CN107365917B - 一种耐磨型金属基自润滑轴承材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种耐磨型金属基自润滑轴承材料的制备方法，属于自润滑材料制备技术领域。本发明先将鳞片石墨粉碎过200目筛后与沼液静置微腐处理后用盐酸和氯化锡溶液浸泡预处理，再将其与多巴胺溶液振荡过滤，收集滤渣和硝酸镍溶液振荡反应后加入硼氢化钾溶液反应、过滤，得改性石墨粉，再将其与过100目筛后的铜粉混合压制成型，再经烧结、脱模后分别用硅酸钠溶液和盐酸浸泡，得到预处理粗品，最后将其烧结并自然冷却、出料，即得耐磨型金属基自润滑轴承材料，本发明所得耐磨型金属基自润滑轴承材料具有密度大，显气孔率低的特点，因此致密度较高，同时材料摩擦系数低、磨损量较小，有效延长了轴承材料使用寿命，具有广泛的应用前景。

Description

一种耐磨型金属基自润滑轴承材料的制备方法
技术领域
本发明公开了一种耐磨型金属基自润滑轴承材料的制备方法，属于自润滑材料制备技术领域。
背景技术
轴承是工业机械生产中的基础支承轴类元件，如能增强轴承的润滑特性和耐磨特性，就可以有效的降低摩擦磨损，从而减少相应的经济损失。目前，生产中广泛应用的润滑方法是油脂润滑，但是在高温环境下润滑油脂容易被氧化、蒸发而导致润滑失效，在这些工况下，若仍然采用普通的油脂润滑就无法实现设备的良好润滑，部分设备有可能常时间处于干摩擦状态，不但造成设备的巨大磨损，而且影响生产的正常进行。
自润滑材料在轴承领域的应用很好地解决了以上问题，自润滑材料是与传统润滑材料完全不同的新型润滑材料，传统润滑材料在摩擦界面上形成流体或半流体膜而起到有效润滑的作用，自润滑材料则主要依靠材料本身或其转移膜的低剪切特性而具有优良的抗磨和减摩作用，自润滑材料的引入省去了传统轴承的润滑装置和润滑油、脂的密封装置，不但使轴承的设计大为简化，同时成本也得到大幅度的降低，完全突破了一般依靠油脂润滑的局限性，实现了无油自润滑。
目前的自润滑轴承主要包括以下三种类型：高分子基自润滑轴承材料、粉末冶金整体烧结固体自润滑轴承材料、金属基镶嵌型自润滑轴承材料。其中，粉末冶金自润滑轴承又名烧结金属含油轴承，它是将固体润滑剂以粉末的形式作为组元添加到金属基体原料中，通过压制成形、烧结，形成自润滑复合材料。因为材料本身含有固体润滑剂，轴承在运动时由于热作用和摩擦力的作用，依靠轴承本身的“自耗”来提供固体润滑剂，使自身的固体润滑剂在相对滑动表面形成一层较为稳定的润滑膜，同时不断补充和修复被撕裂或破损的润滑膜，达到润滑和减摩的作用。粉末冶金自润滑轴承是目前使用及研究最多的自润滑轴承材料。如尹延国等人制备了石墨-铜基固体自润滑材料，并对其微观组织及性能进行了研究。又如李溪滨等人利用常规的粉末冶金方法制备了铝铅/石墨固体自润滑复合材料，并对其进行力学性能和摩擦磨损性能研究。
然而，尽管目前对粉末冶金整体烧结固体自润滑轴承材料的研究和应用众多，但其仍存在一些未能解决的缺陷，主要是使用粉末冶金法制备的自润滑轴承材料制度较差，同时材料耐磨性不理想，导致轴承材料使用范围受限。因此，亟待解决现有自润滑轴承材料的不足，开发一种致密度高、耐磨性好的金属基自润滑轴承材料。
发明内容
本发明主要解决的技术问题，针对目前常见的金属基自润滑轴承材料存在耐磨性差、致密度低从而影响轴承材料使用范围的缺陷，提供了一种耐磨型金属基自润滑轴承材料的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）称取鳞片石墨粉碎并过200目筛，得到过筛粉末，将过筛粉末和沼液按等质量比混合后放入温室中，静置微腐处理10～12天，得到微腐石墨粉；
