CN107389523A - 一种包膜肥料控释膜最大孔径的测定方法和测定系统 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种包膜肥料控释膜最大孔径的测定方法和测定系统。所述测定方法包括如下步骤：(1)将包膜肥料控释膜固定于导气通道的出气端，形成所述导气通道的外壁在所述出气端逐渐收缩，形成球凸结构；(2)用浸润剂浸润所述包膜肥料控释膜，向所述导气通道中通入气体，使所述导气通道内的压力逐渐升高，直至所述包膜肥料控释膜表面出现第一组连续气泡，记录此时的泡点压力ΔP；(3)根据Laplace方程计算所述包膜肥料控释膜的最大孔径。本发明提供的包膜肥料控释膜最大孔径的测定装置和测定方法能够实现对于包膜肥料控释膜最大孔径的直接测定，且测定结果稳定可靠，与包膜肥料控释膜的最大孔径有较高的相关性。
Description
技术领域
本发明属于包膜肥料控释膜技术领域，具体涉及一种包膜肥料控释膜最大孔径的测定方法和测定系统。
背景技术
聚乙烯控释尿素是一类热塑性树脂包膜肥料，它能够提高肥料利用率，减轻环境风险，使肥料养分供应与植物需求同步，是一种新型环境友好型肥料。包膜肥料的养分释放性能是由膜层孔隙结构直接决定，尤其是采用物理包覆工艺制备的聚合物包膜肥料，控释膜层结构直接决定了养分传质机理。Jarrell W.M的研究认为包膜层上一旦有小孔或裂缝出现，就会使水分进入，养分溶解，肥芯养分通过小孔释放到周围的环境中；并且包膜层上只要有一个孔洞，便足以使肥芯的全部养分溶解出来。因此，研究包膜肥料控释膜层的孔隙结构对于评价包膜肥料的释放性能具有重要意义。
通常测定分离膜孔隙结构的方法有：扫描电镜观察法、气泡法(泡点法)、压汞法和氮吸附法等。其中气泡法是测定膜层有效孔径的一种重要方法，利用流体在孔道内流动的物理规律来测定孔径及其分布，它较真实地反映了流体通过孔道的实际情况，能够较准确地反映多孔材料的等效孔径和分布。且气泡法操作简单，应用广泛，目前已经成为美国ASTME1294-1999、ASTM F316-03(2011)和我国海洋行业标准HY/T051-1999测试膜孔径性能的推荐方法。
泡点法是利用液体在毛细管中的上升原理来测定孔径的。利用对多孔材料具有良好浸润性的液体(常用的有水、乙醇、异丙醇、丁醇、四氯化碳等)浸润试样，在表面张力的作用下，孔隙(视为毛细管)中的液相与气相之间会产生压力差，使液体难以从孔隙中排出。当液相压力P2与气相压力P1达到静力学平衡时，满足Laplace方程：其中，r为多孔材料的最大孔隙半径，σ为浸润液的表面张力，θ为浸润液对试样的浸润角(接触角)，当完全浸润时，θ即为0°。用气体对孔隙中的液体施加外界压力，当该外界压力增大到ΔP时，即可将液体从孔隙中推出而冒出气泡。在外界压力增大的过程中，材料上的最大孔首先被打开，测定出现第一个气泡或第一组连续气泡时所施加的外界压力(泡点压力)，就可根据上述公式计算出多孔材料的等效最大孔径。
关于利用泡点法测定不同的多孔材料的最大孔径及其孔径分布，已有较多研究，如黄培等人(“气体泡压法测定无机微滤膜孔径分布研究”，黄培，《水处理技术》，第2期第22卷)研究过气体泡压法测定无机微滤膜孔径分布；郑翠萍等(“用库尔特仪(Coulterporometer II)测试微孔膜的性能”，郑翠萍，《膜科学与技术》，第1期第19卷)用库尔特仪(Coulter porometer II)测试微孔膜的性能，这些研究表明压泡法可以很好的表征多孔材料的最大孔及孔分布。黄金钟等人(2001)基于泡点原理设计了一种膜滤芯完整性测试仪；孙秀珍等人(CN2508242Y)也公开了一种用于微多孔膜制品性能测试的膜孔径测定仪，可适应多种类型微多孔膜制品的膜孔径测定和膜特性评价。刘建锋等人发明了一种干法测量滤芯最大孔径的装置及方法，采用真空浸润方法进行测量，大幅缩短了浸润时间；王向钦(2011)研究了润湿剂对泡点法测定纤维过滤材料孔径特征的影响；张艳萍(2013)研究了中空纤维微滤膜孔径检测方法，以乙醇为润湿剂为泡点法的最佳试验条件，对泡点法的测定条件进行了优化与研究。
