CN107305841B - 半绝缘自支撑氮化镓材料表面欧姆接触的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种半绝缘自支撑氮化镓材料表面欧姆接触的制备方法。在一典型实施方案中，所述制备方法包括：s11、在氮化镓材料镓面蒸镀Ti/Al/Ni/Au四层金属；s12、在氮气气氛下退火，形成欧姆接触。或者，所述制备方法包括：s21、对氮化镓材料氮极性面进行表面处理，采用感应离子耦合刻蚀氮极性面以去除表面损伤层，通过退火进行表面修复；s22、在氮化镓材料氮极性面蒸镀Ti/Al/Ni/Au四层金属，形成欧姆接触。本发明使用简单的工艺，就可以获得在半绝缘自支撑氮化镓衬底制备欧姆接触。同时避免台阶的刻蚀，光刻图形简单，使用的是常规的钛/铝/镍/金这四层金属，对于工艺的加工要求十分简单。
Description
技术领域
本发明涉及一种半绝缘自支撑氮化镓材料表面欧姆接触的制备方法，主要应用于垂直氮化镓器件。
背景技术
在第三代半导体中，GaN以高迁移率、禁带宽度大、击穿电场强、抗辐射性强等优异的性能在在半导体激光器、紫外探测器、发光二级管还有功率开关器件等半导体器件上有着重大的应用。近年来由于在抗辐射性、高熔点、化学稳定性方面具有优良的性质，GaN基探测器在核探测器领域也受到关注和研究。早期的半导体核探测器如Li漂移Si、高纯Ge核探测器对核辐射的抗性较差，在核辐射下性能容易变差。而且这些探测器虽然具有较高的探测效率和能量分辨率，但需要在低温的条件下工作，使用和携带不方便。GaN核辐射探测器在理论上可以承受比Si探测器要高出两个量级的辐射剂量，其更优异的辐射抗性、化学稳定性和耐高温性，很有希望取代传统的半导体核辐射探测器，在未来环境监测、核医学、核武器探测、航空航天等方面起到重大作用。
目前受到GaN材料生长技术的限制，本征高阻的GaN难以获得，而通常非故意掺杂的GaN材料具有较高的背景载流子浓度，使得该材料在器件应用上具有很高的暗电流。当在GaN材料中掺入一些金属元素，比如铁、碳等，作为深受主起到补偿电荷的作用，使得其电阻率可以高达108～109Ωcm。因此即使工作在较高的偏压下，也还具有较小的漏电流。目前，获得高阻自支撑GaN一般都是利用HVPE方法生长GaN的同时，进行Fe掺杂，就可以形成半绝缘的GaN材料，同时获得的材料具有高阻跟高质量的特点。
垂直器件比平面器件在载流子注入、热稳定等方面具有更优异的性能。对于GaN核探测器来说，形成接触电阻小且热稳定性能好的欧姆接触是器件能稳定工作的必备条件，但是目前在低载流子浓度的半绝缘GaN如何实现良好欧姆接触是十分困难的。由于半绝缘高阻的特性，使得即使获得的欧姆接触比接触电阻率十分大。因此，获得更小比接触电阻率的欧姆接触对探测器的在大功率下的应用是十分必要的。
在一般的Si掺杂或者非故意掺杂的氮化镓材料，其电阻率较小，使用一般的电阻率测试方法，例如霍尔测试方法等，能较容易地测量出氮化镓样品的电阻率。但是对于半绝缘的氮化镓大多是铁掺杂或者碳掺杂，掺杂后半绝缘氮化镓电阻率非常大，通常可以达到108Ωcm以上。实验发现由于电阻率太高，使用霍尔的方法测试半绝缘氮化镓电阻率不可行，测得的结果电阻率跟实际电阻率差103以上，因此测试结果很不准确。目前测试其电阻率使用的是非接触式的方法。非接触式方法测量需要样品的表面不能有其他金属结构，而且对形状大小有要求，测试较麻烦，对测量的样品的要求高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种半绝缘自支撑氮化镓材料表面欧姆接触的制备方法，以克服现有技术中的不足。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
本发明实施例公开了一种半绝缘自支撑氮化镓材料表面欧姆接触的制备方法，包括在氮化镓材料镓面和/或氮极性面制备欧姆接触，其中，
氮化镓材料镓面制备欧姆接触方法包括：
s11、在氮化镓材料镓面蒸镀Ti/Al/Ni/Au四层金属；
s12、在氮气气氛下退火，形成欧姆接触，
