CN107399739A - 一种环保节能硅藻土提纯方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种环保节能硅藻土提纯方法，包括如下步骤：(a)浸碱制浆；(b)酸煮；(c)分离洗涤；(d)废固回收；(e)废液回收；(f)煅烧提纯；(g)冷却。本发明工艺简单，成本低，操作简单，易于控制，环保节能，提高了硅藻土中杂质的去除率，加强了提纯效果，有效提高硅藻土品质。

Description

一种环保节能硅藻土提纯方法

技术领域

本发明属于硅藻土提纯领域，尤其涉及一种环保节能硅藻土提纯方法。

背景技术

硅藻土是古生物单细胞藻类遗骸所形成的硅质沉积岩，化学成分主要是无定形二氧化硅，结构为非晶质，硅藻体壳为多孔构造。由于基本组成和构造特征使其具有细腻、体轻、质软、多孔、隔音、耐热、耐酸、耐磨、吸水和渗透性强、比表面积大及化学性质稳定等一系列优良特性，被广泛应用于助滤剂、功能填料、催化剂载体等行业。

目前硅藻土常用的提纯的方法存在着工艺条件要求高，杂质氧化物含量多、纯化程度差、产率低、产品质量不稳定、耗酸量大、废酸水污染严重等缺点，普及性低，资源浪费多，经济效益差。

发明内容

本发明目的在于解决现有技术中存在的上述技术问题，提供一种环保节能硅藻土提纯方法，工艺简单，成本低，操作简单，易于控制，环保节能，提高了硅藻土中杂质的去除率，加强了提纯效果，有效提高硅藻土品质。

为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：

一种环保节能硅藻土提纯方法，其特征在于包括如下步骤：

(a)浸碱制浆：将硅藻土原矿经破碎机粉碎成粉末状，通过计量皮带给料机将粉末状硅藻土送入擦洗机内，加水进行擦洗，控制矿浆浓度为20～30％，同时向矿浆中加入氢氧化钠溶液，调节矿浆的pH至8～10，然后加入分散剂六偏磷酸纳，擦洗时间为0.5～1h，然后将擦洗后的硅藻土矿浆经过滤筛过滤，将硅藻土原矿打细，加水后，固结在硅藻壳上的大颗粒杂质沉降块可先分离出，而黏土矿物经搅拌擦洗分散成细小的颗粒，并带有相同的负电荷，彼此同性相斥，具有良好的悬浮性和分散性，加入分散剂强化其悬浮性和分散性，黏土矿物不易沉淀，而硅藻土颗粒的沉降速度比黏土矿物颗粒快的多，加入氢氧化钠增大了矿浆的pH，加大了静电斥力，增大了硅藻土颗粒与黏土矿物颗粒的分散性差异，分层明显，将悬浮液过滤分离，绝大部分黏土矿物、粗砂等大颗粒物质被清除，得到初步提纯后的硅藻土；

(b)酸煮：将过滤后的硅藻土矿浆转移至分离桶内，在不断搅拌下向分离桶内加入浓度为10～15％的硫酸溶液，并采用水浴加热法对分离桶进行加热，加热温度为70～80℃，加热时间为2～3h，加热结束后在分离桶底部放置磁铁，在常温下静置0.5～1h，通过硫酸与附着于硅藻土孔洞和表面的含铁、含铝氧化物杂质反应生成对应可溶性盐，洗涤后即可去除，加热可提高硫酸与杂质的反应速度，从而缩短处理时间，利用磁场力的作用，加速含铁矿物杂质的沉降去除，提高了杂质去除率，同时提高了硅藻土中Si0₂的含量，改善了传统酸浸时间长、酸浓度高的不足，降低了成本；

(c)分离洗涤：静置后的料浆分成三层，分别将上层浑浊液倒掉，将底层沉淀物滤出，取出中层硅藻土泥，将其加入到缓冲罐中，并加水稀释，调节硅藻土矿浆浓度为22～25％，再通过输浆泵将硅藻土矿浆打入至离心机中，在离心力作用下从硅藻土矿浆中分选出硅藻初成土、黏土矿物和废水，收集分离后的硅藻初成土，将其置入絮凝剂溶解槽中，加入选择性絮凝剂，并同时加水不断搅拌，搅拌时间为10～15min，搅拌结束后静置20～30min，料浆分层，将下层沉淀物过滤收集，上层浆液作为硅藻土精浆，黏土矿物比硅藻土的密度大，在离心力的作用下，可提高黏土矿物的沉降速度，从而达到分离的目的，加入选择性絮凝剂，使硅藻初成土中残留的微粒状黏土矿物絮凝成粗团块，从而使硅藻遗骸与黏土矿物再次分离，达到提纯的目的；

