CN107389505A - 利用内柱体旋转法测量高钛型高炉渣黏度的方法 - Google Patents

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谢洪恩
郑魁
蒋胜
文永才
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Abstract

本发明涉及高炉炼铁生产领域，尤其是一种优化高炉渣黏度检测方法，从而获得更为准确的高炉渣黏度值的利用内柱体旋转法测量高钛型高炉渣黏度的方法，包括如下步骤：a、将待测的渣样全部制成粒度小于0.1mm的粉末，并且烘干；b、依据测量需要称取渣样，并将称取好的渣分成三份；c、将第一份试样放入坩埚内；d、将钼丝拉直并伸入坩埚内，探测渣样是否熔化；e、再次用钼丝探测渣样是否已熔化；f、待渣样完全熔化后，开始在该温度下的黏度测量；g、获得相应的黏度数值。本发明防止传统方案中难以回避的因为一次加入而导致的不同高度方向的液态熔渣分布差别，以及由此而导致的检测偏差。本发明尤其适用于检测高钛型高炉渣黏度之中。

Description

利用内柱体旋转法测量高钛型高炉渣黏度的方法
技术领域
本发明涉及高炉炼铁生产领域，尤其是一种利用内柱体旋转法测量高钛型高炉渣黏度的方法。
背景技术
目前通常采用内柱体旋转法测量熔渣的黏度。现有的检测方法是这样的：采用如图1中的设备，其加热炉为不锈钢外壳的二硅化钼电阻炉，最高工作温度为1550℃，刚玉炉管内径为55mm，恒温区60mm。采用B型热电偶测温和控温，PID程序控制升温和降温过程。测定时，将准备好的渣样入内层为金属钼的坩埚内，并通氩气作为保护性气体。黏度测定采用钼测头，扭矩传感器通过钢琴丝与测杆相连。通常，测量不含TiC、TiN以及Ti(C,N)的炉渣时，可由于没有TiC、TiN以及Ti(C,N)的聚集沉降，可以将待测的渣样一次性装入坩埚内，升温熔化。当温度到达设定的温度后，钼测头缓慢浸入熔渣至预定深度后，开始测量炉渣的黏度。
但是，高钛型高炉渣TiO2质量分数超过20％，渣中TiO2易还原生成熔点高、粒度小的TiC、TiN及其固溶体Ti(C,N)导致炉渣变稠。测量TiC和TiN以及Ti(C,N)对高钛型高炉渣黏度的影响是炉渣性能研究中的重要内容。由于TiC和TiN以及Ti(C,N)的密度大于液态熔渣，虽然其粒度很细，但是仍然能够聚集成粒度更大的团聚体并且在液态熔渣中逐渐下沉，使得不同高度方向的液态熔渣中TiC和TiN以及Ti(C,N)的质量分数以及分布状态都发生较大变化。如果熔渣保持静置的时间越长，这种差别越大，使得测量所得的黏度值不能真实体现TiC、TiN以及Ti(C,N)对炉渣粘度的影响。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种优化高炉渣黏度检测方法，从而获得更为准确的高炉渣黏度值的利用内柱体旋转法测量高钛型高炉渣黏度的方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：利用内柱体旋转法测量高钛型高炉渣黏度的方法，包括如下步骤：
a、将待测的渣样全部制成粒度小于0.1mm的粉末，并且烘干；
b、依据测量需要称取渣样，并将称取好的渣分成三份，其中，第一份占总质量的1/4～1/3，第二份占总质量的1/3，剩余的作为第三份；
c、在常温下，将第一份试样放入坩埚内，然后将坩埚放入测量设备规定的位置；
d、将测量设备升温至预定温度后，将钼丝拉直并伸入坩埚内，探测渣样是否熔化；若渣样已经熔化，则向坩埚内放入第二份试样；
e、待设备温度重新恢复至预定温度并恒温后，再次用钼丝探测渣样是否已熔化；若渣样熔化后，则向坩埚内放入第三份试样；
f、待设备温度恢复至设备预定温度并恒温后，再次用钼丝探测渣样是否已熔化；待渣样完全熔化后，开始在该温度下的黏度测量；
g、获得相应的黏度数值。
进一步的是，所述步骤d中，若渣样未完全熔化，则钼丝不能浸入渣样中。
进一步的是，所述步骤e中，若渣样未完全熔化，则钼丝不能浸入渣样中。
进一步的是，所述步骤f中，若渣样未完全熔化，则钼丝不能浸入渣样中。
进一步的是，添加第二份试样和第三份试样所使用的工具为耐高温的不锈钢漏斗。
进一步的是，使用耐高温的不锈钢漏斗添加试样的方法为：首先、将漏斗缓慢伸入炉内至盛放渣样的坩埚内；然后、将干燥的渣样放入漏斗上方的盛样斗让试样自然漏下，并借助毛刷对未能漏下的渣样刷扫从而实现渣样的完全漏下。
进一步的是，所述步骤e中，恒温时间为15min以上。
进一步的是，所述步骤e中，若渣样未熔化，则每隔10min用钼丝探测一次。
进一步的是，所述步骤f中，恒温时间为15min以上。
进一步的是，所述步骤f中，若渣样未熔化，则每隔10min用钼丝探测一次。
本发明的有益效果是：本发明针对传统检测方法中出现的检测偏差大的问题，对检测方法进行了优化。优化后的技术方案将试样分批加入，从而防止传统方案中难以回避的因为一次加入而导致的不同高度方向的液态熔渣分布差别，以及由此而导致的检测偏差。本发明尤其适用于检测高钛型高炉渣黏度之中。
