CN107213854A - 一种实现反应再生的由乙炔生产轻质芳烃的装置和方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种实现反应再生的由乙炔生产轻质芳烃的方法和装置，该方法包括轻质芳烃生产工艺和催化剂再生工艺，在前者连续进行一段时间后进行后者，后者结束后重复前者，其中前者包括将反应气通入反应套管中，依次经过预热区、热反应区、蓄热区、催化反应区和冷却区，反应气在预热区升温至热反应温度，在热反应区发生热反应，热反应后的产物在蓄热区降温至催化反应温度，在催化反应区发生催化反应得到轻质芳烃，并在冷却区进行冷却；后者包括停止通入反应气，向反应套管中通入氮气吹扫，再通入水蒸气与积炭反应，最后通入氢气还原催化剂。该装置实施上述方法。本发明解决了乙炔反应过程中的积炭问题，当积炭过多时无需装置停工，实现在线再生。

Description

一种实现反应再生的由乙炔生产轻质芳烃的装置和方法
技术领域
本发明属于化工技术领域，并且更具体地，涉及一种实现反应再生的由乙炔生产轻质芳烃的装置和方法。
背景技术
苯、甲苯和二甲苯等轻质芳烃为最重要的化工基础原料之一，广泛应用于生产橡胶、纤维、塑料和染料等化工产品。目前，芳烃主要来源于石油化工中的催化重整和烃类热解，但是目前石油资源越来越匮乏，因此，开发其他路径生产轻质芳烃势在必行。
我国能源格局富煤、少油、贫气，2015年煤炭占一次能源消费比重的63.8％。从国家能源安全角度出发，应发展以煤炭为原料的能源化工行业。北京神雾集团开发的新电石技术，可将中低阶煤炭通过分质梯级利用，生产化工原料乙炔。若能利用由煤炭生产的乙炔制备轻质芳烃，则能解决石油资源匮乏和芳烃需求增加的矛盾，具有重要的现实意义。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的主要是解决石油资源匮乏和芳烃需求增长的问题，提供一种耦合热反应和催化反应、并能实现在线去除积炭的由乙炔生产轻质芳烃的装置和方法。
根据本发明的一方面，提供一种实现反应再生的由乙炔生产轻质芳烃的方法，该方法包括轻质芳烃生产工艺和催化剂再生工艺，在轻质芳烃生产工艺连续进行一段时间后进行催化剂再生工艺，待催化剂再生工艺结束后重复轻质芳烃生产工艺，其中：
轻质芳烃的生产工艺包括：
将反应气乙炔、氢气、甲烷、二氧化碳和一氧化碳通入反应套管中，依次经过反应套管内的预热区、热反应区、蓄热区、催化反应区和冷却区，反应气在预热区升温至热反应温度，在热反应区发生热反应，热反应后的产物在蓄热区降温至催化反应温度，在催化反应区发生催化反应得到轻质芳烃，并在冷却区进行冷却；
催化剂再生工艺包括：
停止通入反应气，向反应套管中通入氮气进行氮气吹扫，再通入水蒸气与积炭反应，最后通入氢气还原催化剂。
根据本发明的一个实施例，反应气乙炔、氢气、甲烷、二氧化碳和一氧化碳的进料体积比为：(1-2)：(1-4)：(1-2)：(1-3)：(0.5-1)。
根据本发明的一个实施例，在轻质芳烃生产工艺中，发生热反应的温度为850℃-1000℃，进行催化反应的温度为350℃-550℃。
根据本发明的一个实施例，在催化剂再生工艺中，通入水蒸气时，热反应区温度为1000℃以上；通入氢气时，还原的温度为350-550℃。通入水蒸气目的是为了使水蒸气与积炭反应除去积炭，所以通入水蒸气时热反应区温度优选为1000℃-1200℃。
根据本发明的一个实施例，反应进料空速为2000～6000h-1。
根据本发明的一个实施例，在催化剂再生工艺中，水蒸气与积炭反应产生的氢气作为轻质芳烃生产工艺的反应气循环利用。