(d)废固回收：将絮凝剂溶解槽中的下层沉淀物送入压滤机中进行脱水，将滤饼放入烘干机中干燥后回收，并收集滤液，滤饼中含有粗砂及粗土，可用于生产建筑材料，变废为宝，提高了资源的利用率，减少浪费；

(e)废液回收：将压滤机的滤液和离心机的废水统一收集送入浓缩机中，加入阳离子型絮凝剂溶液，搅拌10～20min后静置，将上层清液送入至储水罐中继续使用，沉淀物则用压滤机脱水后干燥回收，废液呈酸性且含有一定量的分散剂，而且其中的固体颗粒粒度很细，导致废液浑浊而且长时间不分层，直接外排会污染环境，通过加入阳离子型絮凝剂溶液，与固体颗粒发生絮凝反应，加速废液分层，絮凝成团的沉淀物下沉，上层清液主要为水，回收后可再次利用；

(f)煅烧提纯：将硅藻土精浆送至料仓，同时开启预热器，对料仓内的硅藻土精浆进行预热，预热器温度为180～200℃，将预热后的硅藻土精浆送入回转窑内，驱动回转窑，同时点燃煤粉燃烧器对回转窑内部进行煅烧，控制窑体中部温度为700～800℃，煅烧时间为2～2.5h，利用高温煅烧，将硅藻土中的有机残留体和吸附水分去除，从而提高了硅藻土的纯度，且成型质量好，简单有效，可连续化处理；

(g)冷却：硅藻土精浆经高温煅烧后脱去水分，形成块状物，最终进入冷却窑中冷却，冷却完毕后的收集料即为提纯的硅藻精土。

进一步，步骤(b)中在加入硫酸溶液之前，先将分离桶置于微波处理器内的承物台上进行预处理，时间为10～15min，预处理完毕后取出分离桶，再进行搅拌、加硫酸溶液操作，通过微波辐射作用对硅藻土矿浆进行预处理，可加快硫酸与硅藻土的化学速率，缩短反应时间，提高杂质的浸出率，从而增强提纯效果。

进一步，微波处理器包括容器、微波发生器和承物台，微波发生器与承物台均设于容器内，容器的一侧设有盖板，将待处理的物料放入容器中，盖板盖合后容器内形成一个密闭空间，加强微波发生器的微波辐射作用，结构简单，实用性强。

进一步，步骤(b)中在预处理过程中，向分离桶内加入3～5g活化剂，在微波作用下，活化剂能够改善液固传质作用，强化硅藻土与后期加入的硫酸反应，从而强化硅藻土提纯过程的进行。

进一步，步骤(a)中加水进行擦洗的水中含有表面活性剂，表面活性剂的加入量为水重量的2～3％，在水中加入表面活性剂，硅藻土被润湿后，表面活性剂形成的吸附层加大了杂质和硅藻土表面间的距离，削弱了两者间的吸引力，使两者的黏附强度减弱，在擦洗力作用下有利于分离。

进一步，步骤(c)中收集分离后的硅藻初成土的具体做法为采用高压水将沉淀在离心机转鼓壁上的硅藻颗粒冲落，然后统一收集，在离心力作用下，硅藻初成土被打乱成散状颗粒，附着在转鼓壁上，而黏土矿物粒度较小，较硅藻土难沉降，剩余的即为黏土矿物，从而实现硅藻遗骸与黏土矿物的分离。

进一步，步骤(a)中氢氧化钠溶液的质量分数为5～10％，利用氢氧化钠的强碱腐蚀性，将附着在硅藻遗骸表面的氧化物杂质去除，提高硅藻土的纯度，合理控制氢氧化钠的浓度，以免破坏硅藻遗骸构造，硅藻土的性能不受影响。