或者，氮化镓材料氮极性面制备欧姆接触方法包括：
s21、对氮化镓材料氮极性面进行表面处理，采用感应离子耦合刻蚀氮极性面以去除表面损伤层，通过退火进行表面修复；
s22、在氮化镓材料氮极性面蒸镀Ti/Al/Ni/Au四层金属，形成欧姆接触。
优选的，在上述的半绝缘自支撑氮化镓材料表面欧姆接触的制备方法中，所述步骤s11中，蒸镀前还包括：对镓面使用丙酮清洗3～5min，再使用异丙醇清洗3～5min，最后用去离子水冲洗并用氮气吹干。
优选的，在上述的半绝缘自支撑氮化镓材料表面欧姆接触的制备方法中，所述步骤s11中，所述Ti/Al/Ni/Au四层金属厚度分别为20～25nm、120～130nm、20～50nm、100～150nm。
优选的，在上述的半绝缘自支撑氮化镓材料表面欧姆接触的制备方法中，所述步骤s12中，退火温度850～890℃，退火时间25～30秒。
优选的，在上述的半绝缘自支撑氮化镓材料表面欧姆接触的制备方法中，所述步骤s21中，表面处理前还包括：对氮极性面使用丙酮清洗3～5min，再使用异丙醇清洗3～5min，最后用去离子水冲洗并用氮气吹干。
优选的，在上述的半绝缘自支撑氮化镓材料表面欧姆接触的制备方法中，所述步骤s21中，刻蚀所需气体分别为：Cl2流量为80～85sccm，BCl2为10～15sccm，刻蚀时间为3～5min；退火温度为400℃～500℃，退火时间为5min～10min。
优选的，在上述的半绝缘自支撑氮化镓材料表面欧姆接触的制备方法中，所述步骤s12中，欧姆接触电极图形为圆形传输线结构。
优选的，在上述的半绝缘自支撑氮化镓材料表面欧姆接触的制备方法中，通过探针对镓面欧姆接触进行接触测量，获得电流电压曲线，以计算氮化镓材料的电阻率。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
(1)本发明使用简单的工艺，就可以获得在半绝缘自支撑氮化镓衬底制备欧姆接触。同时避免台阶的刻蚀，光刻图形简单，使用的是常规的钛/铝/镍/金这四层金属，无需特殊的金属，对于工艺的加工要求十分简单。
(2)测试方便，使用常规的探针测试半绝缘自支撑氮化镓金属图形的电流电压曲线，计算可以获得电阻，再获得样品的电阻率。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1所示为本发明具体实施例中欧姆接触制备的流程示意图；
图2所示为本发明具体实施例中氮化镓材料镓面欧姆接触的结构示意图；
图3a和3b所示分别为本发明实施例1中Ga面和N面获得的欧姆接触I-V测试曲线图；
图4a和4b所示分别为本发明实施例2中Ga面和N面获得的欧姆接触I-V测试曲线图；
图5a和5b所示分别为本发明实施例3中Ga面和N面获得的欧姆接触I-V测试曲线图。
具体实施方式
本发明实施例提供了一种半绝缘自支撑氮化镓衬底欧姆接触制备方法，使用该方法可以在半绝缘氮化镓衬底获得良好的欧姆接触。在获得良好的欧姆接触后，使用圆形传输线方法，就可以使用常规的电流电压曲线测试方法，就可以获得半绝缘自支撑氮化镓样品的电阻率。
结合图1所示，本实施例中，半绝缘自支撑氮化镓材料表面欧姆接触的制备方法主要包括步骤：
1、对半绝缘自支撑氮化镓样品镓面使用丙酮清洗3～5min，再使用异丙醇清洗3～5min，最后用去离子水冲洗并用氮气枪吹干。
半绝缘自支撑氮化镓样品的制备，一般是利用HVPE方法生长GaN的同时，进行Fe掺杂。
2、使用电子束蒸发在样品镓面蒸镀Ti/Al/Ni/Au(20～25nm/120～130nm/20～50nm/100～150nm)这四层金属。
3、将样品置于快速退火炉中在氮气气氛下850～890℃退火25～30秒，形成欧姆接触。
4、使用丙酮对半绝缘GaN材料的氮极性面表面清洗3～5min，再使用异丙醇对样品表面清洗3～5min，最后用去离子水冲洗并用氮气枪吹干。
5、将清洗完的半绝缘GaN材料采样品用ICP(感应离子耦合)刻蚀GaN的氮极性面，刻蚀所需气体分别为：Cl2流量为80～85sccm，BCl2为10～15sccm，刻蚀时间为3～5min；退火温度为400℃～500℃，退火时间为5min～10min。
