CN107287676A - 一种粘胶纤维的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种粘胶纤维的制备方法,属于纺织技术领域。本发明将浆粕和碱液加热反应后过滤,得到滤渣,将滤渣压榨、粉碎后,得到粉碎物,将粉碎物和高碘酸钠溶液加热反应后过滤,得到滤饼,将滤饼、甲基丙烯酸乙酯和水混合后,加入引发剂,在反应后离心分离,得到沉淀物,将沉淀物、氢氧化钠溶液、亚硫酸钠和二硫化碳进行加热搅拌反应并加入天然橡胶和蜘蛛丝,搅拌混合后过滤,得到滤液,将滤液超声分散、静置脱泡,得到纺丝原液,将纺丝原液经纺丝牵伸和后处理后得到粘胶纤维。本发明制备的粘胶纤维强力高,弹性好,不易产生折皱。
Description
技术领域
本发明涉及一种粘胶纤维的制备方法,属于纺织技术领域。
背景技术
粘胶纤维是最早实现工业化生产的人造纤维,粘胶纤维由于其舒适性能,长期以来一直受到消费者的青睐,而且其产量也一直是纤维中最大的,与合成纤维相比较,粘胶纤维的优势主要体现在三个方面:1.原料来源广泛,属于可再生资源。粘胶纤维是以天然纤维为主要原料生产的人造纤维,相对于以石油为原料的合成纤维来说,粘胶纤维的资源可以说是取之不尽,用之不竭,随着石油资源的短缺和价格的不断攀升,粘胶纤维的优势进一步显现;2.粘胶纤维的化学结构与天然纤维素纤维相同,具有吸湿、透气、柔软、易染色、抗静电等一系列优点,使其穿着非常舒适,而且粘胶的可纺性也非常优异,可与棉、毛及其它合成纤维混纺、交织,用于服装、装饰、医疗卫生及产业用品等各个领域;3.粘胶纤维能自然降解,本身无毒,废弃物极易处理,不会污染环境。
目前粘胶纤维以天然纤维为原料,经碱化、老化、磺化等工序制成可溶性纤维素磺酸酯,再溶于稀碱液制成粘胶,经湿法纺丝而制成。粘胶纤维具有良好的吸湿性,在一般大气条件下,回潮率在13%左右,吸湿后显著膨胀,直径增加可达50%,所以织物下水后手感发硬,收缩率大,具体存在以下技术问题:1、现有技术粘胶纤维的强力低;2、现有技术粘胶纤维的弹性差,穿着时易变形,产生折皱,影响织物的美观。
因此,亟待寻找一种强力高,弹性好,不易产生折皱的粘胶纤维。
发明内容
本发明所要解决的技术问题:针对现有的粘胶纤维强力低,弹性差,易产生折皱,影响织物美观的问题,提供了一种粘胶纤维的制备方法。
为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案是:
(1)将1~2kg浆粕和2~3L碱液在85~95℃下反应60~90min后过滤,得到滤渣,将滤渣压榨、粉碎后,得到粉碎物,将200~300g粉碎物和400~500mL质量分数为15%高碘酸钠溶液在70~80℃下反应1~2h后过滤,得到滤饼;
(2)将滤饼、15~20g甲基丙烯酸乙酯和500~600mL水混合后,再加入0.1~0.3g引发剂,在70~80℃反应2~3h后离心分离,得到沉淀物,将沉淀物、400~500mL质量分数为15%氢氧化钠溶液、1~3g亚硫酸钠和15~20g二硫化碳,在85~95℃下搅拌反应2~3h后,再加入20~30g天然橡胶和10~15g蜘蛛丝,并升温至130~140℃,搅拌混合后过滤,得到滤液;
(3)将滤液超声分散、静置脱泡,得到纺丝原液,将纺丝原液经纺丝牵伸和后处理后得到粘胶纤维。
步骤(1)中所述的浆粕为棉浆粕、木浆粕、竹浆粕中的一种或几种。
步骤(1)中所述的碱液是质量分数为20%的氢氧化钠溶液。
步骤(1)中所述的压榨的温度为60~70℃,压榨倍数为2.2~2.5,压榨时间为3~5min。
步骤(2)中所述的引发剂为过硫酸钾、过氧化月桂酰、叔丁基过氧化氢中的一种或几种。
步骤(3)中所述的纺丝牵引步骤如下:将纺丝原液倒入纺丝机中,由纺丝机喷头挤出的纺丝细流经凝固浴后形成初生丝,再将初生丝放入牵伸机中进行拉伸,得到丝束。
所述的凝固浴是由300~400mL质量分数为5%硫酸溶液、25~35g硫酸钠混合而成的,凝固浴的温度为80~90℃。
所述的牵伸机的牵伸率为40~50%。
所述的后处理步骤为:将纺丝牵伸得到的丝束置于质量分数为1%Y-311SN交联剂溶液中浸泡30~40min后,将丝束取出并干燥,得到粘胶纤维。
本发明与其他方法相比,有益技术效果是:
