CN107356516A - 一种沥青紫外老化纵向深度的测试方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种沥青紫外老化纵向深度的测试方法。该测试方法首先将沥青倒入圆形玻璃皿中置入紫外老化箱中进行紫外老化实验；紫外老化实验后，采用二硫化碳溶液对紫外老化沥青的面层进行逐层剥离；然后将剥离的沥青二硫化碳溶液放至烘箱加热，以去除沥青溶液中的二硫化碳溶剂，计算剥离的沥青膜的厚度；再分别利用动态流变剪切仪(DSR)、傅里叶红外光谱仪(FTIR)对逐层剥离的沥青进行复合模量和羰基因子测试，根据逐层剥离的沥青性能变化来判断沥青的紫外老化深度。
Description
技术领域
本发明属道路建筑材料领域，具体涉及沥青紫外老化深度的测试方法。
背景技术
沥青的组分复杂，其是由芳香分、饱和分、沥青质、胶质等类高分子材料组成的复杂化合物。在温度、紫外线等的作用下，沥青会被逐渐氧化。由于其氧化导致的分子量变大、化学组分重组，会导致沥青的力学和物理性能改变。一般而言，沥青的老化基本可以分为两个共同的过程，一是沥青轻质组分(芳香分、饱和分)的挥发过程，二是芳香分转变成为胶质、胶质成为沥青质的过程。总体而言，老化后的沥青强度会得到增大，在高温使用时，弹性恢复能力会变得更强。因此在夏季沥青路面使用时，沥青路面抵抗变形的能力会得到提高。老化沥青路面对于诸如车辙、形变等病害具有良好的抵抗能力。但是，在沥青老化变硬的同时，其柔性大幅降低。表现在物理性能上即形变能力变差。在低温时，老化沥青路面内部温度应变和车辙应变的双重作用使得沥青路面极易产生诸如疲劳开裂、裂纹、网裂、剥落等病害。
因此，为了模拟沥青的老化过程并预测沥青在实际使用过程中的性能变化，国内外学者广泛应用了热氧短期老化(旋转薄膜老化和薄膜烘箱老化)、热氧长期老化(压力老化)和沥青混合料热氧加速老化来模拟沥青及其混合料的热氧老化过程。但是在沥青路面的实际服役过程中，沥青不仅仅遭受着温度、氧气的作用，同时由于紫外线的存在，其较高的能量能激发沥青至较高的能态，会使得沥青中的化学键断裂，从而在氧气的作用下发生光氧老化反应。但是在国内外的紫外老化模拟研究中，并未有关于沥青紫外老化纵向深度的报道。而沥青紫外老化纵向深度的测定，对于开展沥青的紫外老化模拟研究至关重要。因此，确定沥青的在紫外线作用下的老化纵向深度是道路工程领域亟待解决的重要问题。
发明内容
为了确定沥青在紫外老化过程中的纵向老化深度，本发明提出了一种沥青紫外老化纵向深度的测试方法。
本发明的方案是：首先利用二硫化碳层状剥离方法，将紫外老化后的沥青样品从老化面层逐渐向下面层进行多次剥离，以得到不同层位的老化沥青；然后利用分别利用动态流变剪切仪(DSR)和傅里叶红外光谱仪对逐层剥离的沥青进行复合模量和羰基因子的测试；最后根据逐层剥离的沥青性能变化(与原样沥青性能对比) 来判断沥青的紫外老化深度。上述方案的具体步骤如下：
该测试方法首先将加热至流动状态的沥青倒入直径为9cm的圆形玻璃皿中，使沥青液面高于玻璃皿1mm左右；采用普通纸对圆形玻璃皿侧面进行多层包裹，防止紫外光从侧面辐照至沥青试样；完成紫外老化实验后，采用二硫化碳溶液对紫外老化沥青的面层进行逐层剥离后，将沥青溶液倒入准备好的方形蜡纸盒中放至烘箱中，使二硫化碳溶剂完全挥发后得到剥离的沥青样品；再分别利用动态流变剪切仪 (DSR)和傅里叶红外光谱仪(FTIR)对逐层剥离的沥青进行复合模量和羰基因子测试，根据逐层剥离的沥青性能变化(与原样沥青性能对比)来判断沥青的紫外老化深度。
