CN107354444B - 一种提高镁金属表面抗腐蚀性和耐磨性的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种提高镁金属表面抗腐蚀性和耐磨性的方法，包括：（1）镁试样预处理；（2）将预处理好的镁试样放入双辉等离子渗金属炉设备的试样台上，调整石墨靶与样品的间距为15‑20cm（3）先用抽真空装置将真空室的气压抽至5Pa以下，然后通入惰性气体使真空室气压稳定在34Pa‑36Pa时，打开偏压电源并缓慢加至550V进行溅射清洗；（4）清洗完成后抽出残气，通惰性气体，当真空室气压稳定在34Pa‑36Pa时，打开偏压电源并缓慢加至550V，源极电压和阴极电压压差保持在250V，然后保温30min后随炉冷却2h，关闭惰性气体。本发明增大了靶间距，起到升温效应和细化晶粒目的，且减小了对试样表面的破坏性。

Description

一种提高镁金属表面抗腐蚀性和耐磨性的方法
技术领域
本发明涉及一种提高镁金属表面抗腐蚀性和耐磨性的方法，属于金属材料表面改性技术领域。
背景技术
镁是最轻的金属（密度1.4-1.9 g/cm3）。镁及其合金作为可降解生物材料，植入体内能有效降低应力遮挡效应，有利于骨折的愈合。同时可避免骨折愈合后二次手术给病人带来的痛苦和费用。因此，镁及其合金有望成为替代现有传统金属材料的新一代生物金属材料。但是，在生理环境中，镁及其合金降解速度过快，耐磨性低的缺陷严重制约了其实际应用效果。
为了解决上述问题，目前国内外主要通过两种途径来进行改善：1）调控其组成和微观结构。主要通过原材料的选择，生产工艺流程的优化来实现；2）表面处理或施加防护层。如：离子注入、激光处理、铬酸盐转化处理、微孤氧化等。介于镁与许多金属固溶度低，开发新合金技术难度大，因此表面处理或施加防护层以提高镁抗腐蚀性和耐磨性受到广泛关注。
发明内容
本发明旨在提供一种提高镁金属表面抗腐蚀性和耐磨性的方法。
本发明提供了一种提高镁金属表面抗腐蚀性和耐磨性的方法，包括以下步骤：
（1）镁试样预处理：将镁试样用砂纸打磨至1200#，并进行机械抛光，然后在无水乙醇中超声清洗；
（2）将预处理好的镁试样放入双辉等离子渗金属炉设备的试样台上，将平面石墨靶与样品相对放置，调整石墨靶与样品的间距为15-20cm；
（3）先用抽真空装置将真空室的气压通过出气管孔抽至5 Pa以下，然后通过进气管孔通入流量为60sccm的氩气到真空室内，当真空室气压稳定在34Pa-36Pa时，打开偏压电源并将偏压在50分钟内缓慢加至550V对真空室和试件表面进行溅射清洗，清洗时间为15-30min；
（4）清洗完成后，打开抽真空装置并通过出气管孔抽出残气，然后通过进气管孔通入流量为60sccm的氩气到真空室内，当真空室气压稳定在34Pa-36Pa时，打开偏压电源并将偏压缓慢（时间控制在50min）加至550V，源极电压和阴极（工件）电压压差保持在250V，然后保温30min后随炉冷却2h，关闭氩气。
本发明的原理：①利用碳在镁金属中固溶度低这一特点，选用石墨靶为源极。②在辉光放电条件下，氩气与粒子碰撞，氩原子激化和电离。③在电场作用下，氩离子轰击镁试样表面使之加热至高温熔融。④在氩离子及其他颗粒的轰击作用下，镁试样表面晶粒生长受到抑制，从而达到细化晶粒提高抗腐蚀性和耐磨性的效果。
本发明的有益效果：
(1) 本发明采用真空等离子技术来细化晶粒提高镁金属抗腐蚀和耐磨性的方法目前尚未被报道。该研究中通过增大靶间距，气体辉光放电所产生的等离子体冲击镁试样表面时能量相对降低，既起到升温效应和细化晶粒的目的，又减小对试样表面的破坏性。
(2) 电化学测试表明：该方法处理过的镁金属在含有牛血清蛋白生理溶液中抗腐蚀性显著提高；摩擦磨损测试表明：处理过的镁金属耐磨性成倍提高。因此，该方法用于镁金属表面处理以提高其在生理环境中抗腐蚀性和耐磨性具有良好效果。
附图说明
图1为本发明所使用的增大板间距后的双辉等离子体渗金属炉设备结构示意图；
图2为本发明处理前后镁金属表面晶粒组织扫描图；
图3为本发明处理前后的电化学测试图；
图4为本发明处理前后作用力为0.5N时的摩擦磨损图。
图中：1-阳极，2-源极，3-控制板，4-源极电源，5-工件电源，6-工件阴极，7-氩气，8-冷却水，9-真空装置。
具体实施方式
下面通过实施例来进一步说明本发明，但不局限于以下实施例。
实施例1：
图1示出了本发明使用的双辉等离子体渗金属炉设备，主要包括9个部件，分别为：1-阳极，2-源极，3-控制板，4-源极电源，5-工件电源，6-工件阴极，7-氩气，8-冷却水，9-真空装置。
采用图1所示装置对厚度为3mm，边长为10mm×10mm的纯镁试件进行试验，其操作步骤如下：
(1) 镁试样预处理：将镁试样用砂纸打磨至1200#，并进行机械抛光，然后在无水乙醇中超声清洗。
(2) 将预处理好的镁试样放入如图1所示的双辉等离子体渗金属炉设备的试样台上，将平面石墨靶与样品相对放置，调整靶与试样的间距为17cm。
(3) 先用抽真空装置9将真空室的气压通过出气管孔抽至5Pa以下，然后通过进气管孔通入流量为60sccm的氩气到真空室内，当真空室气压稳定在35Pa时，打开偏压电源并将源极电压缓慢加至550V，工件电压加至300V对真空室和试件表面进行溅射清洗，清洗时间为25 min
(4) 清洗完成后，打开抽真空装置9并通过出气管孔抽出残气，然后通过进气管孔通入流量为60sccm的氩气到真空室内，当真空室气压稳定在35Pa时，打开偏压电源并将源极偏压缓慢（时间控制在50min）加至550V，工件电压加至300V，压差保持在250V，然后保温30min后随炉冷却2h，关闭氩气7。
(5) 经过上述处理，对试件表面进行金相腐蚀，腐蚀液配方为：0.525g苦味酸、1.25ml冰乙酸、11.25ml无水乙醇、1.25ml蒸馏水。处理前后的晶粒表面形貌扫描图如图2所示。图2a, 2b为试样表面组织形貌图；图2c为图2a放大10倍后试样表面微观组织形貌图；图2d为图2b放大10倍后试样表面微观组织形貌图。从图可知：本发明处理方法对试件表面晶粒有明显的的细化作用。
(6) 电化学测试如图3所示。电解液为含有1g/L牛血清蛋白的磷酸盐缓冲液。我们对处理前后样品的进行电化学阻抗测试。Nyquist图（图3a）容抗弧半径越大，阻抗模值越高。Bode图（图3b） 只含有1个时间常数，说明试样表面膜层致密。 由此可知经本方法处理后，镁金属表面抗腐蚀性能显著提高，从而有效抑制金属离子的释放以及环境pH的升高，减少植入材料对人体健康的潜在危害。
(7) 摩擦磨损测试如图4显示：处理前后镁金属表面平均摩擦系数由0.22降至0.1，摩擦性能明显改善。

