CN107427911B - 用于粉末冶金的压制助剂 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于粉末冶金的压制助剂以及一种可烧结混合物，该混合物包含所述压制助剂。
Description
本发明涉及一种用于粉末冶金的压制助剂，以及一种包含所述压制助剂的可烧结混合物。
粉末冶金产品的制备主要包括三个分区。首先，需要元素金属或合金的粉末。然后，将这些金属粉末单独或以混合物形式引入相应模具(压制工具)中。在压力的作用下在该模具中形成后续构件形状。这可在室温下(冷压)或在提高的温度下(热压)进行。如此获得的压坯也被称作生坯。然后，将该生坯导入实际烧结。在此是指热处理，其中所用金属的粉末颗粒在其接触表面处通过金属原子的融合引入固体化合物中。在粉末冶金中，可以将多样的金属粉末用作起始材料并且由此设定所得产品的性质。
挑战在于，制备具有尽可能高的密度的模制件，和此外按需要均匀地或在特定区域中以特别高的浓度将所用金属引入其中制备生坯的压制工具中。
压制助剂的使用在粉末冶金中是常见的。一方面，这确保所用金属粉末或金属合金粉末的可流动性得以维持，并且因此根据待制备产品的几何形状的预先规定还相应地分布在压制工具中的较小模腔中。同时必须确保，当不同粉末被用作离析物时不发生分离。然而，压制助剂不应影响最终产品的性质，从而将它在实际烧结过程之前在加热时从混合物中去除。这必须以不改变构件形状的方式来进行。因为压坯在烧结中经受小的尺寸变化，所以取决于对制成的构件的要求，可能需要考虑到这些。出于此目的，具有极窄尺寸公差的构件在烧结之后在单独的模具中标定。为了制备构件用于极高负荷，构件还可在烧结之后经受高温下的锻造过程。然而，与常规锻造相比，随后不必去除毛边。
制成的模制件的密度基本上取决于生坯所达到的密度，所谓的生坯密度，其中，与陶瓷粉末的压制不同的是，金属粉末颗粒由于其不同几何结构和与此相关的移动晶格缺陷数而经历塑性变形。由于其颗粒几何形状，在金属粉末中，同样不同于陶瓷粉末的是，单个粉末颗粒相对于彼此的可滑动性降低，以使得压模中的松散填充已经具有在使用极高的压制压力下的压制时才可几乎完全消除的孔隙体积。然而，高压制压力导致压制工具在压实过程中的高的磨损并且还造成制成的生坯在压制凹模中增加的推出滑动摩擦，以使得在这种情况下也必须随着相应磨损增加而施加更高的推出力。
为了避免这些缺点，在WO 2010/1105740 A1中描述了用于粉末冶金的润滑剂，所述润滑剂包含巴西棕榈蜡和至少一种植物或动物基脂肪。巴西棕榈蜡作为压制助剂的成分还描述于WO 2008/028589 A1中。其中所述的压制助剂还包含酰胺。
DE 102 44 486 A1公开了一种压制助剂，其包含基于压制助剂的总量计20重量%至60重量%的聚乙二醇和也基于压制助剂的总量计40重量%至75重量%的褐煤蜡。
为了获得生坯中尽可能高的密度，因此期望的是，使压制助剂的份额保持尽可能低。在常规压制助剂中压制助剂量的减少伴随在压制过程中磨擦增加和因此压制工具的更高磨损或过高的摩擦损失，以使得所需压实未实现。压制助剂应因此还将所用压力良好导入生坯内部中，以使得最终需要较低的压力用于制备，这意指对压制工具的磨损较少。
意外地，已发现包含至少一种羧酸的酰胺和褐煤蜡的压制助剂，其避免了现有技术中的缺点。本发明的目的因此借助用于粉末冶金的压制助剂来实现，所述压制助剂包含至少一种具有18至22个C原子的羧酸的酰胺和褐煤蜡。
根据本发明的压制助剂包含至少一种羧酸的酰胺(羧酸酰胺)。根据本发明，压制助剂还可包含相同羧酸的不同酰胺或不同羧酸的酰胺的混合物。优选地，使用一种羧酸的一种酰胺。根据本发明，所述酰胺可为伯、仲或叔酰胺。优选地，所述酰胺是伯酰胺。
根据本发明，所属的羧酸是具有18至22个碳原子的脂肪酸。根据本发明，羧酸酰胺(脂肪酸酰胺)具有在0至10、尤其是0至5和特别优选0至1的范围内的酸值。酸值(SZ)是用于表征脂肪中酸性成分的化学参数。它表示为中和1 g脂肪中所含游离脂肪酸所需氢氧化钾的质量(以mg计)。因此以mg KOH/g脂肪酸给出数据。
