CN107239086A - 智能检测分析综合采集控制平台 - Google Patents

智能检测分析综合采集控制平台 Download PDF

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CN107239086A
CN107239086A CN201710436407.2A CN201710436407A CN107239086A CN 107239086 A CN107239086 A CN 107239086A CN 201710436407 A CN201710436407 A CN 201710436407A CN 107239086 A CN107239086 A CN 107239086A
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CN
China
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CN201710436407.2A
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Inventor
王斌
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Chengdu Kai Sheng Jie Technology Co Ltd
Original Assignee
Chengdu Kai Sheng Jie Technology Co Ltd
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    • GPHYSICS
    • G05CONTROLLING; REGULATING
    • G05DSYSTEMS FOR CONTROLLING OR REGULATING NON-ELECTRIC VARIABLES
    • G05D27/00Simultaneous control of variables covered by two or more of main groups G05D1/00 - G05D25/00
    • G05D27/02Simultaneous control of variables covered by two or more of main groups G05D1/00 - G05D25/00 characterised by the use of electric means

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  • Engineering & Computer Science (AREA)
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Abstract

智能检测分析综合采集控制平台是采用色谱仪器或其它各种分析仪器、仪表的综合传感器、运算放大器、数据采集、模数转换、数模转换、分析处理、处理、数据控制传输、数据判断、控制运行事件等中央管理器,形成了金字塔关系实现了点到线到面到点的首尾互动实时数据通信、诊断处理数字自动化运行模式实现了智能一体化的软硬件管理平台。

Description

智能检测分析综合采集控制平台
技术领域
本发明是实现了色谱仪器、仪表综合智能数字化管理平台。采用:采集计算器、温度控制、DCS传输/其它通讯信号、阀事件、压力检测、流量检测、火焰探测、可燃气体探测等、仪器自检功能等相结合的软硬件电路设计开发,进行多功能、多方法、多用途的智能检测分析综合采集控制平台。主要运用于环保VOCs、医用、食品、农业、沼气、气体提纯、石油、化工、核能、国防等多行业的分析。
技术背景
目前世界的同行业管理系统主要是以DCS传输为主的方式,再其它仪器仪表为主的前提下运用管理平台造价昂贵,不能控制、处理各仪器间的相互、联动管理,只有报警的信号功能,无法进入各仪器仪表的内部管理:判断、分析、诊断、自检、控制、传输、求助等自动化一体的功能。
本智能检测分析综合采集控制平台解决了用户一大难题,更为企业、社会解决质量、生产运行的安全隐患的后苦之忧;又为用户节约了不必要的人力成本,也填补了行业的一项空白,突破了行业又一技术难题。
发明内容
处理平台采用多层卡架构:网线连接远程控制、以太网、Profibus/modbus等通讯接口或采用先进的通讯接口。阀门:稳压/恒流/流量采用电子控制EFC)外加VGA、232、485、网口等通讯接口。采用:采集计算器、温度控制、DCS传输/其它通讯信号、阀事件、压力检测、流量检测、火焰探测、可燃气体探测等、仪器通讯、自检、排除功能等相结合的软硬件电路设计开发,进行多功能、多方法、多用途的智能检测分析综合采集控制平台。
实施方案
附图说明:
图1为摘要图
图2为智能检测分析综合采集处理平台原理框图
图3为检测器综合信息采集处理平台逻辑布局图
图4为运算放大器和采集计算器关系图
图5为阀事件原理逻辑图
图6为开机检测原理流程逻辑图
图7为整机运行方式图
原理:
硬件
1.接口功能
1.采集计算器共4路(信号±5V输入);
2.阀事件共26路(电机±12V输出)其中阀号16路,开关阀10路;
3.温度控制:控制信号输出为共8路其中7路为3-32V输出固态继电器(柱箱含程序升温(可以选择路1个或者2路加热传感器)1路包含串级控温(必须是2个加热传感器)、鼓风机控制信号1路(3-32V输出固态继电器),温度控制程序升温中有1路电机左右旋转输出±12V,电机供电通断时间以秒为单位可自由设定;
4.其它名称温度控制输入信号共4路(PT100/K分度热电偶)可自由命名设备控制信号输出见3.1-3;
5.控温温度分辨率为0.1℃,控温范围-100-800℃,具有测温元件(加热传感器)的短路、断路的保护及提示功能;
6.程序升温具有升温速率单位以(℃/分钟)为单位;
7.程序升温/降温(可设置起始点温度大于室温5℃);
8.火焰探测4路(火焰传感器4路输入);
9.DCS48路(0-5V 4-20mA输出其他通讯信号输出);
10.温度监测 4路(PT100/热电偶反馈信号输入)其中2路为检测器火焰温度,检测器可自由命名火焰温度值可设定,当火焰温度值大于设定温输出 0 V显示当前火焰状态为燃烧,当火焰温度值小于设定温度0.5℃时则输出3V/100mA,显示当前状态为熄灭(有2路电压输出)。其他2路可自由设定命名,不输出电压信号;
11.压力传感器,电机控制信号±12V输出4路、压力传感器输入5路、3到32v/输出1路,可自由命名并显示当前状态(飞思卡尔 Freescale压力传感器MPX5700系列),具被二次EPC开发的功能或代替本条的原始程序;
12.流量传感器具有输入、输出的功能,可自由命名并显示当前状态(Intersema 高分辨率压力传感器MS5805系列)具被二次EPC开发的功能或代替本条的原始程序;
13.备用3路。(1路为输出信号12V,1路为PT100/热电偶输出,1路压力流量输入);
14.信号接口(网线连接远程控制、以太网、Profibus/modbus等通讯接口或采用先进的通讯接口,外加VGA、232、485、USB、NET、网口、键盘接口、鼠标接口等通讯接口)。