所述的普通纸对圆形玻璃皿侧面进行多层包裹，其采用的普通纸层数取决于普通纸对于紫外线的隔绝效率，应采用紫外光辐照计对其进行紫外光透过率实验。如将三层普通纸叠放至紫外光辐照计探头上方，若紫外光辐照计仍能检测到紫外线的存在，则增加普通纸层数直至紫外光辐照计无法检测出紫外线，建议采用此层数的普通纸对圆形玻璃皿侧面进行包裹，以隔绝沥青样品侧边的紫外老化作用。
所述的方形蜡纸盒，在采用二硫化碳对紫外老化沥青的面层进行逐层剥离之前，应准备好若干个边长为5cm～8cm，高为1cm～2cm的方形蜡纸盒，将蜡纸光滑面向内，作为剥离沥青溶液的载体，并称重记其质量为M1。
所述的紫外老化沥青的面层进行逐层剥离中，采用直径为9.75cm的圆形玻璃皿，倒入10ml～20ml左右的二硫化碳溶液，作为老化沥青的剥层溶剂。然后将老化沥青样品从侧面固定，使得老化沥青样品能够倒扣浸置在二硫化碳中，浸置60秒后将剥离的沥青溶液倒入准备好的蜡纸盒中置于烘箱加热，烘箱温度控制在50±0.5℃，并每隔半小时测试其质量，直至连续的两次质量结果一致时认为二硫化碳溶剂挥发完全，得到本次剥离的老化沥青样品，质量为M2。
所述的采用动态流变剪切仪(DSR)进行剥离沥青的复合模量测试时，采用25mm 平行板，试验温度范围为30℃～80℃，升温速率为2℃/分钟，频率为10rad/s，当剥离沥青的复合模量与原样沥青接近时，说明该层未被紫外老化，从而可确定上一层为沥青紫外老化的深度。
所述的傅里叶红外光谱仪(FTIR)进行剥离沥青羰基因子测试时，将0.2g剥离沥青溶于4ml的二硫化碳溶液中，制备出沥青溶液，然后将沥青溶液滴在溴化钾晶片上，最后在白炽灯的热度下烘干沥青溶液中的二硫化碳溶剂，在溴化钾晶片上制备出红外测试沥青薄膜。红外光谱的扫描范围为4000cm-1到400cm-1，扫描分辨率为 4cm-1。羰基因子的计算公式为(式中IC＝O为羰基因子)。当剥离沥青的羰基因子与原样沥青一致时，说明该层未被紫外老化，从而可确定上一层为沥青紫外老化的深度。
附图说明
图1为70号沥青老化3天后不同剥离层位沥青的复合模量；图2为70号沥青老化5天后不同剥离层位沥青的复合模量。
具体实施方式
为了清晰说明本发明的目的、技术方案及其优点，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细介绍。这里所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
70号基质沥青紫外老化纵向深度测试。
1)将70号基质沥青倒入直径为9cm的圆形玻璃皿中，使沥青液面高于玻璃皿 1mm左右，采用5层普通纸对圆形玻璃皿侧面进行包裹后，进行3天的紫外老化试验；
2)紫外老化实验完成后，将试验样品倒扣在含有20ml二硫化碳溶液的玻璃器皿中进行逐层剥离实验，浸泡60秒后将沥青溶液倒入准备好的蜡纸盒中置于烘箱加热，待老化样品沥青表面残留二硫化碳挥发完全后，得到本次剥离的老化沥青样品，经计算所剥离的沥青膜厚度为90μm；
3)依次重复步骤2)，得到剥离试验所剥离的不同层位的沥青样品，其厚度分别为63μm、83μm、67μm、85μm和87μm。
4)利用DSR进行不同剥离层位沥青的复合模量测试，结果如图1所示。从图中可以看出70号沥青第一层(0-90μm)的复合模量最大，证明其面层是老化最严重层。沥青第一层下面层的沥青(70号沥青剥离第二层90μm-153μm、第三层153μm-236μm、第四层299μm-366μm、第五层366μm-451μm)的复合模量开始逐渐减小。在70号沥青的第六层(451μm-538μm)的复合模量与70号基质沥青的复合模量基本一致，证明此处的沥青并没有老化。因此认为紫外老化3天后，70号沥青的老化纵向深度为 451μm。