根据本发明的羧酸酰胺的熔点优选低于110℃，尤其在50℃至100℃范围内，特别优选在65℃至90℃范围内。
优选地，羧酸酰胺的碘值在50至100范围内，并且优选为95或更小且60或更大。碘值(IZ)是用于表征脂肪和油的脂肪特征参数。它是以克计可在形式上加入100 g脂肪(脂肪酸、脂肪酸酰胺和相当的化合物)的碘的量。
羧酸的酰胺确保生坯的芯中良好的润滑占优势。如果羧酸具有少于18个碳原子，则压制助剂变得很软。在此，由此形成粉末聚集体，以使得不再可能均匀导入至压制工具中。另一方面，如果羧酸具有多于22个碳原子，则压制助剂过硬。在这种情况下，不再可能均匀施加至金属粉末。
特别优选地，羧酸是指包含乙烯式双键的这种。特别地，羧酸具有22个碳原子。特别优选地，芥酸用作羧酸。
特别地，根据本发明的压制助剂包含大于50重量%和小于15重量%，尤其是7.5重量%至13重量%，特别地10重量%的羧酸的酰胺。重量数据分别基于100重量%的压制助剂的总重量。5重量%或更小的份额导致存在差的内部润滑。如果将大于15重量%的羧酸的酰胺加入压制助剂，则在这种情况下压制助剂也变得过软，从而使配有压制助剂的粉末均匀引入至压模中仅困难可行。尤其关于内部润滑和强度特别适合于粉末冶金的压制助剂根据本发明具有7.5重量%和13重量%之间的羧酸的酰胺。
在本文件中，羧酸的酰胺、羧酸酰胺和脂肪酸酰胺用作同义词。当“粉末”或“金属粉末”在本申请中描述为烧结过程的起始产物时，这包括元素金属的粉末以及金属合金的粉末两者。当以“%”给出数据时，除非有另外指示，否则这应理解为“重量%”。当在本申请中给出范围或数值范围时，应注意，这些不是绝对值，特别是在上和下范围极限的情况下。相反，对本领域普通技术人员显而易见的是，本发明的成果仍可在与数字限定的数值有偏差的情况下实现。在此类情况下，与给出数值或上限和/或下限的偏差的范围可至最多5%。在给出数值范围的情况中，位于范围之间的值也被视作公开。
根据本发明，压制助剂包含褐煤蜡。褐煤蜡是可提取自某些类型褐煤的天然蜡。它由诸如褐煤酸的酯的长链羧酸酯的混合物组成。它还含有诸如像褐煤醇、树脂、不能皂化成分和微量矿物质的另外的成分。纯化产物几乎是无色的。针对本发明的压制助剂，优选使用相应纯化的褐煤蜡。褐煤蜡优选具有在15 mg KOH/g至20 mg KOH/g范围内的酸值。滴点优选在80℃至90℃范围内。
根据本发明的压制助剂优选包含份额为20重量%至95重量%、优选22.5重量%至87重量%、并且尤其是25重量%至60重量%的褐煤蜡。褐煤蜡提供良好的生坯强度。生坯强度意指所制备的生坯在从压制工具移出之后仍保持其形状。相比于现有技术中所述的巴西棕榈蜡，褐煤蜡具有改进的生坯强度和改进的润滑性质。这些又使得有可能用更低的压制压力工作，由此可减少对压制工具的磨损。另外压制工具的冲模(凹模)和芯轴处出现的摩擦力更小，由此可同样观察到更小的磨损。
意外地，已发现部分褐煤蜡可被酰胺蜡替换，而不会不利地影响借助褐煤蜡实现的压制助剂的生坯强度或润滑性质。在优选实施方案中，根据本发明的压制助剂因此除羧酸的酰胺和褐煤蜡以外还包含酰胺蜡。
蜡是由其机械物理性质来定义的物质。根据本发明，在以下情况下将一种物质称作蜡：所述物质在20℃下可捏和，为固态至脆硬，具有粗至精细晶体结构，颜色上透明至不透明，而不是玻璃状，在高于40℃下熔融而不分解，稍高于熔点时为易液化(较少粘性)，具有强温度依赖性稠度和可溶性，以及在微小压力下可磨光。如果未满足上文所列的性质中的多于一者，则该物质不是根据德国脂肪科学学会的这种定义[DGF-统一方法M-I 1 (75)]的蜡。
本发明的酰胺蜡是基于长链羧酸的酰胺的相应的蜡。
