CN107365135A - W型钡铁氧体/羰基铁复合吸波硅胶片及其制备方法 - Google Patents

W型钡铁氧体/羰基铁复合吸波硅胶片及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种W型钡铁氧体/羰基铁复合吸波硅胶片及其制备方法，所述W型钡铁氧体/羰基铁复合吸波硅胶片主要由混合吸收剂、硅胶和添加剂组成，采用密练、开炼、出片、高温硫化、表面处理等工艺方法，制备吸波硅胶片。本发明的吸波硅胶片能够通过改变混合吸收剂的填充量或厚度，实现不同频段的宽频带和高吸收率，同时具有厚度薄，面密度小、阻燃、“三防”、耐高低温、环保、撕裂强度大、断裂延伸率大、清洁美观、使用方便等多种特点，可以广泛用于移动通信、探测雷达、健康医疗、消费电子、现代军用装备等多种领域。

Description

W型钡铁氧体/羰基铁复合吸波硅胶片及其制备方法
技术领域
本发明涉及雷达吸波材料技术领域，特别是涉及一种W型钡铁氧体/羰基铁复合吸波硅胶片及其制备方法。
背景技术
随着电子科学与技术的快速发展，特别是移动通信、探测雷达、卫星导航、消费电子、军用装备等新型产业以及电子产品的小型化、功能化、智能化的发展，对微波吸收材料的电性能、面密度、厚度、力学强度、环保、平整度、光滑度、以及耐高低温、阻燃、“三防”等综合性能的要求越来越高，吸波材料市场也越来越大，成为新材料行业的研究热点。目前国内外对吸波材料的研究主要包括：铁氧体材料、金属合金微粉材料、导电高分子材料、纤维材料、陶瓷材料、结构材料、纳米材料、智能材料、频选材料、石墨烯材料、超材料、左手材料等；吸波材料应用类型主要包括：贴片(薄膜)、涂料(水泥)、泡沫、蜂窝、陶瓷、烧结(浇注)、复合结构(超结构)、盖布等。
柔性吸波贴片(薄膜)由弹性体和吸收剂组成，以柔性、易切割、产业化可控性强、经济实用、使用方便等特点，成为同类产品中应用最通用的产品。柔性吸波贴片的基材主要有氯丁橡胶、聚氨脂、硅胶、海博隆等高分子材料。随着人们对回归自然、绿色环保的追求，吸波硅胶片以其固有的绿色环保、耐高低温等物理特性，成为当今，乃至未来，电子产业应用最为广泛的吸波材料产品之一。
发明内容
针对上述技术问题，本发明提供了一种W型钡铁氧体/羰基铁复合吸波硅胶片及其制备方法，硅胶片不仅具有优良的电性能，同时还具有厚度薄、面密度小、耐高低温、阻燃、“三防”、环保、撕裂强度大、断裂延伸率大、清洁美观、使用方便等特点，通过改变混合吸收剂的填充量或厚度，可以实现不同频段的宽频带和高吸收率，在移动通信、探测雷达、卫星导航、消费电子、现代军用装备等新型产业有着广阔的应用前景。
为实现上述技术目的，本发明采用了如下技术方案：
一种W型钡铁氧体/羰基铁复合吸波硅胶片，其特征在于：主要由混合吸收剂、硅胶、添加剂复合制备而成，所述混合吸收剂以W型钡铁氧体和羰基铁为原料，采用球磨工艺制备而成，W型钡铁氧体和羰基铁的质量比范围为(62-66)：(38-34)。
作为优选，所述添加剂采用白炭黑和氧化锌组成，混合吸收剂、硅胶、白炭黑和氧化锌按质量比范围为(74-75.6)：(23-21.5)：(2.1-2.1)：(0.9-0.8)配料。
作为优选，所述W型钡铁氧体的分子式为BaZnxCo2-xFe16O27，主要由三氧化二铁、氧化锌、氧化钴、碳酸钡经氧化物法制备而成。
作为优选，所述三氧化二铁、氧化锌、氧化钴、碳酸钡的质量比优选为77.4：4.2：6.2：12.2。
作为优选，所述羰基铁选择D90粒径分布时，粒径范围为1-3μm的球状铁氧体，采用干磨法球磨制备而成。
