CN107417963A - 一种回收碳纤维增强树脂基复合材料的装置及其方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了一种回收碳纤维增强树脂基复合材料的装置及其方法,由氧气输送单元、回收单元以及热管构成;所述回收单元包括反应釜,用于盛放待分解的碳纤维增强树脂基复合材料和氧化物半导体,通过高温活化氧化物半导体对碳纤维增强树脂基复合材料进行分解,回收单元之间通过热管连通,用于将前一个回收单元中由于分解反应产生的热量回收并反馈给后一个回收单元作为能量来源,高温活化氧化物半导体在多个回收单元中分解碳纤维增强树脂基复合材料,并获得碳纤维材料。本发明可扩展性与实用性强,可产业化、高效率回收碳纤维增强树脂基复合材料。
Description
技术领域
本发明涉及碳纤维增强树脂基复合材料及其制品生产过程中的边角料、使用期间破损的结构件以及处于生命周期末端的废弃复合材料的回收与再生利用领域,具体涉及一种高效、高值、可产业回收碳纤维的装置及方法。
背景技术
碳纤维增强树脂基复合材料(Carbon fiber-reinforced plastic. CFRP)因其优异的耐腐蚀、热稳定性、高强度和抗冲击性能,在航空航天、战略武器、交通、医疗器械、体育用品、风电等多个领域得到了广泛的应用。随着CFRP应用领域的不断扩大,废弃的CFRP量也随之增长,废弃的CFRP主要来源于生产过程中产生的边角料、残次品以及使用过程中破损的结构件,以及生命周期末端废弃的CFRP制品。据预测,全球废弃CFRP制品至2020年可达到5万吨,其中碳纤维2.5万吨,每100千克航空CFRP中就有大约60-70千克的碳纤维。CFRP具有三维交联网络结构,无法再次熔融和二次成型加工,使得其回收和再利用成为国内外先进复合材料行业共同面临的一个难题。
CFRP回收方法主要有机械物理法、能量回收法、热回收法和化学回收法。通过机械物理法回收的碳纤维长度变短、实用价值不高;能量回收法不能获得可利用的碳纤维和其它材料。通过热回收方法回收的碳纤维表面存在积碳,力学性能损失较大且易受到工艺参数的影响。化学回收方法常采用硝酸、苯甲醇、氨水、乙二醇等作为反应介质,但大量溶剂的使用会对环境产生负面影响。
对于CFRP的回收与再生利用存在以下三个问题:
一、在现有回收方法中,可实现CFRP规模化回收的方法是热解法,但回收过程中产生的液相产物组分复杂,产物的后续处理困难,对环境二次污染严重;
二、应用能量回收法和机械回收法回收CFRP,CFRP的回收价值降低,不能获得连续并具有原有铺层结构的长纤维;
三、超临界流体虽能回收长纤维,目前只处于实验室阶段。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足,本发明提出采用高温活化氧化物半导体回收碳纤维增强树脂基复合材料的装置与方法,回收性能优异的具有原有编织结构的连续碳纤维,降低回收成本与环境影响性,实现碳纤维增强树脂基复合材料的产业化回收。
为了达到上述目的,本发明采用如下的技术方案:
一种半导体回收碳纤维增强树脂基复合材料的装置,由氧气输送单元、回收单元以及热管构成;所述氧气输送单元用于向单个回收单元提供定量的氧气;所述回收单元包括反应釜,用于盛放待分解的碳纤维增强树脂基复合材料和氧化物半导体,通过350℃~500℃高温活化氧化物半导体对碳纤维增强树脂复合材料进行分解;所述热管将多个回收单元相连,用于将前一个回收单元中由于分解反应产生的热量回收并反馈给后一个回收单元作为能量来源。
所述回收单元具体包括反应釜、支架、氧化物半导体、温度监测装置、电阻丝、液压控制装置、压力监测装置、安全阀、排气管;所述的液压控制装置包括液压缸、阀组、变量柱塞泵;所述反应釜的上盖、液压缸中的柱塞以及支架三者固连,在所述支架中盛放待分解的碳纤维增强树脂基复合材料。
