CN107293697B - 一种动力型锂离子电池负极材料生产方法 - Google Patents

一种动力型锂离子电池负极材料生产方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种动力型锂离子电池负极材料生产方法，以针状焦为主要原料，粉碎、分级成微米级颗粒；向二硫化碳液体中加入沥青，搅拌溶解，然后加入针状焦微粉搅拌均匀，在70℃下蒸干；向70％的乙醇溶液中加入石墨烯，搅拌均匀，然后加入酚醛树脂，搅拌为悬浊液，过滤、蒸干；将上述两种蒸干物料按一定比例在300～400℃下进行混合加热改性处理；然后在1300～1400℃下进行炭化；或者在1300～1400℃下进行炭化，然后在2800～3000℃下进行石墨化，或者直接在3000～3200℃下进行石墨化。本发明具有充放电速率高、循环性能好，充放电反应可逆性好、容量较高等优点。

Description

一种动力型锂离子电池负极材料生产方法
技术领域
本发明涉及一种动力型锂离子电池负极材生产方法，属于锂离子电池负极材料技术领域。
背景技术
未来五年，新能源汽车用锂离子电池市场年平均增长率在50％左右。随着新能源汽车产业的不断发展，消费者对于新能源汽车提出了更高的要求。新能源汽车动力电池在使用过程中面临电池价格偏高、充电时间过长、续航里程较短、环境通用性较差，使用寿命短等问题。而新能源汽车要想提升产品质量，加快技术突破，主要局限于动力电池的发展。锂离子电池技术进步，主要来自关键电池材料创新研究与应用进展，通过新材料的开发进一步提高电池性能，提高质量、降低成本、改善安全性。
动力锂离子电池负极材料是储能续航的关键因素，人造石墨以其低廉的价格与较好的安全性成为锂离子电池负极材料的首选材料。而作为动力汽车用锂离子电池，对其石墨负极材料提出了更加苛刻的性能指标要求，如具有高安全性能、高倍率放电、长循环寿命，以及良好的工艺适应性等。在锂离子电池负极材料中，石墨类碳负极材料以其来源广泛，一直是负极材料的主要类型。其中，人造石墨的综合性能好、优势突出，会在动力电池和储能电池上得到更为广泛的运用。近年来，动力汽车的电池用量不断增加，在这样的行业背景下，目前中国的负极材料生产企业也在大力开发适用于动力汽车的锂离子电池负极材料。
发明内容
本发明的目的是提供一种动力型锂离子电池负极材生产方法，将针状焦进行沥青和酚醛树脂液相双重包覆改性，并加入石墨烯作为包覆导电剂，以提高人造石墨的包覆层的致密性和导电性，从而提升负极材料的循环性能。
本发明的技术方案：一种动力型锂离子电池负极材生产方法，具体生产工艺为：
(a)以针状焦为原料A；
(b)以沥青为原料B，中位粒径≤2μm；
(c)以酚醛树脂为原料C，中位粒径≤50nm；
(d)以石墨烯为原料D；
(e)将原料A进行粉碎，中位粒径控制在11～18μm；
(f)向二硫化碳液体中加入原料B，并搅拌溶解，再加入原料A微粉，按重量比A/B＝100/ (0.5～1)，搅拌均匀，在70℃下加热蒸干；所述二硫化碳液体为液态纯二硫化碳
(g)向70％乙醇溶液中加入原料D，搅拌均匀后，加入原料C，按重量比C/D＝100/(10～60)，搅拌为均匀的悬浊液，然后过滤、蒸干；
(h)将步骤(f)得到的(A+B)物料与步骤(g)得到的(C+D)物料按照重量比 (A+B)/(C+D)＝100/(1～8)进行混合，混合后，在300～400℃下进行加热改性处理；加热改性处理后，在1300～1400℃下进行炭化；或者先在1300～1400℃下进行炭化，然后在 2800～3000℃下进行石墨化；或者直接在3000～3200℃下进行石墨化。
针状焦为石油系状焦或煤系针状焦。
步骤(d)中所述石墨烯为多层石墨烯。