作为优选，所述W型钡铁氧体/羰基铁复合吸波硅胶片的表面设置20-30μm硅胶涂层。
作为优选，所述硅胶涂层的主要成分为银硅胶油、白硅胶油和黑硅胶油。
本发明还公开了用于制前述的W型钡铁氧体/羰基铁复合吸波硅胶片的制备方法，其特征在于，包括如下制备工艺步骤：
步骤一：制备W型钡铁氧体，
将三氧化二铁、氧化锌、氧化钴、碳酸钡以预设质量比进行称重，采用氧化物法制备W型钡铁氧体，采用的氧化物法，主要工艺流程为：配料→水磨→滤干→压块→烧结→破碎→细粉→过筛，其中，水磨时间为20小时，烧结温度为1230～1260℃，烧结时间为6小时；
步骤二：制备羰基铁，
采用D90粒径分布中粒径范围在1-3μm的球状铁氧体作为原材料，一份原材料，加六份钢珠，放入卧式球磨机，再加入少量添加剂，球磨设定时间为14～16小时，制备出羰基铁；
步骤三：制备混合吸收剂，
按照W型钡铁氧体和羰基铁质量比为(62-66)：(38-34)进行称重，一份原材料，加三份钢珠，放入卧式球磨机，再加入少量添加剂，球磨时间设定为30～45分钟；
步骤四：制备吸波硅胶片，
按照混合吸收剂、硅胶、白炭黑、氧化锌的质量比(74-75.6)：(23-21.5)：(2.1-2.1)：(0.9-0.8)进行称重，选择硬度为50的硅胶，首先混炼硅胶、白炭黑、氧化锌，然后与羰基铁粉一起放入密炼机，密炼时间设定为15～30分钟，再进行开炼，开炼时间60～80分钟；出片后、在平板硫化机上高温硫化，硫化时间设定为10～13分钟、设定温度为160～178℃；
步骤五：表面处理，
在吸波硅胶片的正反两面，首先用去脂水进行表面处理，吹过后，然后喷涂厚度为20～30μm的银灰色硅胶涂层，灰色度与原硅胶片颜色保持一致，通过表面处理，激活表面硅分子、提高附着力，并使吸波硅胶片更加清洁美观。
作为优选，步骤四中，在密炼时增加0.1％微米级半导体纤维，用于调控介电常数和提高力学性能，或在密炼时增加0.05-0.06％纳米碳管，用于提高频散效应。
作为优选，步骤四中，在开炼时增加0.12-0.15％硫化剂。
由于采用了上述技术方案，本发明具有如下技术效果：本发明的W型钡铁氧体/羰基铁复合吸波硅胶片不仅具有优良的电性能，同时还具有厚度薄、面密度小、耐高低温、阻燃、“三防”、环保、撕裂强度大、断裂延伸率大、清洁美观、使用方便等功能，在移动通信、探测雷达、卫星导航、消费电子、现代军用装备等新型产业有着广阔的应用前景。
附图说明
图1为混合吸收剂随频率变化的介电常数的参数曲线图；
图2为混合吸收剂随频率变化的磁导率的参数曲线图；
图3为W型钡铁氧体/羰基铁复合吸波硅胶片在混合吸收剂的厚度为1.75mm时的反射衰减图；
图4为W型钡铁氧体/羰基铁复合吸波硅胶片在混合吸收剂的厚度为2.41mm时的反射衰减图；
图5为W型钡铁氧体粉体的电镜扫描图；
图6为羰基铁粉体的电镜扫描图。
具体实施方式
本说明书中公开的所有特征，或公开的所有方法或过程中的步骤，除了互相排斥的特征和/或步骤以外，均可以以任何方式组合。
本说明书中公开的任一特征，除非特别叙述，均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换。即，除非特别叙述，每个特征只是一系列等效或类似特征中的一个例子而已。
本发明公开了一种W型钡铁氧体/羰基铁复合吸波硅胶片，主要由混合吸收剂、硅胶、添加剂复合制备而成，其中，混合吸收剂以W型钡铁氧体和羰基铁为原料，采用球磨工艺制备而成，W型钡铁氧体和羰基铁的质量比范围为(62-66)：(38-35)；混合吸收剂、硅胶、白炭黑和氧化锌的按质量比范围为(74-75.6)：(23-21.5)：(2.1-2.1)：(0.9-0.8)配料,采用白炭黑和氧化锌和添加剂，可提高力学、机械功能；W型钡铁氧体主要由三氧化二铁、氧化锌、氧化钴、碳酸钡经氧化物法制备而成；羰基铁选择D90粒径分布时，粒径范围为1-3μm的球状铁氧体，采用干磨法球磨制备而成。
