CN107385307B - 一种含钇的Fe-Cr-Al电热合金薄规格冷轧板的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种含钇的Fe‑Cr‑Al电热合金薄规格冷轧板的制备方法。制备过程为：(1)按照Fe‑Cr‑Al电热合金的成分配比，外加质量分数为0.01～0.1％的钇；(2)将各原料分类，分步放入真空感应熔炼炉中，冶炼得到钢水；(3)将钢水浇入双辊薄带铸轧机中进行铸轧，制备得到含钇的Fe‑Cr‑Al电热合金铸带；(4)将铸带进行“两次单道次热轧+退火处理+酸洗+反复冷轧”的复合生产工艺，制备得到铸带的薄规格冷轧板产品。本发明制备的Fe‑Cr‑Al电热合金铸带的凝固组织较常规工艺的凝固组织细化了50～150倍，改善了加工性能；极大地缩短了Fe‑Cr‑Al电热合金薄规格冷轧板的制备过程，且薄规格冷轧板的力学性能与常规薄规格冷轧板的力学性能相当，耐高温氧化性能优于常规薄规格冷轧板。
Description
技术领域
本发明属于Fe-Cr-Al电热合金制备技术领域，特别涉及一种含钇的Fe-Cr-Al电热合金薄规格冷轧板的制备方法。
背景技术
Fe-Cr-Al合金被认为是最重要的电热合金，应用Fe-Cr-Al电热合金生产的电热元件，在高温使用时，形成稳定而致密且生长速度缓慢的氧化物薄膜，能对合金起到有效的保护使用，它可以在1300℃的高温环境中正常工作。另外，该电热合金电阻率系数较大、电阻温度系数小、良好的耐热性、比重低等优点，在生活领域和工业生产中都有重要的应用，如热水器、汽车尾气净化器载体部分、热气体过滤系统等。Fe-Cr-Al电热合金的应用多为200μm以下的薄规格产品，采用传统工艺，经由厚板坯生产至使用规格，生产过程复杂，能源消耗巨大，生产耗时长，加工困难，亟待开发出新的生产工艺方法。另外，Fe-Cr-Al电热合金存在几点严重的缺陷：(1)铸态组织异常粗大，对应力很敏感，脆性大，塑性韧性差，不利于加工；(2)高温时具有较高的晶粒长大倾向和较低的蠕变强度，容易引起脆化；(3)使用的温度越高，使用的时间越长，晶粒长大越严重，冷却后脆化越严重，且这种转变是不可逆的，发热体脆断的主要原因就是由于异常粗大晶粒造成的。所以，控制Fe-Cr-Al电热合金高温晶粒尺寸长大趋势成为延长该合金使用寿命和提高安全使用性能的关键所在，目前主要采用添加稀土元素来改善Fe-Cr-Al电热合金高温性能。专利CN 1011280392 A中公开了一种抗渗碳高温电热合金，联合添加了钇、镝、钆元素，该合金具有优异的综合性能，能替代进口的抗渗碳耐高温电热合金，其中钇含量为0.1％-1.0％，故无法预知单独加钇元素对耐高温电热合金的影响。专利CN 102206773 A中公开了一种高电阻电热合金材料，具有热膨胀系数小、高温强度好、加工性能好、使用寿命长、高电阻率的电热合金材料，其中钇含量为0.2％-0.8％，未说明钇含量在低于0.2％时对耐高温氧化性能的影响。
发明内容
针对现有Fe-Cr-Al电热合金薄规格冷轧板制备工艺过程中存在的上述问题，以及其使用状态为薄规格这一特性，本发明提供了一种含钇的Fe-Cr-Al电热合金薄规格冷轧板的制备方法。具体技术方案为:
(1)熔炼：Fe-Cr-Al电热合金的原料在200～300℃保温30～60min；先将Fe和Cr放入真空度为10～20Pa的真空感应熔炼炉中熔化完全，再加入Al块使其完全溶解消耗钢液中的氧，最后加入质量百分数0.01～0.1％钇；熔化完全后静置2～3min，得到钢水；
(2)浇注：氩气保护下，将钢水浇入双辊薄带铸轧机中进行铸轧，其中浇注温度为1580～1620℃，铸轧速度为30～50m/min，铸轧力60～80kN，得到厚度为2～3mm的Fe-Cr-Al电热合金近终型铸带；
(3)两次单道次热轧：将上述制得的Fe-Cr-Al电热合金近终型铸带在1050～1150℃保温20～30min，在轧机上进行一道次热轧变形；回炉重新加热，在1050～1150℃下保温1～2min，再进行一道次热轧变形，得到铸带的热轧板并进行卷取；
(4)退火处理：将上述铸带热轧板进行退火处理，得到完全再结晶组织后淬火至室温；