(1)本发明首先将浆粕用氢氧化钠进行处理,使浆粕膨胀度增加、结晶度降低,再用高碘酸钠进行氧化,可使浆粕的结晶度和取向度进一步降低,分子链断裂形成不规则排列,同时分子间作用力降低,进而使浆粕的弹性提高,再用含有乙酯弹性链的甲基丙烯酸乙酯对浆粕进行接枝改性,接枝后浆粕的断裂伸长率得到提高,杨氏模量降低,刚性变小,改善了浆粕的柔顺性,从而使粘胶纤维的弹性提高,然后将改性浆粕进行磺酸化后,与具有超强弹性的天然橡胶和蜘蛛丝混合,提高粘胶纤维的弹性,当粘胶纤维受到外力拉伸时,纤维轴向伸长,直径方向缩短,当外力去除时,由于天然橡胶和蜘蛛丝本身的弹性以及与浆粕之间的相互作用力,使得粘胶纤维具有弹性回复性;
(2)本发明将丝束用Y-311SN交联剂进行处理,利用多官能团之间的交联,使粘胶纤维表面的羟基与Y-311SN交联剂中的异氰酸基反应,减少粘胶纤维表面的羟基,同时粘胶纤维内部空隙被交联剂填充且粘合交联,从而提高粘胶纤维的强力。
具体实施方式
取1~2kg浆粕和2~3L质量分数为20%氢氧化钠溶液加入到烧杯中,将烧杯置于水浴锅中,控制水浴温度为85~95℃,保温搅拌反应60~90min后过滤,得到滤渣,将滤渣置于三网式压榨机中,控制压榨温度为60~70℃,压榨倍数为2.2~2.5,压榨3~5min,得到压榨后的物料,将压榨后的物料置于粉碎机中粉碎30~40min,得到粉碎物,取200~300g粉碎物和400~500mL质量分数为15%高碘酸钠溶液加入到烧杯中,将烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器中,于温度为70~80℃,转速为300~400r/min的条件下反应1~2h,再过滤,得到滤饼,将滤饼、15~20g甲基丙烯酸乙酯和500~600mL水加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中,将烧瓶置于水浴锅中,控制水浴温度为70~80℃,搅拌混合3~5min后,再加入0.1~0.3g引发剂,保温反应2~3h,反应结束后,得到产物并移入离心机中,以4000~5000r/min的转速离心分离5~10min,得到沉淀物,将沉淀物、400~500mL质量分数为15%氢氧化钠溶液、1~3g亚硫酸钠和15~20g二硫化碳加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中,将三口烧瓶置于油浴锅中,控制油浴温度为85~95℃,搅拌反应2~3h后,再向三口烧瓶中加入20~30g天然橡胶和10~15g蜘蛛丝,并升温至130~140℃,搅拌混合40~50min后过滤,得到滤液,将滤液放入超声波分散仪中,以35~40KHz的频率超声分散15~20min,得到分散液,将分散液静置脱泡24~26h,得到纺丝原液,将纺丝原液置于纺丝机中,由纺丝机喷头挤出纺丝细流经凝固浴后形成初生丝,控制凝固浴温度为80~90℃,再将初生丝放入牵伸机中进行拉伸,控制牵伸机的牵伸率为40~50%,得到丝束,将丝束置于质量分数为1%Y-311SN交联剂溶液中浸泡30~40min后,将丝束取出并放入烘箱中,在95~105℃下干燥1~2h,再自然冷却至室温,即得粘胶纤维。所述的浆粕为棉浆粕、木浆粕、竹浆粕中的一种或几种。所述的引发剂为过硫酸钾、过氧化月桂酰、叔丁基过氧化氢中的一种或几种。所述的凝固浴是由300~400mL质量分数为5%硫酸溶液和25~35g硫酸钠混合而成的。
实例1
取2kg棉浆粕和3L质量分数为20%氢氧化钠溶液加入到烧杯中,将烧杯置于水浴锅中,控制水浴温度为95℃,保温搅拌反应90min后过滤,得到滤渣,将滤渣置于三网式压榨机中,控制压榨温度为70℃,压榨倍数为2.5,压榨5min,得到压榨后的物料,将压榨后的物料置于粉碎机中粉碎40min,得到粉碎物,取300g粉碎物和500mL质量分数为15%高碘酸钠溶液加入到烧杯中,将烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器中,于温度为80℃,转速为400r/min的条件下反应2h,再过滤,得到滤饼,将滤饼、20g甲基丙烯酸乙酯和600mL水加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中,将烧瓶置于水浴锅中,控制水浴温度为80℃,搅拌混合5min后,再加入0.3g过硫酸钾,保温反应3h,反应结束后,得到产物并移入离心机中,以5000r/min的转速离心分离10min,得到沉淀物