（2）将上述微腐石墨粉依次用盐酸和氯化锡溶液分别浸泡20～30min，得到预处理微腐石墨，将预处理微腐石墨和多巴胺溶液混合，超声振荡处理，超声振荡处理结束后过滤，分离得到滤渣；
（3）将上述滤渣和硝酸镍溶液混合后放置在摇床上振荡反应40～50min，得到反应液，再向反应液中加入硼氢化钾溶液，继续振荡反应20～30min后过滤，分离得到滤饼，即为改性石墨粉；
（4）称取铜粉过100目筛，得到过筛铜粉，将过筛铜粉和上述改性石墨粉混合后注入模具中，保压压制1～2h，得到坯料，再将坯料保温烧结后，自然冷却至室温，脱模后得到自润滑轴承材料粗品；
（5）用硅酸钠溶液浸泡上述自润滑轴承材料粗品1～2h，再将浸泡后的自润滑轴承材料粗品浸入盐酸中，静置浸泡20～30min，浸泡结束后取出自润滑轴承材料粗品，得到预处理粗品；
（6）将预处理粗品再次放入烧结炉中，继续保温烧结后，自然冷却至室温，出料，即得耐磨型金属基自润滑轴承材料。
步骤（1）中所述的温室温度为30～50℃，空气相对湿度为40～50%。
步骤（2）中所述的盐酸的质量分数为10%，氯化锡溶液的质量分数为20%，预处理微腐石墨和多巴胺溶液的质量比为1:8，多巴胺溶液的质量浓度为3g/L，超声振荡处理的频率为35～45kHz，超声振荡处理的时间为1～2h。
步骤（3）中所述的滤渣和硝酸镍溶液的质量比为1:7，硝酸镍溶液的质量分数为20%，硼氢化钾溶液的加入量为硝酸镍溶液质量相等，硼氢化钾溶液的浓度为1mol/L。
步骤（4）中所述的过筛铜粉和改性石墨的质量比为2:1，保压压制的压力为3～5MPa，保温烧结的方式为：将坯料放入高温烧结炉中，以20℃/min的速率程序升温至1300～1400℃，保温烧结1～2h。
步骤（5）中所述的硅酸钠溶液的质量分数为30%，盐酸的浓度为0.5mol/L。
步骤（6）中所述的保温烧结的方法是：以10℃/min的速率程序升温至600～700℃，继续保温烧结1～2h。
本发明的有益效果是：
（1）本发明选取200目的石墨粉，将石墨粉和富含微生物的沼液混合发酵，利用微生物生长过程中分泌的氧化性产物对石墨表面进行侵蚀微腐，在石墨表面产生微孔从而使石墨粗化，有利于后期在石墨表面沉积金属层，接着将微腐石墨粉和多巴胺溶液混合浸泡，利用多巴胺在水中溶解氧的作用下发生氧化交联反应，在石墨表面形成一层具有初期螯合性的聚多巴胺膜，利用聚多巴胺膜层螯合硝酸镍溶液中的镍离子，使镍离子均匀的附着在石墨表面，再用强还原性的硼氢化钾将附着在石墨表面的镍离子还原成镍单质紧密的固着在石墨表面及其微孔中，最后将固着镍单质的石墨和铜粉混合，在高温下利用铜镍的无限互溶特性使石墨和铜基材料混合，利用石墨在摩擦状态下，能沿着晶体层间滑移，并沿着摩擦方向定向移动的特性，制得具有自润滑性能的复合材料，由于本发明分别选用了100目的铜粉和200目的石墨粉作为基础原料，两者粒径的差别可以最大限度减少两者之间的孔隙度，使得两者接触更紧密，有利于自润滑材料密实度的提高，另外表面沉积镍的石墨和铜粉之间的相容性也得以提高，进一步提高了自润滑材料的致密度；