虽然利用泡点法测定多孔材料孔径的原理均相同，但是适用于不同多孔材料的测定装置和方法往往不能通用，因此针对不同的多孔材料，需要开发专用的装置及测定方法。由于包膜肥料是直径为3-4mm的不规则球形颗粒，其控释膜层是弯曲的，面积小，且厚度低(约50μm)，受压容易破裂，因此传统的测定分离膜、中空纤维膜等孔径的泡点法装置无法直接用于包膜肥料最大孔径的测定，而且现有技术中也没有有关用泡点法测定包膜肥料控释膜层孔径的研究。
为了满足对包膜肥料控释膜层结构的测试需求，实现对控释性能的快速评价，开发一种可直接用于测定包膜肥料控释膜最大孔径的装置和方法，是本领域亟待解决的问题。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种包膜肥料控释膜最大孔径的测定方法和测定系统，可实现对于包膜肥料控释膜最大孔径的直接测定。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供一种包膜肥料控释膜最大孔径的测定方法，包括如下步骤：
(1)将包膜肥料控释膜固定于导气通道的出气端，形成所述导气通道的外壁在所述出气端逐渐收缩，形成球凸结构；
(2)用浸润剂浸润所述包膜肥料控释膜，向所述导气通道中通入气体，使所述导气通道内的压力逐渐升高，直至所述包膜肥料控释膜表面出现第一组连续气泡，记录此时的泡点压力ΔP；
(3)根据公式计算所述包膜肥料控释膜的最大孔径；其中，σ为所述浸润剂的表面张力，θ为所述浸润剂与所述包膜肥料控释膜的接触角，r为所述包膜肥料控释膜的最大孔隙半径。
优选地，所述球凸结构的直径为3-4mm；例如可以是3mm、3.2mm、3.5mm、3.8mm或4mm等。
球凸结构的直径取决于待测试样的直径，由于大部分包膜肥料是直径为3-4mm的球形颗粒，为了方便固定其控释膜层，本发明选择球头结构的直径为3-4mm。若球凸结构的直径过小，则容易使控释膜层与球凸结构间留有缝隙而漏气；若球凸结构的直径过大，则难以固定控释膜层。
优选地，所述浸润剂为南京高谦功能材料科技有限公司的Q-16，该浸润剂为石油溜出物，表面张力σ＝1.61×10-2N/m。
优选地，所述浸润剂的温度为10-50℃，例如可以是10℃、15℃、20℃、25℃、30℃、35℃、40℃、45℃或50℃等。
随着浸润剂温度的升高，泡点压力和浸润剂的表面张力均减小，但对于最大孔径的测定结果影响不大。考虑到包膜肥料控释膜的耐温性能，本发明浸润剂的温度选择为10-50℃，优选为25℃。
优选地，步骤(2)中在浸润时间达到5-10min(例如5min、6min、7min、8min、9min或10min等)后，开始向所述导气通道中通入气体。
包膜肥料控释膜层具有一定的厚度，因此膜层孔隙完全浸润需要一定的时间。若浸润时间过短，会使测得的泡点压力偏小，最大孔径偏大。
优选地，步骤(2)中所述导气通道内的压力升高的速率为0.1-0.5kPa/s，例如可以是0.1kPa/s、0.15kPa/s、0.2kPa/s、0.25kPa/s、0.3kPa/s、0.35kPa/s、0.4kPa/s、0.45kPa/s或0.5kPa/s等。
导气通道内的气压升高速率不能过快，否则容易使测得的泡点压力不准确，甚至破坏待测样品。
上述测定方法能够直接用于包膜肥料控释膜，特别是聚合物包膜肥料控释膜，尤其是物理喷涂工艺制备的聚合物包膜肥料控释膜最大孔径的测定。
第二方面，本发明提供一种包膜肥料控释膜最大孔径的测定系统，包括高压气源、减压阀、压力传感器、泡点测定仪和样品固定装置；
所述高压气源、减压阀、泡点测定仪和样品固定装置由管道依次连接；
所述压力传感器设置在所述减压阀和所述泡点测定仪之间的管道上；
所述样品固定装置中具有球凸结构和导气通道，所述导气通道的出气口设置在所述球凸结构上。