(5)酸洗：将上述退火后的铸带热轧板浸泡在酸洗液中，去除氧化铁皮，用清水和酒精冲洗干净吹干；其中，酸洗液的体积配比为HF:HNO3:H2O＝3:12:100；
(6)反复冷轧：将酸洗后的铸带热轧板进行反复冷轧变形，控制单道次变形量在5％以下，最终制备得到Fe-Cr-Al电热合金薄规格冷轧板；
(7)将上述制备得到的薄规格冷轧板进行退火处理，然后淬火至室温。
进一步地，步骤(3)中所述进行两次单道次热轧变形，单道次变形量为10～15％。
进一步地，步骤(4)中所述退火温度为850～900℃；退火时间为20～30min。
进一步地，步骤(7)中所述制备得到的薄规格冷轧板厚度为50～100μm。
进一步地，步骤(7)中所述退火温度为700～800℃；退火时间为8～15min。
进一步地，步骤(1)所述的Fe-Cr-Al电热合金，成分质量百分比为：C≤0.03％，P≤0.04％，S≤0.03％，Cr 20～27％，Al 3.5～7％，余量为Fe。
将上述制备得到的薄规格冷轧板然后进行力学性能和耐高温氧化测试，耐高温氧化测试温度1200℃，最长氧化时间为100h。
经检测，本发明制备的Fe-Cr-Al电热合金薄规格冷轧板的抗拉强度为480～495MPa，屈服强度为341～353MPa，延伸率为19.5～21.0％，1200℃高温氧化100h后单位面积增重1.107～1.119mg/cm2。
本发明的有益效果为：
1.本发明采用的薄带铸轧这一先进短流程生产工艺，可直接生产出2～3mm铸带，与传统工艺相比较，本发明将Fe-Cr-Al电热合金的凝固组织细化了50～150倍，在变形过程中不易断裂和开裂，改善了因凝固组织粗大而导致的加工性能差的问题。
2.本发明采用的薄带连铸为亚快速凝固技术，与传统工艺相比，提高了钢液冷却凝固的速度，从而减少了低熔点元素Al在凝固过程中偏析的时间，使成分更加均匀，缩短了均匀化处理时间。
3.本发明加入较低含量0.01～0.1％的钇，使钢液纯净，同样达到了细化组织的效果，提高了Fe-Cr-Al电热合金的耐高温氧化性能，同时保证了力学性能。
4.本发明采用薄带连铸这一技术，得到了近终型铸带，结合本发明提出的“两次单道次热轧+退火处理+酸洗+反复冷轧”能够方便快捷的生产制备出薄规格冷轧板，操作简单，易于实现工业化生产。同时也避免了大变形和长时间热处理带来的加工工序复杂，加工时间长，能耗高，环境污染严重等问题，并降低了生产成本，提高了经济效益。
附图说明
图1为实施例1制备的2mm厚的Fe-Cr-Al电热合金近终型铸带的实物照片；
图2为实施例1的对比例Fe-Cr-Al电热合金铸锭凝固组织宏观照片；
图3为实施例1制备的2mm厚的Fe-Cr-Al电热合金近终型铸带的凝固组织金相照片；
图4为实施例1制备的Fe-Cr-Al电热合金薄规格冷轧板实物照片；
图5为实施例1制备的Fe-Cr-Al电热合金薄规格冷轧板800℃退火15min后力学拉伸曲线；
图6实施例1制备的Fe-Cr-Al电热合金薄规格冷轧板1200℃氧化20h后表面宏观形貌；
图7实施例1的对比例制备的Fe-Cr-Al电热合金薄规格冷轧板1200℃氧化20h后表面宏观形貌。
具体实施方式
以下实施例中采用的真空感应熔炼炉的型号为ZG-0.05；采用的双辊薄带铸轧机为专利CN103551532A公开的薄带连铸机，该铸轧机为水平式，配置有内冷式轧辊，轧辊直径为500mm，辊身宽度为110～254mm，；采用的热轧机为二辊可逆式热轧实验机组；采用的冷轧机为直拉式四辊可逆冷轧/温轧实验轧机。
对比例
采用的传统工艺制备Fe-Cr-Al电热合金薄规格冷轧板的步骤为：
(1)熔炼及浇注：采用传统常规熔炼工艺，按照Fe-Cr-Al电热合金质量百分比选配原料，真空感应熔炼炉中冶炼，在高纯氩气保护气氛下浇注。
(2)铸锭表面处理及开坯：铸锭切除冒口，对铸锭表面的夹渣及缺陷进行车削处理，将处理的铸锭加热至1150℃保温60min，保证加热完全，不存在温度梯度，且铸态组织不要继续粗化，锻造开坯。