进一步，步骤(f)在煅烧前，向回转窑内投入助熔剂苏打粉，助熔剂的加入能够降低煅烧温度、保护硅藻土的细微结构、粘结部分粒子，能够生成一层薄膜，钝化硅藻体棱角，增加硅藻土的整体强度。

进一步，步骤(f)在煅烧过程中，每隔10～15min敲击回转窑的外壁5～10次，防止硅藻土结块粘附在回转窑的内壁上，从而保证煅烧充分，提高最终纯品收集率。

本发明由于采用了上述技术方案，具有以下有益效果：

本发明先采用擦洗法将附着在硅藻遗骸表面的大颗粒杂质去除，再碱浸扩孔，利用碱腐蚀性，将固结在硅藻土内部的杂质去除，碱的作用促进了孔隙的生成和发展，有效增大硅藻土的比表面积，从而提高了硅藻土的性能，得到初步提纯后的硅藻土；再采用酸煮法将附着硅藻土孔洞和表面的含铁、含铝氧化物杂质反应生成对应可溶性盐，方便后期洗涤去除，在分离桶底部放置磁铁，利用磁场力的作用，加速含铁矿物杂质的沉降去除，改善了传统酸浸时间长、酸浓度高的不足，降低了成本；在离心机的离心力作用下从硅藻土矿浆中分选出硅藻初成土、黏土矿物和废水，将分离出的硅藻初成土置入絮凝剂溶解槽中，加入选择性絮凝剂，使硅藻初成土中残留的微粒状黏土矿物絮凝成粗团块，从而使硅藻遗骸与黏土矿物再次分离，达到提纯的目的；再利用高温煅烧，将硅藻土中的有机残留体和吸附水分去除，冷却后即可收集提纯的硅藻精土；且对提纯过程中产生的废固和废液进行回收利用，变废为宝，提高了资源的利用率，减少对环境的污染。本发明工艺简单，成本低，操作简单，易于控制，环保节能，提高了硅藻土中杂质的去除率，加强了提纯效果，有效提高硅藻土品质。

附图说明

下面结合附图对本发明作进一步说明：

图1为本发明中一种环保节能硅藻土提纯方法的结构示意图；

图2为本发明中回转窑和冷却窑连接的结构示意图；

图3为本发明中分离桶和微波处理器连接的结构示意图。

图中：1-破碎机；2-计量皮带给料机；3-擦洗机；4-过滤筛；5-分离桶；6-承物台；7-容器；8-微波发生器；9-盖板；10-磁铁；11-缓冲罐；12-输浆泵；13-离心机；14-絮凝剂溶解槽；15-压滤机；16-料仓；17-预热器；18-回转窑；19-变速传动装置；20-煤粉燃烧器；21-冷却窑。

具体实施方式

如图1至图3所示，为本发明一种环保节能硅藻土提纯方法，包括如下步骤：

(a)浸碱制浆：将硅藻土原矿经破碎机1粉碎成粉末状，通过计量皮带给料机2将粉末状硅藻土送入擦洗机3内，加水进行擦洗，控制矿浆浓度为20～30％，合理的矿浆浓度能够提高最终产率。将硅藻土原矿打细，加水后，固结在硅藻壳上的大颗粒杂质沉降快可先分离出。加水进行擦洗的水中含有表面活性剂Na₂CO₃，表面活性剂的加入量为水重量的2～3％，在水中加入表面活性剂，硅藻土被润湿后，表面活性剂形成的吸附层加大了杂质和硅藻土表面间的距离，削弱了两者间的吸引力，使两者的黏附强度减弱，在擦洗力作用下有利于分离。同时向矿浆中加入氢氧化钠溶液，调节矿浆的pH至8～10，氢氧化钠溶液的质量分数为5～10％，利用氢氧化钠的强碱腐蚀性，将附着在硅藻遗骸表面的氧化物杂质去除，提高硅藻土的纯度，合理控制氢氧化钠的浓度，以免破坏硅藻遗骸构造，硅藻土的性能不受影响。如图1为氢氧化钠质量分数不同对硅藻土比表面积的影响：

