CN107421840A - 一种用于抗冲蚀涂层质量变化监测的石英晶体谐振器及其制备方法 - Google Patents

一种用于抗冲蚀涂层质量变化监测的石英晶体谐振器及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN107421840A
CN107421840A CN201710682544.4A CN201710682544A CN107421840A CN 107421840 A CN107421840 A CN 107421840A CN 201710682544 A CN201710682544 A CN 201710682544A CN 107421840 A CN107421840 A CN 107421840A
Authority
CN
China
Prior art keywords
metal electrode
crystal oscillator
resistant coating
oscillator plate
erosion resistant
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201710682544.4A
Other languages
English (en)
Inventor
何卫锋
曹鑫
李平
徐伟胜
杨竹芳
何光宇
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Air Force Engineering University of PLA
Original Assignee
Air Force Engineering University of PLA
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Air Force Engineering University of PLA filed Critical Air Force Engineering University of PLA
Priority to CN201710682544.4A priority Critical patent/CN107421840A/zh
Publication of CN107421840A publication Critical patent/CN107421840A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N5/00—Analysing materials by weighing, e.g. weighing small particles separated from a gas or liquid

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Testing Resistance To Weather, Investigating Materials By Mechanical Methods (AREA)

Abstract

本发明属于航空发动机叶片抗冲蚀防护涂层性能测试技术领域且公开了一种用于抗冲蚀涂层质量变化监测的石英晶体谐振器，包括圆形石英晶体振荡片，所述圆形石英晶体振荡片上下表面上设有非对称金属电极和金属电极，以及所述圆形石英晶体振荡片上表面中心区域设有的抗冲蚀涂层；经过圆形石英晶体振荡片几何中心的法线与经过非对称金属电极几何中心的法线、经过金属电极的几何中心的法线、经过上表面圆形抗冲蚀涂层几何中心的法线四者保持重合。本发明可以原位实时测量涂层试样的质量，并同时计算出抗冲蚀涂层冲蚀率随时间变化规律曲线。