根据本发明，酰胺可包含伯和/或仲和/或叔酰胺。因此可根据本发明使用各种酰胺。酰胺蜡优选具有0 mg KOH/g至10 mg KOH/g、尤其是0 mg KOH/g至7 mg KOH/g的酸值。熔点优选大于100℃和160℃或更低。特别优选地，熔点在110℃至155℃的范围内，尤其在130℃至155℃范围内。
酰胺蜡优选是仲酰胺。特别优选地，它是具有28至45个碳原子的羧酸的酰胺、特别是仲酰胺。羧酸可为直链或支链的，饱和、单不饱和或多不饱和的；优选地，它是直链支链羧酸。特别优选包含35至40个碳原子的羧酸。特别优选地，酰胺蜡是二硬脂酰乙二胺。
根据本发明的压制助剂中酰胺蜡的份额优选为基于视为100重量%的压制助剂的总重量计75重量%或更小。优选地，压制助剂包含20重量%至70重量%，尤其是40重量%至65重量%的酰胺蜡。
通过用比褐煤蜡更经济的酰胺蜡替换褐煤蜡，可提供仍然具有关于生坯强度和润滑性质与包含羧酸酰胺和褐煤蜡的压制助剂相同性质的成本有利的压制助剂。
在一个优选实施方案中，根据本发明的压制助剂由羧酸酰胺、褐煤蜡和酰胺蜡组成。
在另一实施方案中，本发明涉及一种用于制备本发明压制助剂的方法。根据本发明，羧酸酰胺和褐煤蜡优选熔融到一起。更优选地规定，所得冷却的熔体被研磨。如此获得的产物可因此用于粉末冶金中。
如果根据本发明的压制助剂除羧酸酰胺和褐煤蜡以外还包含酰胺蜡，则根据本发明，优选首先将羧酸酰胺和褐煤蜡熔融到一起，冷却所得熔体，并且在冷却之后研磨所述熔体。以这种方式获得的颗粒然后与细粒酰胺蜡在合适的磨机中一起研磨。
或者，还可以将羧酸酰胺、褐煤蜡和任选的酰胺蜡熔融到一起并且然后雾化所得熔体。然而，优选仅将羧酸酰胺和褐煤蜡熔融到一起并且然后以固体状态将它们与酰胺蜡一起研磨，因为对此需要比熔融酰胺蜡所需的更少的能量。
如果包含羧酸酰胺和褐煤蜡和任选的酰胺蜡的熔体被雾化或研磨，则所得产物优选具有x10 5 μm至15 μm、x50 20 μm至35 μm、x90 35 μm至50 μm和x99 < 70 μm的颗粒大小分布。分析利用SympaTec GmbH公司的QICPIC来进行。在此，x10意指10%的颗粒具有在5 μm至15μm范围内的大小，x50意指50%的颗粒在20 μm至35 μm的大小范围内，x90意指90%的颗粒在35μm至50 μm的大小范围内，并且相应地，x99意指99%的颗粒具有小于70 μm的大小。
在另一个实施方案中，本发明涉及本发明的压制助剂在粉末冶金中的用途。根据本发明的用于粉末冶金的压制助剂优选用于制备烧结模制件。在本发明的含义内的可烧结模制件应理解为完全从可烧结材料制备的模制件，另一方面还应理解为复合件，其中这类复合件的基体可例如由含铝或含铁混合物制备，并且进一步结合至基体的体可由例如烧结或实心的铸钢的另一种材料，或由实心铸铝制备。相反地，复合件还可例如仅在端面或其表面上具有烧结层，而基体由例如烧结或实心的钢或铸钢制备。在这种情况下，烧结模制件可优选在使用根据本发明的润滑剂下标定和/或进一步热硬化。在本发明的含义内的烧结模制件尤其是在烧结之后具有7.2 g/cm3或更大密度的这种模制件，诸如像泵部件或传动部件如同步体。由于在进一步使用中的高负荷，这些模制件需要高密度。因此制备是借助根据本发明的压制助剂所实现的主要挑战。
在这种情况下，根据本发明的压制助剂可在冷压和热压中使用。在冷压中，压制过程在室温下进行。在热压中，凹模被加热。意外地，已发现根据本发明的压制助剂在热压中具有关于生坯强度和润滑性质的特别良好的性质和因此也具有防磨损。特别优选地，根据本发明的压制助剂因此在25℃至100℃、特别是35℃至90℃、优选40℃至75℃、特别地50℃至65℃的范围内的凹模温度下用于热压中。
