产品中PPC含量和在土壤中的分解性能指标。说明用这种测试方法进行PPC降解地膜的快速分解测试是合理可行的。
实施例2: 2017年3月，从中国科学院长春应用化学研究所购买的PPC原料，由山西微通渗水膜生物科技有限公司生产的PPC地膜，宽度为800mm，厚度0.006mm。采用本发明方法进行具体测试：
（1）制备标准溶剂：配制浓度为5%的 KOH（分析纯）溶液1200ml，平均分成3份，分别装入三个容量为500ml的烧杯中，每个烧杯里盛400ml标准测试溶液，作为PPC地膜测试标准溶剂；
（2）样品处置：取30g的PPC地膜样品，剪切成宽度2cm左右的条状物，平均分成3份，分别放入上面步骤（1）配制好的三个装有400ml标准KOH碱溶液的烧杯中，每个烧杯中放10gPPC地膜样品，然后进行充分搅拌，每个样品搅拌10分钟。
（3）样品的碱溶解处理：将以上步骤（2）中经过标准碱溶液处置后的PPC地膜样品处置烧杯，用电热炉进行加温煮沸30分钟后,再用蒸馏水补足400ml，然后在23℃室温条件下静置48小时；
（4）测定残留样品质量：将以上步骤（3）加温煮沸后静置48小时的测试样品固体残留漂浮物取出后，放在80目筛网上用蒸馏水进行充分清洗，洗去KOH，然后将过滤于筛网上的固体物在60℃下进行烘干，再对每个样品固体残留物的质量(g)分别称重，干物质质量分别为：1.79g、1.79g和1.80g，平均值为1.793g。
（5）PPC的碱分解率（g/23℃·10g·48h）=10g-样品的固体残留物质量(g)的平均值（1.793g）= 8.207g/23℃·10g·48h。样品固体残留物质量平均比原测试样品减少了8.207g，即用以上方法测定在48小时里PPC地膜样品分解了82.07%。
国家塑料制品质量监督检验中心，按照GB/T19276.2-4003 和GB/T 19277-4003标准测试分析方法，对中科院长春应用化学研究所生产的PPC地膜进行测试，其分解率为75.7%，这和我们用以上快速方法测试的分解率为82.07%的值比较接近，再次佐证可以把此方法作为PPC地膜企业生产过程中了测定PPC产品合格性的简易、快速、近似测试方法。
实施例3: 2017年4月28日在延安市农科所试验田，采用本发明方法进行了PPC地膜覆盖大豆栽培试验， 6月12日调查（使用45天），土壤中的PPC地膜老化明显，质地发脆，拉力明显下降，分解率为26.4%，与国塑检[4006]C0997检测报告）中采取GB/T19277-4003和IDT ISO14855：1999方法测试的45天分解率为26.6%的结论基本吻合。
另外，2017年4月30日在长春市吉林农业大学试验基地进行了PPC地膜覆盖大豆试验， 2017年5月19日在山西省左权县麻田镇泽城村进行了PPC地膜覆盖谷子试验，2017年5月15日在山西省大同市广灵县稻地村进行了PPC地膜覆盖茄子的试验，2017年5月21日在山西省吕梁市孝义市东楼村进行了PPC地膜覆盖谷子试验，2017年5月17日在山西省吕梁市石楼县城关进行了PPC地膜覆盖玉米的试验，均获得了与国塑检【4006】C0997结果相对应的分解效果。测试结果见下表1：
表1：不同气候土壤植被条件下PPC地膜土壤中的分解率测试结果表

Claims (3)

1.一种PPC降解地膜的快速测试方法，其特征是：
（1）制备标准溶剂：用KOH和蒸馏水配置质量百分比浓度为5%的标准溶液，标准溶液配置量不少于1200ml，作为PPC地膜碱分解速率测试标准溶剂；在3个容量为500ml的烧杯中每个分别装入400ml标准液，作为PPC地膜的样品测试单元；
（2）样品处置：取30g的PPC地膜样品，剪切成宽度2cm的条状物，按照质量平均分成3份，分别放入上面三个装有400ml配制好的标准KOH碱溶液的烧杯中，每个烧杯中放10gPPC地膜样品作为样品测试单元，然后进行充分搅拌，每个样品搅拌10分钟；
（3）样品的碱分解处理：将以上标准碱溶液和PPC地膜样品的处置烧杯，用电热炉加温煮沸30分钟后,再用蒸馏水补足400ml，然后在23℃室温条件下静置48小时；
（4）测定样品的固体残留物质量：将以上加温煮沸后静置48小时的样品测试单元中的固体残留漂浮物取出后，分别放在80目筛网上用蒸馏水进行充分清洗，洗去KOH和可溶物，然后将过滤于筛网上的固体物在60℃下进行烘干，再对每个样品测试单元固体残留漂浮物的质量分别称重，计算残留物质量平均值；
（5）计算PPC地膜的碱分解速率=10g –以g为单位的样品固体残留物质量的平均值。
2.如权利要求1所述的PPC降解地膜的快速测试方法，其特征是所计算出的PPC地膜碱分解速率的单位是g/23℃·10g·48h。
3.如权利要求1或2所述的PPC降解地膜的快速测试方法，其特征是残留物质量平均值m=(m1+m2+m3)÷3；其中m1、m2、m3分别是对每个样品测试单元固体残留漂浮物的质量分别称重所取得的数值。
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