在该手段中，通过刻蚀以去掉材料表面损伤层。
6、将刻蚀完后的半绝缘GaN的氮面朝上，放入退火炉中进行快速退火，退火温度为400℃～500℃，退火时间为5min～10min。
在该手段中，通过退火进一步对表面处理，可以修复表面，使得表面稳定。
7、使用电子束蒸发在半绝缘自支撑氮化镓自N极性面上蒸镀Ti/Al/Ni/Au(20nm/130nm/50nm/150nm)这四层金属，形成欧姆接触
本实施例在半绝缘自支撑氮化镓两个表面制备欧姆接触后，可以在其两个表面分别制作半导体器件，以获得垂直结构氮化镓器件。易于想到的是，本实施例方法同样可以在氮化镓的一个表面实现器件的制作。
本发明通过下列实施例作进一步说明：根据下述实施例，可以更好地理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的具体的物料比、工艺条件及其结果仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。
实施例1
1、对半绝缘自支撑氮化镓自支撑样品镓面使用丙酮清洗3min，再使用异丙醇清洗3min，最后用去离子水冲洗并用氮气枪吹干。
2、在半绝缘自支撑氮化镓自支撑样品的镓面上使用紫外光刻技术在样品上作出圆形传输线结构的光刻胶掩膜图形。
3、使用电子束蒸发在样品镓面蒸镀Ti/Al/Ni/Au(20nm/130nm/50nm/150nm)这四层金属。
4、通过丙酮做Lift-off得到电极图形。
5、将样品置于快速退火炉中在氮气气氛下850℃退火30秒。
6、使用丙酮对半绝缘GaN材料的氮极性面表面清洗3min，再使用异丙醇对样品表面清洗3min，最后用去离子水冲洗并用氮气枪吹干。
7、将清洗完的半绝缘GaN材料采样品用ICP(感应离子耦合)刻蚀GaN的氮极性面，刻蚀所需气体分别为：Cl2流量为80sccm，BCl2为10sccm，刻蚀时间为5min。
8、将刻蚀完后的半绝缘GaN的氮面朝上，放入退火炉中进行快速退火，退火温度为400℃，退火时间为5min。
9、使用电子束蒸发在样品这两片半绝缘自支撑氮化镓自N极性面上蒸镀Ti/Al/Ni/Au(25nm/120nm/50nm/100nm)这四层金属。
10、测试镓面不同圆环的电流电压曲线以及N面的电流电压曲线，并且计算电阻,其中Ga面和N面的欧姆接触I-V测试结果图如图3a和图3b所示。
11、实际使用镓面圆形传输线方法测得半绝缘自支撑氮化镓自支撑样品电阻率为：4.9×108Ωcm。Ga面比接触电阻率:52Ωcm2，N面比接触电阻率6.0Ωcm2。
实施例2
1、对半绝缘自支撑氮化镓自支撑样品镓面使用丙酮清洗5min，再使用异丙醇清洗5min，最后用去离子水冲洗并用氮气枪吹干。
2、在半绝缘自支撑氮化镓自支撑样品的镓面上使用紫外光刻技术在样品上作出圆形传输线结构的光刻胶掩膜图形。
3、使用电子束蒸发在样品镓面蒸镀Ti/Al/Ni/Au(20nm/130nm/50nm/150nm)这四层金属。
4、通过丙酮做Lift-off得到电极图形。
5、将样品置于快速退火炉中在氮气气氛下890℃退火30秒。
6、使用丙酮对半绝缘GaN材料的氮极性面表面清洗5min，再使用异丙醇对样品表面清洗5min，最后用去离子水冲洗并用氮气枪吹干。
7、将清洗完的半绝缘GaN材料采样品用ICP(感应离子耦合)刻蚀GaN的氮极性面，刻蚀所需气体分别为：Cl2流量为80sccm，BCl2为10sccm，刻蚀时间为5min。
8、将刻蚀完后的半绝缘GaN的氮面朝上，放入退火炉中进行快速退火，退火温度为400℃，退火时间为10min。
9、使用电子束蒸发在样品这两片半绝缘自支撑氮化镓自N极性面上蒸镀Ti/Al/Ni/Au(20nm/130nm/50nm/150nm)这四层金属。
10、测试镓面不同圆环的电流电压曲线以及N面的电流电压曲线，并且计算电阻,其中Ga面和N面的欧姆接触I-V测试结果图如图4a和图4b所示。
11、实际使用镓面圆形传输线方法测得半绝缘自支撑氮化镓自支撑样品电阻率为：5.0×108Ωcm。Ga面比接触电阻率:50Ωcm2，N面比接触电阻率6.1Ωcm2。