2.功能要求
1.2/4路通道(24位)检测(采集计算部分,信号噪音值小于2uV,接受信号在±5v范围内,通道与通道之间信号隔离,每个通道用户可以根据自己更名并保存。
采集计算器(ADC)具备调零功能,支持开机自动调零和工作期间软件手动调零两种方式,且分析过程中不允许调零。基准电压偏离±300mV(相对于采集计算器的±5V)范围内不调零,超出此范围则进行调零,运放端提供低噪声的±15V电源用于调零电路的供电,调零信号是将ADC采集到的偏离电压值乘以运放的衰减系数(通过软件设置,范围通常是0~10)再经过DA转换成电压输出。两种调零方式的工作流程如运算放大器和采集计算器关系图:
(1)自动调零:开机后n分钟(软件可设置)后开始调零,并在m秒钟(软件可设置)之内完成调零;
(2)手动调零:设备工作期间,可通过采集计算器软件手动下发命令,根据命令完成调零;
2.4路温度监测(名称自定,并保存。与章节4.2中的开机检测流程图相对应。可设置燃烧温度值大于等于燃烧温度值时显示火焰燃烧状态,小于燃烧温度值1-2℃时显示火焰熄灭状态。传感器采用PT100/热电偶)
3.柱箱1路程序升温(含串级控温)/检测4路及控制。
4.箱体内具备火焰探测功能(具有报警功能和自动关断总电源功能,4路探测器信号输入功能。)
5.DCS数据传输,共48路,12路为一模块可根据实际需要扩展为48路输出,每路输出信号隔离,0-5V和4-20mA(输出数字小数点保留0.01)输出可带负载2W,信号输出端具有保护功能(在外界信号/电压干扰下具有切断保护功能)。
6.阀事件控制
点(开始)1-16路阀事件通道同时计时工作具备以下功能及条件如:
7.1-16路载气、样品气(产品气)、标准气的电子流量监测控制(范围0.0001-1L)具备二次开发功能;
8.1-10阀门开关控制
9.1-16路压力检测控制(范围0.001-1Mpa)具备二次开发功能;
10.检测器综合信息采集处理平台逻辑布局,连接座可直接是板与板之间的连接形成组态,也可利用座、针、线的方式实现板与板之间的连接,线的距离在1.2米以内不受干扰,同时也干扰其他设备。(插座实现傻瓜式的配对)
11.要求本平台抗内外界干扰同时不干扰其他设备
阀事件原理逻辑
本平台采用多级菜单设置,第一级为调试密码设置栏为最高权限级别同时也是仪器配置平台各功能的原始基础,配置完成后推出可进入下功能的设置,后级密码依次为不同级别的受权操作权限。
第一级为调试密码设置栏为最高权限级别同时也是仪器配置基础,配置内容如下:
1.命名、选择指定路径、事件:A柱箱配置程序升温/串接控温(选择第1路加热传感器PT100、第二路加热传感器为K分度热电偶),控制极对应接线端,选择1个或者2个传感器,鼓风机控制信号1路(3-32V输出固态继电器), 及控制信号输出对应接线点路(3-32V输出固态继电器),(选择)指定一路电机,正电压为开门,负电压为关门;
2.检测器命名、选择指定路径、事件:选择第某路对应输入加热传感器,并选择PT100或K分度热电偶,控制输出信号的接线端口,选择控制信号对应路、路径(3-32V输出固态继电器);阀号、阀事件命名、选择指定路径、当前状态,当前状态正电压/负电压对应:取样/进样、分析/反吹、切割/分析温度、开/关、其它名称及状态等;
3.选择点火事件并对应(二)软件要求14温度监测;
4.压力、流量命名选择指定路径、事件;
5.采集计算器:通道命名对应阀号、阀事件命名、柱箱配置程序升温/串接控温;
第二级为参数设置密码设置栏为使用权限级别同时也是仪器修改参数的重要环节,具备本系统软件功能;后依次授权级限。
软件功能要求
1.开机检测流程;
2.压力、流量及单位可自由设定(各4路);
3.点火等状态(选用实时显示在桌面);
4.准备点火栏:具有选择性运行于不运行功能(点火事件);
5.整机运行方式;
注:一个分析周期结束到下一个分析周期时间单位为小时(保留到0.001),零为连续运行下一个分析周期不停留一定时间。
6.采集计算器具备1-4路通道,每路通道具备独立的(阀事件)及配置方法(选择阀号的定义,阀号可以随通道自由配置但不能重复配置);
7.开机检测打开各气路的出入口,监测各气路压力、流量是否正常,在一定时间后(时间可自由设定以分钟为单位)如果正常,采用有点火事件的就准备点火;如果不正常,进入提示报警显示。在仪器运行过程中其中有一路压力传感器和一路流量传感器专门进行压力、流量的监测(单位、值)由用途而定、自由设定;当实际监测值小于设定值的30%等待30秒钟后还不能恢复到设定值时停止输出3-32V(位置在稳压流板中),当实际监测值达到设定值后等待120秒钟后输出3-32V。在阀事件中:开关阀控制电路输出最多为10路,气体为阀号,每路名称对应实际用途的功能,可以自由设定同步时间、阀号顺序、按设定流程运行。当仪器要进入关机时:应先关温度等温度降至常温后、再次关闭入气口等待出气口流量降至大气压时、再关闭出气口,电机采用±12V左右转动,供电时间为1s自带电流过载保护功能时间为10毫秒超过10毫秒断电(等待下次命令方可恢复执行的功能);
8.采集计算器(设置采用后)具有多通道同时启动时,具有合并功能(将2、3、4并入1通道,2并1,2、3并1,3、4并1等自由设定)。工作站多通道单独工作时,不具有同道合并功能,具有独立的自动运行设置功能,采集计算信号接收端不能损失输入原始信号,保证与输入信号一致性;
9.准备点火分为手动和自动点火。当使用手动点火时,具有判断火焰是否点燃的监测功能、并实时显示当前状态;
10.采集计算器在每个通道进行处理谱图时,具有在指定的不同时间段、用不同方法,不同单位含量的计算功能、并可以设置不同的单位的公式进行换算。通道与通道间或不同时间段的结果,可指定组份与组份的合并后,在同一窗口的同一通道键面按各自的计算方法、单位计算后输出结果(该窗口也可根据需要自由设定(单位互换)计算公式进行计算)传输信号(设置量程范围(含不同单位值的信号的传输)并于组份值相对应:例如一组份的计算结果为1ppm等于多少mg/m³进行不同单位之间的换算......
11.采集计算器具备接收1-4路通道,通道对应指定路径、事件等(见(摘要图)(仪表、温度、压力、流量等窗口))在系统设置中进行自由对应设置,设置好后自动排列并显示在界面中,在每次分析启动前自动保存好当前事件的参数(压力、流量、仪器温度包含室内温度、仪器柱箱实际温度、检测器实际温度和其他指定名称的设定温度,保存通道名称、分析时间)。另外在采集计算器也可接收外来仪表1-4路信号,仪表输入的电流或电压信号时,需根据仪表的量程进行自由设定计算公式及显示单位),并以采集计算器采样周期结束为单位、在分析结果栏中建立(记录表)并保存1--3次当前值;每路信号名称可自由设定,按采集计算器的路径进行保存生成报告文件;仪表具有实时传输4-20毫安信号或0—5伏信号或其他信号传输等功能。保存的文件夹在多少日后可进行自动删除(未填日数代表不需删除文档);