,将沉淀物、500mL质量分数为15%氢氧化钠溶液、3g亚硫酸钠和20g二硫化碳加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中,将三口烧瓶置于油浴锅中,控制油浴温度为95℃,搅拌反应3h后,再向三口烧瓶中加入30g天然橡胶和15g蜘蛛丝,并升温至140℃,搅拌混合50min后过滤,得到滤液,将滤液放入超声波分散仪中,以40KHz的频率超声分散20min,得到分散液,将分散液静置脱泡26h,得到纺丝原液,将纺丝原液置于纺丝机中,由纺丝机喷头挤出纺丝细流经凝固浴后形成初生丝,控制凝固浴温度为90℃,再将初生丝放入牵伸机中进行拉伸,控制牵伸机的牵伸率为50%,得到丝束,将丝束置于质量分数为1%Y-311SN交联剂溶液中浸泡40min后,将丝束取出并放入烘箱中,在105℃下干燥2h,再自然冷却至室温,即得粘胶纤维。所述的凝固浴是由400mL质量分数为5%硫酸溶液和35g硫酸钠混合而成的。
实例2
取1kg木浆粕和2L质量分数为20%氢氧化钠溶液加入到烧杯中,将烧杯置于水浴锅中,控制水浴温度为85℃,保温搅拌反应60min后过滤,得到滤渣,将滤渣置于三网式压榨机中,控制压榨温度为60℃,压榨倍数为2.2,压榨3min,得到压榨后的物料,将压榨后的物料置于粉碎机中粉碎30min,得到粉碎物,取200g粉碎物和400mL质量分数为15%高碘酸钠溶液加入到烧杯中,将烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器中,于温度为70℃,转速为300r/min的条件下反应1h,再过滤,得到滤饼,将滤饼、15g甲基丙烯酸乙酯和500mL水加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中,将烧瓶置于水浴锅中,控制水浴温度为70℃,搅拌混合3min后,再加入0.1g过氧化月桂酰,保温反应2h,反应结束后,得到产物并移入离心机中,以4000r/min的转速离心分离5min,得到沉淀物,将沉淀物、400mL质量分数为15%氢氧化钠溶液、1g亚硫酸钠和15g二硫化碳加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中,将三口烧瓶置于油浴锅中,控制油浴温度为85℃,搅拌反应2h后,再向三口烧瓶中加入20g天然橡胶和10g蜘蛛丝,并升温至130℃,搅拌混合40min后过滤,得到滤液,将滤液放入超声波分散仪中,以35KHz的频率超声分散15min,得到分散液,将分散液静置脱泡24h,得到纺丝原液,将纺丝原液置于纺丝机中,由纺丝机喷头挤出纺丝细流经凝固浴后形成初生丝,控制凝固浴温度为80℃,再将初生丝放入牵伸机中进行拉伸,控制牵伸机的牵伸率为40%,得到丝束,将丝束置于质量分数为1%Y-311SN交联剂溶液中浸泡30min后,将丝束取出并放入烘箱中,在95℃下干燥1h,再自然冷却至室温,即得粘胶纤维。所述的凝固浴是由300mL质量分数为5%硫酸溶液和25g硫酸钠混合而成的。
实例3
取1kg竹浆粕和3L质量分数为20%氢氧化钠溶液加入到烧杯中,将烧杯置于水浴锅中,控制水浴温度为90℃,保温搅拌反应70min后过滤,得到滤渣,将滤渣置于三网式压榨机中,控制压榨温度为65℃,压榨倍数为2.3,压榨4min,得到压榨后的物料,将压榨后的物料置于粉碎机中粉碎35min,得到粉碎物,取250g粉碎物和450mL质量分数为15%高碘酸钠溶液加入到烧杯中,将烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器中,于温度为75℃,转速为350r/min的条件下反应1h,再过滤,得到滤饼,将滤饼、17g甲基丙烯酸乙酯和550mL水加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中,将烧瓶置于水浴锅中,控制水浴温度为75℃,搅拌混合4min后,再加入0.2g叔丁基过氧化氢,保温反应3h,反应结束后,得到产物并移入离心机中,以4500r/min的转速离心分离7min,得到沉淀物,将沉淀物、450mL质量分数为15%氢氧化钠溶液、2g亚硫酸钠和17g二硫化碳加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中,将三口烧瓶