CN107399723B - 一种连续制备高纯度氮气的装置 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种连续制备高纯度氮气的装置，包括空气预处理系统、与空气预处理系统相连的氮氧分离膜、分别与氮氧分离膜的第一出口、第二出口相连的制氮系统及制氧系统、分别与空气预处理系统、制氮系统及制氧系统电连接的电气控制器，在电气控制器的调控下，空气依次经空气预处理系统及氮氧分离膜后被分离为富氮气体及富氧气体，富氮气体经制氮系统处理后制得高纯度氮气，富氧气体经制氧系统处理后制得氧气，实现连续制备高纯度氮气并联产氧气的目的。与现有技术相比，本发明装置以廉价的空气为原料，连续制备出纯度为99.999％的高纯度氮气，并联产纯度为96％的氧气，能够实现24小时不间断提供氮气及氧气，满足工业及实验室需要，具有很好的应用前景。

Description

一种连续制备高纯度氮气的装置
技术领域
本发明属于氮气制备技术领域，涉及一种连续制备高纯度氮气的装置。
背景技术
液相色谱-质谱联用(LC/MS)是实验室仪器分析常用的方法之一，广泛应用于生物化学、医学研究与应用、环境分析、食品分析以及临床应用等领域。传统实验室对LC/MS的供气方式通常是采用低成本的钢瓶或高压储气罐来实现，但钢瓶及高压储气罐的容量有限，无法实现24小时不间断提供实验所需氮气，为此，实验人员必须频繁地订购、搬运、安装气罐。在安装气罐时，难免会造成部分气体泄露，不仅浪费了气体，而且还存在一定的安全隐患。
现有的空气分离制备氮气的方法主要有低温法、吸附法及膜分离法。其中，低温法存在能耗高、流程长、启动过程长、设备维护要求高等弊端；吸附法耗能较大，且吸附剂的吸附容量有限，当吸附某种分子达到饱和时，需停工使吸附剂再生；膜分离法得到的氮气纯度为95％左右，氧气纯度为30-40％，均难以满足需要。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种能够联产氧气且能耗低的连续制备高纯度氮气的装置。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种连续制备高纯度氮气的装置，该装置包括空气预处理系统、与空气预处理系统相连的氮氧分离膜、分别与氮氧分离膜的第一出口、第二出口相连的制氮系统及制氧系统、分别与空气预处理系统、制氮系统及制氧系统电连接的电气控制器，在电气控制器的调控下，空气依次经空气预处理系统及氮氧分离膜后被分离为富氮气体及富氧气体，富氮气体经制氮系统处理后制得高纯度氮气，富氧气体经制氧系统处理后制得氧气，实现连续制备高纯度氮气并联产氧气的目的。
所述的空气预处理系统包括依次相连的空压机、冷凝器、缓冲罐、压力表前电磁阀以及除水过滤器，该除水过滤器与氮氧分离膜的进口相连，所述的压力表前电磁阀与电气控制器电连接。
所述的冷凝器与缓冲罐之间设有防止缓冲罐内空气倒流的单向阀。
所述的压力表前电磁阀与除水过滤器之间设有与电气控制器电连接的压力表。
所述的制氮系统包括一对并联连接且与氮氧分离膜的第一出口相连的氧气吸附单元以及依次与氧气吸附单元相连的氮气纯度分析仪及氮气除尘过滤器，所述的氧气吸附单元及氮气纯度分析仪分别与电气控制器电连接。
所述的氧气吸附单元包括氧气吸附塔以及设置在氧气吸附塔与氮氧分离膜的第一出口之间的氧气吸附塔电磁阀，该氧气吸附塔电磁阀与电气控制器电连接。
所述的氧气吸附塔内装填有吸氧分子筛，该吸氧分子筛为碳分子筛。