12.处理平台具有关机、重启功能。处理平台退出既为关机。增加调用软键盘功能。如因停电处理平台自动关机、来电后自动开机,原则是:仪器启动运行后,间隔分析周期计算是分析周期时间加循环时间之和,后方可接着自动启动分析运行程序,DCS或通信将维持上次的传输数据或不传输数据等,本次分析后有数据后方可传输具有选择性。当处理平台信号中断后,具有2分钟内的诊断功能,发现无法联机后进行自动关机,关机后1分钟后再启动,启动自动分析,原则是:仪器启动运行后,间隔分析周期计算是分析周期时间加循环时间之和,后方可接着自动启动分析运行程序进入自动运行模式。处理平台因人点动(停止或取消)后再点(退出),关机后,再次开机需点(开始)才能进入自动分析过程或者是启动命令;处理平台运行中因人点动(停止或取消)后,需在点(开始)才能进入自动运行程序;
13.标定校正:标定分为人工标定和自动标定,自动标定是建立在第一次人工校正基础后,按人工方法进行自动校正。自动标定后自动启动原程序样品气循环流路,当每次自动标定的分析结果未经设置采用不发送(不传输)4—20毫安信号;自动标定可实现远程网络标定,标定后可设定(多少日的0到24小时的时间内)自动标定或启动指令(自动标定)程序。自动标定的前提是(运行完当前分析周期后1--3分钟才能进入自动标定程序)。人工标定完成后需点指令(发送数据)才传输当次信号,监测4—20毫安是否正常,点(开始)进入循环流路,不再次点(开始)只运行一次。标定后应存入保存路径的标定文件夹中,仪表例外;
14.处理平台具有运行到指定(年月日)的时间段(若未指定时间段视为无限期运行)停机的功能、此时关闭所有传输(DCS及其他传输信号通讯等,但不关闭远程监控,需再次密码进入工作状态,密码可通过远程或现场处理平台进行输入;
15.远程监控具有:监测处理平台所有数据的传输、数据的分析、数据的发送、判断信号是否正常,如:出现问题时应2分钟内向指定的接收终端(邮箱或手机等网络通信设备)发送信息,直到接收终端回复才停止发送,在发送时间超出一定期限(可设定)内才能向用户发发送信息并报警;
16.管理者对被控端具有监测权,但不具有操作权(如需要对被控端进行操作,如需控制则需在被控端备案授权后,经被控端认可后方可进行远程或实地进行操作控制);
17.通道、阀号(阀事件)在自由设定名称为最高权限,通断时间调试(含阀门的手动测试功能)完毕后,为二级权限。
18.检测站综合信息采集处理平台逻辑布局图的接口(傻瓜式接口)可实现针、座直接相连组态,也可实现排线在1米内连接,抗干扰、互不干扰的特点。
平台计算方法及软件功能
使用本软件首先应抓住的要领是分清(谱图处理)和(定量计算)两大步骤:
1.谱图处理:这一步的主要任务是正确地将谱图中的峰检测到,并为这些峰确立恰当的基线,以及为重叠的峰确立恰当的分割线。程序在采集谱图的过程中会对谱图进行实时处理,但您也可在谱图采集结束后,调节(谱图处理参数)或制定(谱图处理方案)后对谱图进行再处理,直至满意为止。这一步完成后,程序就获得了谱图中所检测到的峰的位置、面积和高度等有关峰的信息。
2.定量计算:如果在上一步中处理的是标样的谱图,则可根据已知组份的浓度计算这些组份的校正因子,或结合其它浓度标样的处理结果回归这几个组份的标准曲线;如果在上一步中处理的是待测样品的谱图,则可用已有的校正因子或标准曲线计算相应组份的浓度(其单位与标样的浓度单位一致),如果用归一法,则可直接计算各组份的百分浓度。
谱图采集与处理操作步骤
1.选择菜单(视图/选项),单击(保存时的特定目录)按钮,在弹出的目录树中选择某一文件夹作为谱图文件保存的位置。
2.在(文件)菜单内选择(新建)命令,程序将打开一新的谱图窗口,并同时试图寻找一个名为(默认模板.tab)的文件,如果找到这个文件则将其中记载的几张表格内容(如(谱图参数表)、(谱图处理表)、(定量组份表)、(定量方法表)、(分析报告表))引进到新建窗口的相应表格中来,如果没找到则程序弹出一对话框提示没有找到(默认模板.tab),故新建窗口中表格的内容采用出厂值。
3.在(谱图参数表)的(信号通道)里选择谱图信号的采集通道。
4.选择(操作)菜单中的(谱图采集)命令,这时谱图窗口谱图区内开始有谱图走动。
5.如果要调节谱图在横向和纵向上的缩放,请分别调节(谱图参数表)中(满屏时间)和(满屏量程)两个谱图显示参数,也可分别单击这两个参数旁的(满屏)按钮,使当前已采集到的谱图分别在横向和纵向上满屏。待所有的峰都出完后,选择(操作)菜单中的(手动终止)命令,这时将终止程序对谱图信号数据的实时采集和处理。实际上,当谱图采集时间到达(谱图参数表)中的(采集时间)参数所指定的值时,不用手动下达这个命令,程序也会自动结束谱图信号数据的实时采集和处理。
归一法操作步骤
1.按谱图处理操作步骤所述采集并处理待测样品的谱图数据。
2.在(定量方法表)中选择(归一)。
3.选择(操作)菜单中的(定量计算)命令,程序随即将计算结果填入(定量结果表)中。
计算校正因子操作步骤
1.按谱图处理操作步骤所述采集并处理标准样品的谱图数据;
2.在谱图中用鼠标指着某一组份所对应的峰,按下鼠标右键并在弹出的菜单中选择(自动填写定量组份表中套峰时间)命令,这时可以看到程序自动在(定量组份表)时间一栏里填写了按下鼠标右键时鼠标指针所指处的时间(此时间只要在所指峰的起落点范围之内,则意味着此峰被选中)。重复此步,将标样中全部组份所对应的峰选进(定量组份表);
3.在(定量组份表)里填上标样中各组份的浓度;
4.如果标样中添加了内标物,则需要在(定量组份表)的(内标)一列中指定哪一个组份是(内标),并且在其对应的(浓度)一格中填上内标物的添加量(重量或体积);
5.在(定量方法表)中选择(计算校正因子);
6.选择(操作)菜单中(定量计算)命令,程序随即将计算结果填入(定量结果表)中;
7.如果需要由几针同样的标准样品计算平均校正因子,则打开由这一系列平行样生成的谱图文件,在打开的各个谱图窗口中单击其(定量结果表)中的(存档)按钮将计算结果存入一临时区域,最后在任一个标准样品窗口内,单击其(定量结果表)中的(取平均档)按钮,程序将所有存入临时区域的计算结果平均后取出来刷新此(定量结果表);
8.在(定量组份表)中单击(取校正因子)按钮,将刚刚计算得到的但尚在(定量结果表)中的校正因子取到(定量组份表)中来,为以后用这些校正因子计算浓度作好准备;
9.选择(文件)菜单中的(存为模板)命令将上面谱图窗口中的几张表格保存到(默认模板.tab)文件中,这样以后再新建的谱图窗口中将自动含有此次在定量组份表(及其它表格)中填写的所有内容。
校正归一法操作步骤
1.检查谱图窗口中的(定量组份表)里是否已含有校正因子。如果需要地话,可在此谱图窗口中按计算校正因子操作步骤所述计算待测组份的校正因子。
2.按谱图处理操作步骤所述采集并处理待测样品的谱图数据。
3.在(定量方法表)中选择(校正归一)。
4.选择(操作)菜单中(定量计算)命令,程序随即将计算结果填入(定量结果表)中。
5.如果需要由几针同样的待测样品计算平均浓度,则打开由这一系列平行样生成的谱图文件,在打开的各个谱图窗口中单击其(定量结果表)中的(存档)按钮将计算结果存入一临时区域,最后在任一打开的(或一新建的)谱图窗口中单击其(定量结果表)中的(取平均档)按钮,程序将所有存入临时区域的计算结果平均后取出来刷新此(定量结果表)。
单点校正法(单点外标或单点内标)操作步骤
1.检查谱图窗口中的表格里是否已含有校正因子。如果需要地话,可在此谱图窗口中按计算校正因子操作步骤所述计算样品中待测组份的校正因子。
2.按谱图处理操作步骤所述采集并处理待测样品的谱图数据。
