CN107417170A - 一种耐高温抗老化树脂锚固剂 - Google Patents

一种耐高温抗老化树脂锚固剂 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种耐高温抗老化树脂锚固剂，属于巷道支护材料技术领域。本发明将蒙脱土粉碎后用盐酸浸渍，经过滤、分离得到滤渣，将滤渣用高山金发藓制成的苔藓浆混合培养后与硅酸钠溶液振荡、过滤、分离，得滤饼后和盐酸振荡浸渍并加热反应，再经过滤、分离，得预改性滤饼，将其炭化后和天然树脂混磨得改性自制耐高温抗老化填料，将其与双酚A型不饱和聚酯树脂、二甲基苯胺、四氯苯醌混匀得A组分，再将过氧化月桂酰、过氧化二苯甲酰和水混合得B组分，使用时将A、B组分混合即得耐高温抗老化树脂锚固剂，本发明所得锚固剂的耐高温和抗老化性能优异，在高温条件下仍能保持较高的抗压强度和锚固力，能在恶劣的井下环境中起到良好的支护作用。

Description

一种耐高温抗老化树脂锚固剂
技术领域
本发明公开了一种耐高温抗老化树脂锚固剂，属于巷道支护材料技术领域。
背景技术
把金属螺栓、变形钢筋、内螺纹管牢牢地固定在砼、岩石基孔内以代替预埋钢筋的方法称为“锚固”。锚固方法一般分为二种：即金属膨胀螺栓法及化学粘结法。金属膨胀螺栓是靠机械力使金属片扩张，挤压孔壁后产生摩擦力而被固定的，只能用于静力载荷下非结构件的锚固，使用范围较窄。而化学粘结锚固则是用化学粘结剂把金属杆件固定的，当粘结剂固化后，基体-粘结层-金属杆三者已牢固地结合成一个整体。因此，化学锚固实质上是一种整体无应力锚固方法。 化学粘结锚固技术具有下列优点：①粘结对象广泛，包括金属及非金属材料同种间或相互间粘结；②可以粘结异型、复杂和大型薄板结构件；③对基孔无膨胀挤压力，锚固深度不受限制，锚固性能与钢筋预埋件相近；④具有良好的疲劳强度。因此化学锚固被广泛用于结构加固、岩层支护、设备基础固定、堤坝裂缝修复及高层建筑外墙石材干挂、金属或玻璃幕墙框架的安装及固定等。尤其随着锚固剂成本的降低和粘结性能的提高，在煤矿巷道支护中得到了较为广泛的应用。
化学锚固粘结剂是化学锚固技术中较为关键的材料。其中，树脂锚固剂则是现代应用最广泛的化学锚固粘结剂，它一般由特种树脂、高强填料、固化剂、促进剂及各种助剂构成。锚固剂均为双组分，可分为A、B两组分。A组分为不饱和树脂，促进剂及其他化学助剂和各种惰性填料配制成，我们称为胶泥。B组分采用引发剂、水及其他化学助剂和惰性填料稀释混合后作为固化剂使用。如专利申请号CN201210523901.X公开了“一种耐高温型树脂锚固剂及其制备方法”，该锚固剂由固化剂组分和耐高温树脂胶泥组分组成，其中，耐高温树脂胶泥组分由耐热性树脂、促进剂DMA、耐高温保护剂（萘酸金属盐与纳米氧化钇的混合物）、白炭黑和石粉组成，该锚固剂能够起到有效载荷和预支护作用。然而，尽管现有的树脂锚固剂具有良好的支护作用，但由于煤矿井下作业条件具有极大的不确定性，而锚固剂因本身固有的性质，其耐高温及耐老化性能满足不了越来越严酷的井下作用的需求，鉴于此，开发一种具有良好耐高温及耐老化性能的树脂锚固剂，对提高井下工作面安全系数具有积极的推动作用。
发明内容
本发明主要解决的技术问题，针对目前普通树脂锚固剂因本身固有的性质，耐高温、耐老化性能满足不了越来越严酷的井下作用的需求，提供了一种耐高温抗老化树脂锚固剂。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种耐高温抗老化树脂锚固剂，是由A组分和B组分组成，所述A组分是由按重量份数计的以下原料组成：100～200份双酚A型不饱和聚酯树脂、1～2份二甲基苯胺、0.5～0.6份四氯苯醌和200～300份改性自制耐高温抗老化填料；