根据本发明的一个实施例，在轻质芳烃生产工艺中，将轻质芳烃冷却降温至200℃以下。这里冷却后的温度只要保证轻质芳烃被冷却为液相即可，优选冷却至40℃-200℃。
根据本发明的另一方面，还提供一种采用上述方法生产轻质芳烃的装置，该装置包括：氮气罐、进料管线、气体分布器、第一密封元件、反应套管、加热炉、出料管线和第二密封元件，其中：
氮气罐用于向进料管线中通入氮气；进料管线设置有入口和出口并且用于向反应套管中通入反应气、氮气和水蒸气；气体分布器设置在反应套管的内部且位于反应套管的上端并且与进料管线的出口连通；第一密封元件设置在进料管线与反应套管的连接处；反应套管内填充陶瓷蜂窝体，反应套管贯穿加热炉，加热炉正对反应套管的中部加热，以使反应套管内根据温度场从上至下划分为预热区、热反应区、蓄热区、催化反应区和冷却区；出料管线与反应套管的下端连通；第二密封元件设置在出料管线与反应套管的连接处。
根据本发明的一个实施例，该装置还包括水蒸气罐。
根据本发明的一个实施例，气体分布器是多孔直管式分布器或挡板式分布器。
根据本发明的一个实施例，反应套管为内衬陶瓷的不锈钢反应管。这里不锈钢反应管内衬采用陶瓷是因为反应温度很高而陶瓷具有良好的耐高温性能。
根据本发明的一个实施例，反应套管的内径、反应套管的长度和加热炉的长度的比例为(2-10)：70：40。
根据本发明的一个实施例，反应套管内催化反应区的陶瓷蜂窝体负载有金属催化剂。
根据本发明的一个实施例，金属催化剂为钌。
根据本发明的一个实施例，金属催化剂含量为0.1％-5％。
根据本发明的一个实施例，预热区、热反应区、蓄热区、催化反应区和冷却区的长度比例为(20-40)：(8-12)：(8-12)：(1-3)：(18-20)。
在本发明中，加热炉正对反应套管的中部指的是加热炉对应反应套管的中部，与反应套管上端之间的距离和下端之间的距离相同。这样设置有利于保持反应温度的恒定，且加热炉在热反应区中心位置设置控温点。反应套管内填充陶瓷蜂窝体有利于保持反应套管内的温度，因为陶瓷蜂窝体的热容较大，蓄热效果好。
在本发明中，催化反应区由陶瓷蜂窝体负载金属后的整体式催化剂装填而成，其中负载的金属为钌。在催化反应区发生催化反应生成产物。
根据本发明的实施例，使用上述装置生产轻质芳烃的装置进行乙炔生产轻质芳烃工艺一段时间后，装置内会产生积炭，从而堵塞装置影响反应进行，为除去装置内的积炭，申请人改进了工艺，先通入氮气吹扫除去装置内的反应气氛，再通入水蒸气高温下与积炭反应在吹扫后将水蒸气通入反应套管，升温至1000℃以上优选为1000℃-1200℃，只要能保证在热反应区水蒸气与高温的积炭接触发生反应，生成氢气和一氧化碳即可，反应结束后富余部分水蒸气；将得到的产物在反应套管的蓄热区降温至350℃-600℃进入催化反应区，并在催化剂的作用下使水蒸气与一氧化碳发生转换反应，生成二氧化碳和氢气，反应套管出口所得的氢气循环作为反应气参与反应；待转换反应结束后，通入氢气，将催化剂进行还原使装置内的催化剂再生。再生工艺之后，再通入反应气进行轻质芳烃的连续生产。
通过采用上述技术方案，本发明相比于现有技术具有如下优点：
1)本发明解决了乙炔反应过程中的积炭问题，当积炭过多时，无需装置停工，实现在线再生。
2)本发明通过耦合热反应和催化反应，利用了热反应的余热，提高了热利用效率，同时提高了乙炔转化率，增加了轻质芳烃收率，改善产物质量。
3)本发明采用陶瓷蜂窝体装填，保证反应器内热场的均匀性，同时防止催化区床层堵塞，压降增加。
附图说明
本发明的上述和/或附加的方面和优点在与附图结合对实施例进行的描述中将更加明显并容易理解，其中：
图1示出了根据本发明的实施例的实现反应再生的由乙炔生产轻质芳烃的装置的结构示意图。
附图标记说明