置于油浴锅中,控制油浴温度为90℃,搅拌反应3h后,再向三口烧瓶中加入25g天然橡胶和12g蜘蛛丝,并升温至135℃,搅拌混合45min后过滤,得到滤液,将滤液放入超声波分散仪中,以37KHz的频率超声分散17min,得到分散液,将分散液静置脱泡25h,得到纺丝原液,将纺丝原液置于纺丝机中,由纺丝机喷头挤出纺丝细流经凝固浴后形成初生丝,控制凝固浴温度为85℃,再将初生丝放入牵伸机中进行拉伸,控制牵伸机的牵伸率为45%,得到丝束,将丝束置于质量分数为1%Y-311SN交联剂溶液中浸泡35min后,将丝束取出并放入烘箱中,在100℃下干燥1h,再自然冷却至室温,即得粘胶纤维。所述的凝固浴是由350mL质量分数为5%硫酸溶液和30g硫酸钠混合而成的。
对照例:绍兴某科技有限公司生产的粘胶纤维。
将实例1~3的粘胶纤维及对照例的粘胶纤维进行测试,测试方法如下:
按照国家标准GB/T 13758-2008的测试标准,测试粘胶纤维的干断裂强度、干断裂伸长率及初始模量等性能。使用YG001D型电子单纤维强力仪进行测定。测定条件:温度25℃,夹间距10mm,拉伸速度10mm/min,伸长预置0.1 mm。
其检测结果如表1。
表1
由表1可知,本发明制备的粘胶纤维强度高,初始模量高,弹性好,不易出现折皱现象。
Claims (9)
1.一种粘胶纤维的制备方法,其特征在于,具体制备步骤为:
(1)将1~2kg浆粕和2~3L碱液在85~95℃下反应60~90min后过滤,得到滤渣,将滤渣压榨、粉碎后,得到粉碎物,将200~300g粉碎物和400~500mL质量分数为15%高碘酸钠溶液在70~80℃下反应1~2h后过滤,得到滤饼;
(2)将滤饼、15~20g甲基丙烯酸乙酯和500~600mL水混合后,再加入0.1~0.3g引发剂,在70~80℃下反应2~3h后离心分离,得到沉淀物,将沉淀物、400~500mL质量分数为15%氢氧化钠溶液、1~3g亚硫酸钠和15~20g二硫化碳,在85~95℃下搅拌反应2~3h后,再加入20~30g天然橡胶和10~15g蜘蛛丝,并升温至130~140℃,搅拌混合后过滤,得到滤液;
(3)将滤液超声分散、静置脱泡,得到纺丝原液,将纺丝原液经纺丝牵伸和后处理后得到粘胶纤维。
2.根据权利要求1中所述的一种粘胶纤维的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的浆粕为棉浆粕、木浆粕、竹浆粕中的一种或几种。
3.根据权利要求1中所述的一种粘胶纤维的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的碱液是质量分数为20%的氢氧化钠溶液。
4.根据权利要求1中所述的一种粘胶纤维的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的压榨的温度为60~70℃,压榨倍数为2.2~2.5,压榨时间为3~5min。
5.根据权利要求1中所述的一种粘胶纤维的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述的引发剂为过硫酸钾、过氧化月桂酰、叔丁基过氧化氢中的一种或几种。
6.根据权利要求1中所述的一种粘胶纤维的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述的纺丝牵引步骤如下:将纺丝原液倒入纺丝机中,由纺丝机喷头挤出的纺丝细流经凝固浴后形成初生丝,再将初生丝放入牵伸机中进行拉伸,得到丝束。
7.根据权利要求6中所述的一种粘胶纤维的制备方法,其特征在于,所述的凝固浴是由300~400mL质量分数为5%硫酸溶液和25~35g硫酸钠混合而成的,凝固浴的温度为80~90℃。
8.根据权利要求6中所述的一种粘胶纤维的制备方法,其特征在于,所述的牵伸机的牵伸率为40~50%。
9.根据权利要求1中所述的一种粘胶纤维的制备方法,其特征在于,所述的后处理步骤为:将纺丝牵伸得到的丝束置于质量分数为1%Y-311SN交联剂溶液中浸泡30~40min后,将丝束取出并干燥,得到粘胶纤维。
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20171024 |
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