在本发明的一种实施方式中，所述样品固定装置为导气管；
所述导气管的外径在出气端逐渐缩小，使得所述导气管在出气端形成球凸结构。
使用上述测定系统测定包膜肥料控释膜最大孔径的方法包括如下步骤：
(1)将包膜肥料控释膜固定于导气管的球凸结构上；
(2)将所述包膜肥料控释膜连同所述导气管一起浸入浸润剂中，打开高压气源，调节减压阀，使所述导气管内的压力逐渐升高，当所述包膜肥料控释膜表面出现第一组连续气泡时，通过泡点测定仪测定出泡点压力ΔP；
(3)根据公式计算所述包膜肥料控释膜的最大孔径，其中σ为所述浸润剂的表面张力，θ为所述浸润剂与所述包膜肥料控释膜的接触角，r为所述包膜肥料控释膜的最大孔隙半径。
优选地，步骤(1)中所述包膜肥料控释膜是通过粘贴的方法固定于所述导气管的球凸结构上。
在本发明的另一种实施方式中，所述样品固定装置包括底座和顶盖；
所述底座中具有球凸结构和导气通道，所述导气通道的进气口和出气口分别设置在所述底座的侧壁上和所述球凸结构上；
所述顶盖上开设有凹槽和与所述导气通道配合的进液通道，所述进液通道与所述凹槽的底面连通。
使用上述测定系统测定包膜肥料控释膜最大孔径的方法包括如下步骤：
(1)将包膜肥料控释膜固定于底座的球凸结构上；
(2)向顶盖的凹槽中加入浸润剂，打开高压气源，调节减压阀，使导气通道内的压力逐渐升高，当所述包膜肥料控释膜表面出现第一组连续气泡时，通过泡点测定仪测定出泡点压力ΔP；
(3)根据公式计算所述包膜肥料控释膜的最大孔径，其中σ为所述浸润剂的表面张力，θ为所述浸润剂与所述包膜肥料控释膜的接触角，r为所述包膜肥料控释膜的最大孔隙半径。
优选地，步骤(1)中所述包膜肥料控释膜是通过O型圈固定在所述球凸结构上。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明提供的包膜肥料控释膜最大孔径的测定方法能够实现对于包膜肥料控释膜最大孔径的直接测定，且测定结果稳定可靠，与包膜肥料控释膜的最大孔径有较高的相关性。
附图说明
图1为实施例1提供的包膜肥料控释膜最大孔径的测定系统的结构示意图；
其中，11为高压气源，12为减压阀，13为压力传感器，14为泡点测定仪，15为导气管。
图2为实施例2提供的包膜肥料控释膜最大孔径的测定系统的结构示意图；
其中，21为高压气源，22为减压阀，23为压力传感器，24为泡点测定仪，25为样品固定装置。
图3为实施例2中的样品固定装置的结构示意图；
其中，251为底座，252为顶盖，253为进气口，254为凹槽，A为局部区域。
图4为图3中A区域的放大图；
其中，255为球凸结构，256为出气口。
具体实施方式
下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，此处所说的实施方式仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
如无特殊说明，本发明中“室温”均指25℃，下述实施例中包膜肥料控释膜的最大孔径均在室温下测定，浸润剂为南京高谦功能材料科技有限公司的Q-16，其为石油溜出物，表面张力σ＝1.61×10-2N/m，在25℃下与聚乙烯控释膜间的接触角为18°。
本发明制备包膜肥料控释膜试样的方法如下：
将包膜肥料颗粒在水中室温浸泡10天，使肥芯养分溶出，之后烘干24小时，在控释膜层表面能够观察到肥料结晶集中的白色点位，这个点位被认为是肥料溶解后跨膜释放的主要通道，也即最大孔隙。将带有上述点位的膜层部分切下，用蒸馏水冲洗干净，烘干，得到包膜肥料控释膜试样。
本发明测定聚乙烯控释尿素的养分释放性能的方法如下：