3.如果样品中添加了内标物,则需要在(定量组份表)中内标物对应的(浓度)一格中设置这个待测样品中内标物的实际添加量(重量或体积),这个添加量可能和在标准样品中的添加量并不相同。
4.在(定量方法表)中选择(单点校正)。如果需要最终计算出来的浓度的单位是除以样品量的百分数,还需要在(除数)中设置样品量(重量或体积),并将(乘数1)或(乘数2)设置为100。
5.选择(操作)菜单中(定量计算)命令,程序将计算结果填入(定量结果表)中。
6.如果需要由几针同样的待测样品计算平均浓度,则打开由这一系列平行样生成的谱图文件,在打开的各个谱图窗口中单击其(定量结果表)中的(存档)按钮将计算结果存入一临时区域,最后在任一打开的(或一新建的)谱图窗口中单击其(定量结果表)中的(取平均档)按钮,程序将所有存入临时区域的计算结果平均后取出来刷新此(定量结果表)。
计算工作曲线操作步骤
1.按谱图处理操作步骤所述采集并处理某一已知浓度的标样的谱图数据;
2.在谱图中用鼠标指着某一组份所对应峰的峰顶,按下鼠标右键并选择(自动填写定量组份表中套峰时间)命令,这时可以看到程序自动在(定量组份表)时间一栏中填写了按下鼠标右键时鼠标指针所指处的时间(此时间只要在所指峰的起落点范围之内,则意味着此峰被选中)。重复此步,将标样中全部组份所对应的峰选进(定量组份表);
3.在(定量组份表)中为各组份填上它们在这个标样中的已知浓度(空白样品的浓度就填0)。如果标样中添加了内标物,则还需要在(内标)一列中指定哪一个组份是内标物,并且在其对应的(浓度)一格中填上内标物的添加量(重量或体积)。然后在(定量方法表)中选择(计算校正因子),并选择(操作)菜单中(定量计算)命令,这时程序就将(定量组份表)中所有组份的浓度和程序测得的峰面积和峰高数据填入(定量结果表)中(计算出来的校正因子不用理会);
4.对一系列不同浓度的标样(或同一浓度的平行样)分别重复以上步骤;
5.打开由上述一系列浓度标样生成的谱图文件,单击(定量结果表)右边的(存档)按钮,这时由这个浓度标样所获得的各组份(浓度)与(峰面积)或(峰高)的关系数据就保存在一块临时储存区中了。各个谱图窗口的定量结果都(存档)后,在这块临时储存区中就暂存入了由这个系列的标样所获得的各组份(浓度)与(峰面积)或(峰高)的关系数据;
6.在任意一个标样窗口的(定量方法表)中设置要计算的工作曲线的阶次(1为直线,2为抛物线),然后单击工作曲线组合框中的(计算)按钮,这时程序将根据已存入(档)中的全部数据计算出各组份的工作曲线;
7.在(定量方法表)中,观察计算出的各组份的工作曲线。在(工作曲线)组合框中先选择要显示哪一个组份的工作曲线,然后单击旁边的(显示)按钮,这时程序弹出一窗口显示所选组份的工作曲线。请观察用(x)表示的用于计算工作曲线的原始数据点是否落在工作曲线的附近,如果有个别点离工作曲线较远,则表明此点需重做(在(定量结果表)里单击(清档)按钮,根据存档序号清除此点对应的档,然后调出相应的谱图对处理不合适之处进行调整后得到合理的峰面积或峰高再重入一个档,或甚至重进一针相应浓度的标样用其补一个档);
8.选择(文件)菜单中的(存为模板)命令将计算工作曲线的谱图窗口中的几张表格内容保存到(默认模板.tab)文件中,这样以后新建的谱图窗口中将自动含有在此计算的工作曲线。
多点校正法(多点外标或多点内标)操作步骤
1.检查谱图窗口中的(定量方法表)里是否已含有工作曲线。如果需要地话,可在此谱图窗口中按计算工作曲线操作步骤计算待测组份的工作曲线。
2.按谱图处理操作步骤所述采集并处理待测样品的谱图数据。
3.如果样品中添加了内标物,则需要在(定量组份表)中内标物对应的(浓度)一格中设置这个待测样品中内标物的实际添加量(重量或体积),这个添加量可能和在标准样品中的添加量并不相同。
4.在(定量方法表)中选择(多点校正),如果需要最终计算出来的浓度的单位是除以样品量的百分数,还需要在(除数)中设置样品量(重量或体积),并将(乘数1)或(乘数2)设置为100。
5.选择(操作)菜单中(定量计算)命令,程序随即将计算结果填入(定量结果表)中。
6.如果需要由几针同样的待测样品计算平均浓度,则打开由这一系列平行样生成的谱图文件,在打开的各个谱图窗口中单击其(定量结果表)中的(存档)按钮将计算结果存入一临时区域,最后在任一打开的(或一新建的)谱图窗口中单击其(定量结果表)中的(取平均档)按钮,程序将所有存入临时区域的计算结果平均后取出来刷新此(定量结果表)。
结果数据库命令
启动Microsoft Access直接打开本程序所在目录下的数据库文件(色谱分析结果.mdb),但进入Microsoft Access后也可以重新选择打开其它文件夹中的数据库文件。
计算器命令
调用Windows的计算器程序,可以将此程序当作手边的计算器使用。
3.窗口菜单
窗口菜单提供如下命令,以便排列打开的多个谱图窗口:
层叠HID_WINDOW_CASCADE 将所有打开的谱图窗口排列为层层相叠的形式。
平铺HID_WINDOW_TILE 将所有打开的谱图窗口排列为均匀摊开的形式。
1、2、3、4...HID_WINDOW_ALL 列出当前所有打开的谱图窗口的名称。
层叠命令
使用这个命令以层层相叠的方式来安排多个打开的谱图窗口。
平铺命令
使用这个命令以均匀摊开的方式来安排所有打开的谱图窗口。平铺后,程序框架窗口中的谱图窗口显示区域将被每个子谱图窗口均分,故可同时观察多个谱图窗口中的内容。
在平铺前被激活的(当前谱图窗口)在平铺后将排在最左边或最上边。
在使用(水平平铺)时,各谱图窗口中的谱图显示区域变得狭长,故建议此时将各谱图窗口中谱图区和表格区间的水平分割线向上推,将谱图显示区扩展至整个表格区消失(以后用到表格时再将表格拉出来)。在这种状态下,可以很直观地对多个谱图窗口中的谱图做平行比较。为扩大程序框架窗口中的谱图窗口显示区域,还可使用(视图)菜单中的命令取消程序工具条和状态条的显示。
1.谱图参数表
本表中含有与谱图采集、显示、处理有关的参数。在程序采集并处理谱图数据的过程中,本表中除(满屏时间)和(满屏量程)两个显示参数的改动可以被程序立刻采纳以实时调整谱图的显示外,其余参数值的改动将只是为下一次采集或处理谱图数据作准备。也就是说,在启动谱图采集后仍然可以修改本表中的各个参数,但除(满屏时间)和(满屏量程)外,只有等到下一次采集或处理谱图数据时,程序才采用这些改动后的参数。
各参数说明如下:
1.信号通道
在此选择从哪一个通道实时采集谱图数据。
2.采集时间
在启动谱图采集后程序即开始计时,当时间到达此处设置的数值后,程序将自动终止谱图的实时采集与处理,并发出两声短促的鸣叫以提示此时未注意屏幕状态的用户(不同通道的鸣声长短不一样)。如果要提前终止谱图数据的采集,则可以选取(操作)菜单内的(手动停止)命令。
3.满屏时间
此参数为当谱图窗口占满整个屏幕时谱图区横向上所代表的时间跨度,其值越大则谱图中的峰被显示得越窄。当此参数值接近0时,谱图在横向上将被充分展开,此时就可以观察谱图中的细节。如果希望整张谱图在横向上显示于一屏之内,可以单击此参数旁的(满屏)按钮来让程序自动设置这个参数值。如果在谱图采集时为了详细观察谱图中每一个采样数据点而将(满屏时间)调小至接近0,即使在较快的电脑上也会使走动的谱图看起来很闪烁。
4.满屏量程
此参数为谱图基线显示位置与谱图显示区顶部之间所代表的毫伏跨度。可以单击此参数旁的(满屏)按钮来让程序自动设置这个参数值,以使整张谱图在高度上充盈谱图显示区域,谱图中最高的峰正好接近此区域顶部。这里有个使用技巧:当谱图在高度上充盈整个谱图区时(假设此时满屏量程参数值为1000),如果此时希望谱图在横向上不被扩展的情况下而仅将谱图基线处放大,可以用退格键(Backspace)将1000中的几个0逐个删掉,则谱图基线处将迅速得到逐级放大。(如果用鼠标拉框的方法放大基线处的谱图,则谱图不仅在纵向上被放大,而且在横向上也有可能被放大。)
5.起始峰宽水平
程序在进行峰检测时需要知道待检测峰的宽度水平,以此来调节待检测峰在程序内部的宽度,此内部宽度太大或太小都将影响程序是否能检测到某个峰以及为为这个峰判断的起点、落点是否准确。此参数(以及后面将介绍的(峰宽递增速度)参数)是本软件中最重要的有关峰检测的参数,当程序未检测到某个峰或检测到的峰的起点、落点的位置明显有误时,请调整这两个参数的大小。
不同类型的色谱,如毛细管色谱、填充柱色谱等,其峰宽水平相差很大。由于程序无从预先知道所要处理谱图的峰宽水平,所以这个参数需要用户来设置。
6.最小峰面积
这是几个谱图处理参数中唯一一个具有绝对单位的参数,其单位为(微伏*秒)。调节此参数的目的是为了强制程序将已检测出但小于某一面积的峰作为噪声过滤掉。注意被此参数抑制掉的峰其顶部不再标有黄色的峰顶时间,但其底部仍画有灰色的基线,所以如果降低此参数值,则这些峰将被恢复检测出来。
7.谱图高级处理参数
按此按钮将出现较高级的谱图处理参数(峰宽水平递增速度)。由于处理较简单的谱图时不必与这个参数打交道,所以程序用这个按钮将它隐藏了起来。其范围为0至10,默认值为5。在谱图中随着时间的增长谱峰变得越来越宽,这时仅一个(起始峰宽水平)参数已不能代表整张谱图的峰宽水平,程序需要根据谱峰实际变宽的趋势适当地加大(峰宽水平)值,而(峰宽水平递增速度)这个参数可以控制程序加大(峰宽水平)值的速度,它和(起始峰宽水平)参数一样也是一个相对的量,没有具体的单位,也是可以(试)出来的。一般来说,(起始峰宽水平)参数关系到谱图前部处理的好坏,而(峰宽水平递增速度)关系到谱后部处理的好坏。例如,当一个宽峰后面有一个很明显的窄峰未被判断出时,很可能是由于(峰宽水平)值增长过快,这时应将(峰宽水平递增速度)参数的值减小。
相反,当谱图后部很宽的峰未被程序找到,则很可能是由于(峰宽水平递增速度)参数的值较小,使(峰宽水平)值的增长过慢,以至谱图后部的宽峰在程序内部未能适当地变窄。
值得一提的是,由于采用了特有的谱峰智能辨识技术,本软件在处理谱图数据前不需要预先测试一段谱图基线,也无需设置(峰起始斜率)、(峰宽加倍时间)等色谱数据处理机中常用的复杂参数。您也许体验过,要为这些参数确定出一套合适的范围,往往需要反复摸索一段时间。也许您会疑惑,为什么这些峰检测参数可以省缺:举例来说,本软件在处理谱图数据时采用了独创的适合于化学谱图的高保真数字滤波方法(发表在国际一级学术刊物上并被ZBI多次摘引),只剔除噪声而不影响弱峰,并且峰检测算法自身具有较强的抗噪声干扰能力,故程序可高度灵敏地去检测谱图中存在的哪怕是很小的峰,所以仅仅通过上述三个参数本软件就能够很好地处理各种复杂的谱图,而不再需要用户设置其它复杂的峰检测参数。
2.谱图处理表
在介绍(谱图处理表)的用法之前,先介绍本软件对谱图中峰终点和谷点的区分。(峰终点)(用红色短线表示)是真正落回到基线上的峰结束点,而(谷点)(用绿色短线表示)是两重叠峰间的最低点,并未真正落回到基线。所以,峰终点意味着峰在基线上的结束,而谷点则意味着峰之间的重叠,或者说,峰终点意味着谱图基线的出现,而谷点意味着谱图基线的消失,两者具有不同的意义。本软件能利用两者之间这种不同的意义,根据谱图中一个个红色的(峰终点)将谱图依次切割成一段段峰群。所谓(峰群),是指一群相互重叠的峰,每两个重叠峰之间的最低点为谷点,但峰群中最后面的峰与峰群后的下一个峰是分离的,即峰群中最后一个峰的终点是在基线上的。由于峰群中峰之间的重叠,峰群中峰的基线(消失),需要人为地为峰群中的峰确定基线,这就是谱图数据处理中常说的(基线校正)。本软件用所谓(胶带法)为整个峰群确立一个共同的基线(一般就为峰群第一个峰起点到最后一个峰终点的连线),并对峰群中相邻的重叠峰通过其间的谷点进行垂直分割。所以,程序将一个峰的结束处判定为(峰终点)还是(谷点)将影响到划分峰群的位置,从而影响到谱图中每一个峰的校正基线的确立。例如谱图的基线的变化趋势是(S)形的,将整张谱图作为一个峰群或顺着(S)形变化的趋势将谱图恰当地分段成几个峰群,后者得到的每一个峰的校正基线将更加合理,由此,本软件十分强调峰终点和谷点的正确区分。
3.定量组份表
用于设置需要参与定量计算的组份的信息,以配合定量方法表HIDD_PROPPAGE_METHOD中所设定的定量方法进行定量计算。除了使用(归一)法计算无需填写本表外,在执行定量计算HID_ACTION_F11之前都应先在本表中做好相应的设置。
1.套峰时间
如果此时间落在谱图中程序检测到的某个峰的起落点范围内,则程序将此处检测到的峰对应至此时间的组份。如果此时间未落在程序检测到的任何一个峰的起落点范围内,则程序认为此时间的组份在谱图中未找到。若同时有多个套峰线落在谱图中某一个峰的起止范围内,则程序只认为最靠近此峰顶点的那个套峰线对应此峰。采用这种明确的(套峰)方式,可以避免用常规的(时间窗)和(时间带)对峰进行(模糊)定位所带来的一系列复杂问题。
1.组份名称
在这里填写组份的标识性名称,最多只能有16个英文字符或8个中文字符。
2.校正因子
用(校正归一法)或(单点校正法)进行定量计算时,就需要在本栏里填上各组份的校正因子。
定量组份表右边的(取校正因子)按钮可以将用标样计算好的显示在(定量结果表)里的各组份的校正因子一起取到本栏中来。
3.浓度
在(计算校正因子)时,就需要在本栏里填上标样中各组份(如果有内标则包括内标)的浓度(或重量、体积)。
4.内标
在此列中指定哪一个组份是(内标)。如果有两个以上的内标物,则还需在此列中指明哪个组份是 (组2内标)、(组3内标),哪些组份属于(组2)、(组3)。
对于属于(组1内标)(即(内标))的组份,在此列中不必指明,只要空着即可。
峰组起点、峰组终点
当不指定(套峰时间),而是指定(峰组起点)时间和(峰组终点)时间时,程序将顶点落于这两个时间之内的所有检测到的峰的总和作为同一个组份来对待(但用校正归一法时已由(套峰时间)定义过的峰将被从中剔除)。这两个时间相当于一对括号,不同对括号之间允许有交叠。
如果有效设置了(峰组起点)和(峰组终点),程序会在谱图底部用一条两端带箭头的横线标明(峰组起点)和(峰组终点)对应的起止范围并在横线的正中央标上组份名称。程序还会在(定量结果表)中的(峰标志)一栏中用(n peaks)字样标明该(峰组起点)和(峰组终点)范围内共有n个有效峰。
对于单个组份,可以利用(峰组起点)时间和(峰组终点)时间来实现通常单个组份的(时间窗)功能,即只有某个峰的顶点落在这个窗口内才被认做相应的组份。这种方法在某个组份峰有时出现有时又不出现时是十分有用的。若使用一般的(套峰时间)方法,当这个组份峰不出现时,设置好的(套峰时间)容易落在相邻的(扩大)了的峰的起落点范围内,从而导致程序将相邻的峰误当作是所要的组份。若使用(时间窗)方法,就可以将窗宽设置得很窄,使相邻峰的顶点不容易出现在时间窗内,从而避免出现上述错误。
5.分组累计
对在此列中具有相同标记的组份,程序将在(定量结果表)中多加一行显示这些组份的总浓度或总校正因子。因此,可以在此列中利用不同的标记对定量组份表中的组份进行分组累计。
6.自动填全部峰套峰时间
如果需要在定量组份表里填写谱图中所有检测到的峰的套峰时间,就不必将峰一个个用鼠标右键挑选到(定量组份表)中,用这个按钮可将所有峰的峰顶时间自动填写到(定量组份表)中。
7.从定量结果取校正因子
将(定量结果表)里由标准样品计算好的校正因子取到(定量组份表)里来。以后计算待测样品浓度时所用的校正因子是(定量组份表)里的校正因子,而不是(定量结果表)里的。
8.计算保留指数、保留指数定性
(定量组份表)中实际还隐藏着(保留指数)和(指数偏差)两列,将一些可见列的宽度缩小后将在此表的右侧看到被移动出来的这两列。计算保留指数时,先在(保留指数)一列中填上关键组份(即参考峰)的保留指数(必须是100的倍数),然后单击(计算保留指数)按钮,程序将在(保留指数)一列中根据各个组份的(套峰时间)(程序会自动将未对正峰顶的(套峰时间)调整为峰顶时间)计算出各自的保留指数。
4.定量方法表
在启动定量计算HID_ACTION_F11之前应先在本表中选择定量方法,并设置所选定量方法用到的参量。在本表所列的定量方法中,(归一)和(校正归一)计算的是组份的百分浓度,不需要先测定标样,而(单点校正)和(多点校正)则需要先分别测定一个和多个浓度的标样,分别计算好校正因子和工作曲线后才能计算待测样品的浓度(计算出的待测样样品的浓度单位与所配标样的浓度单位一致)。这两种定量方法还受(定量组份表)中是否指定了内标而成为有内标的定量方法和无内标的定量方法(即外标法)。
1.归一
这是一种计算百分浓度的定量方法。即,某个组份在样品中的百分浓度等于这个组份在谱图中对应的峰的面积(或高度)占程序所检测到的所有峰的面积(或高度)总和的百分数。这是一种最简单的定量方法,不需要用到定量组份表HIDD_PROPPAGE_GROUP。
2.校正归一
这也是一种计算百分浓度的定量方法,与归一法不同的是,这种定量方法需要在定量组份表HIDD_PROPPAGE_GROUP中设置所有需要参与计算的组份的校正因子。如果所设的各组份校正因子都相等,则此方法实际上就转化为归一法,但这种归一法可以有选择挑选需要参与归一计算的峰,而非象真正的归一法那样所有检测到的峰全部都参与计算。
3.单点校正法
这是一种计算待测样品绝对浓度的定量方法,计算出来的浓度的单位与所配标样的浓度单位一致。使用这种定量方法需要先配制一个浓度的标准样品,由其计算得到各个待测组份的校正因子并放在定量组份表中,再由定量组份表中的校正因子反算待测样品中各个组份的浓度。对于有内标物的单点校正法,定量公式如下:
其中,
:待测样品中组份i的浓度
:待测样品中组份i的峰面积(或峰高)
:组份i的校正因子
:待测样品中内标物的添加量(重量或体积)
:待测样品中内标物的峰面积(或峰高)
如果没有内标物,上面的计算公式被简化为:
注意,如果有内标物,在计算校正因子前就还应在(定量组份表)中(浓度)一列填上内标物的添加量(重量或体积)。
4.多点校正法
与单点校正法一样,这也是一种计算待测样品绝对浓度的定量方法,计算出来的浓度的单位与所配标样的浓度单位一致。使用这种定量方法需要先配制一系列(而不是一个)浓度的标准样品,由这一系列不同浓度标样的测试结果计算得到各组份的工作曲线(即组份峰面积或峰高与组份浓度的关系曲线),再根据待测样品中各组份的实测峰面积(或峰高),由工作曲线反算出待测样品中各组份的浓度。所以用此方法计算待测样品中组份的浓度时,必须事先得到所有组份的工作曲线,同时必须填写定量组份表HIDD_PROPPAGE_GROUP以指明谱图中究竟是哪些峰需要引用工作曲线计算浓度,程序将自动按顺序为它们引用工作曲线。
在使用本方法时若指定了内标物,则以上所提到的待测组份的(峰面积(或峰高))就改为待测组份的(峰面积(或峰高)与内标物的峰面积(或峰高)之比)。
5.计算校正因子
使用单点校正法计算待测样品中各组份的浓度时,需要先配制某一浓度的标样,根据这个标样计算组份的校正因子。计算校正因子时,需要在定量组份表HIDD_PROPPAGE_GROUP(浓度)一栏内填写标样中各组份的已知浓度。
校正因子的计算公式如下:
其中,:标样中组份i的浓度
:标样中内标物的添加量(重量或体积)
:标样中组份i的峰面积(或峰高)
:标样中内标物的峰面积(或峰高)
如果没有内标物,则上面的计算公式被简化为:
注意,如果有内标物,在计算校正因子前就还应在(定量组份表)中(浓度)一列填上内标物的添加量(重量或体积)。
6.定量根据
对硫化物,在选用单点校正法定量时,可选用(峰面积平方根)或(峰高平方根)进行计算。其中(峰面积平方根)实际是组成峰的各切片高度的平方根之和。
7.乘数
当采用(归一)方法进行定量计算时,若样品中有部分组份在谱图中没有响应,例如,这部分物质在样品中的百分浓度为10%,这时归一法计算的结果就还应乘以1-10%=0.9,表示谱图中所有的峰所对应的组份的总浓度占样品量的90%。
另一种用到乘数的情况是,当浓度计算结果还需要乘上一个稀释倍数时,就可以在这里设置稀释倍数。
8.除数
可以用这个数对浓度计算结果的单位进行换算。例如用某种定量方法计算出某个组份的重量有20mg,若将这里的除数设为100ml,则最后计算出的浓度为0.2mg/ml。若将这里的除数设为100mg,则最后计算出的(重量)浓度为0.2。
9.差减
当选用(单点校正)或(多点校正)计算定量组份表中各组份的浓度时,这些组份的浓度总计值不一定为100。设置本选项后,程序将在(定量结果表)末尾多显示一个值,此值等于(100减去各组份的总计浓度)。
10.工作曲线计算
使用多点校正法需要先计算待定量组份的工作曲线,即求得这些待定量组份的浓度与峰面积(或峰高)的关系式。要计算工作曲线,必须先配制一系列不同浓度的标准样品,然后分别进样,测得待定量组份在不同浓度下的峰面积(或峰高)。每次测得的待定量组份的峰面积或峰高数据,连同各组份的已知浓度必须在(定量结果HIDD_PROPPAGE_RESULT表)中(存档)。注意,本软件中(档)的一个重要作用就是贮存这些用于计算工作曲线的数据。当所有浓度标准样品的测量结果都存档后,就可以在(定量方法表)中指定要计算的工作曲线的阶次,如一阶(直线)、二阶(抛物线)、三阶或更高阶次的曲线,并单击(定量方法表)中工作曲线组合框中的(计算)按钮,程序即回归出各组份的工作曲线。
对一些物质(如硫化物)的检测,浓度不是与(峰高)而是与(峰高的平方根)成正比。做这样的工作曲线时,在本软件中只要将(定量方法表)中的(定量根据)从常规的(峰高)改为(峰高平方根)然后做工作曲线即可,并不需要专门做横轴、纵轴都取对数的工作曲线(即我们通常说的(指数法)定量Y=kXa,相当于lgY=b+a*lgX)。另外,若选择做(对数)工作曲线,则不管选择工作曲线的阶次是多少以及是否强制过零,只能做形如lgY=b+a*lgX的不强制过零的一次曲线。
由几次平行样得到的结果可分别直接存档,由于这些档在浓度数据上是相同的(但峰面积或峰高会略有差异),故在这些档的数据被取出用于计算工作曲线之前,程序会自动在内部将这些档综合为一个平均档后再参与工作曲线的计算。
如果只(存)了一档浓度与峰面积或峰高的关系数据就计算工作曲线,则程序会自动地将工作曲线取为通过零点的直线。零点意味着当组份浓度为0时这个组份的峰面积(或峰高)也为0,这时的多点校正法实际上就是单点校正法,直线的斜率实际上就等于单点校正法中的校正因子。
工作曲线的纵轴在通常情况下为峰面积(或峰高),但如果计算工作曲线时在定量组份表中指定了内标物,则工作曲线的纵轴将变为当前组份与内标物的峰面积比(或峰高比)再乘以内标量。内标量应填写在(定量组份表)中属于内标物的浓度一格里。
对(定量组份表)中定义的各个组份,日后用(多点校正法)计算浓度时每个组份就依次(而不是根据组份名称)取用一条工作曲线,有多少条工作曲线就能计算多少个组份。如果标准样品里只有一个组份,而以后待测样品中有多个类似组份都需要使用它计算出来的工作曲线进行定量,就可以将标准样品的(定量结果表)里只有一行的内容复制(用鼠标右键)成多行后再(存档),以计算出多条相同的工作曲线。这样,日后对待测样品中的多个类似组份(如各种硫化物)进行(多点校正法)计算时就能有足够数量的工作曲线取用。
由于(档)对所有打开的谱图窗口都是公用的,所以存档的(定量结果表)不必非得来自同一个谱图窗口。每一个打开的谱图窗口也都可以从(档)中取出所有数据,在各自的窗口中计算并得到工作曲线。
这里计算得到的工作曲线将与其它表格数据一样随谱图文件而保存,所以以后再次打开这个文件时,以前计算得到的工作曲线仍然存在。工作曲线也可用(文件)菜单里的(存为模板)命令保存到专门记载表格内容的模板文件中,如果所存模板文件名为(默认模板.tab),则以后新建的谱图窗口中将自动引进相同的工作曲线。
11.工作曲线显示
在计算得到工作曲线后,可以在工作曲线组合框中任意选择一个组份显示其工作曲线。用于计算工作曲线的原始数据点,在工作曲线图中以(x)标出,如工作曲线图所示:
如果这些原始数据点都靠近回归出的工作曲线,则表示工作曲线对原始数据点拟合得较好。若有个别数据点大大偏离工作曲线,则表明这个数据点可疑,需要重新分析一次这个数据点所对应的标样(在(定量结果表)里单击(清档)按钮,根据入档序号清除此数据点对应的档,然后再用相应浓度的标样补做一个档,或调出原来谱图文件错误之处进行调整后重入一个档,再重新计算一下工作曲线)。如果大多数数据点都有规律地偏离工作曲线,则需要根据这些数据点所显示出的变化趋势(如直线、抛物线)指定一个新的曲线阶次,再重算一下工作曲线。
5.定量结果表
程序将定量计算的结果显示在此表中。可以在此表中选定部分内容后用鼠标右键菜单的(复制)命令将此部分内容拷贝到Windows剪贴板上,然后在Excel等软件中将剪贴板上的内容(粘贴)下来进行二次计算,或进行自定义格式的报表打印。
1.峰面积
其单位为(微伏*秒)。
2.峰高
其单位为(微伏)。
3.半高峰宽
指峰起点到顶点一半高度处峰的宽度,单位为(秒)。对于独立峰,(峰高*半高峰宽)近似等于通过积分峰切片得到的峰面积,对重叠峰则相差较大。
4.峰标志
其中的字母表明峰的类型:
L:此峰可能含有左肩峰
R:此峰可能含有右肩峰
M:此峰可能含有多个肩峰
N:此峰经结构模式识别疑为噪声峰
V:此峰与前一峰相重叠
T:此峰用切线分割
5.当前表存档
在本软件中,(档)有两个作用:一是存储要用于最后计算平均表的(定量结果表),二是存储用于最后计算(工作曲线)的(定量结果表)。要实现这两个作用,都要求(定量结果表)中待存档的组份及其顺序与已存档的(定量结果表)中的相同。所以,在将一张(定量结果表)入档前,程序会严格检查其中的组份及其顺序是否与已存档的(定量结果表)中的相同。
(档)对于所有谱图窗口都是公用的,因此在任何一个谱图窗口中都可对(档)进行操作。由于(档)不属于任何一个特定的谱图窗口,所以(档)中的数据是不会随某个特定的谱图窗口对应的谱图文件而保存的。实际上,当退出色谱工作站程序时,(档)中的数据也就随之消失。
6.清除已存档
清除已存入的某一个(或某几个)档。
7.取平均档
在色谱定量中,往往会进几针(平行样),最后将几次的测量结果平均。在本系统中,就可以将每次显示在(定量结果表)中的内容(存档),最后在一个谱图窗口中(取平均档),这时这个谱图窗口(定量结果表)中的内容就变为所有已存档的(定量结果表)的一个(平均)表,其中就包含平均后的校正因子、浓度、峰面积等。
(取平均档)时会刷新当前谱图窗口的(定量结果表),如果不希望这样,可以在一新开的谱图窗口的(定量结果表)中(取平均档)。
8.减平均档
将当前的定量结果表与存入档中的定量结果表(一般为空白样品的定量结果表)的平均表在浓度、峰面积、峰高三列上逐行相减,并将相减结果重新显示在当前的定量结果表中。
9.合并结果表
此功能将其它谱图窗口中的定量结果合并到当前谱图窗口中来。其作用之一是:假设两个组份的标样只能分别独立进样,从而在两个不同的窗口中各自得到结果(而不是通常那样将两个组份混在一个标样里后再进样从而在一个窗口内同时得到两个组份的结果),就可以通过这个合并功能将这两个组份的在两个窗口内的结果合在一起后再存档,再由这种档在这个窗口内计算同时得到这两个组份的工作曲线,以后便可以在这个窗口内用这两条工作曲线计算可能同时含有两个组份的待测样品。
硬件指标
1.24位高精度数模转换
2.多通道同步或异步工作
3.纯USB接口(若电脑有n个USB口,可同时采集2*n个通道的数据),可外接电源供电
4.同时具备串口
5.输入电压范围:-5V~+5V
6.输入阻抗:>10MΩ
7.积分灵敏度:0.05μV·s
8.最小分辨率:1μV
9.动态范围:107
10.AD芯片线性度:±0.005%
11.AD芯片重复性:±0.005%
12.采样周期:20次/秒
13.配备远程启动开关,可接入色谱仪的启动信号或终止信号
14.配备外挂式网络接口(可选件)
温控设备技术要求
4.硬件要求
1.多路Pt100或K分度热电偶同时独立温度采集与控温;
2.可实现任意两路组合串级控温;
3.一路或两路Pt100或热电偶同时独立温度采集或任意两路组合串级控温的程序阶梯升温,并具有高电位和低电位电压控制信号,升温为低电位,降温为高电位;开门通风采用气缸推动原理,电平控制,低电平开门,高电平关门;独立采集和串级控温转换可以通过跳线或程序设置来实现;
4.控温精度±0.1度;
5.PT100控温范围0-50℃、0-200℃、0-400℃;K分度热电偶0-600℃、0-800℃、0-1200℃;传感器的类别选择在软件中进行选择。
6.电路板24VDC供电;
7.电路留有压力检测功能,电路板留有压力检测器的采集口(0-20mA或者0-5V),当压力在设定上下限范围内时,才可以开始加热;压力检测功能可以通过硬件或者软件屏蔽,压力设定值可以通过上位软件设定;
8.温控具有两级菜单设置,第一级为密码设置栏,第二级为用户操作栏,和显示栏;自振定只能在第一级中实现;
9.每一路的名称可在第一级菜单设置栏中、通过密码进入:取名、参数设置(手动/自动整定,显示升温曲线《是否显示在窗口键面》,控温流路组合、是否程序阶梯升温,程序阶梯升温温度定位3到5阶、每阶都具有升温速率、恒温时间(分钟为单位);在阶梯恒温过程中、控制信号在升降温设置值上下多少℃范围内变成底电位《是否显示在窗口键面》、升温速率《每分钟多少℃,是否显示在窗口键面》)并保存后,显示在窗口键面、对应的流路中;
10.硬件电路具有运行含程序升温阶梯、报警、故障指示灯,运行用于指示电路当前运行状态,报警指示灯用于指示外部条件不足或者本电路以外条件不满足时,故障指示灯用于电路本身发生硬件或者软件程序故障;(软件同时也应具有运行状态)
11.硬件电路有关键的测试点,用于电路故障测试;
12.可通过硬件跳线或者开关开始PID自整定过程。
5.软件要求
通信波特率可以通过软件进行修改,最大支持115200bit/s;
1.温控板的modbus地址可以通过软件或硬件的方式进行修改;
2.多路温度控制具备软件设置串级控温功能,无需增加额外的硬件设备及可实现;
3.温控具备自整定和手动PID加其他计算方法等功能及参数设置;
4.温控具备程控升温功能;
5.可以设定压力值得上下限,并具备屏蔽压力检测功能,具有电子流量监测控制EPC/EFC系统(1-4路)的再次开发功能;
6.对控温通道名称实现任意命名的功能,并具备掉电不丢失,具有重启功能;
7.计算机软件具备实时温度显示,并采用曲线的方式绘制出来。
环境温度
工作温度:-20℃至+85℃
供电、重量、外形尺寸要求
1.供电要求:从外部供电24V
2.功耗要求:<25W
3.重量:<200g
4.210×210×30(毫米)
产品验收与测试
包括:电路原理总图、阀事件气路开关工作原理图、色谱计算方法软件功能、温控技术要求
1.本平台中电机旋转供电时间可自由设定以(秒)为单位,电压采用开关电源芯片自动输出±12V,自带保护功能并且显示电机的当前位置,位置可根据实际名称而自由命名并保存,如需修改名称必须输入调试密码且能修改;
2.采集计算器输入型号为±5V,基线噪音小于2uV。基线漂移1:平台在启动30秒内基线漂移范围在±5 uV以内,1分钟后基线稳定在±3 uV内。基线漂移2:基线在稳定后日漂移量小于±3 uV。基线漂移3:基线漂移在采集计算器在执行命令工作前有自动归零功能;
3.采集计算器的计算方法具备多方法、多单位、不同单位之间的换算,捕捉信号准确具体标准见文件《色谱计算方法软件功能》;
4.温度控制,控制信号输出为6路其中3-32V输出固态继电器6路(柱箱含程序升温1路包含串级控温、鼓风机控制信号1路(3-32V输出固态继电器),电机左右旋转输出±12V,电机供电通断时间以秒为单位可自由设定并显示当前状态。自由命名设备控制信号输出4路(3-32V输出固态继电器);
5.本平台中所有电机均为左右旋转输出±12V,正极为左旋转、负极为右旋转,电机供电通断时间以秒为单位,电机旋转方向的位置可自由命名并显示当前命名状态(如左边为开,右边为关),同时芯片具有过载断电保护功能;
6.本平台具有信号隔离、保护、抗干扰的功能;
7.抗干扰;
发明关键点:
1.采集计算器、温度控制、DCS传输/其它通讯信号、阀事件、压力检测、流量检测、火焰探测、可燃气体探测等、仪器自检功能等相结合的软硬件电路设计开发,进行多功能、多方法、多用途的智能检测分析综合采集控制平台;
2.运算放大器和采集计算器(ADC)具备调零功能,支持开机自动调零和工作期间软件手动调零两种方式,且分析过程中不允许调零;基准电压偏离±300mV(相对于采集计算器的±5V)范围内不调零,超出此范围则进行调零,运放端提供低噪声的±15V电源用于调零电路的供电,调零信号是将ADC采集到的偏离电压值乘以运放的衰减系数(通过软件设置,范围通常是0~10)再经过DA转换成电压输出,现实1、自动调零:开机后n分钟(软件可设置)后开始调零,并在m秒钟(软件可设置)之内完成调零;2、手动调零:设备工作期间,可通过采集计算器软件手动下发命令,根据命令完成调零。
3.阀事件气路开关工作原理图与色谱计算方法软件功能与温控技术要求及温度控制信号输出路径、柱箱程序升温和串级控温、鼓风机控制信号路径,电机左右旋转输出,电机供电通断时间以秒为单位可自由设定并显示当前状态;源芯片自动输出电压,自带保护功能并且显示电机的当前位置,位置可根据实际名称而自由命名并保存。
4.采集计算器输入具有信号隔离、保护、抗干扰的功能为±5V,在执行命令工作前有自动归零功能;采集计算器的计算方法具备多方法、多单位、不同单位之间的换算。
5.《摘要图》、《智能检测分析综合采集处理平台原理框图》、《检测器综合信息采集处理平台逻辑布局图》、《运算放大器和采集计算器关系图》、《阀事件原理逻辑图》、《开机检测原理流程逻辑图》、《整机运行方式图》的原理逻辑方法。

Claims (5)

1.本发明是实现了色谱仪器、仪表综合智能化数字管理平台;实现了采集计算器、温度控制、DCS传输/其它通讯信号、阀事件、压力检测、流量检测、火焰探测、可燃气体探测等、仪器自检功能等相结合的软硬件的电路设多方面计开发,进行多功能、多方法、多用途的智能检测分析综合采集控制平台;主要运用适用于环保VOCs、医用、食品、农业、沼气、气体提纯、石油、化工、核能、国防等多行业的分析;其原理就是把各系统的色谱、仪器仪表通过中央控制系统有点倒点的判断、分析、诊断、自检、控制、传输、求助等自动化一体的功能,智能检测分析综合采集控制平台。
2.请求保护智能检测分析综合采集控制平台原理功能中的方式方法:运算放大器和采集计算器(ADC)具备调零功能,支持开机自动调零和工作期间软件手动调零两种方式,且分析过程中不允许调零;基准电压偏离±300mV(相对于采集计算器的±5V)范围内不调零,超出此范围则进行调零,运放端提供低噪声的±15V电源用于调零电路的供电,调零信号是将ADC采集到的偏离电压值乘以运放的衰减系数(通过软件设置,范围通常是0~10)再经过DA转换成电压输出,现实1、自动调零:开机后n分钟(软件可设置)后开始调零,并在m秒钟(软件可设置)之内完成调零;2、手动调零:设备工作期间,可通过采集计算器软件手动下发命令,根据命令完成调零。
3.请求保护摘要图与阀事件气路开关工作原理图与色谱计算方法软件功能与温控技术要求及温度控制信号输出路径、柱箱程序升温和串级控温、鼓风机控制信号路径,电机左右旋转输出,电机供电通断时间以秒为单位可自由设定并显示当前状态;源芯片自动输出电压,自带保护功能并且显示电机的当前位置,位置可根据实际名称而自由命名并保存。
4.请求保护智能检测分析综合采集控制平中的采集计算器输入具有信号隔离、保护、抗干扰的功能为±5V,在执行命令工作前有自动归零功能;采集计算器的计算方法具备多方法、多单位、不同单位之间的换算。
5.请求保护智能检测分析综合采集控制平中的:《摘要图》、《智能检测分析综合采集处理平台原理框图》、《检测器综合信息采集处理平台逻辑布局图》、《运算放大器和采集计算器关系图》、《阀事件原理逻辑图》、《开机检测原理流程逻辑图》、《整机运行方式图》的原理逻辑方法。
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US3562501A (en) * 1966-06-16 1971-02-09 Mobil Oil Corp Computer control of chromatographs
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