作为优选，W型钡铁氧体/羰基铁复合吸波硅胶片的表面设置20-30μm硅胶涂层，硅胶涂层的主要成分为银硅胶油、白硅胶油和黑硅胶油。
本发明的W型钡铁氧体/羰基铁复合吸波硅胶片具有以下特点：
1、利用W型钡铁氧体的低介电和羰基铁的高磁导率，使得混合吸收剂介电常数低、磁导率高，电磁匹配性能好、电磁波损耗大，大大提高了吸波硅胶片的磁损耗和干涉损耗；
2、利用纳米碳管、半导体纤维的高频散物理特性，不仅拓宽了吸波硅胶片的吸波频带，而且还提高了力学性能；
3、采用表面处理方法，激活表面硅分子、提高附着力，并使吸波硅胶片更加清洁、光滑、平整、美观。
如图1和图2所示，分别为将混合吸收剂用石蜡作基体制备质量比为83％的样品，用矢量网络分析仪测量混合吸收剂在1～18GHz频率范围内的磁导率μ和介电常数ε的参数曲线图，其中，ε′和ε″分别代表混合吸收剂复合材料介电常数实部和虚部，μ′和μ″分别代表磁导率和磁损率。
从图1介电常数随频率变化曲线图和图2磁导率随频率变化曲线图可以看出，混合吸收剂复合材料介电常数实部很低、虚部极小，磁导率较高、磁损耗较大，匹配性能非常好。
本发明还公开了上述W型钡铁氧体/羰基铁复合吸波硅胶片的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、制备W型钡铁氧体：
按照配方设计：三氧化二铁、氧化锌、氧化钴、碳酸钡以质量比如优选77.4：4.2：6.2：12.2进行称重，采用氧化物法制备出W型钡铁氧铁，采用的氧化物法，主要工艺流程为：
配料→水磨→滤干→压块→烧结→破碎→细粉→过筛，其中，水磨时间20小时，烧结温度1230～1260℃，烧结时间6小时；
步骤2、制备羰基铁：
原材料准备，羰基铁粉(D90)，采用卧式球磨机，一份原材料，加六份钢珠，放入卧式球磨机，再加入少量添加剂，球磨设定时间为14～16小时；
步骤3、制备混合吸收剂：
按照混合吸收剂配方设计，将W型钡铁氧体(BaZnxCo2-xFe15.6O27)和羰基铁(carbonyl iron)以质量比(62-66)：(38-34)进行称重，采用卧式球磨机，一份原材料，加三份钢珠，放入卧式球磨机，再加入少量添加剂，球磨时间设定为30～45分钟；
步骤4、吸波硅胶片制备：
按照混合吸收剂、硅胶、白炭黑、氧化锌的质量比(74-75.6)：(23-21.5)：(2.1-2.1)：(0.9-0.8)进行称重，选择硬度为50的硅胶，首先混炼硅胶、白炭黑、氧化锌，然后与羰基铁粉一起放入密炼机，多加少量的纳米碳管、微米级半导体纤维，密炼时间设定为15～30分钟，再在开炼机上、加入少量的硫化剂，进行开炼，开炼时间60～80分钟；出片后、在平板硫化机上高温硫化，硫化时间设定为10～13分钟、温度设定为160～178℃；
步骤5、表面处理：
在吸波硅胶片的正反两面，首先用去脂水进行表面处理，吹过后，然后喷涂厚度为20～30μm的银灰色硅胶涂层，灰色度与原硅胶片颜色保持一致。
本发明的一种W型钡铁氧体/羰基铁复合吸波硅胶片的制备方法，采用氧化物法，制备W型钡铁氧体；采用干磨发，制备羰基铁；通过混合W型钡铁氧体和羰基铁，制备混合吸收剂；按照混合吸收剂、硅胶、白炭黑、氧化锌的质量比(74-75.6)：(23-21.5)：(2.1-2.1)：(0.9-0.8)进行称重，并加入少量的纳米碳管、半导体微米级纤维、硫化剂，通过混炼、出片、高温硫化、表面处理等工艺方法，制备吸波硅胶片。所述的W型钡铁氧体/羰基铁复合吸波硅胶片的制备方法，产品电性能优良、功能多、清洁美观、性价比高、工艺简单、生产环保。