附图说明
图1是本发明所应用的检测设备的示意图。
图中标记为：进气口1、热电偶2、坩埚3、温度控制柜4、氩气5、钼测头6、钼测杆7、钢琴丝8、扭矩传感器9、渣液10、加热炉11、升降支架12。
具体实施方式
下面结合附图对本发明进一步说明。
利用如图1所示检测设备，本发明的检测方案是这样的：利用内柱体旋转法测量高钛型高炉渣黏度的方法，包括如下步骤：a、将待测的渣样全部制成粒度小于0.1mm的粉末，并且烘干；b、依据测量需要称取渣样，并将称取好的渣分成三份，其中，第一份占总质量的1/4～1/3，第二份占总质量的1/3，剩余的作为第三份；c、在常温下，将第一份试样放入坩埚内，然后将坩埚放入测量设备规定的位置；d、将测量设备升温至预定温度后，将钼丝拉直并伸入坩埚内，探测渣样是否熔化；若渣样已经熔化，则向坩埚内放入第二份试样；e、待设备温度重新恢复至预定温度并恒温后，再次用钼丝探测渣样是否已熔化；若渣样熔化后，则向坩埚内放入第三份试样；f、待设备温度恢复至设备预定温度并恒温后，再次用钼丝探测渣样是否已熔化；待渣样完全熔化后，开始在该温度下的黏度测量；g、获得相应的黏度数值。
传统的检测方法中，当高钛型高炉渣TiO2质量分数超过20％，渣中TiO2易还原生成熔点高、粒度小的TiC、TiN及其固溶体Ti(C,N)导致炉渣变稠，而测量TiC和TiN以及Ti(C,N)对高钛型高炉渣黏度的影响是炉渣性能研究中的重要内容。由于TiC和TiN以及Ti(C,N)的密度大于液态熔渣，虽然其粒度很细，但是仍然能够聚集成粒度更大的团聚体并且在液态熔渣中逐渐下沉，使得不同高度方向的液态熔渣中TiC和TiN以及Ti(C,N)的质量分数以及分布状态都发生较大变化。如果熔渣保持静置的时间越长，这种差别越大，使得测量所得的黏度值不能真实体现TiC、TiN以及Ti(C,N)对炉渣粘度的影响。
针对上述的检测方法的缺陷，本申请对检测方法进行了相应的调整。通过对试样进行分批熔化，有效降低了由于一次性加入所有物料带来的不均匀的问题，从而有效降低了检测误差。
为了让钼丝对试样的影响降到最低，所述步骤d中、步骤e中和步骤f中，若渣样未完全熔化，则钼丝不能浸入渣样中，防止少量试样因钼丝而被沾粘带走。
由于添加试样的环境温度均较高，为了保证添加工具的稳定性，可以选择让添加第二份试样和第三份试样所使用的工具为耐高温的不锈钢漏斗。对于上述耐高温的不锈钢漏斗，其具体添加试样时的使用方法为：首先、将漏斗缓慢伸入炉内至盛放渣样的坩埚内；然后、将干燥的渣样放入漏斗上方的盛样斗让试样自然漏下，并借助毛刷对未能漏下的渣样刷扫从而实现渣样的完全漏下。
另外，对于所述步骤e，其恒温时间优选为15min以上，若渣样未熔化，则每隔10min用钼丝探测一次。所述步骤f中，恒温时间为15min以上，所述步骤f中，若渣样未熔化，则每隔10min用钼丝探测一次。
本发明针对传统检测方法中出现的检测偏差大的问题，对检测方法进行了优化。优化后的技术方案将试样分批加入，从而防止传统方案中难以回避的因为一次加入而导致的不同高度方向的液态熔渣分布差别，以及由此而导致的检测偏差。本发明尤其适用于检测高钛型高炉渣黏度之中。
实施例
如表1所示的高钛型高炉渣，采用内柱体旋转法测量其在1450℃时的粘度。测量设备示意图如图1所示。该设备恒温区高度为60mm。测定所需渣样共约170g，则称取渣样175g备用。盛放渣样坩埚为内径40mm、壁厚为5mm、底厚为10mm的石墨坩埚，在该石墨坩埚外再套一内径为52mm、壁厚为5mm、底厚为15mm的大石墨坩埚。在盛放渣样的小石墨坩埚内衬一层厚度为0.1mm的金属钼片，并通氩气(流量为2L/min)作为保护性气体，同时在大石墨坩埚上放置两个高度为10cm的石墨套圈。黏度测定采用直径为15mm、高为20mm的钼测头，通过钼插销与直径为5mm、长度为475mm的钼测杆相连，扭矩传感器通过钢琴丝与钼测杆相连。将渣样分为3份，第一份质量约50g在常温下随坩埚一起放入测量设备的恒温带。按15℃/min的升温速度升温至1450℃后恒温15min后，用长度为60mm、直径为2mm的钼丝伸入坩埚内，探测渣样，渣样完全熔化。将下料钢管长度约460mm的下料漏斗缓慢放入炉内并伸入盛放渣样的小坩埚内，将第二份渣样约50g放入盛料斗中，大部分渣样顺下料钢管，未完全漏下的用毛刷刷入钢管内。约10min后温度回升至1450℃，清理掉钼丝上粘附的渣样，将钼丝深入坩埚内，可探知渣样软化但未完全熔化。待10min后再次探测，渣样完全熔化。将剩余的约75g按相同的方法用下料漏斗放入坩埚内。当温度回升至1450℃后恒温15min，用钼丝探测，渣样未完全熔化。再恒温10min后，用清理干净的钼丝探测，渣样完全熔化。开始测量在此温度下的粘度，钼测头缓慢浸入熔渣至预定深度后，熔渣液面高度约50mm，钼测头上沿距熔渣液面上沿约12mm。测量时设备每分钟读取两个粘度值，测量30min后停止测量此温度下的粘度，取该时间内粘度值的平均值做为此温度的熔渣的粘度。
经测量，在此温度下成分如表1所示的高钛型高炉渣粘度平均为0.264Pa·s，检测准确度大幅度提高。
表1 高钛型高炉渣主要成分