(3)热轧：将开坯后的铸锭重新加热至1100℃并保温60min，在Φ450mm×450mm二辊可逆式实验热轧机组上进行热轧，开轧温度为1145℃，终轧温度为850℃，得到厚度为2～3mm厚的热轧板，淬火至室温。
(4)冷轧：将热轧板进行酸洗去除氧化铁皮后在直拉式四辊可逆冷轧/温轧实验轧机上进行冷轧变形，得到厚度为50-100μm的薄规格冷轧板。
(5)退火处理：将薄规格冷轧板在700～800℃保温8～15min后淬火。
(6)性能测试：对退火后的薄规格冷轧板进行力学性能和耐高温氧化试验。
下面对发明的具体实施方式作进一步详细说明，但本方面的实施方式不限于此。
实施例1
一种含钇的Fe-Cr-Al电热合金薄规格冷轧板的制备方法，包括以下步骤：
(1)熔炼：按照Fe-Cr-Al电热合金的成分配比，外加质量分数为0.1％的钇，称取原料，将除钇外的原料在200℃保温30min，其中，Fe-Cr-Al电热合金，成分质量百分比为：C≤0.03％，Cr 25％，Al 5％，余量为Fe和不可避免的杂质，其中，P≤0.04％，S≤0.03％。将原料Fe和Cr放入真空感应熔炼炉中，在真空度为10Pa的高真空环境下冶炼，待Fe和Cr熔化完全，加入部分Al块，消耗钢液中的氧，避免Al同时加入反应过于剧烈而发生喷溅，待Al块完全溶解，加入稀土元素，熔化完全后静置2min，得到钢水；
(2)浇注：高纯氩气保护下，将钢水浇入双辊薄带铸轧机中进行铸轧，其中浇注温度为1580℃，铸轧速度为40m/min，铸轧力60kN，得到厚度为2mm厚的Fe-Cr-Al电热合金铸带；
(3)两次单道次热轧：将上述制备得到的Fe-Cr-Al电热合金铸带在1050℃保温30min，在轧机上进行一道次热轧变形，变形量为15％；回炉重新加热，在该温度下保温2min，再进行一道次热轧变形，变形量为10％，得到铸带的热轧板并进行卷取；
(4)退火处理：将上述铸带热轧板进行退火处理，退火温度为850℃，退火时间为20min，得到完全再结晶组织后淬火至室温；
(5)酸洗：将上述退火后的铸带热轧板浸泡在酸洗液中，去除氧化铁皮，用清水和酒精冲洗干净，吹干以备冷轧使用，酸洗液的体积配比为HF:HNO3:H2O＝3:12:100；
(6)反复冷轧：将酸洗后的铸带热轧板进行反复冷轧变形，控制单道次变形量在5％以下，最终制备得到厚度为50μmFe-Cr-Al电热合金薄规格冷轧板；
(7)将上述制备得到的薄规格冷轧板进行退火处理，然后淬火至室温，然后进行力学性能和耐高温氧化测试，其中退火温度为800℃，退火时间为15min，耐高温氧化测试温度1200℃，最长氧化时间为100h。
经检测，本发明制备的Fe-Cr-Al电热合金薄规格冷轧板的抗拉强度为480MPa，屈服强度为341MPa，延伸率为21％，1200℃高温氧化100h后单位面积增重1.110mg/cm2。
采用传统工艺制备与实施例1具有相同化学成分的Fe-Cr-Al电热合金铸锭，作为实施例1的对比例，通过单反相机和蔡司光学显微镜，对凝固组织进行比较，如图2、图3所示；其中图2为采用传统工艺制备的Fe-Cr-Al电热合金铸锭的凝固组织宏观形貌，平均晶粒尺寸为9mm左右，平均枝晶间距为4.5mm左右，图3为实施例1制备的2.0mm厚的Fe-Cr-Al电热合金近终型铸带的凝固组织金相照片，平均晶粒尺寸为93μm，平均枝晶间距为35μm，晶粒尺寸降低约96.8倍，枝晶间距降低约126.8倍，晶粒尺寸和枝晶间距得到细化。
如图4所示冷轧薄板，表面光洁无缺陷，其抗拉强度为抗拉强度为490MPa，屈服强度为349MPa、延伸率为20.2％，与对比例的力学性能基本保持一致，图5为800℃时退火15min后的力学拉伸曲线。图6实施例1制备的Fe-Cr-Al电热合金冷轧板1200℃氧化20h后表面宏观形貌，此时的氧化铁皮完整，没有脱落现象。图7实施例1的对比例制备的Fe-Cr-Al电热合金冷轧板1200℃氧化20h后表面宏观形貌，此时氧化铁皮沿着晶界开始脱落，说明对比例的薄规格冷轧板的氧化铁皮粘附性没有实施例1的薄规格冷轧板的粘附性好。
实施例2
一种含钇的Fe-Cr-Al电热合金薄规格冷轧板的制备方法，包括以下步骤：