实施例3
1、对半绝缘自支撑氮化镓自支撑样品镓面使用丙酮清洗5min，再使用异丙醇清洗5min，最后用去离子水冲洗并用氮气枪吹干。
2、在半绝缘自支撑氮化镓自支撑样品的镓面上使用紫外光刻技术在样品上作出圆形传输线结构的光刻胶掩膜图形。
3、使用电子束蒸发在样品镓面蒸镀Ti/Al/Ni/Au(20nm/130nm/50nm/150nm)这四层金属。
4、通过丙酮做Lift-off得到电极图形。
5、将样品置于快速退火炉中在氮气气氛下890℃退火30秒。
6、使用丙酮对半绝缘GaN材料的氮极性面表面清洗5min，再使用异丙醇对样品表面清洗5min，最后用去离子水冲洗并用氮气枪吹干。
7、将清洗完的半绝缘GaN材料采样品用ICP(感应离子耦合)刻蚀GaN的氮极性面，刻蚀所需气体分别为：Cl2流量为80sccm，BCl2为10sccm，刻蚀时间为3min。
8、将刻蚀完后的半绝缘GaN的氮面朝上，放入退火炉中进行快速退火，退火温度为500℃，退火时间为10min。
9、使用电子束蒸发在样品这两片半绝缘自支撑氮化镓自N极性面上蒸镀Ti/Al/Ni/Au(20nm/130nm/50nm/150nm)这四层金属。
10、测试镓面不同圆环的电流电压曲线以及N面的电流电压曲线，并且计算电阻,其中Ga面和N面的欧姆接触I-V测试结果图如图5a和图5b所示。
11、实际使用镓面圆形传输线方法测得半绝缘自支撑氮化镓自支撑样品电阻率为：4.9×108Ωcm。Ga面比接触电阻率:49Ωcm2，N面比接触电阻率5.9Ωcm2。
在此，还需要说明的是，为了避免因不必要的细节而模糊了本发明，在附图中仅仅示出了与根据本发明的方案密切相关的结构和/或处理步骤，而省略了与本发明关系不大的其他细节。
最后，还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
Claims (6)
1.一种半绝缘自支撑氮化镓材料表面欧姆接触的制备方法，其特征在于包括：
s11、在氮化镓材料镓面蒸镀Ti/Al/Ni/Au四层金属，所述Ti/Al/Ni/Au四层金属厚度分别为20~25nm、120~130nm、20~50nm、100~150nm；
s12、在氮气气氛下退火，形成欧姆接触，其中采用的退火温度850~890℃，退火时间25~30秒。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤s11还包括：对镓面使用丙酮清洗3~5min，再使用异丙醇清洗3~5min，最后用去离子水冲洗并用氮气吹干，之后进行蒸镀。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤s12中所述欧姆接触的电极图形为圆形传输线结构。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于包括：通过探针对镓面欧姆接触进行接触测量，获得电流电压曲线，以计算氮化镓材料的电阻率。
5.一种半绝缘自支撑氮化镓材料表面欧姆接触的制备方法，其特征在于包括：
s21、对氮化镓材料氮极性面进行表面处理，采用感应离子耦合刻蚀氮极性面以去除表面损伤层，通过退火进行表面修复，其中刻蚀所需气体分别为：Cl2流量为80~85sccm，BCl2为10~15 sccm，刻蚀时间为3~5min，退火温度为400℃~500℃，退火时间为5min~10min；
s22、在氮化镓材料氮极性面蒸镀Ti/Al/Ni/Au四层金属，形成欧姆接触，所述Ti/Al/Ni/Au四层金属厚度分别为20~25nm、120~130nm、20~50nm、100~150nm。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤s21包括：对氮极性面使用丙酮清洗3~5min，再使用异丙醇清洗3~5min，最后用去离子水冲洗并用氮气吹干，之后进行表面处理。
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