以下是本发明的方法制备W型钡铁氧体/羰基铁复合吸波硅胶片的具体实施例。实施例一：
混合吸收剂填充量质量比为74.7％，基材为硅胶及其添加剂。
(1)、按照混合吸收剂、硅胶、白炭黑、氧化锌质量比74.7：22.1：2.3：0.9进行称重；
(2)、首先在开炼机上混炼硅胶、加入白炭黑和氧化锌，然后与混合吸收剂一起放入密炼机，多入0.05％纳米碳管和0.1％微米级半导体纤维，密炼时间设定为15～30分钟；
(3)、再在开炼机上加入0.12～0.16％硫化剂，进行开炼，开炼时间60～80分钟；
(4)、按照设计厚度1.75mm出片、在平板硫化机上高温硫化，硫化温度设定为165～175℃，硫化时间设定为10～13分钟；
(5)、在吸波硅胶片的正面，即应用时的空气接触面，喷涂厚度为20～30μm的银灰色硅胶涂层，灰色度与原硅胶片颜色保持一致。
实施例二：
调整吸波硅胶片混合吸收剂填充量及其厚度，即混合吸收剂填充量质量比为63.5％，厚度为2.41mm，
(1)按照混合吸收剂、硅胶、白炭黑、氧化锌的质量比为63.5：31.6：3.3：1.6进行称重；
(2)～(3)，同实施例一中的(2)～(3)；
(4)按照设计厚度2.41mm出片、在平板硫化机上高温硫化，硫化温度设定为160～178℃，硫化时间设定为10～13分钟；
(5)，同实施例一中的(5)。
如图5和图6所示，混合吸收剂由铁氧体和羰基铁混合而成，其中铁氧体为块状、粒径为3～20μm(见图5)，片状形貌比表面积较大，有利于电磁波的吸收，六角晶体颗粒可降低径向方向的退磁因子，提高材料的微波磁导率。羰基铁为球状、D90粒径分布，粒径为1-3μm，球状小颗粒可提高微波高频电磁性能(见图6)。在混合铁氧体和羰基铁，制备混合吸收剂工艺过程中，粒径分布合理，有利于混合均匀。在制备吸波硅胶片工艺过程中，混合吸收剂与基材混合时，有利于基材对粉体材料的吃料、包裹和混合；在硫化时，易于排气、使混合吸收剂在产品载体中分布均匀、致密度高，提高产品的电性能一致性和成品率。
如图3和图4所示，其中图3和图4分别为实施例一和实施例二中制得的W型钡铁氧体/羰基铁复合吸波硅胶片的反射衰减图，可以看出混合吸收剂与硅胶及其添加剂的质量比充填量74.7Wt％时，即实施例1，混合吸收剂厚度为1.75mm时，在8～18GHz频率范围内，W型钡铁氧体/羰基铁复合吸波硅胶片的反射率≤-13dB；最高损耗值可以达到-15.25dB；混合吸收剂与硅胶及其添加剂的质量比充填量63.5Wt％时，即实施例2，当混合吸收剂厚度为2.41mm时，在8.45GHz～11.523GHz频率范围内，反射率≤-20dB；损耗值达到-30.52dB。
通过实施例一和实施例二可知，本发明中的W型钡铁氧体/羰基铁复合吸波硅胶片，通过改变混合吸收剂的填充量或厚度，可以实现不同频段的宽频带和高吸收率，具有宽频带、高吸收率的特点，特别是在X/Ku波段具有优良的电性能：在8～18GHz频率范围内，反射率≤-13dB；最高损耗值可以达到-15.25dB，厚度为1.75mm，面密度为4.95kg；在8.44～11.23GHz频率范围内，反射率≤-20dB，最大衰减值达到-30.10dB，厚度为2.41mm，面密度为6.23kg/㎡。
本发明并不局限于前述的具体实施方式。本发明扩展到任何在本说明书中披露的新特征或任何新的组合，以及披露的任一新的方法或过程的步骤或任何新的组合。

Claims (10)