Claims (4)

1.一种提高镁金属表面抗腐蚀性和耐磨性的方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）镁试样预处理：将镁试样用砂纸打磨至1200#，并进行机械抛光，然后在无水乙醇中超声清洗；
（2）将预处理好的镁试样放入双辉等离子渗金属炉设备的试样台上，将平面石墨靶与样品相对放置，调整石墨靶与样品的间距为15-20cm；
（3）先用抽真空装置将真空室的气压通过出气管孔抽至5Pa以下，然后通过进气管孔通入惰性气体使真空室气压稳定在34Pa-36Pa时，打开偏压电源并缓慢加至550V，对真空室和试件表面进行溅射清洗，清洗时间为15-30min；
（4）清洗完成后，打开抽真空装置并通过出气管孔抽出残气，然后通过进气管孔通入惰性气体到真空室内，当真空室气压稳定在34Pa-36Pa时，打开偏压电源并缓慢加至550V，源极电压和阴极电压压差保持在250V，然后保温30min后随炉冷却2h，关闭惰性气体。
2.根据权利要求1所述的提高镁金属表面抗腐蚀性和耐磨性的方法，其特征在于：所述通入惰性气体的过程是指：将流量为60sccm的氩气通入真空室内。
3.根据权利要求1所述的提高镁金属表面抗腐蚀性和耐磨性的方法，其特征在于：所述的打开偏压电源并缓慢加至550V，具体操作为：将偏压在50min内缓慢加至550V。
4.根据权利要求1所述的提高镁金属表面抗腐蚀性和耐磨性的方法，其特征在于：步骤（2）中，调整石墨靶与样品的间距为17cm。
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