（2）本发明将自润滑材料粗品放入硅酸钠溶液中浸泡，使得硅酸钠溶液浸入自润滑材料粗品残存的细小缝隙中，再用盐酸和进入缝隙中的硅酸钠反应生成原硅酸沉淀，最后放入高温烧结炉中烧制，在高温条件下原硅酸水解成纳米二氧化硅粒子填充在自润滑材料缝隙中，在起到提高材料致密度的同时，又向自润滑材料中引入了具有极佳抗磨性能的二氧化硅，因此也提高了自润滑材料的抗磨性能，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
称取鳞片石墨粉碎并过200目筛，得到过筛粉末，将过筛粉末和沼液按等质量比混合后放入温度为30～50℃，空气相对湿度为40～50%的温室中，静置微腐处理10～12天，得到微腐石墨粉，随后将微腐石墨粉依次用质量分数为10%盐酸和质量分数为20%氯化锡溶液分别浸泡20～30min，得到预处理微腐石墨，再按质量比为1:8将预处理微腐石墨和质量浓度为3g/L多巴胺溶液混合，放入超声振荡仪，以35～45kHz的频率超声振荡处理1～2h，超声振荡处理结束后过滤，分离得到滤渣，将滤渣和质量分数为20%硝酸镍溶液按质量比为1:7混合后放置在摇床上振荡反应40～50min，得到反应液，再向反应液中加入硝酸镍溶液等质量的浓度为1mol/L硼氢化钾溶液，继续振荡反应20～30min后过滤，分离得到滤饼，即为改性石墨粉，随后称取铜粉过100目筛，得到过筛铜粉，将过筛铜粉和改性石墨粉按质量比为2:1混合后注入模具中，以3～5MPa的压力保压压制1～2h，得到坯料，再将坯料放入高温烧结炉中，以20℃/min的速率程序升温至1300～1400℃，保温烧结1～2h后，自然冷却至室温，脱模后得到自润滑轴承材料粗品，用质量分数为30%硅酸钠溶液浸泡自润滑轴承材料粗品1～2h，再将浸泡后的自润滑轴承材料粗品浸入浓度为0.5mol/L盐酸中，静置浸泡20～30min，浸泡结束后取出自润滑轴承材料粗品，得到预处理粗品，将预处理粗品再次放入烧结炉中，以10℃/min的速率程序升温至600～700℃，继续保温烧结1～2h后，自然冷却至室温，出料，即得耐磨型金属基自润滑轴承材料。
实例1
称取鳞片石墨粉碎并过200目筛，得到过筛粉末，将过筛粉末和沼液按等质量比混合后放入温度为30℃，空气相对湿度为40%的温室中，静置微腐处理10天，得到微腐石墨粉，随后将微腐石墨粉依次用质量分数为10%盐酸和质量分数为20%氯化锡溶液分别浸泡20min，得到预处理微腐石墨，再按质量比为1:8将预处理微腐石墨和质量浓度为3g/L多巴胺溶液混合，放入超声振荡仪，以35kHz的频率超声振荡处理1h，超声振荡处理结束后过滤，分离得到滤渣，将滤渣和质量分数为20%硝酸镍溶液按质量比为1:7混合后放置在摇床上振荡反应40min，得到反应液，再向反应液中加入硝酸镍溶液等质量的浓度为1mol/L硼氢化钾溶液，继续振荡反应20min后过滤，分离得到滤饼，即为改性石墨粉，随后称取铜粉过100目筛，得到过筛铜粉，将过筛铜粉和改性石墨粉按质量比为2:1混合后注入模具中，以3MPa的压力保压压制1h，得到坯料，再将坯料放入高温烧结炉中，以20℃/min的速率程序升温至1300℃，保温烧结1h后，自然冷却至室温，脱模后得到自润滑轴承材料粗品，用质量分数为30%硅酸钠溶液浸泡自润滑轴承材料粗品1h，再将浸泡后的自润滑轴承材料粗品浸入浓度为0.5mol/L盐酸中，静置浸泡20min，浸泡结束后取出自润滑轴承材料粗品，得到预处理粗品，将预处理粗品再次放入烧结炉中，以10℃/min的速率程序升温至600℃，继续保温烧结1h后，自然冷却至室温，出料，即得耐磨型金属基自润滑轴承材料。
实例2