Description

一种用于抗冲蚀涂层质量变化监测的石英晶体谐振器及其制 备方法
技术领域
本发明具体涉及一种用于抗冲蚀涂层质量变化监测的石英晶体谐振器及其制备方法，属于航空发动机叶片抗冲蚀防护涂层性能测试技术领域。
背景技术
航空发动机的工作环境非常恶劣，对于压气机叶片，需要在宽广的地域能稳定的工作，尤其在起飞和降落的过程中，不可避免地吸入尺度和形状不一的砂尘，这些砂尘在气流的带动下高速撞击压气机叶片等部件，破坏其表面完整性。在航空发动机(尤其是涡轴发动机)在工作过程中，压气机等部件受到砂尘的冲蚀作用，容易对叶片发生冲击、侵蚀和磨损，使叶片表面粗糙度增大、叶片前缘弯曲、弦长变短、厚度减小等，从而导致叶片型面的改变，从而降低压气机的增压比、效率和流通能力，引起发动机性能衰减，功率下降、耗油率增加、涡轮前燃气温度升高等，严重影响发动机的使用和维护。航空发动机压气机叶片的冲蚀问题十分突出，对叶片抗冲蚀性能也要求越来越高，迫切需要进行材料和部件的砂尘冲蚀实验和性能评价，为叶片的设计、使用和维护提供技术和数据基础。
目前主要采用质量损失率来评价材料的抗砂尘冲蚀性能，但普遍采用的手段为：在冲蚀试验过程中选取特定的时间点，将试样取出，经过一系列清洗工序后，采取电子分析天平多次测量取平均值，获得试样在该点时间的质量。通过在不同的时刻重复上述工作，进而获取该材料的质量变化曲线，供分析材料的抗砂尘冲蚀性能及损伤规律用。上述方法存在明显的不足：
(1)获得的数据是离散的，不能获得材料质量损失的连续变化曲线，存在错失重要数据信息的可能性；
(2)材料受到冲蚀后，其表面会发生塑性变形，且会产生残余应力，每次的清洗称量过程会影响试样的表面状态，包括参残余应力的释放、嵌入颗粒的移动，从而改变了表面材料性能，影响材料后续的冲蚀率；
(3)每次的试样称量历经取下、清洗、烘干最后再安装试样多个步骤，该过程需要10～15min，从而导致整个实验过程繁琐，耗费大量人力与时间。
在授权号为CN 105403291 A的名称为“氧化锌纳米纤维QCM紫外光敏传感器及其制备方法”的发明专利中，虽利用石英晶体微天平(Quartz Crystal Microbalance,QCM)传感器原理，但其应用于光敏传感领域。
在授权号为CN 101398399 A的名称为“一种石英晶体谐振器及其制备和应用”的发明专利中，公开了一种乙醇敏感的石英晶体谐振器，利用石英晶体微天平原理，实现了空气中乙醇气体浓度的测定，但与冲蚀涂层测试应用差异较大。
在授权号为CN 105509582 U的名称为“动态测量传感器”的发明专利中，能够实现汽车不减速测量的动态测量，但涉及领域差异较大。
在授权号为CN 106197625 U的名称为“一种微克量级质量的原位实时测量装置及其测量方法”的发明专利中，能够实现对微克量级质量高频率高精度的原位实时测量，但其主要是通过弹性片在重力作用下的变形实现测量的，而对于砂尘抗冲蚀涂层，不仅受重力作用，同时还受砂尘粒子和高速气流的作用力，因而该专利中的方法并不适用与冲蚀条件。在目前,我国现有的砂尘冲蚀考核评价手段均需中断试验再进行冲蚀试验数据获取，而不能够在试验中原位实时获取数据。
发明内容
本发明要解决的技术问题克服现有的缺陷，提供一种用于抗冲蚀涂层质量变化监测的石英晶体谐振器及其制备方法，该装置可以原位实时测量涂层试样的质量，并同时计算出抗冲蚀涂层冲蚀率随时间变化规律曲线，可以有效解决背景技术中的问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供了如下的技术方案：
本发明提供一种用于抗冲蚀涂层质量变化监测的石英晶体谐振器，包括圆形石英晶体振荡片，所述圆形石英晶体振荡片上下表面上设有非对称金属电极和金属电极，以及所述圆形石英晶体振荡片上表面中心区域设有的抗冲蚀涂层；经过圆形石英晶体振荡片几何中心的法线与经过非对称金属电极几何中心的法线、经过金属电极的几何中心的法线、经过上表面圆形抗冲蚀涂层几何中心的法线四者保持重合。
作为本发明的一种优选技术方案，所述圆形石英晶体振荡片的直径为d；所述上表面非对称金属电极的内径为s，外径为t；所述下表面金属电极的直径为m；所述中心圆形区域抗冲蚀涂层的直径为n，且n＜s＜m＜t＜d。
作为本发明的一种优选技术方案，所述非对称金属电极和下表面金属电极的材料为以金属铬层为基层，在金属铬层上再镀金层，以增加金在石英基片上的附着力，厚度为0.1μm。
作为本发明的一种优选技术方案，所述圆形石英晶体振荡片的直径d在20mm到24mm范围内；上表面非对称金属电极的内径s在12.5mm到14.5mm，外径t在14mm到16mm；所述下表面金属电极的直径m在13mm到14mm；所述中心圆形区域抗冲蚀涂层的直径n在10mm到12mm。
作为本发明的一种优选技术方案，所述圆形石英晶体振荡片为AT-切割石英晶体振荡片，其切角范围从35°15'到35°15'。