所述上盖的快速下降、慢速与釜体闭合、快速打开三个过程由液压控制装置控制。
所述反应釜的上盖和釜体之间采用柔性石墨密封圈密封。
所述氧气输送单元由集气瓶、单向阀和不锈钢管构成,并与所述回收单元连通。
本发明还公开了利用本发明回收装置回收碳纤维增强树脂基复合材料的方法,具体步骤如下:
步骤1:将多个回收单元依次标号为回收单元H1、回收单元H2、....、回收单元Hn,将粉末状的氧化物半导体加入至各回收单元的反应釜中,同时将待分解的碳纤维增强树脂基复合材料放入支架中,并通过液压控制装置加入至各回收单元的反应釜中,完成加料过程;所述各回收单元中碳纤维增强树脂基复合材料的质量相等;
步骤2:打开集气瓶将浓度为5%~15%(vol%)的氧气通过不锈钢管输送到各回收单元的反应釜中;
步骤3:通过盘旋在反应釜外壁的电阻丝对回收单元H1的反应釜进行加热,通过温度监测装置监测反应釜内的温度,当反应釜内温度达到350℃~500℃时停止加热,回收单元H1中开始发生分解反应;
步骤4:通过热管将回收单元H1中产生的热量回收并反馈给回收单元H2,当回收单元H2中反应釜内温度达到350℃~500℃时,回收单元H2开始发生分解反应,并通过热管将回收单元H2中产生的热量回收并反馈给回收单元H3,当回收单元H3中反应釜内温度达到350℃~500℃时,回收单元H3开始发生分解反应,依次类推,通过热管将第(n-1)个回收单元中由于分解反应产生的热量回收并反馈给第n个回收单元中作为能量来源,最终实现各个回收单元中反应釜内温度的平衡;
步骤5:维持各回收单元分解反应10min~20min,待分解完成时,取出支架获得表面干净的碳纤维材料。
所述氧化物半导体为Cr2O3、TiO2、Fe2O3、ZnO、NiO、α- Fe2O3、CuO、Cu2O等粉末状半导体材料。
所述各回收单元中,氧化物半导体与碳纤维增强树脂基复合材料的质量比为5:1~10:1。
本发明的有益效果为:
1、回收单元中的复合材料分解反应产生大量热量,而多个回收单元通过热管串联,实现能量的回收和再用,降低回收过程能耗;
2、多个回收单元并行回收,且反应釜的上盖的三个运动过程通过液压控制装置实现,提高碳纤维回收效率,回收工艺简单,易于实现产业化。
3、TiO2、ZnO、Cr2O3、NiO、Fe2O3等粉末状氧化物半导体在温度为300℃~500℃时,由于活化效应产生大量空穴,形成的空穴具有优异的氧化分解能力,可用于热固性树脂基体的分解;
4、热活化氧化物半导体回收复合材料过程中的副产物为CO2和H2O,产物组分简单,环境影响性小。
附图说明
图1是本发明回收装置的结构示意图。
图1中标号:1反应釜、2支架、3氧化物半导体、4温度监测装置、5电阻丝、6反应釜上盖、7液压缸、8阀组、9变量柱塞泵、10液压控制装置、11压力监测装置、12安全阀、13排气管、14集气瓶、15不锈钢管、16热管、17柔性石墨密封圈。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
一种半导体回收碳纤维增强树脂基复合材料的装置,由氧气输送单元、回收单元以及热管16构成,热管16将多个回收单元相连,用于将前一个回收单元中由于分解反应产生的热量回收并反馈给后一个回收单元作为能量来源。
氧气输送单元用于向单个回收单元提供定量的氧气,由集气瓶14、单向阀和不锈钢管15构成,并与所述回收单元连通。