称取鳞片石墨粉碎并过200目筛，得到过筛粉末，将过筛粉末和沼液按等质量比混合后放入温度为40℃，空气相对湿度为45%的温室中，静置微腐处理11天，得到微腐石墨粉，随后将微腐石墨粉依次用质量分数为10%盐酸和质量分数为20%氯化锡溶液分别浸泡25min，得到预处理微腐石墨，再按质量比为1:8将预处理微腐石墨和质量浓度为3g/L多巴胺溶液混合，放入超声振荡仪，以40kHz的频率超声振荡处理1h，超声振荡处理结束后过滤，分离得到滤渣，将滤渣和质量分数为20%硝酸镍溶液按质量比为1:7混合后放置在摇床上振荡反应45min，得到反应液，再向反应液中加入硝酸镍溶液等质量的浓度为1mol/L硼氢化钾溶液，继续振荡反应25min后过滤，分离得到滤饼，即为改性石墨粉，随后称取铜粉过100目筛，得到过筛铜粉，将过筛铜粉和改性石墨粉按质量比为2:1混合后注入模具中，以4MPa的压力保压压制1h，得到坯料，再将坯料放入高温烧结炉中，以20℃/min的速率程序升温至1350℃，保温烧结1h后，自然冷却至室温，脱模后得到自润滑轴承材料粗品，用质量分数为30%硅酸钠溶液浸泡自润滑轴承材料粗品1h，再将浸泡后的自润滑轴承材料粗品浸入浓度为0.5mol/L盐酸中，静置浸泡25min，浸泡结束后取出自润滑轴承材料粗品，得到预处理粗品，将预处理粗品再次放入烧结炉中，以10℃/min的速率程序升温至650℃，继续保温烧结1h后，自然冷却至室温，出料，即得耐磨型金属基自润滑轴承材料。
实例3
称取鳞片石墨粉碎并过200目筛，得到过筛粉末，将过筛粉末和沼液按等质量比混合后放入温度为50℃，空气相对湿度为50%的温室中，静置微腐处理12天，得到微腐石墨粉，随后将微腐石墨粉依次用质量分数为10%盐酸和质量分数为20%氯化锡溶液分别浸泡30min，得到预处理微腐石墨，再按质量比为1:8将预处理微腐石墨和质量浓度为3g/L多巴胺溶液混合，放入超声振荡仪，以45kHz的频率超声振荡处理2h，超声振荡处理结束后过滤，分离得到滤渣，将滤渣和质量分数为20%硝酸镍溶液按质量比为1:7混合后放置在摇床上振荡反应50min，得到反应液，再向反应液中加入硝酸镍溶液等质量的浓度为1mol/L硼氢化钾溶液，继续振荡反应30min后过滤，分离得到滤饼，即为改性石墨粉，随后称取铜粉过100目筛，得到过筛铜粉，将过筛铜粉和改性石墨粉按质量比为2:1混合后注入模具中，以5MPa的压力保压压制2h，得到坯料，再将坯料放入高温烧结炉中，以20℃/min的速率程序升温至1400℃，保温烧结2h后，自然冷却至室温，脱模后得到自润滑轴承材料粗品，用质量分数为30%硅酸钠溶液浸泡自润滑轴承材料粗品2h，再将浸泡后的自润滑轴承材料粗品浸入浓度为0.5mol/L盐酸中，静置浸泡30min，浸泡结束后取出自润滑轴承材料粗品，得到预处理粗品，将预处理粗品再次放入烧结炉中，以10℃/min的速率程序升温至700℃，继续保温烧结2h后，自然冷却至室温，出料，即得耐磨型金属基自润滑轴承材料。
对比例：嘉善某五金机械厂生产的金属基固体自润滑轴承材料。
按照GB/T2688《滑动轴承粉末冶金轴承技术条件》标准，对本发明实例1～3制得的耐磨型金属基自润滑轴承材料和对比例的金属基固体自润滑轴承材料进行性能检测，其检测结果如表1所示：
检验方法：
密度：数显固体密度计；
硬度：维氏硬度仪；
显气孔率计算公式：P=[（湿质量-干质量）÷（湿质量-水中质量）]×100%
公式中：
P—自润滑轴承材料的显气孔率；
湿质量一自润滑轴承材料在水中煮沸过后的质量；