所述B组分是由按重量份数计的以下原料组成：10～15份过氧化月桂酰、15～20份过氧化二苯甲酰和30～40份水。
所述的改性自制耐高温抗老化填料是由自制耐高温抗老化填料经天然树脂改性得到的，具体改性方法如下：
将自制耐高温抗老化填料和天然树脂按质量比为1:2混合后得到研磨料，并放入球磨罐中，按研磨料和球磨珠的质量比为1:20向球磨罐中加入氧化锆球磨珠，研磨1～2h后出料，即得改性自制耐高温抗老化填料。
所述的天然树脂为阿拉伯树胶、松脂、桃胶和虫胶中的任意一种。
所述的自制耐高温抗老化填料是通过以下方法制得的：
（1）称取蒙脱土粉碎，筛选出粒径为1～3mm的蒙脱土颗粒，将蒙脱土颗粒和盐酸混合后静置浸渍20～30min，过滤，分离得到滤渣；
（2）将高山金发藓放入石臼中捣碎，得到苔藓浆，将上述滤渣和苔藓浆混合后放入培养室中，静置培养8～10天，使滤渣上长出苔藓，得到预改性滤渣；
（3）将上述预改性滤渣和硅酸钠溶液混合后超声振荡浸渍20～30min，过滤，分离得到滤饼，再将滤饼和盐酸混合后放置在摇床上继续振荡浸渍20～30min，浸渍结束后加热升温至70～80℃，继续搅拌反应3～5h，过滤，分离得到预改性滤饼；
（4）将上述预改性滤饼放入炭化炉中，在氩气保护状态下，保温炭化后出料，即得自制耐高温抗老化填料。
步骤（1）中所述的蒙脱土颗粒和盐酸的质量比为1：5，盐酸的浓度为0.5mol/L。步骤（2）中所述的滤渣和苔藓浆的质量比为1：3，培养室的温度为23～27℃，空气相对湿度为50～60%。
步骤（3）中所述的预改性滤渣和硅酸钠溶液的质量比为1:5，硅酸钠溶液的质量分数为30%，超声振荡浸渍功率为200～300W，超声振荡浸渍频率为30～40kHz，滤饼和盐酸的质量比为1:5，盐酸的质量分数为10%。
步骤（4）中所述的保温炭化的方法是：以20℃/min的速率程序升温至1400～1600℃，保温炭化2～3h。
本发明的有益效果是：
本发明首先以具有优异抗紫外线性能的蒙脱土作为载体，先用盐酸浸泡，使得蒙脱土层间的K、Na、Ca、Mg等阳离子转变为酸的可溶性盐类而溶出，从而削弱了原来层间的结合力，使层间晶格裂开，层间距扩大，再将拓宽层间距的蒙脱土和苔藓浆混合后静置培养，使得蒙脱土层间距之间附着苔藓，利用苔藓根部分泌的有机酸进一步腐蚀蒙脱土，拓宽其层间距，并使苔藓紧密的固着在蒙脱土层间，接着用硅酸钠溶液浸泡固着苔藓的蒙脱土，使得硅酸钠溶液浸入蒙脱土内部以及苔藓间隙中，之后用盐酸浸泡，利用盐酸和硅酸钠反应生成原硅酸沉淀，加热后在热力作用下原硅酸水解生成二氧化硅牢固的附着在蒙脱土层间以及苔藓间隙中，接着高温炭化，使得苔藓有机质炭化过程中和二氧化硅反应生成具有极佳耐高温性能的碳化硅，从而得到蒙脱土和碳化硅的复合体，同时具有抗老化和耐高温的性能，用其作为锚固剂填料，可以有效提高树脂锚固剂的耐高温和抗老化性能，另外，本发明还对自制耐高温抗老化填料进行了改性，将其和天然树脂混合研磨，从而增加自制耐高温抗老化填料表面的天然树脂颗粒，可以提高填料和树脂基体间的相容性，促进填料功能的发挥，进一步提高了树脂锚固剂的耐高温和抗老化性能，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