回收单元具体包括反应釜1、支架2、氧化物半导体3、温度监测装置4、电阻丝5、液压控制装置10、压力监测装置11、安全阀12、排气管13。其中反应釜1用于盛放待分解的碳纤维增强树脂基复合材料和氧化物半导体3,通过350℃~500℃高温活化氧化物半导体对碳纤维增强树脂复合材料进行分解。液压控制装置10包括液压缸7、阀组8、变量柱塞泵9。反应釜1的上盖6、液压缸7中的柱塞以及支架2三者固连,支架2设置在反应釜1内部,其中盛放待分解的碳纤维增强树脂基复合材料。上盖6的快速下降、慢速与釜体闭合、快速打开三个过程由液压控制装置10控制。
上述回收单元,温度监测装置4为热电偶,热电偶的感温端设置在反应釜1内。
上述回收单元,压力监测装置11为高温压力传感器,其上连接有安全阀12。
上述回收单元,其中反应釜1下端设有排气管13,通过阀门进行控制。
上述反应釜1的上盖6和釜体之间采用柔性石墨密封圈17密封。
实施例2
基于上述实施例1回收装置的回收方法,以碳纤维增强环氧树脂复合材料为回收对象,其中树脂基体的质量分数为65%,反应介质为粉末状的锐钛型TiO2半导体,纯度为99%,比表面积为298 m2/g。
其中氧化物半导体3与碳纤维增强树脂基复合材料的质量比为5:1~10:1。除上述TiO2半导体反应介质外,还可以选用Cr2O3、Fe2O3、ZnO、NiO、α- Fe2O3、CuO、Cu2O。
步骤1:分别将100g的TiO2半导体3加入至回收单元H1、H2和H3的反应釜1中,同时分别将待分解的20g的碳纤维增强环氧树脂复合材料放入各回收单元的支架2中。由于支架2、上盖6和液压缸7中的柱塞固连,上盖6和反应釜1中的釜体之间采用柔性石墨密封圈17密封,因此,通过液压控制装置10控制上盖6的快速下降、慢速闭合、快速上升三个运动过程,实现上盖6和反应釜1之间的闭合和脱开。通过液压控制装置10控制上盖6的快速下降,当上盖6与反应釜1的釜体端面距离为15mm~25mm时,上盖6开始慢速与釜体闭合,完成加料和釜体闭合过程;
步骤2:打开集气瓶14将浓度为5%~15%,优选为10%(vol%)的氧气通过不锈钢管15输送到回收单元H1、H2和H3的反应釜1中;
步骤3:通过盘旋在反应釜1外壁的电阻丝5对回收单元H1中的反应釜1进行加热,通过温度监测装置4监测反应釜1内的温度,当釜内温度达到350℃~500℃时停止加热,此时反应釜1中的TiO2半导体3受到温度激发产生大量空穴,开始与复合材料中的环氧树脂基体发生氧化分解反应;
步骤4:热管16将回收单元H1中由于复合材料分解反应产生的热量回收并反馈给回收单元H2,当回收单元H2中反应釜1釜内温度达到350℃~500℃时,回收单元H2开始发生分解反应,并通过热管16将回收单元H2中产生的热量回收并反馈给回收单元H3,当回收单元H3中反应釜1釜内温度达到350℃~500℃时,回收单元H3开始发生分解反应。若回收单元中的反应釜1内的温度达不到350℃~500℃,此时可通过盘旋在反应釜1外壁的电阻丝5对其进行加热,实现能量的补充;
步骤5:维持各回收单元中的分解反应10min-20min,待分解完成时,分解过程中只产生CO2和H2O副产物,产生的CO2通过排气管13排除,而后通过液压控制装置10控制上盖6快速上升,完成上盖6和釜体的脱开,取出支架3中剩余固体材料,获得表面干净的碳纤维;树脂基体的分解率为98.8%。
实施例3
采用与实施例2相同的工艺回收碳纤维,其不同点在于,其中氧化物半导体3采用Cr2O3,所述氧化物半导体3与碳纤维增强树脂基复合材料的质量比为10:1。400℃加热氧化物半导体分解编织碳纤维增强复合材料,分解10min,树脂基体的分解率为98.7%。
Claims (8)