1进料管线、2第一密封元件、3气体分布器、4反应套管、41预热区、42热反应区、43蓄热区、44催化反应区、45冷却区、5加热炉、6出料管线、7第二密封元件、8气体混合罐。
具体实施方式
应当理解，在示例性实施例中所示的本发明的实施例仅是说明性的。虽然在本发明中仅对少数实施例进行了详细描述，但本领域技术人员很容易领会在未实质脱离本发明主题的教导情况下，多种修改是可行的。相应地，所有这样的修改都应当被包括在本发明的范围内。在不脱离本发明的主旨的情况下，可以对以下示例性实施例的设计、操作条件和参数等做出其他的替换、修改、变化和删减。
如图1所示，本发明提供一种实现反应再生的由乙炔生产轻质芳烃的方法，该方法包括轻质芳烃生产工艺和催化剂再生工艺，具体为：
轻质芳烃的生产工艺：将反应气乙炔、氢气、甲烷、二氧化碳和一氧化碳按比例进行混合，并通入进料管线1至气体分布器3；通过气体分布器3的混合气体在反应套管4的预热区41升温至热反应温度，在热反应区42保持恒温发生热反应，反应温度为850℃-1000℃，优选的反应温度为880℃-920℃；发生热反应后的产物通过反应套管4的蓄热区43，在蓄热区43产物的温度从热反应温度降至催化反应温度，到达催化反应区44，与催化剂接触，在反应温度为350℃-550℃条件下发生催化反应，制备得到产物轻质芳烃；得到的最终产物轻质芳烃在冷却区45温度降至200℃以下，然后通过出料管线6进入下游装置中；
催化剂再生工艺(在线再生过程)：在上述轻质芳烃生产工艺连续进行一段时间后，积炭增多，进行催化剂再生工艺。具体地，待轻质芳烃生产工艺进行一段时间后，停止通入反应气，将氮气通入进料管线1进行吹扫；在吹扫后将水蒸气通入进料管线1至气体分布器3进入反应套管4，并将水蒸气在反应套管4的预热区41升温至1000℃以上；在热反应区42，水蒸气与高温的积炭接触发生反应，生成氢气和一氧化碳，并富余部分水蒸气；将得到的产物在反应套管4的蓄热区43降温至350℃-600℃进入催化反应区44，并在催化剂的作用下使水蒸气与一氧化碳发生转换反应，生成二氧化碳和氢气，反应套管4出口所得的氢气循环作为反应气参与反应；待转换反应结束后，通入氢气，将催化剂进行还原；
在催化剂再生工艺结束后，继续通入反应气，重复进行轻质芳烃生产工艺，从而实现连续生产轻质芳烃。
在上述方法的轻质芳烃生产工艺中，优选地，反应气乙炔、氢气、甲烷、二氧化碳和一氧化碳的进料体积比为：(1-2)：(1-4)：(1-2)：(1-3)：(0.5-1)。其中乙炔为主要反应气；氢气作为部分反应气，同时抑制乙炔及芳烃的过分缩合，降低积炭；甲烷和一氧化碳可降低积炭的形成；二氧化碳作为稀释气，降低乙炔的分压。
在上述方法的轻质芳烃生产工艺中，反应进料空速为2000～6000h-1。
在上述方法的催化剂再生工艺中，通入水蒸气时，通入氢气时，还原的温度为350-550℃。
另外，再次参照图1，采用上述方法连续生产轻质芳烃的装置，包括：氮气罐(未示出)、进料管线1、气体分布器3、第一密封元件2、反应套管4、加热炉5、出料管线6和第二密封元件7，其中：
氮气罐用于向进料管线1中通入氮气；进料管线1设置有入口和出口并且用于向反应套管1中通入反应气、氮气和水蒸气；气体分布器3设置在反应套管4的内部且位于反应套管4的上端并且与进料管线1的出口连通；第一密封元件2设置在进料管线1与反应套管4的连接处；反应套管4内填充陶瓷蜂窝体，反应套管4贯穿加热炉5，加热炉5正对反应套管4的中部加热，以使反应套管4内根据温度场从上至下划分为预热区41、热反应区42、蓄热区43、催化反应区44和冷却区45；出料管线6与反应套管4的下端连通；第二密封元件7设置在出料管线1与反应套管4的连接处。