(1)熔炼：按照Fe-Cr-Al电热合金的成分配比，外加质量分数为0.05％的钇，称取原料，将除钇外的原料在300℃保温40min，其中，Fe-Cr-Al电热合金，成分质量百分比为：C≤0.03％，Cr 25％，Al 5％，余量为Fe和不可避免的杂质，其中，P≤0.04％，S≤0.03％。将原料Fe和Cr放入真空感应熔炼炉中，在真空度为20Pa的高真空环境下冶炼，待Fe和Cr熔化完全，加入部分Al块，消耗钢液中的氧，避免Al同时加入反应过于剧烈而发生喷溅，待Al块完全溶解，加入稀土元素，熔化完全后静置2min，得到钢水；
(2)浇注：高纯氩气保护下，将钢水浇入双辊薄带铸轧机中进行铸轧，其中浇注温度为1600℃，铸轧速度为30m/min，铸轧力80kN，得到厚度为2mm厚的Fe-Cr-Al电热合金铸带；
(3)两次单道次热轧：将上述制备得到的Fe-Cr-Al电热合金铸带在1100℃保温20min，在轧机上进行一道次热轧变形，变形量为15％；回炉重新加热，在该温度下保温2min，再进行一道次热轧变形，变形量为15％，得到铸带的热轧板并进行卷取；
(4)退火处理：将上述铸带热轧板进行退火处理，退火温度为900℃，退火时间为20min，得到完全再结晶组织后淬火至室温；
(5)酸洗：将上述退火后的铸带热轧板浸泡在酸洗液中，去除氧化铁皮，用清水和酒精冲洗干净，吹干以备冷轧使用，酸洗液的体积配比为HF:HNO3:H2O＝3:12:100；
(6)反复冷轧：将酸洗后的铸带热轧板进行反复冷轧变形，控制单道次变形量在5％以下，最终制备得到厚度为100μmFe-Cr-Al电热合金薄规格冷轧板；
(7)将上述制备得到的薄规格冷轧板进行退火处理，然后淬火至室温，然后进行力学性能和耐高温氧化测试，其中退火温度800℃，退火时间为8min，耐高温氧化测试温度1200℃，最长氧化时间为100h。
经检测，本发明制备的Fe-Cr-Al电热合金薄规格冷轧板的抗拉强度为485MPa，屈服强度为344MPa，延伸率为20.6％，1200℃高温氧化100h后单位面积增重1.114mg/cm2。
实施例3
一种含钇的Fe-Cr-Al电热合金薄规格冷轧板的制备方法，包括以下步骤：
(1)熔炼：按照Fe-Cr-Al电热合金的成分配比，外加质量分数为0.01％的钇，称取原料，将除钇外的原料在260℃保温30min，其中，Fe-Cr-Al电热合金，成分质量百分比为：C≤0.03％，Cr 25％，Al 5％，余量为Fe和不可避免的杂质，其中，P≤0.04％，S≤0.03％。将原料Fe和Cr放入真空感应熔炼炉中，在真空度为15Pa的高真空环境下冶炼，待Fe和Cr熔化完全，加入部分Al块，消耗钢液中的氧，避免Al同时加入反应过于剧烈而发生喷溅，待Al块完全溶解，加入稀土元素，熔化完全后静置3min，得到钢水；
(2)浇注：高纯氩气保护下，将钢水浇入双辊薄带铸轧机中进行铸轧，其中浇注温度为1620℃，铸轧速度为50m/min，铸轧力60kN，得到厚度为3mm厚的Fe-Cr-Al电热合金铸带；
(3)两次单道次热轧：将上述制备得到的Fe-Cr-Al电热合金铸带在1150℃保温20min，在轧机上进行一道次热轧变形，变形量为10％；回炉重新加热，在该温度下保温1min，再进行一道次热轧变形，变形量为10％，得到铸带的热轧板并进行卷取；
(4)退火处理：将上述铸带热轧板进行退火处理，退火温度为850℃，退火时间为30min，得到完全再结晶组织后淬火至室温；
(5)酸洗：将上述退火后的铸带热轧板浸泡在酸洗液中，去除氧化铁皮，用清水和酒精冲洗干净，吹干以备冷轧使用，酸洗液的体积配比为HF:HNO3:H2O＝3:12:100；
(6)反复冷轧：将酸洗后的铸带热轧板进行反复冷轧变形，控制单道次变形量在5％以下，最终制备得到厚度为80μmFe-Cr-Al电热合金薄规格冷轧板；
(7)将上述制备得到的薄规格冷轧板进行退火处理，然后淬火至室温，然后进行力学性能和耐高温氧化测试，其中退火温度为800℃，退火时间为15min，耐高温氧化测试温度1200℃，最长氧化时间为100h。