步骤(g)中所述搅拌采用超声波协助搅拌。
步骤(h)中所述石墨化采用坩埚装炉方式。
发明利用特殊工艺对针状焦进行改性研究，以一种双重包覆生产方式对材料进行性能提升，制备的人造石墨负极材料，可提高材料的结构稳定性，大电流充放电能力，提高材料与电解液的形容性，保证材料批次质量均一稳定性，具有充放电速率高、循环性能好，充放电反应可逆性好、容量较高等优点，具体表现在以下几个方面：
1、本发明采用优质进口针状焦为主要原料，有助于提高产品的倍率性能，循环性能，适用于动力电池使用；
2、本发明采用沥青液相包覆，因为沥青包覆比例量极少，属于微量包覆，所以采用液相包覆，使包覆膜很薄，又均匀致密，提高表面包覆效果；随后采用加热改性处理，软化包覆层，使包覆层包覆牢固紧密，从而提高材料与电解液反应速度，产生的SEI膜薄且致密；
3、石墨烯和酚醛树脂均为纳米级别，本发明采用液相超声混合，将包覆剂和导电剂充分混合均匀，提高材料整体性能稳定性，均一性；
4、沥青包覆针状焦后，加入酚醛树脂/石墨烯的混合物，然后加热改性处理，软化沥青，增加沥青粘附性，使软化沥青与酚醛树脂/石墨烯混合物紧密结合，提高材料二次包覆的紧密性，从而有效提高材料表面生成SEI膜，阻止电解液进入石墨碳层发生反应，防止石墨碳层膨胀；
5、针状焦石墨化度要求高，既要保证较高的石墨化度，又要降低比表面积，所以本发明采用坩埚式密封装料，减少表面氧化，降低比表面积，也可提高材料安全性，同时升温3000℃左右，提高针状焦和酚醛树脂包覆层的石墨化度，从而提高材料容量，表面包覆剂和导电剂保持了材料的循环寿命；
6、综上所述，本发明通过加热软化沥青包覆薄层，粘附酚醛树脂和导电石墨烯，形成致密的二次包覆层，能够大大的加强针状焦材料的倍率型能和循环寿命，同时具有较高的容量，是一种适合动力电池用的高端负极材料，而且其生产工艺简单，加工过程安全，可用于工业化生产。
具体实施方式：
实施例1：
称取原料A 200kg，粉碎、分级调整成中位粒径为13μm的微粉。
向适量的CS2液体中加入原料B 10g搅拌溶解，再加入原料A微粉1000g，搅拌均匀后，加热至70℃，蒸干。
向适量的70％乙醇溶液中加入原料D 80g，超声搅拌均匀后，加入原料C 8g，搅拌为均匀的悬浊液，然后过滤、蒸干。
称取A+B混合料1000g，加入C+D混合料80g，混合后先在300～400℃下进行加热混合改性处理，然后在1400℃下进行炭化，最后在3000℃下进行石墨化。
用LIR2430型扣式电池做试验，所得负极材料放电容量为350.2mAh/g，放电效率为94.6％，如表1所示。
实施例2：
称取原料A 200kg，粉碎、分级调整成中位粒径为11μm的微粉。
向适量的CS2液体中加入原料B 5g搅拌溶解，再加入原料A微粉1000g，搅拌均匀后，加热至70℃，蒸干。
向适量的70％乙醇溶液中加入原料D 60g，超声搅拌均匀后，加入原料C 20g，搅拌为均匀的悬浊液，然后过滤、蒸干。
称取A+B混合料1000g，加入C+D混合料20g，混合后先在300～400℃下进行加热混合改性处理，然后在3100℃下进行石墨化。
用LIR2430型扣式电池做试验，所得负极材料放电容量为351.8mAh/g，放电效率为94.1％，如表1所示。
实施例3：
称取原料A 200kg，粉碎、分级调整成中位粒径为14μm的微粉。
向适量的CS2液体中加入原料B 8g搅拌溶解，再加入原料A微粉1000g，搅拌均匀后，加热至70℃，蒸干。
向适量的70％乙醇溶液中加入原料D 50g，超声搅拌均匀后，加入原料C 30g，搅拌为均匀的悬浊液，然后过滤、蒸干。
