CN107354455B - 一种激光熔覆粉末及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于金属粉末领域，具体涉及一种激光熔覆粉末及制备方法。本发明提供的激光熔覆粉末包括以下组分及其重量份：氧化铝粉末20‑40份、锡黄铜粉末2‑4份和镍基粉末56‑78份。本发明提供的激光熔覆粉末能够提高被熔覆件的硬度、韧性、耐磨性和耐化学腐蚀性，特别是提高了其耐酸腐蚀性，从而延长了被熔覆件的使用寿命。
Description
技术领域
本发明属于金属粉末领域，具体涉及一种激光熔覆粉末及制备方法。
背景技术
激光熔覆的原理就是利用高能激光束照射金属材料表面，基材表面被迅速融化，液态的金属形成一个小规模的熔池，同时填注新的粉末材料，在这个熔池中，原本的金属材料与被添加的粉末相互混合，形成一层新的液态金属层。待激光光束经过以后，液态金属层迅速冷却由此在金属表面形成一层固态的熔覆层。激光熔覆技术可广泛应用于航空、国防、石油化工、冶金、医疗器械等各个领域。
目前应用广泛的激光熔覆材料主要有：镍基、钴基、铁基合金、碳化钨复合材料。其中，又以镍基材料应用最多，与钴基材料相比，其价格便宜。从激光熔覆的应用情况看，其主要是对材料的改性及对产品的修复，据有关资料表明，由于石油行业工作条件恶劣，金属零件长期工作在有腐蚀。磨损和摩擦的场合，导致零件的过早失效，检修更换成本高，由于常规的表面处理方法(如喷焊、电镀等)所获得处理层与基体间大多为机械结合，不能工作在摩擦、磨损及腐蚀条件较为苛刻的场合，而激光熔覆工艺能根据实际环境要求通过改变粉末冶金的化学成分，合理设计出能与基体材料具有良好相容性的粉末材料。在金属表面熔覆出一层具有梯度功能，性能优良的表面涂覆层，大大改善材料表面状况，解决激光熔覆应用中熔覆层出现裂纹的现象及提高熔覆层的综合性能，将是把激光熔覆技术真正推向工业应用和实现其价值的至关重要的一步，所以，必须不断开发新的熔覆材料，解决激光熔覆实际应用过程中的问题。
中国专利申请CN106031948A公开了一种激光熔覆粉末及制备方法，其中激光熔覆粉末由WC粉末、镍基粉末以及Ti粉末配比而成，其中WC粉末的含量为30-60％，Ti粉末的含量为0.1％，余量为镍基粉末。虽然该激光熔覆粉末具有高硬度，高强度，但在进激光熔覆时，会出现裂纹或龟裂等裂纹，大大影响工艺质量。
中国专利CN103602857B公开了一种专用于连续波光纤激光熔覆的合金粉末，按重量百分比计，含有：11-13％碳化钛，2-5％氧化镧，5-7％氧化铝，8-10％铬，2-4％铱，0.1-0.2％碳，1-1.2％锰，余量为镍。该合金粉末的熔覆并不能提高其耐酸腐蚀性。
发明内容
为了解决现有技术中存在的问题，本发明提供了一种激光熔覆粉末及制备方法。本发明提供的激光熔覆粉末能够提高被熔覆件的硬度、韧性、耐磨性和耐化学腐蚀性，从而延长了被熔覆件的使用寿命。
本发明提供了一种激光熔覆粉末，包括以下组分及其重量份：
氧化铝粉末20-40份、锡黄铜粉末2-4份和镍基粉末56-78份。
进一步地，所述的激光熔覆粉末包括以下组分及其重量份：
氧化铝粉末30份、锡黄铜粉末3份和镍基粉末67份。
进一步地，所述的锡黄铜粉末由以下组分及其重量份组成：铜粉70-72份、磷铜粉0.5-1份、锡粉0.4-1.2份、碳化硅粉0.1-0.5份、氯化钯溶液1-3份和锌粉24-30份。磷铜粉购于扬州山河焊接材料有限公司。