图1氢氧化钠质量分数不同对硅藻土比表面积的影响

从图1中可以看出，氢氧化钠质量分数为5～10％时，增幅范围大，硅藻土达到最大比表面积37.64m²/g，超过10％后，硅藻土比表面积下降，因为碱浓度增加，硅藻壳体开始溶解。

然后加入分散剂六偏磷酸纳，擦洗时间为0.5～1h，擦洗时间过长或擦洗力度过大会破坏硅藻壳体完结构，使硅藻壳破碎。然后将擦洗后的硅藻土矿浆经过滤筛4过滤，黏土矿物经搅拌擦洗分散成细小的颗粒，并带有相同的负电荷，彼此同性相斥，具有良好的悬浮性和分散性，加入分散剂强化其悬浮性和分散性，黏土矿物不易沉淀，而硅藻土颗粒的沉降速度比黏土矿物颗粒快的多，加入氢氧化钠增大了矿浆的pH，加大了静电斥力，增大了硅藻土颗粒与黏土矿物颗粒的分散性差异，分层明显，将悬浮液过滤分离，绝大部分黏土矿物、粗砂等大颗粒物质被清除，得到初步提纯后的硅藻土。

(b)酸煮：将过滤后的硅藻土矿浆转移至分离桶5内，先将分离桶5置于微波处理器内的承物台6上进行预处理，时间为10～15min，微波处理器包括容器7、微波发生器8和承物台6，微波发生器8设于容器7的内壁上，承物台6设于容器7的内底部，容器7的一侧设有盖板9，将分离桶5放入容器7中，盖板9盖合后容器7内形成一个密闭空间，加强微波发生器8的微波辐射作用，结构简单，实用性强。在预处理过程中，向分离桶5内加入3～5g活化剂，在微波作用下，活化剂能够改善液固传质作用，强化硅藻土与后期加入的硫酸反应，从而强化硅藻土提纯过程的进行。预处理完毕后取出分离桶5，在不断搅拌下向分离桶5内加入浓度为10～15％的硫酸溶液，并采用水浴加热法对分离桶5进行加热，加热温度为70～80℃，加热时间为2～3h，通过硫酸与附着于硅藻土孔洞和表面的含铁、含铝氧化物杂质反应生成对应可溶性盐，洗涤后即可去除，加热可提高硫酸与杂质的反应速度，从而缩短处理时间。通过微波辐射作用对硅藻土矿浆进行预处理，可加快硫酸与硅藻土的化学速率，缩短反应时间，提高杂质的浸出率，从而增强提纯效果。加热结束后在分离桶5底部放置磁铁10，在常温下静置0.5～1h，利用磁场力的作用，加速含铁矿物杂质的沉降去除，提高了杂质去除率，同时提高了硅藻土中Si0₂的含量，改善了传统酸浸时间长、酸浓度高的不足，降低了成本。

(c)分离洗涤：静置后的料浆分成三层，将上层浑浊液倒出收集，可用于生产保温隔热等材料。将底层沉淀物滤出，取出中层硅藻土泥，将其加入到缓冲罐11中，并加水稀释，调节硅藻土矿浆浓度为22～25％，再通过输浆泵12将硅藻土矿浆打入至离心机13中，在离心力作用下从硅藻土矿浆中分选出硅藻初成土、黏土矿物和废水，采用高压水将沉淀在离心机13转鼓壁上的硅藻颗粒冲落，然后统一收集，在离心力作用下，硅藻初成土被打乱成散状颗粒，附着在转鼓壁上，而黏土矿物粒度较小，较硅藻土难沉降，剩余的即为黏土矿物，从而实现硅藻遗骸与黏土矿物的分离。将硅藻初成土置入絮凝剂溶解槽14中，加入选择性絮凝剂，并同时加水不断搅拌，搅拌时间为10～15min，搅拌结束后静置20～30min，料浆分层，将下层沉淀物过滤收集，上层浆液作为硅藻土精浆，黏土矿物比硅藻土的密度大，在离心力的作用下，可提高黏土矿物的沉降速度，从而达到分离的目的，加入选择性絮凝剂，使硅藻初成土中残留的微粒状黏土矿物絮凝成粗团块，从而使硅藻遗骸与黏土矿物再次分离，达到提纯的目的。