经检测，本发明制备的Fe-Cr-Al电热合金薄规格冷轧板的抗拉强度为495MPa，屈服强度为353MPa，延伸率为19.5％，1200℃高温氧化100h后单位面积增重1.119mg/cm2。
实施例4
一种含钇的Fe-Cr-Al电热合金薄规格冷轧板的制备方法，包括以下步骤：
(1)熔炼：按照Fe-Cr-Al电热合金的成分配比，外加质量分数为0.1％的钇，称取原料，将除钇外的原料在200℃保温30min，其中，Fe-Cr-Al电热合金，成分质量百分比为：C≤0.03％，Cr 25％，Al 5％，余量为Fe和不可避免的杂质，其中，P≤0.04％，S≤0.03％。将原料Fe和Cr放入真空感应熔炼炉中，在真空度为20Pa的高真空环境下冶炼，待Fe和Cr熔化完全，加入部分Al块，消耗钢液中的氧，避免Al同时加入反应过于剧烈而发生喷溅，待Al块完全溶解，加入稀土元素，熔化完全后静置2min，得到钢水；
(2)浇注：高纯氩气保护下，将钢水浇入双辊薄带铸轧机中进行铸轧，其中浇注温度为1580℃，铸轧速度为50m/min，铸轧力80kN，得到厚度为2mm厚的Fe-Cr-Al电热合金铸带；
(3)两次单道次热轧：将上述制备得到的Fe-Cr-Al电热合金铸带在1050℃保温20min，在轧机上进行一道次热轧变形，变形量为10％；回炉重新加热，在该温度下保温1min，再进行一道次热轧变形，变形量为10％，得到铸带的热轧板并进行卷取；
(4)退火处理：将上述铸带热轧板进行退火处理，退火温度为850℃，退火时间为30min，得到完全再结晶组织后淬火至室温；
(5)酸洗：将上述退火后的铸带热轧板浸泡在酸洗液中，去除氧化铁皮，用清水和酒精冲洗干净，吹干以备冷轧使用，酸洗液的体积配比为HF:HNO3:H2O＝3:12:100；
(6)反复冷轧：将酸洗后的铸带热轧板进行反复冷轧变形，控制单道次变形量在5％以下，最终制备得到厚度为50μmFe-Cr-Al电热合金薄规格冷轧板；
(7)将上述制备得到的薄规格冷轧板进行退火处理，然后淬火至室温，然后进行力学性能和耐高温氧化测试，其中退火温度为800℃，退火时间为15min，耐高温氧化测试温度1200℃，最长氧化时间为100h。
经检测，本发明制备的Fe-Cr-Al电热合金薄规格冷轧板的抗拉强度为480MPa，屈服强度为341MPa，延伸率为21.0％，1200℃高温氧化100h后单位面积增重1.107mg/cm2。
实施例5
一种含钇的Fe-Cr-Al电热合金薄规格冷轧板的制备方法，包括以下步骤：
(1)熔炼：按照Fe-Cr-Al电热合金的成分配比，外加质量分数为0.01％的钇，称取原料，将除钇外的原料在200℃保温30min，其中，Fe-Cr-Al电热合金，成分质量百分比为：C≤0.03％，Cr 25％，Al 5％，余量为Fe和不可避免的杂质，其中，P≤0.04％，S≤0.03％。将原料Fe和Cr放入真空感应熔炼炉中，在真空度为15Pa的高真空环境下冶炼，待Fe和Cr熔化完全，加入部分Al块，消耗钢液中的氧，避免Al同时加入反应过于剧烈而发生喷溅，待Al块完全溶解，加入稀土元素，熔化完全后静置2min，得到钢水；
(2)浇注：高纯氩气保护下，将钢水浇入双辊薄带铸轧机中进行铸轧，其中浇注温度为1600℃，铸轧速度为40m/min，铸轧力60kN，得到厚度为2mm厚的Fe-Cr-Al电热合金铸带；
(3)两次单道次热轧：将上述制备得到的Fe-Cr-Al电热合金铸带在1100℃保温20min，在轧机上进行一道次热轧变形，变形量为15％；回炉重新加热，在该温度下保温2min，再进行一道次热轧变形，变形量为10％，得到铸带的热轧板并进行卷取；
(4)退火处理：将上述铸带热轧板进行退火处理，退火温度为850℃，退火时间为20min，得到完全再结晶组织后淬火至室温；
(5)酸洗：将上述退火后的铸带热轧板浸泡在酸洗液中，去除氧化铁皮，用清水和酒精冲洗干净，吹干以备冷轧使用，酸洗液的体积配比为HF:HNO3:H2O＝3:12:100；
(6)反复冷轧：将酸洗后的铸带热轧板进行反复冷轧变形，控制单道次变形量在5％以下，最终制备得到厚度为50μmFe-Cr-Al电热合金薄规格冷轧板；