称取大小均一、包膜完整的聚乙烯控释尿素颗粒10g，装入0.15mm的尼龙网袋中，放置到具盖塑料瓶内，然后加入200mL蒸馏水，加盖密封，放入25℃恒温培养箱内静置培养，每个样品设三次重复。分别在第1、2、3、4、5、6、7、10、14、21、28和35天取样。每次取样时，把塑料瓶中的浸提液轻轻摇匀后移走备用；然后向装有样品的瓶中再加上200mL去离子水，并置于恒温箱内继续培养。采用对二甲氨基苯甲醛－分光光度法测定浸提液中尿素态氮的含量，用Yang XD,Cao YP,Jiang RF,Zhang FS.Evaluation of nutrients release featureof coated controlled-release fertilizer[J].Plant Nutrition and FertilizerScience,2005,11(4):501-507的方法计算聚乙烯控释尿素的初期溶出率、微分溶出率和释放期。
实施例1
一种包膜肥料控释膜最大孔径的测定系统，如图1所示，包括高压气源11、减压阀12、压力传感器13、泡点测定仪14和导气管15；
高压气源11、减压阀12、泡点测定仪14和导气管15由管道依次连接；
压力传感器13设置在减压阀12和泡点测定仪14之间的管道上；
其中，导气管15的外径在端部逐渐缩小，使得导气管在端部形成直径为3mm的球凸结构。
实施例2
一种包膜肥料控释膜最大孔径的测定系统，如图2所示，包括高压气源21、减压阀22、压力传感器23、泡点测定仪24和样品固定装置25；
高压气源21、减压阀22、泡点测定仪24和样品固定装置25由管道依次连接；
压力传感器23设置在减压阀22和泡点测定仪24之间的管道上；
其中，样品固定装置25的结构如图3和图4所示，包括底座251和顶盖252；
底座251中具有球凸结构255(直径3mm)和导气通道，导气通道的进气口253和出气口256分别设置在底座251的侧壁上和球凸结构255上；
顶盖252上开设有凹槽254和与导气通道配合的进液通道，进液通道与凹槽254的底面连通。
实施例3
一种利用实施例1提供的系统测定包膜肥料控释膜最大孔径的方法，具体步骤如下：
(1)将包膜肥料控释膜试样粘贴于导气管15的球凸结构上；
(2)将包膜肥料控释膜连同导气管一起在浸润剂Q-16中浸润10min，打开高压气源11，调节减压阀12，使导气管15内的压力以0.25kPa/s的速率逐渐升高，当包膜肥料控释膜表面出现第一组连续气泡时，通过泡点测定仪14测定出泡点压力ΔP；
(3)根据公式计算包膜肥料控释膜的最大孔径，其中σ为浸润剂的表面张力，θ为浸润剂与包膜肥料控释膜的接触角，r为包膜肥料控释膜的最大孔隙半径。
实施例4
一种利用实施例2提供的系统测定包膜肥料控释膜最大孔径的方法，具体步骤如下：
(1)用O型圈将包膜肥料控释膜试样固定在底座251的球凸结构255上；
(2)向顶盖252的凹槽254中加入浸润剂Q-16，浸润包膜肥料控释膜10min，打开高压气源21，调节减压阀22，使导气通道内的压力以0.25kPa/s速率逐渐升高，当包膜肥料控释膜表面出现第一组连续气泡时，通过泡点测定仪24测定出泡点压力ΔP；
(3)根据公式计算包膜肥料控释膜的最大孔径，其中σ为所述浸润剂的表面张力，θ为所述浸润剂与包膜肥料控释膜的接触角，r为包膜肥料控释膜的最大孔隙半径。
利用实施例4提供的方法测定5个聚乙烯控释尿素颗粒的控释膜的最大孔隙半径，每个试样重复测定7次，结果如下表1所示：
表1
由表1的数据可知测定结果的相对标准偏差较小，说明本发明提供的包膜肥料控释膜最大孔径的测定方法稳定可靠，具有较高的可重复性。
利用实施例4提供的方法分别测定孔隙大小不同的5种包膜肥料(每种包膜肥料选取50个试样)的控释膜的平均最大孔隙半径，并测定每种包膜肥料的养分释放性能，结果如下表2所示：
表2
由表2的数据可知，试样1-5对应的包膜肥料的初期溶出率和微分溶出率依次递增，释放期依次递减，表明包膜肥料控释膜的最大孔径也依次递增，与测定的平均最大孔隙半径的结果相一致，即由本发明提供的方法测定的结果与包膜肥料实际的最大孔径有良好的相关性，本发明提供的方法可以作为包膜肥料控释膜最大孔径的测定方法。
申请人声明，以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (10)