(d)废固回收：将絮凝剂溶解槽14中的下层沉淀物送入压滤机15中进行脱水，将滤饼放入烘干机中干燥后回收，并收集滤液，滤饼中含有粗砂及粗土，可用于生产建筑材料，变废为宝，提高了资源的利用率，减少浪费。

(e)废液回收：将压滤机15的滤液和离心机13的废水统一收集送入浓缩机中，加入阳离子型絮凝剂溶液，搅拌10～20min后静置，将上层清液送入至储水罐中继续使用，沉淀物则用压滤机15脱水后干燥回收，废液呈酸性且含有一定量的分散剂，而且其中的固体颗粒粒度很细，导致废液浑浊而且长时间不分层，直接外排会污染环境，通过加入阳离子型絮凝剂溶液，与固体颗粒发生絮凝反应，加速废液分层，絮凝成团的沉淀物下沉，上层清液主要为水，回收后可再次利用。

(f)煅烧提纯：将硅藻土精浆通过转运皮带送至料仓16，同时开启预热器17，对料仓16内的硅藻土精浆进行预热，预热器17温度为180～200℃，对硅藻土精浆进行预热，有效降低其中的含水率。将预热后的硅藻土精浆送入回转窑18内，同时向回转窑18内投入助熔剂苏打粉，助熔剂的加入能够降低煅烧温度、保护硅藻土的细微结构、粘结部分粒子，能够生成一层薄膜，钝化硅藻体棱角，增加硅藻土的整体强度。开启变速传动装置19，驱动回转窑18，控制回转窑18的转速为800～1000rpm，同时点燃煤粉燃烧器20对回转窑18内部进行煅烧，控制窑体中部温度为700～800℃，煅烧时间为2～2.5h，在煅烧过程中，每隔10～15min敲击回转窑18的外壁5～10次，防止硅藻土结块粘附在回转窑18的内壁上，从而保证煅烧充分，提高最终纯品收集率。预热器17中排出的气体温度高，可直接通入回转窑18中加热使用，从而节省热耗。利用高温煅烧，将硅藻土中的有机残留体和吸附水分去除，从而提高了硅藻土的纯度，且成型质量好，简单有效，可连续化处理。

(g)冷却：硅藻土精浆经高温煅烧后脱去水分，形成块状物，最终进入冷却窑21中冷却，冷却完毕后的收集料即为提纯的硅藻精土。

本发明先采用擦洗法将附着在硅藻遗骸表面的大颗粒杂质去除，再碱浸扩孔，利用碱腐蚀性，将固结在硅藻土内部的杂质去除，碱的作用促进了孔隙的生成和发展，有效增大硅藻土的比表面积，从而提高了硅藻土的性能，得到初步提纯后的硅藻土；再采用酸煮法将附着硅藻土孔洞和表面的含铁、含铝氧化物杂质反应生成对应可溶性盐，方便后期洗涤去除，在分离桶5底部放置磁铁10，利用磁场力的作用，加速含铁矿物杂质的沉降去除，改善了传统酸浸时间长、酸浓度高的不足，降低了成本；在离心机13的离心力作用下从硅藻土矿浆中分选出硅藻初成土、黏土矿物和废水，将分离出的硅藻初成土置入絮凝剂溶解槽14中，加入选择性絮凝剂，使硅藻初成土中残留的微粒状黏土矿物絮凝成粗团块，从而使硅藻遗骸与黏土矿物再次分离，达到提纯的目的；再利用高温煅烧，将硅藻土中的有机残留体和吸附水分去除，冷却后即可收集提纯的硅藻精土；且对提纯过程中产生的废固和废液进行回收利用，变废为宝，提高了资源的利用率，减少对环境的污染。本发明工艺简单，成本低，操作简单，易于控制，环保节能，提高了硅藻土中杂质的去除率，加强了提纯效果，有效提高硅藻土品质。

以上仅为本发明的具体实施例，但本发明的技术特征并不局限于此。任何以本发明为基础，为解决基本相同的技术问题，实现基本相同的技术效果，所作出的简单变化、等同替换或者修饰等，皆涵盖于本发明的保护范围之中。

Claims (9)