干质量一自润滑轴承材料烘干后的质量；
水中质量一水中自润滑轴承材料的质量；
试验中自润滑轴承材料水中重量用用静水天平称量自润滑轴承材料水中重量。称量完毕以后用棉球将自润滑轴承材料表面水迹轻轻擦去，再次称量自润滑轴承材料湿重。读数完毕将自润滑轴承材料放入干燥箱中100℃环境干燥24h，之后称量自润滑轴承材料干重。此时所需数据收集完毕，根据以上公式计算出自润滑轴承材料显气孔率；
摩擦系数、磨损量：采用UMT-3摩擦磨损试验机对自润滑轴承材料的摩擦磨损性能进行测试，选取的运动方式为球-块式往复运动和环-块式旋转运动，摩擦行程为1000m，摩擦线速度为0.6m/s，载荷为40N，对偶件轴承件GCR15和标准Cr钢球。
表1
检测项目 实例1 实例2 实例3 对比例
密度（g/cm<sup>3</sup>） 6.73 6.77 6.82 6.21
显气孔率（%） 0.98 0.96 0.93 1.46
摩擦系数 0.07 0.05 0.04 0.12
硬度（HV） 46 48 51 41
磨损量（mg） 1.2 1.0 0.8 1.6
综上所述，本发明制得的耐磨型金属基自润滑轴承材料具有密度大，显气孔率低的特点，因此致密度较高，同时自润滑轴承材料摩擦系数低、磨损量较小，具有较好的润滑、减磨作用，有效延长了轴承材料使用寿命，具有广泛的应用前景。

Claims (1)

1.一种耐磨型金属基自润滑轴承材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）称取鳞片石墨粉碎并过200目筛，得到过筛粉末，将过筛粉末和沼液按等质量比混合后放入温度为30～50℃，空气相对湿度为40～50%的室温中，静置微腐处理10～12天，得到微腐石墨粉；
（2）将上述微腐石墨粉依次用质量分数为10%的盐酸和质量分数为20%的氯化锡溶液分别浸泡20～30min，得到预处理微腐石墨，将预处理微腐石墨和多巴胺溶液的质量比为1:8混合，多巴胺溶液的质量浓度为3g/L，超声振荡处理的频率为35～45kHz，超声振荡处理的时间为1～2h超声振荡处理，超声振荡处理结束后过滤，分离得到滤渣；
（3）将上述滤渣和质量分数为20%的硝酸镍溶液按质量比为1:7混合，混合后放置在摇床上振荡反应40～50min，得到反应液，再向反应液中加入硼氢化钾溶液，硼氢化钾溶液的加入量为硝酸镍溶液质量相等，硼氢化钾溶液的浓度为1mol/L，继续振荡反应20～30min后过滤，分离得到滤饼，即为改性石墨粉；
（4）称取铜粉过100目筛，得到过筛铜粉，将过筛铜粉和上述改性石墨粉按质量比为2:1混合，混合后注入模具中，保压压制的压力为3～5MPa ，保压压制1～2h，得到坯料，再将坯料放入高温烧结炉中，以20℃/min的速率程序升温至1300～1400℃，保温烧结1～2h，保温烧结后，自然冷却至室温，脱模后得到自润滑轴承材料粗品；
（5）用质量分数为30%的硅酸钠溶液浸泡上述自润滑轴承材料粗品1～2h，再将浸泡后的自润滑轴承材料粗品浸入浓度为0.5mol/L的盐酸中，静置浸泡20～30min，浸泡结束后取出自润滑轴承材料粗品，得到预处理粗品；
（6）将预处理粗品再次放入烧结炉中，以10℃/min的速率程序升温至600～700℃，继续保温烧结1～2h，保温烧结后，自然冷却至室温，出料，即得耐磨型金属基自润滑轴承材料。
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