作为本发明的一种优选技术方案，所述非对称金属电极为环状，金属电极为圆形，上表面中心区域的抗冲蚀涂层为圆形。
一种用于抗冲蚀涂层质量变化监测的石英晶体谐振器的制备方法，其特征在于，具体步骤为：
(1)在上述圆形石英晶体振荡片中心区域贴上直径为12.5mm的铝箔，并保证经过铝箔几何中心的法线与经过圆形石英晶体振荡片几何中心的法线保持重合；
(2)采用蒸镀方法在所述贴上铝箔的圆形石英晶体振荡片的上下表面各镀上直径分别为14、13mm的电极，先镀一层铬层，厚度控制在0.05μm，再镀一层金层，厚度控制在0.05μm；
(3)揭去上述圆形石英晶体振荡片上表面的铝箔，采用0.05mm厚薄钢片将上述圆形石英晶体振荡片上下表面完全覆盖住，其中上表面露出中心直径为10mm的待镀抗冲蚀涂层区域，用超声波丙酮溶液清洗5min后，放入离子镀沉积设备中沉积TiN涂层，厚度约为6μm；
(4)在上述圆形石英晶体振荡片的非对称金属电极以及金属电极(3)上安装电极引出线，至此制备完毕。
本发明所达到的有益效果是：该谐振器安装在冲蚀平台中，并接入常规QCM传感器电路中，采用石英晶体微量天平技术原理，制成抗冲蚀涂层质量变化原位实时监测传感器。涂层质量的变化与谐振器频率变化成正比，因而通过QCM传感器电路获取谐振器频率变化，从而获知抗冲蚀涂层质量变化，并计算可得涂层冲蚀率变化规律。该方法在保证数据可靠性的基础上，大大提高了试验效率和冲蚀数据的精度。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。
在附图中：
图1是石英晶体谐振器纵向截面示意图。
图2是石英晶体谐振器上表面结构示意图。
图3是石英晶体谐振器下表面结构示意图。
图4是石英晶体谐振器冲蚀装夹示意图。
图5是QCM是原理系统组成图。
图6是TiN涂层冲蚀试验原位实时测试结果与传统手段测试结果对比图。
图中标号：1、圆形石英晶体振荡片；2、非对称金属电极；3、金属电极；4、抗冲蚀涂层。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例：请参阅图1-6，本发明一种用于抗冲蚀涂层质量变化监测的石英晶体谐振器，所述圆形石英晶体振荡片1上下表面非对称金属电极2和金属电极3，以及所述圆形石英晶体振荡片1上表面中心区域的抗冲蚀涂层4；所述非对称金属电极2为环状，下表面金属电极3为圆形，上表面中心区域的抗冲蚀涂层4为圆形；经过圆形石英晶片振荡片1几何中心的法线与经过上表面非对称金属电极2几何中心的法线、经过下表面圆形金属电极3几何中心的法线、经过上表面圆形抗冲蚀涂层几何中心的法线四者保持重合。
所述圆形石英晶体振荡片1的直径为d，上表面所述非对称金属电极2的内径为s，外径为t，下表面所述圆形金属电极3的直径为m，中心圆形区域的所述抗冲蚀涂层4的直径为n，且n＜s＜m＜t＜d。
上表面所述非对称金属电极2和圆形金属电极3的材料为以金属铬层为基层，在金属铬层上再镀金层，以增加金在石英基片上的附着力，厚度为0.1μm。
所述圆形石英晶体振荡片1的直径在20mm到24mm范围内。
所述非对称金属电极2的内径在12.5mm到14.5mm，外径在14mm到16mm。
下表面所述圆形金属电极3的直径在13mm到14mm。
中心圆形区域的所述抗冲蚀涂层4的直径在10mm到12mm。
所述石英晶片振荡片1为AT-切割石英晶体振荡片，其切角范围从35°15'到35°15'。
根据上述技术方案，以切角为35°15'、基频为10MHz、泛音次数为基频、厚度约为0.4mm的石英晶体振荡片制作石英晶体谐振器。所述圆形石英晶体振荡片1的直径为20mm，所述上表面环状金属电极2的内径为12.5mm，外径为14mm，下表面所述圆形金属电极3的直径为13mm，中心圆形区域的所述抗冲蚀涂层4的直径为10mm。
石英晶体谐振器的制备过程为：石英晶体振荡片清洗、上下表面电极制备、目标涂层制备，最后制成石英晶体谐振器。具体步骤为：
在上述石英晶体振荡片中心区域贴上直径为12.5mm的铝箔，并保证经过铝箔几何中心的法线与经过圆形石英晶片振荡片1几何中心的法线保持重合；
采用蒸镀方法在所述贴上铝箔的石英晶体振荡片的上下表面各镀上直径分别为14、13mm的电极，先镀一层铬层，厚度控制在0.05μm，再镀一层金层，厚度控制在0.05μm；
揭去上述圆形石英晶体振荡片1上表面的铝箔，采用0.05mm厚薄钢片将上述石英晶体荡片上下表面完全覆盖住，其中上表面露出中心直径为10mm的待镀抗冲蚀涂层区域，用超声波丙酮溶液清洗5min后，放入离子镀沉积设备中沉积TiN涂层，厚度约为6μm；
在上述圆形石英晶体振荡片1的上安装非对称金属电极2和金属电极3引出线，至此，一种用于抗冲蚀涂层质量变化监测的石英晶体谐振器制备完毕，将上述石英晶体谐振器安装到砂尘冲蚀考核平台试样夹具台中，如图4所示。