1.一种环保节能硅藻土提纯方法，其特征在于包括如下步骤：

(a)浸碱制浆：将硅藻土原矿经破碎机粉碎成粉末状，通过计量皮带给料机将粉末状硅藻土送入擦洗机内，加水进行擦洗，控制矿浆浓度为20～30％，同时向矿浆中加入氢氧化钠溶液，调节矿浆的pH至8～10，然后加入分散剂六偏磷酸纳，擦洗时间为0.5～1h，然后将擦洗后的硅藻土矿浆经过滤筛过滤；

(b)酸煮：将过滤后的硅藻土矿浆转移至分离桶内，在不断搅拌下向分离桶内加入浓度为10～15％的硫酸溶液，并采用水浴加热法对分离桶进行加热，加热温度为70～80℃，加热时间为2～3h，加热结束后在分离桶底部放置磁铁，在常温下静置0.5～1h；

(c)分离洗涤：静置后的料浆分成三层，分别将上层浑浊液倒掉，将底层沉淀物滤出，取出中层硅藻土泥，将其加入到缓冲罐中，并加水稀释，调节硅藻土矿浆浓度为22～25％，再通过输浆泵将硅藻土矿浆打入至离心机中，在离心力作用下从硅藻土矿浆中分选出硅藻初成土、黏土矿物和废水，收集分离后的硅藻初成土，将其置入絮凝剂溶解槽中，加入选择性絮凝剂，并同时加水不断搅拌，搅拌时间为10～15min，搅拌结束后静置20～30min，料浆分层，将下层沉淀物过滤收集，上层浆液作为硅藻土精浆；

(d)废固回收：将絮凝剂溶解槽中的下层沉淀物送入压滤机中进行脱水，将滤饼放入烘干机中干燥后回收，并收集滤液；

(e)废液回收：将压滤机的滤液和离心机的废水统一收集送入浓缩机中，加入阳离子型絮凝剂溶液，搅拌10～20min后静置，将上层清液送入至储水罐中继续使用，沉淀物则用压滤机脱水后干燥回收；

(f)煅烧提纯：将硅藻土精浆送至料仓，同时开启预热器，对料仓内的硅藻土精浆进行预热，预热器温度为180～200℃，将预热后的硅藻土精浆送入回转窑内，驱动回转窑，同时点燃煤粉燃烧器对回转窑内部进行煅烧，控制窑体中部温度为700～800℃，煅烧时间为2～2.5h；

(g)冷却：硅藻土精浆经高温煅烧后脱去水分，形成块状物，最终进入冷却窑中冷却，冷却完毕后的收集料即为提纯的硅藻精土。

2.根据权利要求1所述的一种环保节能硅藻土提纯方法，其特征在于：步骤(b)中在加入硫酸溶液之前，先将分离桶置于微波处理器内的承物台上进行预处理，时间为10～15min，预处理完毕后取出分离桶，再进行搅拌、加硫酸溶液操作。

3.根据权利要求2所述的一种环保节能硅藻土提纯方法，其特征在于：所述微波处理器包括容器、微波发生器和承物台，所述微波发生器与所述承物台均设于所述容器内，所述容器的一侧设有盖板。

4.根据权利要求2所述的一种环保节能硅藻土提纯方法，其特征在于：步骤(b)中在预处理过程中，向分离桶内加入3～5g活化剂。

5.根据权利要求1所述的一种环保节能硅藻土提纯方法，其特征在于：步骤(a)中加水进行擦洗的水中含有表面活性剂，表面活性剂的加入量为水重量的2～3％。

6.根据权利要求1所述的一种环保节能硅藻土提纯方法，其特征在于：步骤(c)中收集分离后的硅藻初成土的具体做法为采用高压水将沉淀在离心机转鼓壁上的硅藻颗粒冲落，然后统一收集。

7.根据权利要求1所述的一种环保节能硅藻土提纯方法，其特征在于：步骤(a)中氢氧化钠溶液的质量分数为5～10％。

8.根据权利要求1所述的一种环保节能硅藻土提纯方法，其特征在于：步骤(f)在煅烧前，向回转窑内投入助熔剂苏打粉。

9.根据权利要求1所述的一种环保节能硅藻土提纯方法，其特征在于：步骤(f)在煅烧过程中，每隔10～15min敲击回转窑的外壁5～10次。