1.一种包膜肥料控释膜最大孔径的测定方法，其特征在于，所述测定方法包括如下步骤：
(1)将包膜肥料控释膜固定于导气通道的出气端，形成所述导气通道的外壁在所述出气端逐渐收缩，形成球凸结构；
(2)用浸润剂浸润所述包膜肥料控释膜，向所述导气通道中通入气体，使所述导气通道内的压力逐渐升高，直至所述包膜肥料控释膜表面出现第一组连续气泡，记录此时的泡点压力ΔP；
(3)根据公式计算所述包膜肥料控释膜的最大孔径；其中，σ为所述浸润剂的表面张力，θ为所述浸润剂与所述包膜肥料控释膜的接触角，r为所述包膜肥料控释膜的最大孔隙半径。
2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述球凸结构的直径为3-4mm；
优选地，所述浸润剂为南京高谦功能材料科技有限公司的Q-16；
优选地，所述浸润剂的温度为10-50℃。
3.根据权利要求1或2所述的测定方法，其特征在于，步骤(2)中在浸润时间达到5-10min后，开始向所述导气通道中通入气体；
优选地，步骤(2)中所述导气通道内的压力升高的速率为0.1-0.5kPa/s。
4.一种包膜肥料控释膜最大孔径的测定系统，其特征在于，所述测定系统包括高压气源、减压阀、压力传感器、泡点测定仪和样品固定装置；
所述高压气源、减压阀、泡点测定仪和样品固定装置由管道依次连接；
所述压力传感器设置在所述减压阀和所述泡点测定仪之间的管道上；
所述样品固定装置中具有球凸结构和导气通道，所述导气通道的出气口设置在所述球凸结构上。
5.根据权利要求4所述的测定系统，其特征在于，所述样品固定装置为导气管；
所述导气管的外径在出气端逐渐缩小，使得所述导气管在出气端形成球凸结构。
6.根据权利要求4所述的测定系统，其特征在于，所述样品固定装置包括底座和顶盖；
所述底座中具有球凸结构和导气通道，所述导气通道的进气口和出气口分别设置在所述底座的侧壁上和所述球凸结构上；
所述顶盖上开设有凹槽和与所述导气通道配合的进液通道，所述进液通道与所述凹槽的底面连通。
7.根据权利要求5所述的测定系统的使用方法，其特征在于，所述使用方法包括如下步骤：
(1)将包膜肥料控释膜固定于导气管的球凸结构上；
(2)将所述包膜肥料控释膜连同所述导气管一起浸入浸润剂中，打开高压气源，调节减压阀，使所述导气管内的压力逐渐升高，当所述包膜肥料控释膜表面出现第一组连续气泡时，通过泡点测定仪测定出泡点压力ΔP；
(3)根据公式计算所述包膜肥料控释膜的最大孔径，其中σ为所述浸润剂的表面张力，θ为所述浸润剂与所述包膜肥料控释膜的接触角，r为所述包膜肥料控释膜的最大孔隙半径。
8.根据权利要求7所述的使用方法，其特征在于，步骤(1)中所述包膜肥料控释膜是通过粘贴的方法固定于所述导气管的球凸结构上。
9.根据权利要求6所述的测定系统的使用方法，其特征在于，所述使用方法包括如下步骤：
(1)将包膜肥料控释膜固定于底座的球凸结构上；
(2)向顶盖的凹槽中加入浸润剂，打开高压气源，调节减压阀，使导气通道内的压力逐渐升高，当所述包膜肥料控释膜表面出现第一组连续气泡时，通过泡点测定仪测定出泡点压力ΔP；
(3)根据公式计算所述包膜肥料控释膜的最大孔径，其中σ为所述浸润剂的表面张力，θ为所述浸润剂与所述包膜肥料控释膜的接触角，r为所述包膜肥料控释膜的最大孔隙半径。
10.根据权利要求9所述的使用方法，其特征在于，步骤(1)中所述包膜肥料控释膜是通过O型圈固定在所述球凸结构上。
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| CN110361313B (zh) * | 2019-07-11 | 2022-04-05 | 上海应用技术大学 | 一种定量评价磷化膜孔隙率的电化学测试方法 |
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