(7)将上述制备得到的薄规格冷轧板进行退火处理，然后淬火至室温，然后进行力学性能和耐高温氧化测试，其中退火温度为700℃，退火时间为10min，耐高温氧化测试温度1200℃，最长氧化时间为100h。
经检测，本发明制备的Fe-Cr-Al电热合金薄规格冷轧板的抗拉强度为488MPa，屈服强度为345MPa，延伸率为20％，1200℃高温氧化100h后单位面积增重1.110mg/cm2。
实施例6
一种含钇的Fe-Cr-Al电热合金薄规格冷轧板的制备方法，包括以下步骤：
(1)熔炼：按照Fe-Cr-Al电热合金的成分配比，外加质量分数为0.08％的钇，称取原料，将除钇外的原料在200℃保温30min，其中，Fe-Cr-Al电热合金，成分质量百分比为：C≤0.03％，Cr 25％，Al 5％，余量为Fe和不可避免的杂质，其中，P≤0.04％，S≤0.03％。将原料Fe和Cr放入真空感应熔炼炉中，在真空度为10Pa的高真空环境下冶炼，待Fe和Cr熔化完全，加入部分Al块，消耗钢液中的氧，避免Al同时加入反应过于剧烈而发生喷溅，待Al块完全溶解，加入稀土元素，熔化完全后静置2min，得到钢水；
(2)浇注：高纯氩气保护下，将钢水浇入双辊薄带铸轧机中进行铸轧，其中浇注温度为1580℃，铸轧速度为40m/min，铸轧力60kN，得到厚度为2mm厚的Fe-Cr-Al电热合金铸带；
(3)两次单道次热轧：将上述制备得到的Fe-Cr-Al电热合金铸带在1050℃保温20min，在轧机上进行一道次热轧变形，变形量为15％；回炉重新加热，在该温度下保温2min，再进行一道次热轧变形，变形量为10％，得到铸带的热轧板并进行卷取；
(4)退火处理：将上述铸带热轧板进行退火处理，退火温度为800℃，退火时间为20min，得到完全再结晶组织后淬火至室温；
(5)酸洗：将上述退火后的铸带热轧板浸泡在酸洗液中，去除氧化铁皮，用清水和酒精冲洗干净，吹干以备冷轧使用，酸洗液的体积配比为HF:HNO3:H2O＝3:12:100；
(6)反复冷轧：将酸洗后的铸带热轧板进行反复冷轧变形，控制单道次变形量在5％以下，最终制备得到厚度为60μmFe-Cr-Al电热合金薄规格冷轧板；
(7)将上述制备得到的薄规格冷轧板进行退火处理，然后淬火至室温，然后进行力学性能和耐高温氧化测试，其中退火温度为700℃，退火时间为12min，耐高温氧化测试温度1200℃，最长氧化时间为100h。
经检测，本发明制备的Fe-Cr-Al电热合金薄规格冷轧板的抗拉强度为486MPa，屈服强度为343MPa，延伸率为20.4％，1200℃高温氧化100h后单位面积增重1.108mg/cm2。
实施例7
一种含钇的Fe-Cr-Al电热合金薄规格冷轧板的制备方法，包括以下步骤：
(1)熔炼：按照Fe-Cr-Al电热合金的成分配比，外加质量分数为0.04％的钇，称取原料，将除钇外的原料在200℃保温30min，其中，Fe-Cr-Al电热合金，成分质量百分比为：C≤0.03％，Cr 25％，Al 5％，余量为Fe和不可避免的杂质，其中，P≤0.04％，S≤0.03％。将原料Fe和Cr放入真空感应熔炼炉中，在真空度为10Pa的高真空环境下冶炼，待Fe和Cr熔化完全，加入部分Al块，消耗钢液中的氧，避免Al同时加入反应过于剧烈而发生喷溅，待Al块完全溶解，加入稀土元素，熔化完全后静置2min，得到钢水；
(2)浇注：高纯氩气保护下，将钢水浇入双辊薄带铸轧机中进行铸轧，其中浇注温度为1580℃，铸轧速度为40m/min，铸轧力60kN，得到厚度为2mm厚的Fe-Cr-Al电热合金铸带；
(3)两次单道次热轧：将上述制备得到的Fe-Cr-Al电热合金铸带在1050℃保温20min，在轧机上进行一道次热轧变形，变形量为15％；回炉重新加热，在该温度下保温1min，再进行一道次热轧变形，变形量为10％，得到铸带的热轧板并进行卷取；
(4)退火处理：将上述铸带热轧板进行退火处理，退火温度为850℃，退火时间为20min，得到完全再结晶组织后淬火至室温；
(5)酸洗：将上述退火后的铸带热轧板浸泡在酸洗液中，去除氧化铁皮，用清水和酒精冲洗干净，吹干以备冷轧使用，酸洗液的体积配比为HF:HNO3:H2O＝3:12:100；