1.一种回收碳纤维增强树脂基复合材料的装置,其特征在于:由氧气输送单元、回收单元以及热管(16)构成;所述氧气输送单元用于向单个回收单元提供定量的氧气;所述回收单元包括反应釜(1),用于盛放待分解的碳纤维增强树脂复合材料和氧化物半导体(3),通过高温活化氧化物半导体对碳纤维增强树脂复合材料进行分解;所述热管(16)将多个回收单元相连,用于将前一个回收单元中由于分解反应产生的热量回收并反馈给后一个回收单元作为能量来源。
2.根据权利要求1所述的回收装置,其特征在于:
所述回收单元包括反应釜(1)、支架(2)、氧化物半导体(3)、温度监测装置(4)、电阻丝(5)、液压控制装置(10)、压力监测装置(11)、安全阀(12)、排气管(13);
所述液压控制装置(10)包括液压缸(7)、阀组(8)、变量柱塞泵(9);
所述反应釜(1)的上盖(6)、液压缸(7)中的柱塞以及支架(2)三者固连,在所述支架(2)中盛放待分解的碳纤维增强树脂基复合材料;
所述上盖(6)快速下降、慢速与釜体闭合、快速打开三个过程由液压控制装置(10)控制。
3.根据权利要求2所述的回收装置,其特征在于:所述反应釜(1)的上盖(6)和釜体之间采用柔性石墨密封圈(17)密封。
4.根据权利要求1所述的回收装置,其特征在于:所述氧气输送单元由集气瓶(14)、单向阀和不锈钢管(15)构成,并与所述回收单元连通。
5.一种回收碳纤维增强树脂基复合材料的方法,其特征在于:包括氧气输送单元、回收单元以及热管(16);所述氧气输送单元用于向单个回收单元提供定量的氧气;所述回收单元包括反应釜(1),用于盛放待分解的碳纤维增强树脂复合材料和氧化物半导体(3),通过350℃~500℃高温活化氧化物半导体对碳纤维增强树脂复合材料进行分解;所述热管(16)将多个回收单元相连,用于将前一个回收单元中由于分解反应产生的热量回收并反馈给后一个回收单元作为能量来源。
6.根据权利要求5所述的回收方法,其特征在于,具体步骤如下:
步骤1:将多个回收单元依次标号为回收单元H1、回收单元H2、....、回收单元Hn,将粉末状的氧化物半导体(3)加入至各回收单元的反应釜(1)中,同时将待分解的碳纤维增强树脂基复合材料放入支架(2)中,并通过液压控制装置(10)加入至各回收单元的反应釜(1)中,完成加料和密封过程;所述各回收单元中碳纤维增强树脂基复合材料的质量相等;
步骤2:打开集气瓶(14)将浓度为5%~15%(vol%)的氧气通过不锈钢管(15)输送到各回收单元的反应釜(1)中;
步骤3:通过盘旋在反应釜(1)外壁的电阻丝(5)对回收单元H1的反应釜(1)进行加热,通过温度监测装置(4)监测反应釜(1)内的温度,当反应釜(1)内温度达到350℃~500℃时停止加热,回收单元H1中开始发生分解反应;
步骤4:通过热管(16)将回收单元H1中产生的热量回收并反馈给回收单元H2,当回收单元H2中反应釜(1)内温度达到350℃~500℃时,回收单元H2开始发生分解反应,并通过热管(16)将回收单元H2中产生的热量回收并反馈给回收单元H3,当回收单元H3中反应釜(1)内温度达到350℃~500℃时,回收单元H3开始发生分解反应,依次类推,通过热管(16)将第(n-1)个回收单元中由于分解反应产生的热量回收并反馈给第n个回收单元中作为能量来源,最终实现各个回收单元中反应釜(1)内温度的平衡;
步骤5:维持各回收单元分解反应10min~20min,待分解完成时,取出支架(3)获得表面干净的碳纤维材料。
7. 根据权利要求5或6所述的回收方法,其特征在于:所述氧化物半导体(3)为Cr2O3、TiO2、Fe2O3、ZnO、NiO、α- Fe2O3、CuO、Cu2O。
8.根据权利要求5或6所述的回收方法,其特征在于:所述各回收单元中,氧化物半导体(3)与碳纤维增强树脂基复合材料的质量比为5:1~10:1。
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