称取蒙脱土放入气流粉碎机中粉碎10～15min，筛选出粒径为1～3mm的蒙脱土颗粒，按质量比为1：5将蒙脱土颗粒和浓度为0.5mol/L盐酸混合后静置浸渍20～30min，过滤，分离得到滤渣，将高山金发藓放入石臼中捣碎20～30min，得到苔藓浆，按质量比为1：3将滤渣和苔藓浆混合后放入培养室中，在温度为23～27℃、空气相对湿度为50～60%的条件下静置培养8～10天，使滤渣上长出苔藓，得到预改性滤渣，将预改性滤渣和质量分数为30%硅酸钠溶液按质量比为1:5混合后放入超声振荡仪中，在功率为200～300W，频率为30～40kHz的条件下超声振荡浸渍20～30min，过滤，分离得到滤饼，再将滤饼和质量分数为10%盐酸按质量比为1:5混合后放置在摇床上继续振荡浸渍20～30min，浸渍结束后加热升温至70～80℃，继续搅拌反应3～5h，过滤，分离得到预改性滤饼，将预改性滤饼放入炭化炉中，在氩气保护状态下，以20℃/min的速率程序升温至1400～1600℃，保温炭化2～3h后出料，即得自制耐高温抗老化填料，将自制耐高温抗老化填料和天然树脂按质量比为1:2混合后得到研磨料，并放入球磨罐中，按研磨料和球磨珠的质量比为1:20向球磨罐中加入氧化锆球磨珠，研磨1～2h后出料，即得改性自制耐高温抗老化填料，按重量份数计，称取100～200份双酚A型不饱和聚酯树脂、1～2份二甲基苯胺、0.5～0.6份四氯苯醌和200～300份改性自制耐高温抗老化填料放入混料机中混合均匀制得耐高温抗老化树脂锚固剂A组分，再按重量分数计，称取10～15份过氧化月桂酰、15～20份过氧化二苯甲酰和30～40份水混合制得耐高温抗老化树脂锚固剂B组分，使用时将A、B组分混合即可。所述的天然树脂为阿拉伯树胶、松脂、桃胶和虫胶中的任意一种。
实例1
称取蒙脱土放入气流粉碎机中粉碎10min，筛选出粒径为1mm的蒙脱土颗粒，按质量比为1：5将蒙脱土颗粒和浓度为0.5mol/L盐酸混合后静置浸渍20min，过滤，分离得到滤渣，将高山金发藓放入石臼中捣碎20min，得到苔藓浆，按质量比为1：3将滤渣和苔藓浆混合后放入培养室中，在温度为23℃、空气相对湿度为50%的条件下静置培养8天，使滤渣上长出苔藓，得到预改性滤渣，将预改性滤渣和质量分数为30%硅酸钠溶液按质量比为1:5混合后放入超声振荡仪中，在功率为200W，频率为30kHz的条件下超声振荡浸渍20min，过滤，分离得到滤饼，再将滤饼和质量分数为10%盐酸按质量比为1:5混合后放置在摇床上继续振荡浸渍20min，浸渍结束后加热升温至70℃，继续搅拌反应3h，过滤，分离得到预改性滤饼，将预改性滤饼放入炭化炉中，在氩气保护状态下，以20℃/min的速率程序升温至1400℃，保温炭化2h后出料，即得自制耐高温抗老化填料，将自制耐高温抗老化填料和阿拉伯树胶按质量比为1:2混合后得到研磨料，并放入球磨罐中，按研磨料和球磨珠的质量比为1:20向球磨罐中加入氧化锆球磨珠，研磨1h后出料，即得改性自制耐高温抗老化填料，按重量份数计，称取100份双酚A型不饱和聚酯树脂、1份二甲基苯胺、0.5份四氯苯醌和200份改性自制耐高温抗老化填料放入混料机中混合均匀制得耐高温抗老化树脂锚固剂A组分，再按重量分数计，称取10份过氧化月桂酰、15份过氧化二苯甲酰和30份水混合制得耐高温抗老化树脂锚固剂B组分，使用时将A、B组分混合即可。
实例2