进一步地，所述的锡黄铜粉末的制备方法为：
(1)将铜粉加入石墨坩埚中，覆盖木炭，升温使铜粉熔化，升温至1000-1200℃时，依次加入锡粉、磷铜粉和锌粉，搅拌脱氧，并保温1-3min，得合金粉末1；
(2)将碳化硅粉在1000-1200℃处理10h，浸入氯化钯溶液中活化，烧结，粉碎，得复合粉末2；
(3)将步骤(1)制备的合金粉末1和步骤(2)制备的复合粉2分别放入反应器和蒸发器内密封，使得蒸发后的合金粉末1与氩气混合通入反应器进行气相沉积，振动反应器使包覆均匀，烧结，冷却，粉碎处理，即得。
进一步地，所述的激光熔覆粉末还含有珍珠岩粉末0.01-0.05份。
进一步地，所述的激光熔覆粉末由以下组分及其重量份组成：
氧化铝粉末30份、锡黄铜粉末3份、珍珠岩粉末0.03份和镍基粉末67份。珍珠岩粉末购于濮阳市越弛保温材料有限公司。
进一步地，所述氧化铝粉末为95氧化铝粉末，粒径为100-150nm。95氧化铝粉末购于上海召明实业有限公司。
进一步地，所述镍基粉末为JN.Ni45。JN.Ni45购于河北华诚耐磨材料有限公司。
同时，本发明也提供了一种激光熔覆粉末的制备方法，包括以下步骤：
S1将锡黄铜粉末粉末和氧化铝粉末分别放入反应器和蒸发器内密封，使得蒸发后的锡黄铜粉末粉末与氩气混合通入反应器进行气相沉积，振动反应器使包覆均匀，冷却至室温，得复合粉末A；
S2将镍基粉末与步骤S1制备的复合粉末A分别放入反应器和蒸发器内密封，使得蒸发后的镍基粉末，与氩气混合通入反应器进行气相沉积，振动反应器使包覆均匀，冷却至室温，得复合粉末B；
S3将步骤S2所得复合粉末B进行固相烧结，烧结温度为750-950℃，烧结时间15-25min，烧结压力100-200MPa，得镍基-氧化铝烧结块，粉粹处理，过100目筛，即得。
进一步地，所述步骤S2中还含有珍珠岩粉末，其中珍珠岩粉末沉积于镍基粉末与复合粉末A之间。
本发明激光熔覆粉末为一种高耐磨性镍基-氧化铝粉末，本发明制备得到的锡黄铜粉末活性较高并有较高的延伸率，在氧化铝粉末与镍基粉末的熔覆界面处进行良好的润湿，从而减少熔覆过程中由于材料性能不匹配而产生的应力，降低了裂纹的产生，同时还具有自润滑性好、强度高、硬度大、耐磨、耐热、耐酸碱等各种化学侵蚀的优点。本发明各组分在气相沉积后形成一种高硬度、高韧性、高耐腐蚀性的熔覆层。
与现有技术相比，本发明提供的激光熔覆粉末具有以下优势：
(1)本发明激光熔覆粉末强度高、硬度大、耐磨、耐热，能够防水，耐化学腐蚀，尤其提高了其耐酸腐蚀性。
(2)本发明激光熔覆粉末提高了被熔覆件的耐磨性，延长被熔覆件的使用寿命。
(3)本发明激光熔覆粉末均匀性好，质量稳定，梯度覆盖性能好。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明做进一步解释，这些实施例仅用于例证的目的，并不限制其保护范围。
实施例1一种激光熔覆粉末
所述激光熔覆粉末，由以下组分及其重量份组成：
氧化铝粉末20份、锡黄铜粉末2份和镍基粉末78份。
所述的锡黄铜粉末由以下组分及其重量份组成：铜粉70份、磷铜粉0.5份、锡粉0.4份、碳化硅粉0.1份、氯化钯溶液1份和锌粉30份。