1.一种W型钡铁氧体/羰基铁复合吸波硅胶片，其特征在于：主要由混合吸收剂、硅胶、添加剂复合制备而成，所述混合吸收剂以W型钡铁氧体和羰基铁为原料，采用球磨工艺制备而成，W型钡铁氧体和羰基铁的质量比范围为(62-66)：(38-34)。
2.根据权利要求1所述的一种W型钡铁氧体/羰基铁复合吸波硅胶片，其特征在于：所述添加剂采用白炭黑和氧化锌组成，混合吸收剂、硅胶、白炭黑和氧化锌按质量比范围为(74-75.6)：(23-21.5)：(2.1-2.1)：(0.9-0.8)配料。
3.根据权利要求1所述的W型钡铁氧体/羰基铁复合吸波硅胶片，其特征在于：所述W型钡铁氧体的分子为为BaZnxCo2-xFe15.6O27主要由三氧化二，
铁、氧化锌、氧化钴、碳酸钡经氧化物法制备而成。
4.根据权利要求3所述的W型钡铁氧体/羰基铁复合吸波硅胶片，其特征在于：所述三氧化二铁、氧化锌、氧化钴、碳酸钡的质量比为77.4：4.2：6.2：12.2。
5.根据权利要求1所述的W型钡铁氧体/羰基铁复合吸波硅胶片，其特征在于：所述羰基铁选择D90粒径分布时，粒径范围为1-3μm的球状羰基铁，采用干磨法球磨制备而成。
6.根据权利要求1所述的W型钡铁氧体/羰基铁复合吸波硅胶片，其特征在于：所述W型钡铁氧体/羰基铁复合吸波硅胶片的表面设置20-30μm硅胶涂层。
7.根据权利要求6所述的W型钡铁氧体/羰基铁复合吸波硅胶片，其特征在于：所述硅胶涂层的主要成分为银硅胶油、白硅胶油和黑硅胶油。
8.用于制备权利要求1-7任一所述的W型钡铁氧体/羰基铁复合吸波硅胶片的制备方法，其特征在于，包括如下制备工艺步骤：
步骤一：制备W型钡铁氧体，
将三氧化二铁、氧化锌、氧化钴、碳酸钡以预设质量比进行称重，采用氧化物法制备W型钡铁氧体，采用的氧化物法，主要工艺流程为：配料→水磨→滤干→压块→烧结→破碎→细粉→过筛，其中，水磨时间为20小时，烧结温度为1230～1260℃，烧结时间为6小时；
步骤二：制备羰基铁，
采用D90粒径分布中粒径范围在1-3μm的球状铁氧体作为原材料，一份原材料，加六份钢珠，放入卧式球磨机，再加入少量添加剂，球磨设定时间为14～16小时，制备出羰基铁；
步骤三：制备混合吸收剂，
按照W型钡铁氧体和羰基铁质量比为(62-66)：(38-34)进行称重，一份原材料，加三份钢珠，放入卧式球磨机，再加入少量添加剂，球磨时间设定为30～45分钟；
步骤四：制备吸波硅胶片，
按照混合吸收剂、硅胶、白炭黑、氧化锌的质量比(74-75.6)：(23-21.5)：(2.1-2.1)：(0.9-0.8)进行称重，选择硬度为50的硅胶，首先混炼硅胶、白炭黑、氧化锌，然后与羰基铁粉一起放入密炼机，密炼时间设定为15～30分钟，再进行开炼，开炼时间60～80分钟；出片后、在平板硫化机上高温硫化，硫化时间设定为10～13分钟、设定温度为160～178℃；
步骤五：表面处理，
在吸波硅胶片的正反两面，首先用去脂水进行表面处理，吹过后，然后喷涂厚度为20～30μm的银灰色硅胶涂层，灰色度与原硅胶片颜色保持一致，通过表面处理，激活表面硅分子、提高附着力。
9.根据权利要求8所述的W型钡铁氧体/羰基铁复合吸波硅胶片的制备方法，其特征在于：步骤四中，在密炼时增加0.1％微米级半导体纤维，用于调控介电常数和提高力学性能，或在密炼时增加0.05-0.06％纳米碳管，用于提高频散效应。
10.根据权利要求8所述的W型钡铁氧体/羰基铁复合吸波硅胶片的制备方法，其特征在于：步骤四中，在开炼时增加0.12-0.15％硫化剂。
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