所述的碳分子筛对氧气有较强的吸附能力，能够让氮气分子通过，可用于提纯氮气。
所述的制氧系统包括一对并联连接且与氮氧分离膜的第二出口相连的氮气吸附单元以及依次与氮气吸附单元相连的氧气纯度分析仪及氧气除尘过滤器，所述的氮气吸附单元及氧气纯度分析仪分别与电气控制器电连接。
所述的氮气吸附单元包括氮气吸附塔以及设置在氮气吸附塔与氮氧分离膜的第二出口之间的氮气吸附塔电磁阀，该氮气吸附塔电磁阀与电气控制器电连接。
所述的氮气吸附塔内装填有吸氮分子筛，该吸氮分子筛包括5A分子筛或13X分子筛中的一种。
所述的5A分子筛或13X分子筛对氮气有较强的吸附能力，能够让氧气分子通过，可用于提纯氧气。
在实际应用时，空气经空压机压缩并由冷凝器冷却降温后，通过单向阀流入缓冲罐，缓冲罐内的空气经压力表前电磁阀调节至预定压力后，流入除水过滤器中除去水分，之后在氮氧分离膜中被分离为氮气纯度为95％左右的富氮气体及氧气纯度为30-40％的富氧气体。其中，富氮气体中的微量氧气在氧气吸附塔中被碳分子筛吸附而除去，富氮气体中的灰尘或颗粒物在氮气除尘过滤器中被除去，即可制得高纯度氮气；富氧气体中的氮气在氮气吸附塔中被5A分子筛或13X分子筛吸附而除去，富氧气体中的灰尘或颗粒物在氧气除尘过滤器中被除去，即可制得氧气。
在实际工作过程中，压力表实时监测压力表前电磁阀与除水过滤器之间管路中空气的压力，并及时反馈至电气控制器，当空气的压力出现异常时，电气控制器通过调节压力表前电磁阀的开合度以维持空气压力的稳定；两个氧气吸附单元交替工作，氮气纯度分析仪实时监测氮气的纯度，并及时反馈至电气控制器，当氮气纯度分析仪测得的氮气纯度逐渐降低时，表明正在工作的氧气吸附单元中的碳分子筛逐渐接近饱和，电气控制器便通过电路关闭正在工作的氧气吸附塔电磁阀，并同时打开另一个氧气吸附塔电磁阀，使该支路上的氧气吸附塔开始工作，保证制氮过程连续进行，之后便可将已饱和的碳分子筛再生后备用；两个氮气吸附单元交替工作，氧气纯度分析仪实时监测氧气的纯度，并及时反馈至电气控制器，当氧气纯度分析仪测得的氧气纯度逐渐降低时，表明正在工作的氮气吸附单元中的5A分子筛或13X分子筛逐渐接近饱和，电气控制器便通过电路关闭正在工作的氮气吸附塔电磁阀，并同时打开另一个氮气吸附塔电磁阀，使该支路上的氮气吸附塔开始工作，保证制氧过程连续进行，之后便可将已饱和的5A分子筛或13X分子筛再生后备用。
与现有技术相比，本发明具有以下特点：
1)以廉价的空气为原料，连续制备出纯度为99.999％的高纯度氮气，并联产纯度为96％的氧气，能够实现24小时不间断提供氮气及氧气，满足工业及实验室需要；
2)采用氮氧分离膜在前、制氮系统及制氧系统在后的工艺，不仅提高了氮氧分离膜出口富氮气体及富氧气体的纯度，同时，空气经氮氧分离膜初步提纯后得到的富氮气体及富氧气体还能够减少氧气吸附塔中的吸氧分子筛及氮气吸附塔中的吸氮分子筛对待吸附气体的吸附量，延长了吸氧分子筛及吸氮分子筛的使用寿命，降低了能耗；
3)电气控制器实时监测装置工作状态，自动调节空气压力并能及时自动切换氧气吸附单元及氮气吸附单元的工作状态，保证了装置的长时间稳定工作。
附图说明
图1为本发明的整体结构示意图；
图中标记说明：