5)利用FTIR对不同剥离层位沥青的进行测试，计算不同剥离层位沥青的羰基因子，测试结果如表2所示：
表2 70号沥青老化3天后不同剥离层位沥青的羰基因子
从表2中可以看出70号沥青第一层(0-90μm)、第二层(90μm-153μm)、第三层(153μm-236μm)、第四层(299μm-366μm)、第五层(366μm-451μm)的羰基因子都大于0。在70号沥青的第六层(451μm-538μm)的羰基因子与原样沥青一样都为0，说明此处的沥青并没有被老化。因此认为紫外老化3天后，70号沥青的老化纵向深度为451μm。
实施例2
沥青紫外老化纵向深度测试。
1)将70号基质沥青倒入直径为9cm的圆形玻璃皿中，使沥青液面高于玻璃皿 1mm左右，采用5层普通纸对圆形玻璃皿侧面进行包裹后，进行5天的紫外老化试验；
2)紫外老化实验完成后，将试验样品倒扣在含有20ml二硫化碳溶液的玻璃器皿中进行逐层剥离实验，浸泡60秒后将沥青溶液倒入准备好的蜡纸盒中置于烘箱加热，待老化样品沥青表面残留二硫化碳挥发完全后，得到本次剥离的老化沥青样品，经计算所剥离的沥青膜厚度为83μm；
3)依次重复步骤2)，得到剥离试验所剥离的不同层位的沥青样品，其厚度分别为104μm、81μm、120μm和122μm(注：如预计剥离试验尚未剥离至未老化层，可不对该次剥离沥青的回收和测试)。
4)利用DSR进行不同剥离层位沥青的复合模量测试，结果如图2所示。从图中可以看出70号沥青第一层(0-83μm)的复合模量最大，证明其面层是老化最严重层。沥青第一层下面层的沥青(70号沥青剥离第二层83μm-187μm、第三层187μm-267μm、第四层502μm-622μm)的复合模量开始逐渐减小。在70号沥青的第五层 (622μm-744μm)的复合模量与70号基质沥青的复合模量基本一致，证明此处的沥青并没有老化。因此认为紫外老化5天后，70号沥青的老化纵向深度为622μm。
5)利用FTIR对不同剥离层位沥青的进行测试，计算不同剥离层位沥青的羰基因子，测试结果如表2所示：
表2 70号沥青老化5天后不同剥离层位沥青的羰基因子
从表中可以看出70号沥青第一层(0-82μm)、第二层(82μm-186μm)、第三层(186μm-267μm)、第四层(502μm-622μm)的羰基因子都大于0。在70号沥青的第五层(622μm-744μm)的羰基因子与原样沥青一样都为0，说明此处的沥青并没有老化。因此认为紫外老化5天后，70号沥青的老化纵向深度为622μm。
Claims (8)
1.本发明涉及一种沥青紫外老化深度的测试方法。该测试方法首先将加热至流动状态的沥青倒入直径为9cm的圆形玻璃皿中，使沥青液面高于玻璃皿1mm左右；待沥青冷却后，采用普通纸对圆形玻璃皿侧面进行多层包裹，防止紫外光从侧面辐照至沥青试样；完成紫外老化实验后，采用二硫化碳溶液对紫外老化沥青的面层进行逐层剥离，然后将剥离的沥青二硫化碳溶液放至烘箱中，使二硫化碳溶剂完全挥发后得到剥离的沥青样品；再分别利用动态流变剪切仪(DSR)、傅里叶红外光谱仪(FTIR)对逐层剥离的沥青的复合模量和羰基因子进行测试，根据逐层剥离的沥青性能变化(与原样沥青性能对比)来判断沥青的紫外老化深度。
2.根据权利要求1所述的一种沥青紫外老化深度的测试方法，其特征在于：采用的普通纸层数取决于普通纸对于紫外线的隔绝效率，应采用紫外光辐照计对其进行紫外光透过率实验。如将三层普通纸叠放至紫外光辐照计探头上方，若紫外光辐照计仍能检测到紫外线的存在，则增加普通纸层数直至紫外光辐照计无法检测出紫外线，建议采用此层数的普通纸对圆形玻璃皿侧面进行包裹，以隔绝沥青样品侧边的紫外老化作用。