称取蒙脱土放入气流粉碎机中粉碎13min，筛选出粒径为2mm的蒙脱土颗粒，按质量比为1：5将蒙脱土颗粒和浓度为0.5mol/L盐酸混合后静置浸渍25min，过滤，分离得到滤渣，将高山金发藓放入石臼中捣碎25min，得到苔藓浆，按质量比为1：3将滤渣和苔藓浆混合后放入培养室中，在温度为25℃、空气相对湿度为55%的条件下静置培养9天，使滤渣上长出苔藓，得到预改性滤渣，将预改性滤渣和质量分数为30%硅酸钠溶液按质量比为1:5混合后放入超声振荡仪中，在功率为250W，频率为35kHz的条件下超声振荡浸渍25min，过滤，分离得到滤饼，再将滤饼和质量分数为10%盐酸按质量比为1:5混合后放置在摇床上继续振荡浸渍25min，浸渍结束后加热升温至75℃，继续搅拌反应4h，过滤，分离得到预改性滤饼，将预改性滤饼放入炭化炉中，在氩气保护状态下，以20℃/min的速率程序升温至1500℃，保温炭化2h后出料，即得自制耐高温抗老化填料，将自制耐高温抗老化填料和松脂按质量比为1:2混合后得到研磨料，并放入球磨罐中，按研磨料和球磨珠的质量比为1:20向球磨罐中加入氧化锆球磨珠，研磨1h后出料，即得改性自制耐高温抗老化填料，按重量份数计，称取150份双酚A型不饱和聚酯树脂、1份二甲基苯胺、0.5份四氯苯醌和250份改性自制耐高温抗老化填料放入混料机中混合均匀制得耐高温抗老化树脂锚固剂A组分，再按重量分数计，称取13份过氧化月桂酰、18份过氧化二苯甲酰和35份水混合制得耐高温抗老化树脂锚固剂B组分，使用时将A、B组分混合即可。
实例3
称取蒙脱土放入气流粉碎机中粉碎15min，筛选出粒径为3mm的蒙脱土颗粒，按质量比为1：5将蒙脱土颗粒和浓度为0.5mol/L盐酸混合后静置浸渍30min，过滤，分离得到滤渣，将高山金发藓放入石臼中捣碎30min，得到苔藓浆，按质量比为1：3将滤渣和苔藓浆混合后放入培养室中，在温度为27℃、空气相对湿度为60%的条件下静置培养10天，使滤渣上长出苔藓，得到预改性滤渣，将预改性滤渣和质量分数为30%硅酸钠溶液按质量比为1:5混合后放入超声振荡仪中，在功率为300W，频率为40kHz的条件下超声振荡浸渍30min，过滤，分离得到滤饼，再将滤饼和质量分数为10%盐酸按质量比为1:5混合后放置在摇床上继续振荡浸渍30min，浸渍结束后加热升温至80℃，继续搅拌反应5h，过滤，分离得到预改性滤饼，将预改性滤饼放入炭化炉中，在氩气保护状态下，以20℃/min的速率程序升温至1600℃，保温炭化3h后出料，即得自制耐高温抗老化填料，将自制耐高温抗老化填料和桃胶按质量比为1:2混合后得到研磨料，并放入球磨罐中，按研磨料和球磨珠的质量比为1:20向球磨罐中加入氧化锆球磨珠，研磨2h后出料，即得改性自制耐高温抗老化填料，按重量份数计，称取200份双酚A型不饱和聚酯树脂、2份二甲基苯胺、0.6份四氯苯醌和300份改性自制耐高温抗老化填料放入混料机中混合均匀制得耐高温抗老化树脂锚固剂A组分，再按重量分数计，称取15份过氧化月桂酰、20份过氧化二苯甲酰和40份水混合制得耐高温抗老化树脂锚固剂B组分，使用时将A、B组分混合即可。
对比例：临沂某新型建材有限公司生产的双组分树脂锚固剂。
使用方法：首先将锚杆眼按巷道设计打孔至标准深度，并将锚杆眼内岩粉及积水清理干净，随后利用锚杆将锚固剂缓慢送入孔底，再启动锚杆搅拌机，将杆体匀速推进到孔底，控制搅拌机搅拌转速为200r/min，待锚杆送入孔底后，立即安装并紧固托盘及螺帽即可。
按照上述使用方法，分别将本发明实例1～3制得的耐高温抗老化树脂锚固剂和对比例的双组分树脂锚固剂注入巷道锚杆眼内进行使用，并按MT146.1《树脂锚杆锚固剂》标准对树脂锚固剂使用性能进行检测，其检测结果如表1所示：