所述的锡黄铜粉末的制备方法为：
(1)将铜粉加入石墨坩埚中，覆盖木炭，升温使铜粉熔化，升温至1100℃时，依次加入锡粉、磷铜粉和锌粉，搅拌脱氧，并保温2min，得合金粉末1；
(2)将碳化硅粉在1100℃处理10h，浸入氯化钯溶液中活化，烧结，粉碎，得复合粉末2；
(3)将步骤(1)制备的合金粉末1和步骤(2)制备的复合粉2分别放入反应器和蒸发器内密封，使得蒸发后的合金粉末1与氩气混合通入反应器进行气相沉积，振动反应器使包覆均匀，烧结，冷却，粉碎处理，即得。
所述氧化铝粉末为95氧化铝粉末，粒径为100nm。
所述镍基粉末为JN.Ni45。
制备方法：
S1将锡黄铜粉末粉末和氧化铝粉末分别放入反应器和蒸发器内密封，使得蒸发后的锡黄铜粉末粉末与氩气混合通入反应器进行气相沉积，振动反应器使包覆均匀，冷却至室温，得复合粉末A；
S2将镍基粉末与步骤S1制备的复合粉末A分别放入反应器和蒸发器内密封，使得蒸发后的镍基粉末，与氩气混合通入反应器进行气相沉积，振动反应器使包覆均匀，冷却至室温，得复合粉末B；
S3将步骤S2所得复合粉末B进行固相烧结，烧结温度为850℃，烧结时间20min，烧结压力150MPa，得镍基-氧化铝烧结块，粉粹处理，过100目筛，即得。
实施例2一种激光熔覆粉末
所述激光熔覆粉末，由以下组分及其重量份组成：
氧化铝粉末30份、锡黄铜粉末3份和镍基粉末67份。
所述的锡黄铜粉末由以下组分及其重量份组成：铜粉71份、磷铜粉0.75份、锡粉0.8份、碳化硅粉0.3份、氯化钯溶液2份和锌粉27份。
所述的锡黄铜粉末的制备方法与实施例1类似。
所述氧化铝粉末为95氧化铝粉末，粒径为125nm。
所述镍基粉末为JN.Ni45。
制备方法与实施例1类似。
实施例3一种激光熔覆粉末
所述激光熔覆粉末，由以下组分及其重量份组成：
氧化铝粉末40份、锡黄铜粉末4份和镍基粉末56份。
所述的锡黄铜粉末由以下组分及其重量份组成：铜粉72份、磷铜粉1份、锡粉1.2份、碳化硅粉0.5份、氯化钯溶液3份和锌粉24份。
所述的锡黄铜粉末的制备方法与实施例1类似。
所述氧化铝粉末为95氧化铝粉末，粒径为150nm。
所述镍基粉末为JN.Ni45。
制备方法与实施例1类似。
实施例4一种激光熔覆粉末
所述激光熔覆粉末，由以下组分及其重量份组成：
氧化铝粉末30份、锡黄铜粉末3份、珍珠岩粉末0.01份和镍基粉末67份。
所述的锡黄铜粉末及其制备方法与实施例1类似。
所述氧化铝粉末为95氧化铝粉末，粒径为100nm。
所述镍基粉末为JN.Ni45。
制备方法中步骤S2中还含有珍珠岩粉末，其中珍珠岩粉末沉积于镍基粉末与复合粉末A之间，其余步骤与实施例1类似。
实施例5一种激光熔覆粉末
所述激光熔覆粉末，由以下组分及其重量份组成：
氧化铝粉末30份、锡黄铜粉末3份、珍珠岩粉末0.03份和镍基粉末67份。
所述的锡黄铜粉末及其制备方法与实施例2类似。
所述氧化铝粉末为95氧化铝粉末，粒径为125nm。
所述镍基粉末为JN.Ni45。
制备方法与实施例4类似。
实施例6一种激光熔覆粉末
所述激光熔覆粉末，由以下组分及其重量份组成：
氧化铝粉末30份、锡黄铜粉末3份、珍珠岩粉末0.05份和镍基粉末67份。
所述的锡黄铜粉末及其制备方法与实施例3类似。
所述氧化铝粉末为95氧化铝粉末，粒径为150nm。
所述镍基粉末为JN.Ni45。
制备方法与实施例4类似。
对比例1一种激光熔覆粉末
所述激光熔覆粉末，由以下组分及其重量份组成：
氧化铝粉末30份、Hsn90-1粉末3份、珍珠岩粉末0.03份和镍基粉末67份。
所述氧化铝粉末为95氧化铝粉末，粒径为125nm。
所述镍基粉末为JN.Ni45。
制备方法与实施例4类似。
对比例1与实施例5的区别在于，将锡黄铜粉末替换为Hsn90-1粉末。
对比例2一种激光熔覆粉末
所述激光熔覆粉末，由以下组分及其重量份组成：
氧化铝粉末30份、锡黄铜粉末3份、珍珠岩粉末0.03份和镍基粉末67份。
所述的锡黄铜粉末由以下组分及其重量份组成：铜粉71份、磷铜粉0.75份、锡粉0.8份、碳化硅粉0.3份和锌粉27份。
所述锡黄铜粉末制备方法与实施例2类似。
所述氧化铝粉末为95氧化铝粉末，粒径为125nm。
所述镍基粉末为JN.Ni45。
制备方法与实施例4类似。
对比例2与实施例5的区别在于，锡黄铜粉末中未添加氯化钯溶液。
对比例3一种激光熔覆粉末
所述激光熔覆粉末，由以下组分及其重量份组成：
氧化铝粉末30份、锡黄铜粉末3份、二氧化硅粉末0.03份和镍基粉末67份。
所述的锡黄铜粉末及其制备方法与实施例2类似。
所述氧化铝粉末为95氧化铝粉末，粒径为125nm。
所述镍基粉末为JN.Ni45。
制备方法与实施例4类似。
对比例3与实施例5的区别在于，将珍珠岩粉末替换为二氧化硅粉末。
试验例一、裂纹检测
将实施例1-6及对比例1-3制备的激光熔覆粉末，采用4000W光纤激光器对母材进行激光熔覆，工艺参数为功率1800W，线速度20mm/s，光斑直径3mm，采用着色探伤检测裂纹情况。
经观察可知：实施例1-6未发现裂纹，对比例1-3出现裂纹。
试验例二、硬度测试
将实施例1-6及对比例1-3制备的激光熔覆粉末，采用4000W光纤激光器对母材进行激光熔覆，工艺参数为功率1800W，线速度20mm/s，光斑直径3mm，采用洛氏检测仪测试其硬度，结果见表1。
表1硬度测试结果
由表1可知，本发明制备的激光熔覆粉末可提高熔覆件的硬度。与对比例1-3相比，本发明实施例1-6制备的激光熔覆粉末更有利于熔覆件的硬度的提高，说明本发明激光熔覆粉末均匀性好，质量稳定，梯度覆盖性能好。
试验例三、耐腐蚀测试
将实施例1-6及对比例1-3制备的激光熔覆粉末，采用4000W光纤激光器对母材进行激光熔覆，工艺参数为功率1800W，线速度20mm/s，光斑直径3mm，根据ISO 3768-1976中性盐雾试验(NSS)、ISO3769-1976醋酸盐雾试验(ASS，pH＝3.1～3.3)分别测试96h，观察腐蚀情况，并评价，见表2。
评价标准：Ⅰ-无腐蚀，完好无损；Ⅱ-轻微腐蚀，0＜腐蚀率≤5％；Ⅲ-轻度腐蚀，5％＜腐蚀率≤10％；Ⅳ-中度腐蚀，10％＜腐蚀率≤20％；Ⅴ-重度腐蚀，腐蚀率＞30％。
表2耐腐蚀性测试结果
由表2可知，本发明制备的激光熔覆粉末具有较好的耐酸、耐盐性，使得熔覆件的耐腐蚀性良好。与对比例1-3相比，本发明制备的激光熔覆粉末耐化学侵蚀能力较好，尤其是耐酸腐蚀性，说明本发明制备的激光熔覆粉末提高了各组分的性能，且实施例5的耐腐蚀性更好，为最佳实施例。
试验例四、耐磨性测试