3.根据权利要求1所述的一种沥青紫外老化深度的测试方法，其特征在于：在采用二硫化碳对紫外老化沥青的面层进行逐层剥离之前，应准备好若干个边长为5cm-8cm，高为1cm-2cm的方形蜡纸盒，将蜡纸光滑面向内，作为剥离沥青溶液的载体，并称重记其质量为M1。
4.根据权利要求1所述的一种沥青紫外老化深度的测试方法，其特征在于：在采用二硫化碳对紫外老化沥青的面层进行逐层剥离过程中，采用直径为9.75cm的圆形玻璃皿，倒入10ml-20ml左右的二硫化碳溶液，作为老化沥青的剥层溶剂。然后将老化沥青样品从侧面固定，使得老化沥青样品能够倒扣浸置在二硫化碳中，浸置60秒后将剥离的沥青溶液倒入准备好的蜡纸盒中置于烘箱加热，烘箱温度控制在50±0.5℃，并每隔半小时测试其质量，直至连续的两次质量结果一致时认为二硫化碳溶剂挥发完全，得到本次剥离的老化沥青样品，质量为M2。
5.根据权利要求1所述的一种沥青紫外老化深度的测试方法，其特征在于：每一层剥离沥青厚度的计算公式为(式中T为剥离沥青厚度；Φ为紫外老化沥青样品圆形玻璃皿内径；ρ为沥青的密度)。
6.根据权利要求1所述的一种沥青紫外老化深度的测试方法，其特征在于：重复步骤4和5得到不同层位的老化沥青样品。
7.根据权利要求1所述的一种沥青紫外老化深度的测试方法，其特征在于：利用动态流变剪切仪25mm平行板对分层剥离沥青进行复合模量测试，测试温度范围为30℃～80℃，升温速率为2℃/分钟，频率为10rad/s，当剥离沥青的复合模量与原样沥青接近时，说明该层未被紫外老化，从而可确定上一层为沥青紫外老化的深度。
8.根据权利要求1所述的一种沥青紫外老化深度的测试方法，其特征在于：利用傅里叶红外光谱仪(FTIR)进行剥离沥青的羰基因子时，将0.2g剥离沥青溶于4ml的二硫化碳溶液中，制备出沥青溶液，然后将沥青溶液滴在溴化钾晶片上，最后在白炽灯的热度下烘干沥青溶液中的二硫化碳溶剂，在溴化钾晶片上制备出红外测试沥青薄膜。红外光谱的扫描范围为4000cm-1到400cm-1，扫描分辨率为4cm-1，羰基因子的计算公式为(式中IC＝O为羰基因子)。当剥离沥青的羰基因子与原样沥青一致时，说明该层未被紫外老化，从而可确定上一层为沥青紫外老化的深度。
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| CB02 | Change of applicant information | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: Zhao Zhijie Inventor after: Zeng Wenbo Inventor after: Zhao Meiling Inventor after: Wu Shaopeng Inventor after: Liu Quantao Inventor before: Zeng Wenbo Inventor before: Zhao Zhijie Inventor before: Wu Shaopeng Inventor before: Zhao Meiling Inventor before: Liu Quantao |
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| CB03 | Change of inventor or designer information | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |