CN107271535A - 一种激光共振电离质谱测试用钚源的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于辐射监测技术领域，涉及一种激光共振电离质谱测试用钚源的制备方法。所述的制备方法包括如下步骤，电沉积：在铼带上电沉积氧化钚；真空蒸镀钛：在电沉积了氧化钚的铼带上蒸镀金属钛。利用本发明的激光共振电离质谱测试用钚源的制备方法，能够减少钚源制备过程中钚的丢失，防止PuC等难分解的Pu的化合物的生成，并提高钚的原子化效率，防止钚离子的形成。

Description

一种激光共振电离质谱测试用钚源的制备方法
技术领域
本发明属于辐射监测技术领域，涉及一种激光共振电离质谱测试用钚源的制备方法。
背景技术
核试验、核设施、核事故及以Pu为能源的卫星在重返地球烧毁时向环境释放了相当量的Pu，大约在1.86×1016Bq以上，其中主要来自大气层核试验。环境中Pu主要有238Pu、239Pu和240Pu等同位素，以239Pu为主。Pu可通过吸入、摄入及渗入等途径进入人体，造成危害；不同用途和来源的Pu同位素组成不同。因此研究环境中Pu的监测技术对核环境评价及Pu的源项分析有重要意义。
Pu的常用分析方法为化学分离后制成电沉积源，用α半导体谱仪测量。由于环境中Pu的含量极微，用该法分析一个样品需十几天甚至更长时间，且由于239Pu和240Pu衰变产生的α粒子能量相近，α半导体谱仪难以分辨，而无法给出它们的比值。ICP-MS的灵敏度高，分析速度快，但其并非没有干扰。用其分析环境样品中的Pu时，主要存在铀氢复合离子及铀大峰拖尾的干扰。即使采用化学手段进行分离，样品中铀的残余量仍然影响同位素比值的准确测量。
激光共振电离质谱(RIMS)，是近十几年发展起来的一种新兴的分析手段，是激光共振电离谱学(RIS)与质谱(MS)技术相结合的产物。这种新型的质谱分析方法主要由原子束源、可调谐激光器系统和质谱计系统组成。原子束源提供样品处于基态的中性原子束，激光器系统产生特定频率的激光束。通过原子束与激光束交叉碰撞，使原子实现共振激发电离，电离后产生的离子进入质谱系统，进行进一步质量筛选，从而获得需要的样品信息。共振电离的基本特征就是原子的特定能级对特定能量光子的共振吸收过程，即用一个频率或几个不同频率的激光束将待测原子从基态逐阶地共振激发到激发态，再进一步通过吸收能量使其电离。通常在实际分析工作中，可根据被分析元素原子的电离电位和存在的不同激发能级，结合某些激光器的可调谐频率范围，实现各种不同类型的多色多光子共振电离过程。这就从电离机理上根本解决了传统质谱难以克服的问题——同量异位素干扰，使在大量同量异位素干扰下，超痕量同位素分析成为可能，这是其他分析手段所望尘莫及的。并且，对于同一元素的不同同位素在原子的精细结构上也存在差别，通过激光频率调节的选择性激发电离，使得RIMS不仅在分离同量异位素方面效果显著，而且非常适合于同位素之间的分离和分析。因此该分析方法可以有效解决质谱分析方法中同量异位素干扰和相邻高丰度核素质谱峰拖尾干扰两大难题，成为环境样品中痕量Pu同位素分析的首选方法。
如前所述，不同于普通质谱，开展激光共振电离质谱分析，必须首先使样品有效转化为原子，且一般说来是基态原子。通过原子束与激光束交叉碰撞，使原子发生共振激发光电离，产生的离子经磁场偏转后进入探测器。所以在激光共振电离质谱分析过程中，样品的原子化是非常重要的，它直接决定了生成原子的数量和质量，对激光共振电离质谱测量的探测灵敏度起到至关重要的作用。
由于Pu样品的特殊性，在早期的研究过程中原子化的方式借用过热电离质谱仪(TIMS)测试中的原子化的方法。如树脂珠技术法，是将Pu先吸附在树脂珠上，然后转移至铼带上进行加热；再如现在普遍采用的是直接涂样法，是用毛细管将样品滴至铼带上以后，加热蒸干。但是树脂珠的耐热性能不够好，且容易生成PuC等难于分解的Pu的化合物；直接涂样时则容易在涂样和转移的过程中发生Pu丢失。更重要的是，两种方法中Pu样品是以离子化合物形式直接暴露在系统中，低温加热就能导致其快速蒸发，并且大部分样品直接转化为离子而非原子，因此导致原子化效率低，直接影响到测量的探测灵敏度达不到环境样品中痕量Pu的分析要求。
发明内容
本发明的目的是提供一种激光共振电离质谱测试用钚源的制备方法，以能够减少钚源制备过程中钚的丢失，防止PuC等难分解的Pu的化合物的生成，并提高钚的原子化效率，防止钚离子的形成。
为实现此目的，在基础的实施方案中，本发明提供一种激光共振电离质谱测试用钚源的制备方法，所述的制备方法包括如下步骤，
电沉积：在铼带上电沉积氧化钚；
真空蒸镀钛：在电沉积了氧化钚的铼带上蒸镀金属钛。
本发明的制备方法首先将Pu沉积在铼带上，然后再在钚的沉积物上蒸镀金属钛。蒸镀加热过程中Pu的氧化物分解，并与Ti覆层进行作用，使得氧与Ti结合而使Pu的氧化物转变为钚原子，在金属覆层表面蒸发，形成与激光作用的原子化源，极大的提高了原子化效率。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种激光共振电离质谱测试用钚源的制备方法，其中所述的电沉积步骤中在电沉积槽中加入硫酸铵溶液与含239Pu的离子的溶液，并调节pH为2-3后进行所述的电沉积。
在一种更加优选的实施方案中，本发明提供一种激光共振电离质谱测试用钚源的制备方法，其中所述的电沉积步骤中在电沉积槽中加入硫酸铵溶液的浓度为0.05-0.2mol/L。
在一种更加优选的实施方案中，本发明提供一种激光共振电离质谱测试用钚源的制备方法，其中所述的电沉积步骤中加入所述的电沉积槽的含239Pu的离子的溶液为239Pu的硝酸盐溶液。
在一种更加优选的实施方案中，本发明提供一种激光共振电离质谱测试用钚源的制备方法，其中所述的239Pu的硝酸盐溶液的浓度为50-200ng/mL。
在一种更加优选的实施方案中，本发明提供一种激光共振电离质谱测试用钚源的制备方法，其中所述的电沉积步骤中在电沉积槽中加入硫酸铵溶液与含239pu的离子的溶液的体积比为100-120∶1。
在一种更加优选的实施方案中，本发明提供一种激光共振电离质谱测试用钚源的制备方法，其中所述的电沉积步骤中用0.1-0.3mol/L的氨水调节pH为2-3。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种激光共振电离质谱测试用钚源的制备方法，其中所述的电沉积步骤中的电沉积电流密度为550-700mA/cm2，电沉积时间为80-120min。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种激光共振电离质谱测试用钚源的制备方法，其中所述的电沉积步骤在电沉积结束前1-2分钟加入2-3滴1.5-6mol/L的氨水以停止电镀。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种激光共振电离质谱测试用钚源的制备方法，其中所述的真空蒸镀钛步骤的真空度为1×10-5×10-4Pa。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种激光共振电离质谱测试用钚源的制备方法，其中所述的真空蒸镀钛步骤的蒸镀电流为180-210A，蒸镀时间为5-7h。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种激光共振电离质谱测试用钚源的制备方法，其中所述的制备方法在所述的电沉积步骤前还包括铼带预处理步骤，其是将铼带用5-7mol/L HCl蒸煮5-10min，再用去离子水洗净，晾干，备用。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种激光共振电离质谱测试用钚源的制备方法，其包括如下步骤，
(1)铼带预处理：将铼带用5-7mol/LHCl，蒸煮5-10min，再用去离子水洗净，晾干，备用；
(2)电沉积槽准备及检验：将铼带固定于电沉积槽上，控制活性区长度为2-4mm，宽0.8-1mm，在电沉积槽中加入去离子水，检漏，备用；
(3)钚的电沉积液制备：在电沉积槽中以体积比100-120：1加入浓度为0.05-0.2mol/L的硫酸铵溶液与浓度为50-200ng/mL的239Pu的硝酸盐溶液，并用0.1-3mol/L的氨水调节pH值为2-3之间；
(4)水相电沉积：开始电沉积，电沉积电流密度为550-700mA/cm2，电沉积时间为80-120min；在电沉积结束前1-2分钟加入2-3滴1.5-6mol/L的氨水以停止电镀；取电沉积残液测量Pu的剩余量，计算沉积效率；
(5)蒸镀准备：将步骤(4)中电沉积Pu后的铼带固定在真空镀膜机的不锈钢支架上；
(6)真空蒸镀钛：此步骤的真空度为1×10-5×10-4Pa，蒸镀电流为180-210A，蒸镀时间为5-7h。
本发明的有益效果在于，利用本发明的激光共振电离质谱测试用钚源的制备方法，能够减少钚源制备过程中钚的丢失，防止PuC等难分解的Pu的化合物的生成，并提高钚的原子化效率，防止钚离子的形成。
传统的钚源制备方法如树脂珠技术法，是将Pu吸附在树脂珠上，然后转移至铼带上进行加热。现在普遍采用的是直接涂样法，用毛细管将样品滴至铼带上以后，加热蒸干后转移至热腔加热。但是树脂珠的耐热性能不够好，且容易生成PuC等难分解的Pu的化合物。直接涂样时则容易在涂样和转移的过程中发生丢失，更重要的是两种方法中Pu样品是以离子化合物形式直接暴露在系统中，低温加热就能导致其快速蒸发，并且大部分样品直接转化为离子而非原子，因此导致原子化效率低，直接影响到测量的探测灵敏度达不到环境样品中痕量Pu的分析要求。
利用本发明的钚源制备方法，在铼带上电沉积氧化钚可以实现痕量钚的定量电沉积，沉积率达到95％以上；通过真空蒸镀制备的金属Ti包覆钚源，真空蒸镀中的加热温度仅1000℃左右，可有效抑制热离子的干扰。
附图说明
图1为示例性的本发明的激光共振电离质谱测试用钚源的制备方法的流程图。
具体实施方式
以下结合实施例和附图对本发明的具体实施方式作出进一步的说明。实施例1：激光共振电离质谱测试用钚源的制备
按图1所示的流程进行激光共振电离质谱测试用钚源的制备。
(1)铼带预处理：将铼带用6mol/L HCl蒸煮5min，再用去离子水洗净，晾干，备用。
(2)电沉积槽准备及检验：将铼带固定于电沉积槽上，控制活性区长度为4mm，宽0.8mm，加入去离子水，检漏，备用。
(3)钚的电沉积液制备：向电沉积槽中加入5ml 0.1mol/L硫酸铵溶液，并向其中滴加2滴239Pu的硝酸盐溶液，其中239Pu的含量为12.29ng，用0.5mol/L氨水调节pH值到2.3时，开始电沉积。
(4)水相电沉积：开始电沉积。由于电沉积槽活性区面积为3.2mm2，因此设置电流为21mA，沉积时间为90min。在沉积结束前1分钟，向电沉积槽中加入1.5mol/L氨水以停止电镀。电沉积结束后收集残液，采用液闪测量，给出铼带上239Pu的质量。经计算，沉积率为95％，铼带上239Pu的质量为11.68ng。
(5)蒸镀准备：将电沉积了氧化钚的铼带在红外灯下烘烤半小时，将其装载至真空镀膜机(北京泰科诺科技有限公司，型号ZHD-300)的不锈钢支架上固定。
(6)真空蒸镀钛：开启真空镀膜机的电源，关闭放气阀，打开机械阀和前液阀。当P＜5Pa时，打开分子泵，当P小于10-4Pa时，打开蒸发电源，调节电流值为80A，并在该电流下保持20min。缓慢增加电流，并在170A时保持30min以上，待蒸发速度降低后，升高电流，每次升高5A，并保持至蒸发速率降低至蒸镀钛的厚度达到1μm后，关闭蒸发电源，待玻璃钟罩降至常温时，放气，取出Ti包覆钚源。
实施例2：激光共振电离质谱测试
将用实施例1的方法制备的激光共振电离质谱测试用钚源进行激光共振电离质谱(西北核技术研究所，型号NINT300)测试。在记录时间里，测量到的离子计数为5.60×109。又因为铼带上钚的总质量为11.68ng，则时间区间内记录到的离子数与总原子个数的比值为：
R＝5.60×109/(11.68×2.5×1012)＝1.9×10-4
考虑到激光与原子束的时间空间占空比约为6×10-3(由相关数据＜带宽0.7mm，作用区半径0.65mm，带到作用区中心距离为2mm＞估算)，离子光学系统的总传输效率约为50％(考虑到抑制栅网的通过率和离子光学系统的传输效率)，测量温度下(1000-1100℃)基态的原子布局数为75％，则样品带的原子化效率为：
Atom％＝1.9×10-4/(6×10-3)/50％/75％＝8.4％
此原子化效率比采用直接加热蒸发时0.01％的原子化效率提高了两个数量级。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若对本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其同等技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。上述实施例或实施方式只是对本发明的举例说明，本发明也可以以其它的特定方式或其它的特定形式实施，而不偏离本发明的要旨或本质特征。因此，描述的实施方式从任何方面来看均应视为说明性而非限定性的。本发明的范围应由附加的权利要求说明，任何与权利要求的意图和范围等效的变化也应包含在本发明的范围内。

Claims (10)

1.一种激光共振电离质谱测试用钚源的制备方法，其特征在于，所述的制备方法包括如下步骤，
电沉积：在铼带上电沉积氧化钚；
真空蒸镀钛：在电沉积了氧化钚的铼带上蒸镀金属钛。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的电沉积步骤中在电沉积槽中加入硫酸铵溶液与含239Pu的离子的溶液，并调节pH为2-3后进行所述的电沉积。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述的电沉积步骤中在电沉积槽中加入硫酸铵溶液的浓度为0.05-0.2mol/L。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述的电沉积步骤中在电沉积槽中加入硫酸铵溶液与含239Pu的离子的溶液的体积比为100-120∶1。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述的电沉积步骤中用0.1-3mol/L的氨水调节pH为2-3。
6.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述的电沉积步骤中的电沉积电流密度为550-700mA/cm2，电沉积时间为80-120min。
7.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述的电沉积步骤在电沉积结束前1-2分钟加入2-3滴1.5-6mol/L的氨水以停止电镀。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的真空蒸镀钛步骤的真空度为1×10-5-5×10-4Pa。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的真空蒸镀钛步骤的蒸镀电流为180-210A，蒸镀时间为5-7h。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的制备方法在所述的电沉积步骤前还包括铼带预处理步骤，其是将铼带用5-7mol/L HCl蒸煮5-10min，再用去离子水洗净，晾干，备用。
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