CN107421911A - 一种基于便携式近红外光谱仪的土壤氮素检测的预处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于便携式近红外光谱仪的土壤氮素检测的预处理方法，包括：步骤1，对土壤样本进行预处理，预处理方法如下：将土壤样本在60～70℃下烘干至少12小时，土壤样本温度降至室温后研磨至粒径≤160μm，并压制成长方体样本；步骤2，利用近红外光谱检测长方体样本，获取光谱信息；步骤3，将光谱信息输入光谱信号与土壤氮素含量的关系模型中，得到土壤氮素含量。本发明将土壤样本和尿素溶液进行充分地混合、烘干、研磨、过筛，压片等一系列严格的预处理操作，然后进行近红外光谱采集，建立光谱信号与土壤氮素含量的关系模型，并依据该关系模型获得土壤中的氮素含量，提高检测精度，为后续的农业以及科研打下基础。
Description
技术领域
本发明涉及土壤成分检测技术领域，具体涉及一种基于便携式近红外光谱仪的土壤氮素检测的预处理方法。
背景技术
土壤是农业的基础和重要组成部分，土壤的主要作用是为作物提供养分和水分，同时也是作物根系伸展、固持的介质。农田氮素等养分含量是影响作物生长的重要因素，快速获取土壤氮素等养分信息，对合理适量施肥，指导农业生产非常重要，然而，通过“测土配方施肥项目”的传统化学测试方法获取土壤养分信息，测量周期长，过程复杂，成本高，大大限制了项目推广和社会经济效益。
近红外光谱技术应用于土壤氮素的检测，可以快速获取土壤中的氮素养分等信息，检测过程也可自动实现数据分析、无损、无污染。近年来，国内外很多学者应用近红外光谱技术对土壤中的氮素进行了相关研究。例如，Mouazen等采用可见近红外光谱分析技术估算土壤中多种养分含量，并比较了PLS和BPNN建模方法，发现BPNN方法优于PLS建模方法。AnniaGarcia等研究土壤粒径大小以及土壤含水量的大小对土壤光谱特性的影响，发现土壤粒径过大或过小都会影响近红外光谱预测土壤总氮量的精度，且在土壤含水量较大时近红外预测结果不理想，发现偏最小二乘回归方法和主成分回归方法对经过预处理的土壤总氮进行预测建模得到的模型明显精度高于多元线性回归方法得到的模型。王世芳等探究了土壤水分对近红外光谱检测土壤有机质的影响，将土壤进行不同含水量的预处理，研究结果表明600和1600nm左右表征土壤有机质的波段出现强的自相关峰，但随着含水率的增加，这两个波段逐渐消失，由于受水分的影响，在1951,2200和1480nm均形成了强的自相关峰，说明水分会掩盖表征土壤有机质信息的波段，对土壤有机质检测造成干扰。何勇等人采用近红外光谱技术对土壤氮、磷、钾、有机质和pH值进行了检测，证明土壤的反射率光谱与总氮之间存在显著的相关性，应用可见/近红外光谱可以预测土壤总氮和有机质等养分。李民赞等分别取其表土层(0～30cm)、心土层(30～48cm)以及底土层(48～60cm)3个部位进行取样，分析了不同层次土壤样本的吸收光谱特性，以及土壤水分、氮素不同层次的变化规律。结果表明，该方法在土壤全氮含量预测过程中具有明显的优势，可应用于实际生产。
近红外光谱技术在土壤氮素检测中应用广泛，并且相关学者从特征波段、建模方法、影响因素等各个方面对其进行研究，效果比较显著。但是在实际检测中，受到土壤含水量、土壤颗粒大小、土壤表面粗糙度等因素的影响，氮素在未经预处理的情况下，检测精度并不高。
发明内容
本发明提供了一种基于便携式近红外光谱仪的土壤氮素检测的预处理方法，提高土壤氮素检测的精度。
一种基于便携式近红外光谱仪的土壤氮素检测的预处理方法，包括：
步骤1，对土壤样本进行预处理，预处理方法如下：