通过电极引出线通过孔将上述谐振器接入QCM传感器电路，QCM质量传感器的称频率为5MHz或10MHz，工作泛音次数为基频，实验中采用瑞典Q-sense公司成熟的传感器电路；
在冲蚀设备上进行冲蚀试验，其中，冲蚀粒子为SiO2，粒径约为150μm，冲蚀速度为100m/s，冲蚀角度为90°。通过监测石英晶体谐振器频率的变化，利用Sauerbrey方程，获取其质量的实时变化，计算获取抗冲蚀涂层冲蚀率实时变化规律。
同时，以同样工艺在单晶硅基体表面制备TiN涂层，以相同条件在冲蚀设备上进行冲蚀试验，采用传统单次称量的方法获取涂层冲蚀率变化规律。
图6是本发明方法与传统方法结果对比图，由图可知，两种方法获取的结果变化趋势相同，说明了本发明方法的有效性及可靠性，且相比于传统方法，本发明方法获取的冲蚀规律更能反应真实冲蚀过程。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种用于抗冲蚀涂层质量变化监测的石英晶体谐振器，包括圆形石英晶体振荡片(1)，所述圆形石英晶体振荡片(1)上下表面上设有非对称金属电极(2)和金属电极(3)，以及所述圆形石英晶体振荡片(1)上表面中心区域设有的抗冲蚀涂层(4)；其特征在于，经过圆形石英晶体振荡片(1)几何中心的法线与经过非对称金属电极(2)几何中心的法线、经过金属电极(3)的几何中心的法线、经过上表面圆形抗冲蚀涂层(4)几何中心的法线四者保持重合。
2.根据权利要求1所述的一种用于抗冲蚀涂层质量变化监测的石英晶体谐振器，其特征在于，所述圆形石英晶体振荡片(1)的直径为d；所述上表面非对称金属电极(2)的内径为s，外径为t；所述下表面金属电极(3)的直径为m；所述中心圆形区域抗冲蚀涂层(4)的直径为n，且n＜s＜m＜t＜d。
3.根据权利要求1所述的一种用于抗冲蚀涂层质量变化监测的石英晶体谐振器，其特征在于，所述非对称金属电极(2)和下表面金属电极(3)的材料为以金属铬层为基层，在金属铬层上再镀金层，以增加金在石英基片上的附着力，厚度为0.1μm。
4.根据权利要求1所述一种用于抗冲蚀涂层质量变化监测的石英晶体谐振器，其特征在于，所述圆形石英晶体振荡片(1)的直径d在20mm到24mm范围内；上表面非对称金属电极(2)的内径s在12.5mm到14.5mm，外径t在14mm到16mm；所述下表面金属电极(3)的直径m在13mm到14mm；所述中心圆形区域抗冲蚀涂层(4)的直径n在10mm到12mm。
5.根据权利要求1所述的一种用于抗冲蚀涂层质量变化监测的石英晶体谐振器，其特征在于，所述圆形石英晶体振荡片(1)为AT-切割石英晶体振荡片，其切角范围从35°15'到35°15'。
6.根据权利要求1所述的一种用于抗冲蚀涂层质量变化监测的石英晶体谐振器，其特征在于，所述非对称金属电极(2)为环状，金属电极(3)为圆形，上表面中心区域的抗冲蚀涂层(4)为圆形。
7.一种用于抗冲蚀涂层质量变化监测的石英晶体谐振器的制备方法，其特征在于，具体步骤为：
(1)在上述圆形石英晶体振荡片(1)中心区域贴上直径为12.5mm的铝箔，并保证经过铝箔几何中心的法线与经过圆形石英晶体振荡片(1)几何中心的法线保持重合；
(2)采用蒸镀方法在所述贴上铝箔的圆形石英晶体振荡片(1)的上下表面各镀上直径分别为14、13mm的电极，先镀一层铬层，厚度控制在0.05μm，再镀一层金层，厚度控制在0.05μm；
(3)揭去上述圆形石英晶体振荡片(1)上表面的铝箔，采用0.05mm厚薄钢片将上述圆形石英晶体振荡片(1)上下表面完全覆盖住，其中上表面露出中心直径为10mm的待镀抗冲蚀涂层区域，用超声波丙酮溶液清洗5min后，放入离子镀沉积设备中沉积TiN涂层，厚度约为6μm；
(4)在上述圆形石英晶体振荡片(1)的非对称金属电极(2)以及金属电极(3)上安装电极引出线，至此制备完毕。
CN201710682544.4A 2017-08-10 2017-08-10 一种用于抗冲蚀涂层质量变化监测的石英晶体谐振器及其制备方法 Pending CN107421840A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710682544.4A CN107421840A (zh) 2017-08-10 2017-08-10 一种用于抗冲蚀涂层质量变化监测的石英晶体谐振器及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710682544.4A CN107421840A (zh) 2017-08-10 2017-08-10 一种用于抗冲蚀涂层质量变化监测的石英晶体谐振器及其制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN107421840A true CN107421840A (zh) 2017-12-01