(6)反复冷轧：将酸洗后的铸带热轧板进行反复冷轧变形，控制单道次变形量在5％以下，最终制备得到厚度为90μmFe-Cr-Al电热合金薄规格冷轧板；
(7)将上述制备得到的薄规格冷轧板进行退火处理，然后淬火至室温，然后进行力学性能和耐高温氧化测试，其中退火温度为700℃，退火时间为10min，耐高温氧化测试温度1200℃，最长氧化时间为100h。
经检测，本发明制备的Fe-Cr-Al电热合金薄规格冷轧板的抗拉强度为484MPa，屈服强度为342MPa，延伸率为20.8％，1200℃高温氧化100h后单位面积增重1.118mg/cm2。
实施例8
一种含钇的Fe-Cr-Al电热合金薄规格冷轧板的制备方法，包括以下步骤：
(1)熔炼：按照Fe-Cr-Al电热合金的成分配比，外加质量分数为0.1％的钇，称取原料，将除钇外的原料在200℃保温30min，其中，Fe-Cr-Al电热合金，成分质量百分比为：C≤0.03％，Cr 25％，Al 5％，余量为Fe和不可避免的杂质，其中，P≤0.04％，S≤0.03％。将原料Fe和Cr放入真空感应熔炼炉中，在真空度为10Pa的高真空环境下冶炼，待Fe和Cr熔化完全，加入部分Al块，消耗钢液中的氧，避免Al同时加入反应过于剧烈而发生喷溅，待Al块完全溶解，加入稀土元素，熔化完全后静置2min，得到钢水；
(2)浇注：高纯氩气保护下，将钢水浇入双辊薄带铸轧机中进行铸轧，其中浇注温度为1580℃，铸轧速度为40m/min，铸轧力60kN，得到厚度为2mm厚的Fe-Cr-Al电热合金铸带；
(3)两次单道次热轧：将上述制备得到的Fe-Cr-Al电热合金铸带在1050℃保温20min，在轧机上进行一道次热轧变形，变形量为15％；回炉重新加热，在该温度下保温2min，再进行一道次热轧变形，变形量为10％，得到铸带的热轧板并进行卷取；
(4)退火处理：将上述铸带热轧板进行退火处理，退火温度为850℃，退火时间为20min，得到完全再结晶组织后淬火至室温；
(5)酸洗：将上述退火后的铸带热轧板浸泡在酸洗液中，去除氧化铁皮，用清水和酒精冲洗干净，吹干以备冷轧使用，酸洗液的体积配比为HF:HNO3:H2O＝3:12:100；
(6)反复冷轧：将酸洗后的铸带热轧板进行反复冷轧变形，控制单道次变形量在5％以下，最终制备得到厚度为50μmFe-Cr-Al电热合金薄规格冷轧板；
(7)将上述制备得到的薄规格冷轧板进行退火处理，然后淬火至室温，然后进行力学性能和耐高温氧化测试，其中退火温度为780℃，退火时间为8min，耐高温氧化测试温度1200℃，最长氧化时间为100h。
经检测，本发明制备的Fe-Cr-Al电热合金薄规格冷轧板的抗拉强度为490MPa，屈服强度为349MPa，延伸率为20.1％，1200℃高温氧化100h后单位面积增重1.113mg/cm2。
Claims (8)
1.一种含钇的Fe-Cr-Al电热合金薄规格冷轧板的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)熔炼：Fe-Cr-Al电热合金的原料在200～300℃保温30～60min；先将Fe和Cr放入真空度为10～20Pa的真空感应熔炼炉中熔化完全，再加入Al块使其完全溶解消耗钢液中的氧，最后加入质量百分数0.01～0.1％钇；熔化完全后静置2～3min，得到钢水；所述Fe-Cr-Al电热合金的成分质量百分比为：C≤0.03％，P≤0.04％，S≤0.03％，Cr 20～27％，Al 3.5～7％，余量为Fe；
(2)浇注：氩气保护下，将钢水浇入双辊薄带铸轧机中进行铸轧，其中浇注温度为1580～1620℃，铸轧速度为30～50m/min，铸轧力60～80kN，得到厚度为2～3mm的Fe-Cr-Al电热合金近终型铸带；
(3)两次单道次热轧：将上述制得的Fe-Cr-Al电热合金近终型铸带在1050～1150℃保温20～30min，在轧机上进行一道次热轧变形；回炉重新加热，在1050～1150℃下保温1～2min，再进行一道次热轧变形，得到铸带的热轧板并进行卷取；