Claims (10)

1.利用内柱体旋转法测量高钛型高炉渣黏度的方法，其特征在于，包括如下步骤：
a、将待测的渣样全部制成粒度小于0.1mm的粉末，并且烘干；
b、依据测量需要称取渣样，并将称取好的渣分成三份，其中，第一份占总质量的1/4～1/3，第二份占总质量的1/3，剩余的作为第三份；
c、在常温下，将第一份试样放入坩埚内，然后将坩埚放入测量设备规定的位置；
d、将测量设备升温至预定温度后，将钼丝拉直并伸入坩埚内，探测渣样是否熔化；若渣样已经熔化，则向坩埚内放入第二份试样；
e、待设备温度重新恢复至预定温度并恒温后，再次用钼丝探测渣样是否已熔化；若渣样熔化后，则向坩埚内放入第三份试样；
f、待设备温度恢复至设备预定温度并恒温后，再次用钼丝探测渣样是否已熔化；待渣样完全熔化后，开始在该温度下的黏度测量；
g、获得相应的黏度数值。
2.如权利要求1所述的利用内柱体旋转法测量高钛型高炉渣黏度的方法，其特征在于：所述步骤d中，若渣样未完全熔化，则钼丝不能浸入渣样中。
3.如权利要求1所述的利用内柱体旋转法测量高钛型高炉渣黏度的方法，其特征在于：所述步骤e中，若渣样未完全熔化，则钼丝不能浸入渣样中。
4.如权利要求1所述的利用内柱体旋转法测量高钛型高炉渣黏度的方法，其特征在于：所述步骤f中，若渣样未完全熔化，则钼丝不能浸入渣样中。
5.如权利要求1所述的利用内柱体旋转法测量高钛型高炉渣黏度的方法，其特征在于：添加第二份试样和第三份试样所使用的工具为耐高温的不锈钢漏斗。
6.如权利要求5所述的利用内柱体旋转法测量高钛型高炉渣黏度的方法，其特征在于，使用耐高温的不锈钢漏斗添加试样的方法为：
首先、将漏斗缓慢伸入炉内至盛放渣样的坩埚内；
然后、将干燥的渣样放入漏斗上方的盛样斗让试样自然漏下，并借助毛刷对未能漏下的渣样刷扫从而实现渣样的完全漏下。
7.如权利要求1所述的利用内柱体旋转法测量高钛型高炉渣黏度的方法，其特征在于：所述步骤e中，恒温时间为15min以上。
8.如权利要求1所述的利用内柱体旋转法测量高钛型高炉渣黏度的方法，其特征在于：所述步骤e中，若渣样未熔化，则每隔10min用钼丝探测一次。
9.如权利要求1所述的利用内柱体旋转法测量高钛型高炉渣黏度的方法，其特征在于：所述步骤f中，恒温时间为15min以上。
10.如权利要求1所述的利用内柱体旋转法测量高钛型高炉渣黏度的方法，其特征在于：所述步骤f中，若渣样未熔化，则每隔10min用钼丝探测一次。
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