在本发明的装置中，优选地，该装置还包括水蒸气罐(未示出)。
在本发明的装置中，优选地，气体分布器3是多孔直管式分布器或挡板式分布器。
在本发明中，加热炉5正对反应套管4的中部是指加热炉5对应反应套管4的中部，与反应套管4上端之间的距离和下端之间的距离相同。这样设置有利于保持反应温度的恒定，且加热炉5在热反应区42的中心位置设置控温点。反应套管4内填充陶瓷蜂窝体有利于保持反应套管4内的温度，因为陶瓷蜂窝体的热容较大，蓄热效果好。
在本发明的装置，该装置还包括气体混合罐8，该气体混合罐8与进料管线1的入口连通。
在本发明的装置中，优选地，反应套管4为内衬陶瓷的不锈钢反应套管4，反应套管4内填充陶瓷蜂窝体。由于反应气在高温条件下接触不锈钢将发生大量副反应，因此，不锈钢反应套管4为内衬陶瓷的不锈钢反应套管，进料管线1和产物的出料管线6温度宜控制在200℃以下。
在本发明的装置中，优选地，不锈钢反应套管4的内径、长度和加热炉5的长度的比例为(2-10)：70：40。
在本发明的装置中，气体分布器3位于反应套管4最上端，可使反应气体在反应套管4的径向上分布均匀，由于进料端至反应套管4预热区41为空心管，无固相或液相介质，故气体分布器3可采用结构较为简单的气体分布器，如多孔直管式分布器，进料管延伸一定距离，在进料管下端侧面开孔，开孔面积为进料管截面积的1～5倍，优选2～3倍；也可为挡板式分布器，由若干块挡板交错组成。
在本发明的装置中，预热区41、热反应区42、蓄热区43、催化反应区44和冷却区45均由陶瓷蜂窝体装填而成，蜂窝陶瓷体具有较高的蓄热能力，可以提高能量利用效率，保证气体在热反应区有均匀的热场。催化反应区44由陶瓷蜂窝体负载活性金属后的整体式催化剂装填而成，活性金属为钌，负载量为0.1％～5％，更优选的负载量为0.5％～3.5％。所得的钌催化剂既能在反应过程中催化乙炔三聚生成苯等轻质芳烃，又能在催化剂再生工艺中催化一氧化碳和水蒸气转化制氢。催化反应区44不设单独的控温点，乙炔制芳烃反应为放热反应，可利用热反应区42气体所带出的余热，将催化剂装填至温度为350～600℃的区域。催化反应区44既能充分利用热反应区的余热，又能通过催化反应提高乙炔转化率，增加轻质芳烃的收率，改善热反应所得液相产物的质量，进一步提高轻质芳烃收率。同时采用整装的陶瓷蜂窝体作为载体，有利于减少流动阻力，避免催化剂装填密度过大或积炭较多造成的催化剂床层堵塞。
在本发明的装置中，优选地，预热区41、热反应区42、蓄热区43、催化反应区44和冷却区45的长度比例为(20-40)：(8-12)：(8-12)：(1-3)：(18-20)。
另外，为实现乙炔制芳烃的连续生产过程，可将两个或多个上述装置并联，互相切换轻质芳烃生产工艺和催化剂再生工艺。
下面参照具体实施例，对本发明进行说明。
实施例1
如图1所示，一种实现反应再生的由乙炔生产轻质芳烃的装置，包括进气管线1、第一密封元件2、第二密封元件7、不锈钢反应套管4、气体分布器3、加热炉5和出料管线6，其中进料管线1设置有入口和出口；气体分布器3设置在不锈钢反应套管4的内部且位于不锈钢反应套管4的上端并且与进料管线1的出口连通；第一密封元件2设置在进料管线1与不锈钢反应套管4的连接处；不锈钢反应套管4内填充陶瓷蜂窝体；不锈钢反应套管4贯穿加热炉5，加热炉5正对不锈钢反应套管4的中部加热，以使反应套管4内根据温度场从上至下划分为预热区41、热反应区42、蓄热区43、催化反应区44和冷却区45；出料管线6与不锈钢反应套管4的下端连通；第二密封元件7设置在出料管线6与不锈钢反应套管4的连接处。