抗压强度：分别将本发明实例1～3制得的耐高温抗老化树脂锚固剂和对比例的双组分树脂锚固剂利用模具制成4cm×4cm×4cm的立方体试块，室温自然养护，待锚固剂充分硬化后拆模，用万能材料试验机分别在温度为20℃、40℃、70℃条件下测试试件抗压强度；
锚固力：ML-30型锚杆拉力计，在20℃、40℃、70℃条件下测试树脂锚固剂在巷道锚杆眼内的锚固力。
表1
综上所述，本发明制得的耐高温抗老化树脂锚固剂具有较好的耐高温和抗老化性能，在高温条件下仍能保持较高的抗压强度和锚固力，能在恶劣的井下环境中，起到良好的巷道支护作用，有效提高了井下工作面的安全系数。

Claims (8)

1.一种耐高温抗老化树脂锚固剂，是由A组分和B组分组成，其特征在于：
所述A组分是由按重量份数计的以下原料组成：100～200份双酚A型不饱和聚酯树脂、1～2份二甲基苯胺、0.5～0.6份四氯苯醌和200～300份改性自制耐高温抗老化填料；
所述B组分是由按重量份数计的以下原料组成：10～15份过氧化月桂酰、15～20份过氧化二苯甲酰和30～40份水。
2.根据权利要求1所述的一种耐高温抗老化树脂锚固剂，其特征在于：所述的改性自制耐高温抗老化填料是由自制耐高温抗老化填料经天然树脂改性得到的，具体改性方法如下：
将自制耐高温抗老化填料和天然树脂按质量比为1:2混合后得到研磨料，并放入球磨罐中，按研磨料和球磨珠的质量比为1:20向球磨罐中加入氧化锆球磨珠，研磨1～2h后出料，即得改性自制耐高温抗老化填料。
3.根据权利要求2所述的一种耐高温抗老化树脂锚固剂，其特征在于：所述的天然树脂为阿拉伯树胶、松脂、桃胶和虫胶中的任意一种。
4.根据权利要求2所述的一种耐高温抗老化树脂锚固剂，其特征在于：所述的自制耐高温抗老化填料是通过以下方法制得的：
（1）称取蒙脱土粉碎，筛选出粒径为1～3mm的蒙脱土颗粒，将蒙脱土颗粒和盐酸混合后静置浸渍20～30min，过滤，分离得到滤渣；
（2）将高山金发藓放入石臼中捣碎，得到苔藓浆，将上述滤渣和苔藓浆混合后放入培养室中，静置培养8～10天，使滤渣上长出苔藓，得到预改性滤渣；
（3）将上述预改性滤渣和硅酸钠溶液混合后超声振荡浸渍20～30min，过滤，分离得到滤饼，再将滤饼和盐酸混合后放置在摇床上继续振荡浸渍20～30min，浸渍结束后加热升温至70～80℃，继续搅拌反应3～5h，过滤，分离得到预改性滤饼；
（4）将上述预改性滤饼放入炭化炉中，在氩气保护状态下，保温炭化后出料，即得自制耐高温抗老化填料。
5.根据权利要求4所述的一种耐高温抗老化树脂锚固剂，其特征在于：步骤（1）中所述的蒙脱土颗粒和盐酸的质量比为1：5，盐酸的浓度为0.5mol/L。
6.根据权利要求4所述的一种耐高温抗老化树脂锚固剂，其特征在于：步骤（2）中所述的滤渣和苔藓浆的质量比为1：3，培养室的温度为23～27℃，空气相对湿度为50～60%。
7.根据权利要求4所述的一种耐高温抗老化树脂锚固剂，其特征在于：步骤（3）中所述的预改性滤渣和硅酸钠溶液的质量比为1:5，硅酸钠溶液的质量分数为30%，超声振荡浸渍功率为200～300W，超声振荡浸渍频率为30～40kHz，滤饼和盐酸的质量比为1:5，盐酸的质量分数为10%。
8.根据权利要求4所述的一种耐高温抗老化树脂锚固剂，其特征在于：步骤（4）中所述的保温炭化的方法是：以20℃/min的速率程序升温至1400～1600℃，保温炭化2～3h。
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