称取A+B混合料1000g，加入C+D混合料30g，混合后先在300～400℃下进行加热混合改性处理，然后在1300℃下进行炭化，最后在2800℃下进行石墨化。
用LIR2430型扣式电池做试验，所得负极材料放电容量为351.6mAh/g，放电效率为94.3％，如表1所示。
实施例4：
称取原料A 200kg，粉碎、分级调整成中位粒径为15μm的微粉。
向适量的CS2液体中加入原料B 10g搅拌溶解，再加入原料A微粉1000g，搅拌均匀后，加热至70℃，蒸干。
向适量的70％乙醇溶液中加入原料D 70g，超声搅拌均匀后，加入原料C 10g，搅拌为均匀的悬浊液，然后过滤、蒸干。
称取A+B混合料1000g，加入C+D混合料60g，混合后先在300～400℃下进行加热混合改性处理，然后在1400℃下进行炭化。
用LIR2430型扣式电池做试验，所得负极材料放电容量为338.5mAh/g，放电效率为94.0％，如表1所示。
实施例5：
称取原料A 200kg，粉碎、分级调整成中位粒径为17μm的微粉。
向适量的CS2液体中加入原料B 6g搅拌溶解，再加入原料A微粉1000g，搅拌均匀后，加热至70℃，蒸干。
向适量的70％乙醇溶液中加入原料D 60g，超声搅拌均匀后，加入原料C 20g，搅拌为均匀的悬浊液，然后过滤、蒸干。
称取A+B混合料1000g，加入C+D混合料50g，混合后先在300～400℃下进行加热混合改性处理，然后在3200℃下进行石墨化。
用LIR2430型扣式电池做试验，所得负极材料放电容量为356.1mAh/g，放电效率为93.8％，如表1所示。
实施例6：
称取原料A 200kg，粉碎、分级调整成中位粒径为18μm的微粉。
向适量的CS2液体中加入原料B 6g搅拌溶解，再加入原料A微粉1000g，搅拌均匀后，加热至70℃，蒸干。
向适量的70％乙醇溶液中加入原料D 50g，超声搅拌均匀后，加入原料C 30g，搅拌为均匀的悬浊液，然后过滤、蒸干。
称取A+B混合料1000g，加入C+D混合料50g，混合后先在300～400℃下进行加热混合改性处理，然后在1300℃下进行炭化，最后在3000℃下进行石墨化。
用LIR2430型扣式电池做试验，所得负极材料放电容量为353.8mAh/g，放电效率为94.2％，如表1所示。
实施例7：
称取原料A 200kg，粉碎、分级调整成中位粒径为16μm的微粉。
向适量的CS2液体中加入原料B 10g搅拌溶解，再加入原料A微粉1000g，搅拌均匀后，加热至70℃，蒸干。
向适量的70％乙醇溶液中加入原料D 70g，超声搅拌均匀后，加入原料C 10g，搅拌为均匀的悬浊液，然后过滤、蒸干。
称取A+B混合料1000g，加入C+D混合料30g，混合后先在300～400℃下进行加热混合改性处理，然后在3000℃下进行石墨化。
用LIR2430型扣式电池做试验，所得负极材料放电容量为357.6mAh/g，放电效率为94.5％，如表1所示。
实施例8：
称取原料A 200kg，粉碎、分级调整成中位粒径为14μm的微粉。
向适量的CS2液体中加入原料B 8g搅拌溶解，再加入原料A微粉1000g，搅拌均匀后，加热至70℃，蒸干。
向适量的70％乙醇溶液中加入原料D 80g，超声搅拌均匀后，加入原料C 8g，搅拌为均匀的悬浊液，然后过滤、蒸干。
称取A+B混合料1000g，加入C+D混合料40g，混合后先在300～400℃下进行加热混合改性处理，然后在3200℃下进行石墨化。
用LIR2430型扣式电池做试验，所得负极材料放电容量为353.9mAh/g，放电效率为94.3％，如表1所示。
实施例9：
称取原料A 200kg，粉碎、分级调整成中位粒径为13μm的微粉。
向适量的CS2液体中加入原料B 10g搅拌溶解，再加入原料A微粉1000g，搅拌均匀后，加热至70℃，蒸干。