1—空压机、2—冷凝器、3—单向阀、4—缓冲罐、5—压力表前电磁阀、6—压力表、7—除水过滤器、8—氮氧分离膜、9—氧气吸附塔电磁阀、10—氧气吸附塔、11—氮气纯度分析仪、12—氮气除尘过滤器、13—氮气吸附塔电磁阀、14—氮气吸附塔、15—氧气纯度分析仪、16—氧气除尘过滤器。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。本实施例以本发明技术方案为前提进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1：
如图1所示，一种连续制备高纯度氮气的装置，该装置包括空气预处理系统、与空气预处理系统相连的氮氧分离膜8、分别与氮氧分离膜8的第一出口、第二出口相连的制氮系统及制氧系统、分别与空气预处理系统、制氮系统及制氧系统电连接的电气控制器，在电气控制器的调控下，空气依次经空气预处理系统及氮氧分离膜8后被分离为富氮气体及富氧气体，富氮气体经制氮系统处理后制得高纯度氮气，富氧气体经制氧系统处理后制得氧气，实现连续制备高纯度氮气并联产氧气的目的。
其中，空气预处理系统包括依次相连的空压机1、冷凝器2、缓冲罐4、压力表前电磁阀5以及除水过滤器7，该除水过滤器7与氮氧分离膜8的进口相连，压力表前电磁阀5与电气控制器电连接。冷凝器2与缓冲罐4之间设有防止缓冲罐4内空气倒流的单向阀3。压力表前电磁阀5与除水过滤器7之间设有与电气控制器电连接的压力表6。
制氮系统包括一对并联连接且与氮氧分离膜8的第一出口相连的氧气吸附单元以及依次与氧气吸附单元相连的氮气纯度分析仪11及氮气除尘过滤器12，氧气吸附单元及氮气纯度分析仪11分别与电气控制器电连接。其中，氧气吸附单元包括氧气吸附塔10以及设置在氧气吸附塔10与氮氧分离膜8的第一出口之间的氧气吸附塔电磁阀9，该氧气吸附塔电磁阀9与电气控制器电连接。氧气吸附塔10内装填有吸氧分子筛，该吸氧分子筛为碳分子筛。
制氧系统包括一对并联连接且与氮氧分离膜8的第二出口相连的氮气吸附单元以及依次与氮气吸附单元相连的氧气纯度分析仪15及氧气除尘过滤器16，氮气吸附单元及氧气纯度分析仪15分别与电气控制器电连接。其中，氮气吸附单元包括氮气吸附塔14以及设置在氮气吸附塔14与氮氧分离膜8的第二出口之间的氮气吸附塔电磁阀13，该氮气吸附塔电磁阀13与电气控制器电连接。氮气吸附塔14内装填有吸氮分子筛，该吸氮分子筛为5A分子筛。
在实际应用时，空气经空压机1压缩并由冷凝器2冷却降温后，通过单向阀3流入缓冲罐4，缓冲罐4内的空气经压力表前电磁阀5调节至预定压力后，流入除水过滤器7中除去水分，之后在氮氧分离膜8中被分离为氮气纯度为95％左右的富氮气体及氧气纯度为30-40％的富氧气体。其中，富氮气体中的微量氧气在氧气吸附塔10中被碳分子筛吸附而除去，富氮气体中的灰尘或颗粒物在氮气除尘过滤器12中被除去，即可制得高纯度氮气；富氧气体中的氮气在氮气吸附塔14中被5A分子筛吸附而除去，富氧气体中的灰尘或颗粒物在氧气除尘过滤器16中被除去，即可制得氧气。
在实际工作过程中，压力表6实时监测压力表前电磁阀5与除水过滤器7之间管路中空气的压力，并及时反馈至电气控制器，当空气的压力出现异常时，电气控制器通过调节压力表前电磁阀5的开合度以维持空气压力的稳定；两个氧气吸附单元交替工作，氮气纯度分析仪11实时监测氮气的纯度，并及时反馈至电气控制器，当氮气纯度分析仪11测得的氮气纯度逐渐降低时，表明正在工作的氧气吸附单元中的碳分子筛逐渐接近饱和，电气控制器便通过电路关闭正在工作的氧气吸附塔电磁阀9，并同时打开另一个氧气吸附塔电磁阀9，使该并联支路上的氧气吸附塔10开始工作，保证制氮过程连续进行，之后便可将已饱和的碳分子筛再生后备用；两个氮气吸附单元交替工作，氧气纯度分析仪15实时监测氧气的纯度，并及时反馈至电气控制器，当氧气纯度分析仪15测得的氧气纯度逐渐降低时，表明正在工作的氮气吸附单元中的5A分子筛逐渐接近饱和，电气控制器便通过电路关闭正在工作的氮气吸附塔电磁阀13，并同时打开另一个氮气吸附塔电磁阀13，使该并联支路上的氮气吸附塔14开始工作，保证制氧过程连续进行，之后便可将已饱和的5A分子筛再生后备用。