(4)退火处理：将上述铸带热轧板进行退火处理，得到完全再结晶组织后淬火至室温；
(5)酸洗：将上述退火后的铸带热轧板浸泡在酸洗液中，去除氧化铁皮，用清水和酒精冲洗干净吹干；其中，酸洗液的体积配比为HF:HNO3:H2O＝3:12:100；
(6)反复冷轧：将酸洗后的铸带热轧板进行反复冷轧变形，控制单道次变形量在5％以下，最终制备得到Fe-Cr-Al电热合金薄规格冷轧板；
(7)将上述制备得到的薄规格冷轧板进行退火处理，然后淬火至室温。
2.根据权利要求1所述的一种含钇Fe-Cr-Al电热合金薄规格冷轧板的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述进行两次单道次热轧变形，单道次变形量为10～15％。
3.根据权利要求1或2所述的一种含钇Fe-Cr-Al电热合金薄规格冷轧板的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述退火温度为850～900℃；退火时间为20～30min。
4.根据权利要求1或2所述的一种含钇Fe-Cr-Al电热合金薄规格冷轧板的制备方法，其特征在于，步骤(7)中所述制备得到的薄规格冷轧板厚度为50～100μm。
5.根据权利要求3所述的一种含钇Fe-Cr-Al电热合金薄规格冷轧板的制备方法，其特征在于，步骤(7)中所述制备得到的薄规格冷轧板厚度为50～100μm。
6.根据权利要求1或2或5所述的一种含钇Fe-Cr-Al电热合金薄规格冷轧板的制备方法，其特征在于，步骤(7)中所述退火温度为700～800℃；退火时间为8～15min。
7.根据权利要求3所述的一种含钇Fe-Cr-Al电热合金薄规格冷轧板的制备方法，其特征在于，步骤(7)中所述退火温度为700～800℃；退火时间为8～15min。
8.根据权利要求4所述的一种含钇Fe-Cr-Al电热合金薄规格冷轧板的制备方法，其特征在于，步骤(7)中所述退火温度为700～800℃；退火时间为8～15min。
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| JPH04224658A (ja) * | 1990-12-25 | 1992-08-13 | Kawasaki Steel Corp | 触媒の耐剥離性に優れ、γＡｌ２Ｏ３の密着性を低下させるウイスカ生成を抑制するＦｅ−Ｃｒ−Ａｌ合金 |
| JPH05202449A (ja) * | 1991-05-29 | 1993-08-10 | Kawasaki Steel Corp | 耐酸化性および耐高温脆化性に優れたＦｅ−Ｃｒ−Ａｌ合金、それを用いた触媒担体ならびに合金箔の製造方法 |
| EP0573343A1 (en) * | 1992-06-01 | 1993-12-08 | Sumitomo Chemical Company, Limited | Ferritic stainless steel sheets and foils and method for their production |
| CN103842537A (zh) * | 2011-06-21 | 2014-06-04 | 奥托昆普德国联合金属制造有限公司 | 具有低的铬蒸发速度和更高的高温强度的耐热铁-铬-铝-合金 |
| CN104630633A (zh) * | 2013-11-07 | 2015-05-20 | 丹阳智盛合金有限公司 | 一种抗渗碳电热合金的制备方法 |
| CN106636975A (zh) * | 2016-11-23 | 2017-05-10 | 安徽瑞鑫自动化仪表有限公司 | 一种耐高温抗氧化电阻用合金钢及其制备方法 |
-
2017
- 2017-06-13 CN CN201710436284.2A patent/CN107385307B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (6)
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