可烧结模制件优选由包含至少一种金属材料和/或塑料材料和至少一种用于粉末冶金的根据本发明的润滑剂的混合物制成。在本发明的含义内的可烧结金属和/或塑料材料尤其是金属、陶瓷和/或塑料成分的粉末或粉末混合物，例如低合金钢、铬镍钢、青铜、诸如哈斯特洛伊镍基耐蚀耐热合金(Hastalloy)和因科内尔铬镍铁合金(Inconel)的镍基合金、金属氧化物、金属氮化物、金属硅化物等，以及含铝粉末或混合物，其中这些混合物还可含有诸如铂等的高熔点成分。所用粉末和其颗粒大小取决于相应的使用目的。示例性含铁粉末是合金316L，304L，Inconel 600，Inconel 625，Monel和Hastalloy B、X和C，以及17-4PH。特别优选低合金钢粉末，诸如铁碳钢，Distaloy AB、AE、DE和HP (瑞典Höganäs AB)和Ancorsteel 4300 (美国Hoeganaes公司)。钛和/或钛合金也是适合的材料，还以与尤其是含铁粉末的其它材料混合的形式。此外，金属材料和/或塑料材料可完全或部分由塑料纤维或纤维组成，优选具有约0.1 μm至约2 μm之间的直径和几微米至最多约50微米长度的纤维。另外，还可特别将用于形成所需合金的相应量的碳以及诸如粘合剂等的其它添加剂加入金属材料和/或塑料材料。
本发明的目的进一步借助用于制备烧结模制件的混合物来实现。根据本发明的这些混合物包含至少一种粉末状金属和/或粉末状合金以及根据本发明的压制助剂。意外地，已发现基于混合物的总重量计0.1重量%至2.0重量%的份额的压制助剂足以获得其中在生坯内部实现足够的生坯强度以及足够的压力的可烧结混合物。已意外地发现，相比于现有技术中所述的纯酰胺蜡，压制助剂的浓度可降低0.2重量%，而这不会对所述方法或所得产物产生不利影响。或者，在使用相同量的压制助剂的情况下，可实现更高的压力和因此更高的生坯密度。
根据本发明，压制助剂可以元素形式(elementar)或通过喷雾来施加至金属粉末或合金粉末。特别地，通过喷雾施加是有利的，因为在此可防止可能会产生的粉尘。
根据本发明，用于制备烧结模制件的混合物还可包含现有技术中已知的另外的添加剂，诸如像气相二氧化硅、石墨、自润滑材料或粘合剂。特别地，还可将相应量的用于形成所需合金的碳加入混合物，以及诸如像粘合剂等本领域技术人员已知的其它添加剂。此外，可烧结混合物还可包含至少一种稳定剂和/或至少一种抗结块剂。可烧结混合物还可包含自润滑剂，例如，除石墨以外，备选地或额外地MoS2、WS2、BN和/或诸如焦炭、极化石墨等的其它碳变体。此外，可烧结混合物还可包含气相二氧化硅和本领域技术人员已知的其它添加剂，根据应用目的来选择。
本发明还涉及一种用于制备根据本发明的混合物的方法，其中：
-在第一步骤中，将压制助剂中所含的至少一种羧酸酰胺和褐煤蜡熔融到一起；以及
-在第二步骤中，将根据第一步骤制备的压制助剂加入金属材料。
更优选地规定，在根据本发明的方法的第一步骤之后，将所得熔体雾化，或在冷却之后，研磨冷却的熔体。
意外地，已发现在根据本发明的方法中，无论通过单轴、双轴或等静压压制，使用本发明的混合物所制备的坯体的压制密度获得为显著大于可通常利用从现有技术中已知的压制助剂实现的那些。
备选地，规定用于制备根据本发明的混合物的方法，根据所述方法：
-在第一步骤中，将压制助剂中所含的至少一种羧酸酰胺和褐煤蜡熔融到一起，然后与酰胺蜡一起混合或研磨；以及
-在第二步骤中，将根据第一步骤制备的压制助剂加入金属材料。
借助该备选方法，也可实现具有高压制密度和相应也高的生坯强度的冶金压制过程后获得的坯体。
本发明的目的还通过使用上述压制助剂来制备尤其是具有7.2 g/cm3或更大密度的构件的烧结方法以及通过借助该方法所得的构件来实现。构件优选是泵部件和/或传动部件，诸如像同步体，具有7.2 g/cm3或更大的密度。
本发明的优点将借助以下实施例来进一步详细阐释。
实施例：
包含10重量%芥酸的酰胺(来自英国的Croda Chemicals Europe Ltd公司的Crodamide® ER)、30重量%褐煤蜡(来自德国Völpke的Völpker Spezialprodukte GmbH公司的Waradur®)和60重量%酰胺蜡(二硬脂酰乙二胺，以名称Crodamide® EBS由英国的CrodaChemicals Europe Ltd公司销售)的根据本发明的压制助剂用作压制助剂。用于制备烧结模制件的混合物包含作为金属粉末的铁，以及2重量%铜、0.6重量%石墨和0.6重量%本发明的压制助剂。总重量是100重量%。
根据本发明的压制助剂由10重量%芥酸酰胺、30重量%褐煤蜡和60重量%酰胺蜡组成。将羧酸酰胺和褐煤蜡熔融到一起，在冷却之后粉碎成薄片，并且这些然后与酰胺蜡研磨。在本申请的含义内的薄片是主要具有2维延展的小颗粒。其厚度为仅几纳米至最多1 μm。平面的延展可采取任何规则或不规则形状。基于近似圆形的形状，直径小于70 μm。基于椭圆形形状，最长轴的长度小于70 μm。
出于比较目的，制备了含有以下的混合物：同样作为金属粉末的铁，2重量%铜，0.6重量%石墨和0.6重量%从现有技术中已知的压制助剂，即以商标名“Licowachs® C”由德国Clariant公司销售的酰胺蜡。在这种情况下，总重量也是100重量%。
粉末混合物分别与压制助剂均匀混合。将以所述方式制备的可烧结粉末混合物填充至常规压制工具中并且在不同的压力下压制。使用本发明的压制助剂和从现有技术中已知的酰胺蜡所制备的坯体的密度在不同压制压力下根据DIN ISO 3369来测定。
诸如上述的可烧结混合物在700 MPa的压制压力下压缩。在这个过程中所得值显示于下表1中。如从表中可见的，在相同压制压力，即700 MPa下，与使用从现有技术中已知的压制助剂相比，利用根据本发明的压制助剂的生坯内部压力显著更高。使用已知压制助剂的生坯内部中的压力可确定为仅276 MPa，而使用根据本发明的压制助剂的该压力为483MPa。
因此通过使用本发明的压制助剂，需要显著更小的压力以实现相同压实，因此使得有可实现模具中更少的磨损。这还从作用于凹模(冲模)和芯轴的摩擦力低于使用常规压制助剂中可见。另外，与使用现有技术中已知的压制助剂相比，在使用本发明的压制助剂时从压模移出生坯的推出压力须显著更小。在使用相同压力时，在使用本发明的压制助剂时获得具有显著大于使用从现有技术中已知的压制助剂所制备的部件的密度的模制件。
这可再次见于随附为图1的图表。在此，如上述的，使具有根据本发明的压制助剂和从现有技术中已知的压制助剂(Licowachs® C)的两种粉末混合物经受不同压制压力，即400 MPa、600 MPa和800 MPa，并且测量所得密度。在此也可见，在相同压制压力下使用相同量的压制助剂可实现更高的生坯密度。
表1：
Claims (10)
1.一种用于粉末冶金的压制助剂，所述压制助剂由褐煤蜡、至少一种具有18至22个C原子的羧酸的酰胺和至少一种酰胺蜡组成。
2.根据权利要求1所述的压制助剂，其特征在于，所述羧酸的酰胺是伯、仲和/或叔酰胺。
3.根据权利要求1至2中任一项所述的压制助剂，其特征在于，所述羧酸的酰胺是芥酸的酰胺。
4.根据权利要求1至2中任一项所述的压制助剂，其特征在于，所述酰胺蜡包含伯、仲和/或叔酰胺。
5.根据权利要求1至2中任一项所述的压制助剂，其特征在于，所述羧酸的酰胺的份额为基于所述压制助剂的总重量计大于5重量%和小于15重量%。
6.根据权利要求1至2中任一项所述的压制助剂，其特征在于，褐煤蜡的份额为基于所述压制助剂的总重量计20重量%至95重量%。
7.根据权利要求1至2中任一项所述的压制助剂，其特征在于，酰胺蜡的份额为基于所述压制助剂的总重量计75重量%或更小。
8.一种用于制备烧结模制件的混合物，所述混合物包含根据权利要求1至7中任一项所述的压制助剂以及粉末，粉末为至少一种粉末状金属和/或至少一种粉末状金属合金。
9.根据权利要求8所述的混合物，其特征在于，该混合物包含基于所述混合物的总重量计0.1重量%至2.0重量%的压制助剂。
10.一种用于制备根据权利要求8或9所述的混合物的方法，其特征在于，将压制助剂以元素形式或通过喷雾加入粉末状金属和/或粉末状金属合金。
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