将土壤样本在60～70℃下烘干至少12小时，土壤样本温度降至室温后研磨至粒径≤160μm，并压制成长方体样本；
步骤2，利用近红外光谱检测长方体样本，获取光谱信息；
步骤3，将光谱信息输入光谱信号与土壤氮素含量的关系模型中，得到土壤氮素含量。
本发明优选采用纯天然种植沙土样本，无污染、且没有添加任何化学试剂和肥料，经过人工筛选除去结块厚、颗粒大、杂质多的成分，保证砂质细腻。
现有技术中，在进行土壤氮素检测时，没有经过严格的预处理，检测精度有限，本发明通过严格的预处理过程，提高检测精度，为后续的施肥指导以及科学研究建立基础。
所述预处理方法中，通过烘干排除水分对近红外检测氮素的影响，通过研磨排除土壤颗粒大小对近红外检测氮素的影响，通过压片排除土壤表面粗糙度对近红外检测氮素的影响。
作为优选，土壤样本烘干之后在室温下至少放置12h。以保证温度降至室温。
作为优选，所述光谱信号与土壤氮素含量的关系模型依据以下方法建立：
步骤a、配置不同质量分数的尿素水溶液，尿素水溶液的质量分数分别为：0％、2％、4％、6％、8％、10％、12％、14％、16％、18％、20％、22％、24％、26％、28％、30％；
步骤b、各质量分数的尿素水溶液分别与等量土壤样本混合均匀；
步骤c、混合均匀后的土壤样本采用步骤1所述方法制备成长方体样本；
步骤d、利用红近红外光谱检测长方体样本，获取光谱信息；
步骤e、利用无信息变量消除法筛选特征波长，然后以土壤氮素含量为自变量，以光谱信息为因变量，利用PLS方法建立光谱信号与土壤氮素含量的关系模型。
各质量分数的尿素水溶液可利用质量分数为68％的尿素水溶液稀释得到。建立关系模型时，土壤氮素含量采用常规化学方法获取，所述光谱信号与土壤氮素含量的关系模型为线性模型。
作为优选，步骤b中，尿素水溶液与土壤样本的用量为15mL：100g。
步骤b中，将尿素水溶液与土壤样本充分混合均匀，保证氮素分布的均匀，以利于后续的近红外光谱检测。
作为优选，长方体样本的尺寸为长10mm×宽10mm×厚2mm。长方体样本的重量为0.5g。
作为优选，步骤1中，在10～13MPa压力下，将土壤样本压制为长方体样本。
作为优选，近红外光谱采集的波段范围为900nm～1700nm。每条近红外光谱采集400个点，每平均扫描3次得到一个光谱图像。近红外光谱可根据需要采集光的强度，反射度和吸收度。
为使采集的光谱数据更加可靠，每个样本的正反两面各扫描2次，一共4次。
对近红外光谱进行处理时，首先除去噪声，以消除高频随机噪声、基线漂移、样本不均匀、光散射等影响。
作为优选，步骤1中，将土壤样本粉碎后过80目(泰勒制)筛，筛分得到粒径≤160μm的颗粒。
本发明提供的基于近红外光谱检测土壤氮素的方法，将土壤样本和尿素溶液进行充分地混合、烘干、研磨、过筛，压片等一系列严格的预处理操作，然后进行近红外光谱采集，建立光谱信号与土壤氮素含量的关系模型，并依据该关系模型获得土壤中的氮素含量，提高检测精度，为后续的农业以及科研打下基础。
附图说明
图1为本发明基于便携式近红外光谱仪的土壤氮素检测的预处理方法的流程图；
图2为本发明的土壤样本预处理后的状态示意图；
图3为本发明中土壤样本预处理流程图；
图4为本发明中土壤氮素检测的近红外光谱图；
图5为本发明中土壤氮素的无信息变量消除法的校正集图；
图6为本发明中土壤氮素的无信息变量消除法的预测集图。
具体实施方式
下面结合附图，对本发明基于便携式近红外光谱仪的土壤氮素检测的预处理方法做详细描述。
一种基于便携式近红外光谱仪的土壤氮素检测的预处理方法，如图1所示，包括以下步骤：
(1)样本制备
本实施例采用的土壤样本来自于安徽凤台县卉壮农业发展公司的纯天然种植沙土，人工筛选、沙质细腻、无污染、没有添加任何化学试剂和肥料。