实施例2：
本实施例中，氮气吸附塔14内装填有吸氮分子筛，该吸氮分子筛为13A分子筛。其余同实施例1。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种连续制备高纯度氮气的装置，其特征在于，该装置包括空气预处理系统、与空气预处理系统相连的氮氧分离膜（8）、分别与氮氧分离膜（8）的第一出口、第二出口相连的制氮系统及制氧系统、分别与空气预处理系统、制氮系统及制氧系统电连接的电气控制器，在电气控制器的调控下，空气依次经空气预处理系统及氮氧分离膜（8）后被分离为富氮气体及富氧气体，富氮气体经制氮系统处理后制得高纯度氮气，富氧气体经制氧系统处理后制得氧气，实现连续制备高纯度氮气并联产氧气的目的；
所述的空气预处理系统包括依次相连的空压机（1）、冷凝器（2）、缓冲罐（4）、压力表前电磁阀（5）以及除水过滤器（7），该除水过滤器（7）与氮氧分离膜（8）的进口相连，所述的压力表前电磁阀（5）与电气控制器电连接；
所述的制氮系统包括一对并联连接且与氮氧分离膜（8）的第一出口相连的氧气吸附单元以及依次与氧气吸附单元相连的氮气纯度分析仪（11）及氮气除尘过滤器（12），所述的氧气吸附单元及氮气纯度分析仪（11）分别与电气控制器电连接。
2.根据权利要求1所述的一种连续制备高纯度氮气的装置，其特征在于，所述的冷凝器（2）与缓冲罐（4）之间设有防止缓冲罐（4）内空气倒流的单向阀（3）。
3.根据权利要求1所述的一种连续制备高纯度氮气的装置，其特征在于，所述的压力表前电磁阀（5）与除水过滤器（7）之间设有与电气控制器电连接的压力表（6）。
4.根据权利要求1所述的一种连续制备高纯度氮气的装置，其特征在于，所述的氧气吸附单元包括氧气吸附塔（10）以及设置在氧气吸附塔（10）与氮氧分离膜（8）的第一出口之间的氧气吸附塔电磁阀（9），该氧气吸附塔电磁阀（9）与电气控制器电连接。
5.根据权利要求4所述的一种连续制备高纯度氮气的装置，其特征在于，所述的氧气吸附塔（10）内装填有吸氧分子筛，该吸氧分子筛为碳分子筛。
6.根据权利要求1所述的一种连续制备高纯度氮气的装置，其特征在于，所述的制氧系统包括一对并联连接且与氮氧分离膜（8）的第二出口相连的氮气吸附单元以及依次与氮气吸附单元相连的氧气纯度分析仪（15）及氧气除尘过滤器（16），所述的氮气吸附单元及氧气纯度分析仪（15）分别与电气控制器电连接。
7.根据权利要求6所述的一种连续制备高纯度氮气的装置，其特征在于，所述的氮气吸附单元包括氮气吸附塔（14）以及设置在氮气吸附塔（14）与氮氧分离膜（8）的第二出口之间的氮气吸附塔电磁阀（13），该氮气吸附塔电磁阀（13）与电气控制器电连接。
8.根据权利要求7所述的一种连续制备高纯度氮气的装置，其特征在于，所述的氮气吸附塔（14）内装填有吸氮分子筛，该吸氮分子筛包括5A分子筛或13X分子筛中的一种。
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