将实施例1-6及对比例1-3制备的激光熔覆粉末，采用4000W光纤激光器对母材进行激光熔覆，工艺参数为功率1800W，线速度20mm/s，光斑直径3mm，采用MM-200型磨损试验机测定了其耐磨性，摩擦工况为干磨滑动摩擦，加载为5kg，转速为200r/min，实验时间为1h。并用电子称测量前后质量(测量前用超声波清洗仪清洗)，实验结果见表3。
表3耐磨性测试结果
由表3可知，本发明制备的激光熔覆粉末具有较好的耐磨性。与对比例1-3比，本发明实施例1-6的熔覆件磨损较少，说明本发明制备的激光熔覆粉末聚集紧密，晶粒组织较理想状态粗大，耐磨性高。
Claims (8)
1.一种激光熔覆粉末，其特征在于，包括以下组分及其重量份：
氧化铝粉末20-40份、锡黄铜粉末2-4份和镍基粉末56-78份；
所述的锡黄铜粉末由以下组分及其重量份组成：铜粉70-72份、磷铜粉0.5-1份、锡粉0.4-1.2份、碳化硅粉0.1-0.5份、氯化钯溶液1-3份和锌粉24-30份；
所述的锡黄铜粉末的制备方法为：
（1）将铜粉加入石墨坩埚中，覆盖木炭，升温使铜粉熔化，升温至1000-1200℃时，依次加入锡粉、磷铜粉和锌粉，搅拌脱氧，并保温1-3min，得合金粉末1；
（2）将碳化硅粉在1000-1200℃处理10h，浸入氯化钯溶液中活化，烧结，粉碎，得复合粉末2；
（3）将步骤（1）制备的合金粉末1和步骤（2）制备的复合粉2分别放入反应器和蒸发器内密封，使得蒸发后的合金粉末1与氩气混合通入反应器进行气相沉积，振动反应器使包覆均匀，烧结，冷却，粉碎处理，即得。
2.如权利要求1所述的激光熔覆粉末，其特征在于，包括以下组分及其重量份：
氧化铝粉末30份、锡黄铜粉末3份和镍基粉末67份。
3.如权利要求1或2所述的激光熔覆粉末，其特征在于，还含有珍珠岩粉末0.01-0.05份。
4.如权利要求3所述的激光熔覆粉末，其特征在于，由以下组分及其重量份组成：
氧化铝粉末30份、锡黄铜粉末3份、珍珠岩粉末0.03份和镍基粉末67份。
5.如权利要求1或2所述的激光熔覆粉末，其特征在于，所述氧化铝粉末为95氧化铝粉末，粒径为100-150nm。
6.如权利要求1或2所述的激光熔覆粉末，其特征在于，所述镍基粉末为JN.Ni45。
7.如权利要求1或2所述的激光熔覆粉末的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1 将锡黄铜粉末和氧化铝粉末分别放入反应器和蒸发器内密封，使得蒸发后的锡黄铜粉末与氩气混合通入反应器进行气相沉积，振动反应器使包覆均匀，冷却至室温，得复合粉末A；
S2 将镍基粉末与步骤S1制备的复合粉末A分别放入反应器和蒸发器内密封，使得蒸发后的镍基粉，与氩气混合通入反应器进行气相沉积，振动反应器使包覆均匀，冷却至室温，得复合粉末B；
S3 将步骤S2所得复合粉末B进行固相烧结，烧结温度为750-950℃，烧结时间15-25min，烧结压力100-200MPa，得镍基-氧化铝烧结块，粉粹处理，过100目筛，即得。
8.如权利要求7所述的激光熔覆粉末的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中还含有珍珠岩粉末，其中珍珠岩粉末沉积于镍基粉末与复合粉末A之间。
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