向适量的70％乙醇溶液中加入原料D 60g，超声搅拌均匀后，加入原料C 20g，搅拌为均匀的悬浊液，然后过滤、蒸干。
称取A+B混合料1000g，加入C+D混合料30g，混合后先在300～400℃下进行加热混合改性处理，然后在3000℃下进行石墨化。
用LIR2430型扣式电池做试验，所得负极材料放电容量为349.6mAh/g，放电效率为94.5％，如表1所示。
实施例10：
称取原料A 200kg，粉碎、分级调整成中位粒径为15μm的微粉。
向适量的CS2液体中加入原料B 10g搅拌溶解，再加入原料A微粉1000g，搅拌均匀后，加热至70℃，蒸干。
向适量的70％乙醇溶液中加入原料D 50g，超声搅拌均匀后，加入原料C 30g，搅拌为均匀的悬浊液，然后过滤、蒸干。
称取A+B混合料1000g，加入C+D混合料40g，混合后先在300～400℃下进行加热混合改性处理，然后在3100℃下进行石墨化。
用LIR2430型扣式电池做试验，所得负极材料放电容量为350.7mAh/g，放电效率为94.7％，如表1所示。
实施例11：
称取原料A 200kg，粉碎、分级调整成中位粒径为15μm的微粉。
向适量的CS2液体中加入原料B 8g搅拌溶解，再加入原料A微粉1000g，搅拌均匀后，加热至70℃，蒸干。
向适量的70％乙醇溶液中加入原料D 60g，超声搅拌均匀后，加入原料C 20g，搅拌为均匀的悬浊液，然后过滤、蒸干。
称取A+B混合料1000g，加入C+D混合料30g，混合后先在300～400℃下进行加热混合改性处理，然后在3000℃下进行石墨化。
用LIR2430型扣式电池做试验，所得负极材料放电容量为351.0mAh/g，放电效率为94.1％，如表1所示。
以上实施例中，CS2液体与70％乙醇溶液的用量均选择适量，所述适量指的是加入微粉材料后可搅拌分散开即可，不需严格要求使用比例。
附表1
扣式电池测试数据汇总表

Claims (5)

1.一种动力型锂离子电池负极材料生产方法，其特征在于具体生产工艺为：
（a）以针状焦为原料A；
（b）以沥青为原料B，中位粒径≤2µm；
（c）以酚醛树脂为原料C，中位粒径≤50nm；
（d）以石墨烯为原料D；
（e）将原料A进行粉碎，中位粒径控制在11~18µm；
（f）向二硫化碳液体中加入原料B，并搅拌溶解，再加入原料A微粉，按重量比A/B=100/（0.5~1），搅拌均匀，在70℃下加热蒸干；
（g）向70%乙醇溶液中加入原料D，搅拌均匀后，加入原料C，按重量比C/D=（10~60）/100，搅拌为均匀的悬浊液，然后过滤、蒸干；
（h）将步骤（f）得到的（A+B）物料与步骤（g）得到的（C+D）物料按照重量比（A+B）/（C+D）=100/（1~8）进行混合，混合后，在300~400℃下进行加热改性处理；加热改性处理后，在1300~1400℃下进行炭化；或者先在1300~1400℃下进行炭化，然后在2800~3000℃下进行石墨化；或者直接在3000~3200℃下进行石墨化。
2.如权利要求1所述的一种动力型锂离子电池负极材料生产方法，其特征在于：针状焦为石油系针状焦或煤系针状焦。
3.如权利要求1所述的一种动力型锂离子电池负极材料生产方法，其特征在于：步骤（d）中所述石墨烯为多层石墨烯。
4.如权利要求1所述的一种动力型锂离子电池负极材料生产方法，其特征在于：步骤（g）中所述搅拌采用超声波协助搅拌。
5.如权利要求1所述的一种动力型锂离子电池负极材料生产方法，其特征在于：步骤（h）中所述石墨化采用坩埚装炉方式。
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