样本制备的方法如图3所示，包括以下步骤：
首先，使用质量分数为68％的尿素(CO(NH2)2)水溶液配制质量分数分别为0％，2％，4％，6％，8％，10％，12％，14％，16％，18％，20％，22％，24％，26％，28％，30％的尿素水溶液，每份溶液50mL，共16个样本溶液；
其次，将土壤样本均分成16份，每份100g，每份土壤样本分别与15mL不同质量分数的样本溶液充分的搅拌混合，每份土壤样本对应与一个特定质量分数的样本溶液混合，混合后的土壤样本中的氮素的浓度分别为0％，0.44％，0.88％，1.32％，1.77％，2.21％，2.65％，3.09％，3.53％，3.97％，4.41％，4.86％，5.30％，5.74％，6.18％，6.62％。
再次，将与样本溶液混合后的土壤0％样本在60℃下烘干6个小时，并在自然温度下放置一天，然后进行研磨，并用80目(160μm)的筛子进行过筛。
最后，每份土壤样本过筛后取0.5g，使用台式粉末压片机在10MPa的压力下，压成如图2所示的长10mm×宽10mm×厚2mm的长方体样本。
(2)光谱获取
本实施例采用五菱光学的近红外线分光式光谱仪器，光谱波段范围、分辨率和扫描次数均可自行设定。光谱采集波段范围是900nm-1700nm，采集光的强度、反射度和吸收度；设置每条光谱采集400个点，每平均扫描3次得到一个光谱图像。为使样本采集数据更加可靠，每个样本的正反两面(即顶面和底面)各扫描2次，一共4次。
(3)数据处理
由于近红外光谱主要是分子倍频和合频的吸收，虽能反映物质的化学成分和含量，但同时也会受被测物表面纹理、密度以及内部组分分布不均匀等因素引起的光谱影响。光谱信息重叠、大量的噪声、样品背景等冗余信息会影响模型的精度和稳定性，这些信息很难在预处理中全部消除。如果这些数据都参与建模，不但计算量大、模型复杂、而且精度也不一定高。因此，在光谱分析中，必须采用化学计量学方法对微弱化学信息进行提取和分析，实现对复杂混合物进行定性或者定量分析的目的。
本发明采用无变量消除法筛选特征波长，然后采用PLS数据处理方法对实验数据进行建模和分析。
选取土壤样本中氮素含量为0％、1.76％、3.53％、5.30％、6.62％的5个土壤样本的反射曲线，并对其光谱信息进行分析，如图4所示，可以看出：
(1)在900nm-930nm，1680nm-1700nm两个波段处的反射率图像的波动现象比较严重，分析其原因可能是因为在检测波段边缘会存在光谱信息重叠、噪声大等问题。
(2)在未添加尿素(CO(NH2)2)时，在波段925nm和1410nm附近光谱的反射率明显下降，说明氮素在此波段的吸收比较敏感；随着添加尿素浓度的增加，在波段1485nm和1640nm附近光谱的反射呈逐渐减少的的趋势，说明近红外光在此波段附近对氮素比较敏感，并随着氮浓度增加而逐渐增强。
(4)模型建立
无信息变量消除法是以PLS建模中的回归系数作为变量重要性的评价指标，并将光谱矩阵与浓度矩阵关联起来，算法步骤如下：
①将校正集光谱矩阵X(n×m)和浓度矩阵Y(n×1)进行PLS回归，确定最佳主成分数，其中n为校正集样品个数，m为光谱的波长变量数；
②人为产生一个噪声矩阵R(n×m)，将X和R组合成新的矩阵XR(n×2m)，该矩阵的前m列为光谱矩阵，后m列为噪声矩阵；
③采用留一法每次剔除一个样本对矩阵XR(n×2m)和Y(n×1)进行PLS回归得到n组回归系数向量组成的系数矩阵B(n×2m)；
④计算B(n×2m)的列项标准偏差s(1×2m)和平均值m(1×2m)，计算每个变量的可靠度Ci＝m(i)/s(i)，i＝1,2...,2m；