Family

ID=60437839

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201710682544.4A Pending CN107421840A (zh) 2017-08-10 2017-08-10 一种用于抗冲蚀涂层质量变化监测的石英晶体谐振器及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN107421840A (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110426451A (zh) * 2019-07-15 2019-11-08 深圳市华星光电技术有限公司 蚀刻速率量测装置及侧向蚀刻速率的量测方法
WO2023151812A1 (en) * 2022-02-11 2023-08-17 Applied Materials, Inc. Calibration assembly for a lithium deposition process, lithium deposition apparatus, and method of determining a lithium deposition rate in a lithium deposition process

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102967522A (zh) * 2012-11-15 2013-03-13 电子科技大学 一种石英晶体微天平质量传感器
CN104541148A (zh) * 2012-08-10 2015-04-22 富士通株式会社 Qcm传感器及其制造方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104541148A (zh) * 2012-08-10 2015-04-22 富士通株式会社 Qcm传感器及其制造方法
CN102967522A (zh) * 2012-11-15 2013-03-13 电子科技大学 一种石英晶体微天平质量传感器

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
E. BOUSSER等: "in situ real-time solid particle erosion testing methodology for hard protective coatings", 《SURFACE & COATINGS TECHNOLOGY》 *

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110426451A (zh) * 2019-07-15 2019-11-08 深圳市华星光电技术有限公司 蚀刻速率量测装置及侧向蚀刻速率的量测方法
CN110426451B (zh) * 2019-07-15 2021-12-24 Tcl华星光电技术有限公司 蚀刻速率量测装置及侧向蚀刻速率的量测方法
WO2023151812A1 (en) * 2022-02-11 2023-08-17 Applied Materials, Inc. Calibration assembly for a lithium deposition process, lithium deposition apparatus, and method of determining a lithium deposition rate in a lithium deposition process

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN104502446B (zh) 基于无损检测技术预测高温合金涂层服役状况的方法
Rouzaud et al. A method for elastic modulus measurements of magnetron sputtered thin films dedicated to mechanical applications
Aryan et al. Reconstruction of baseline time-trace under changing environmental and operational conditions
CN103901106A (zh) 一种基于临界折射纵波的熔覆层应力无损评价方法
US6534975B2 (en) Nondestructive method for determining the thickness of a metallic protective layer on a metallic base material via a different type of layer between the metallic protective layer and the metallic base material
CN107421840A (zh) 一种用于抗冲蚀涂层质量变化监测的石英晶体谐振器及其制备方法
Dutta et al. Recent advancements in the development of sensors for the structural health monitoring (SHM) at high-temperature environment: A review
Kang et al. Investigation of a novel rolling contact fatigue/wear competitive life test machine faced to surface coating
CN105463361A (zh) 一种基于火焰喷涂的涡轮叶片温度测量方法
Ahmed et al. Residual strain and fracture response of Al 2 O 3 coatings deposited via APS and HVOF techniques
JP5205608B2 (ja) 経年劣化した熱遮へいコーティングの非接触非破壊検査手法
Yule et al. Surface temperature condition monitoring methods for aerospace turbomachinery: Exploring the use of ultrasonic guided waves
Margadant et al. Impact of probing volume from different mechanical measurement methods on elastic properties of thermally sprayed Ni-based coatings on a mesoscopic scale
Nishinoiri et al. In situ monitoring of microfracture during plasma spray coating by laser AE technique
Kishore et al. Quantitative evaluation of partial delamination in thermal barrier coatings using ultrasonic C-scan imaging
Nishinoiri et al. Evaluation of microfracture mode in ceramic coating during thermal cycle test using laser AE technique
CN113237953B (zh) 一种基于非线性超声测量疲劳微裂纹偏移角度的方法
Ciężak et al. Corrosion monitoring of aircraft based on the corrosion prognostic health management (CPHM) system
Faisal et al. AE monitoring and analysis of HVOF thermal spraying process
CN108760538A (zh) 一种涂层-基体体系的超声疲劳试验方法
Lyphout et al. Mechanical property of HVOF inconel 718 coating for aeronautic repair
Coste Approximate dispersion formulae for Rayleigh-like waves in a layered medium
Alfano et al. Measurement of the elastic modulus of ceria yttria co-stabilized zirconia coatings
Zou et al. Quality Control Technology of Structures with Laser Shock Peening
Adachi et al. Elastic constants of plasma-sprayed yttria-stabilized zirconia coatings determined via resonant ultrasound spectroscopy coupled with laser-Doppler interferometry

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20171201