⑤在区间[m×2m]内取C的最大绝对值Cmax＝max[abs(C)]；
⑥在区间[1,m]去除光谱矩阵X中C＝Cmax对应的变量，将剩余变量组成经UVE变量筛选后得到的优化变量的新矩阵XUVE。
实验中，将160份土壤样品按氮素不同浓度分为16组，每组具有全氮含量相同的10个样品，其中任选100个土壤样品为校正集，其余60个土壤样品为验证集，进行建模分析，结果分别如图5、图6所示，其中，R为决定系数，RMSEC(root mean square error ofcalibration)为校准均方根误差；RMSEP(root mean square error of prediction)为预测均方根误差。RMSEC和RMSEP越小，表明所建模型的校准和预测能力越强，精度越高。
无信息变量消除法的模型结果如图5和图6所示。图中的横坐标和纵坐标均表示尿素和土壤混合后氮素的质量分数。其中，校正集的相关系数R1为0.9937，RMSEC为0.00233。预测集的相关系数R2为0.99，RMSEP为0.00286。
结果表明：土壤在经过烘干、研磨、过筛、压片等一系列严格的预处理之后，减少了土壤含水率、土壤颗粒大小、土壤表面粗糙程度等带来的负面影响，使采用近红外检测土壤氮素的效果更好。
Claims (8)
1.一种基于便携式近红外光谱仪的土壤氮素检测的预处理方法，其特征在于，包括：
步骤1，对土壤样本进行预处理，预处理方法如下：
将土壤样本在60～70℃下烘干至少12小时，土壤样本温度降至室温后研磨至粒径≤160μm，并压制成长方体样本；
步骤2，利用近红外光谱检测长方体样本，获取光谱信息；
步骤3，将光谱信息输入光谱信号与土壤氮素含量的关系模型中，得到土壤氮素含量。
2.如权利要求1所述的基于便携式近红外光谱仪的土壤氮素检测的预处理方法，其特征在于，所述光谱信号与土壤氮素含量的关系模型依据以下方法建立：
步骤a、配置不同质量分数的尿素水溶液，尿素水溶液的质量分数分别为：0％、2％、4％、6％、8％、10％、12％、14％、16％、18％、20％、22％、24％、26％、28％、30％；
步骤b、各质量分数的尿素水溶液分别与等量土壤样本混合均匀；
步骤c、混合均匀后的土壤样本采用步骤1所述方法制备成长方体样本；
步骤d、利用红近红外光谱检测长方体样本，获取光谱信息；
步骤e、利用无信息变量消除法筛选特征波长，然后以土壤氮素含量为自变量，以光谱信息为因变量，利用PLS方法建立光谱信号与土壤氮素含量的关系模型。
3.如权利要求2所述的基于便携式近红外光谱仪的土壤氮素检测的预处理方法，其特征在于，步骤b中，尿素水溶液与土壤样本的用量为15mL：100g。
4.如权利要求1所述的基于便携式近红外光谱仪的土壤氮素检测的预处理方法，其特征在于，近红外光谱采集的波段范围为900nm～1700nm。
5.如权利要求1所述的基于便携式近红外光谱仪的土壤氮素检测的预处理方法，其特征在于，长方体样本的尺寸为长10mm×宽10mm×厚2mm。
6.如权利要求1所述的基于便携式近红外光谱仪的土壤氮素检测的预处理方法，其特征在于，长方体样本的重量为0.5g。
7.如权利要求1所述的基于便携式近红外光谱仪的土壤氮素检测的预处理方法，其特征在于，步骤1中，在10～13MPa压力下，将土壤样本压制为长方体样本。
8.如权利要求1所述的基于便携式近红外光谱仪的土壤氮素检测的预处理方法，其特征在于，步骤1中，将土壤样本粉碎后过80目筛，筛分得到粒径≤160μm的颗粒。
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