采用的不锈钢反应套管4为内衬陶瓷的反应管，长度700mm，内径20mm。加热炉5为电加热炉，长度400mm，加热炉5上端距反应套管4上端150mm。气体分布器3位于不锈钢反应套管4最上端。预热区41、热反应区42、蓄热区43、催化反应区44、冷却区45均由陶瓷蜂窝体组成，依次装填至反应套管4从上至下的位置，长度分别为300mm、100mm、90mm、20mm和190mm。催化反应区44陶瓷蜂窝体负载有金属催化剂钌，负载量为2.5％。
采用上述装置制备轻质芳烃的方法包括轻质芳烃生产工艺和催化剂再生工艺，具体如下：
轻质芳烃生产工艺：将反应进料空速为2400h-1，体积含量分别为27％乙炔、24％氢气、24％甲烷、12％一氧化碳和13％二氧化碳通入进料管线1至气体分布器3，气体通过气体分布器3后在预热区41气体温度由室温升高至900℃，在热反应区42保持900℃恒温发生热反应，反应后再经过反应套管4内的蓄热区43，在蓄热区43产物的温度从900℃降低至550℃，到达催化反应区44，与催化剂接触，在反应温度为550℃条件下发生催化反应制备得到产物轻质芳烃，得到的最终产物在冷却区45温度降至200℃以下，然后通过出料管线6进入下游装置中；
催化剂再生工艺：在上述反应过程进行20h后，反应套管4内生产的积炭约33g，停止通入反应气，将氮气通入进料管线1进行吹扫0.5h；在吹扫后将空速为360h-1的水蒸气通入进料管线1至气体分布器3进入反应套管4，并将水蒸气在反应套管4的预热区41升温至1100℃；在热反应区42，水蒸气与高温的积炭接触发生反应，生成氢气和一氧化碳，并富余部分水蒸气；将得到的产物在反应套管4的蓄热区43降温至600℃进入催化反应区44，并在催化剂的作用下使水蒸气与一氧化碳发生转换反应，生成二氧化碳和氢气，反应套管4出口所得的氢气循环作为反应气参与反应；待10h转换反应结束后，通入氢气，将反应套管4降温，催化反应区温度保持在350℃，氢气空速为576h-1，催化剂在氢气氛围下进行还原，保持4h，还原结束；
在催化剂再生工艺结束后，通入氮气吹扫0.5h，最后继续通入反应气，重复上述轻质芳烃生产工艺，从而实现连续生产轻质芳烃。
在上述方法的轻质芳烃生产工艺中，采用本装置和工艺的检测结果如表1所示。由表1可知，采用上述技术方案将所得产物经分离后计算得出，乙炔转化率接近100％，液相收率为86％，液相产物中轻质芳烃(单环芳烃和双环芳烃)收率为89％，焦炭收率小于2％。
实施例2
如图1所示，一种实现反应再生的由乙炔生产轻质芳烃的装置，包括进气管线1、第一密封元件2、第二密封元件7、不锈钢反应套管4、气体分布器3、加热炉5和出料管线6，其中进料管线1设置有入口和出口；气体分布器3设置在不锈钢反应套管4的内部且位于不锈钢反应套管4的上端并且与进料管线1的出口连通；第一密封元件2设置在进料管线1与不锈钢反应套管4的连接处；不锈钢反应套管4内填充陶瓷蜂窝体；不锈钢反应套管4贯穿加热炉5，加热炉5正对不锈钢反应套管4的中部加热，以使反应套管4内根据温度场从上至下划分为预热区41、热反应区42、蓄热区43、催化反应区44和冷却区45；出料管线6与不锈钢反应套管4的下端连通；第二密封元件7设置在出料管线6与不锈钢反应套管4的连接处。
采用的不锈钢反应套管4为内衬陶瓷的反应套管，长度1000mm，内径50mm。加热炉5为电加热炉，长度570mm，加热炉5上端距反应套管4上端215mm。气体分布器3位于不锈钢反应套管4最上端。预热区41、热反应区42、蓄热区43、催化反应区44、冷却区45均由陶瓷蜂窝体组成，依次装填至反应套管4从上至下的位置，长度分别为430mm、145mm、110mm、45mm和270mm。催化反应区44陶瓷蜂窝体负载有金属催化剂钌，负载量为5％。
采用上述装置制备轻质芳烃的方法包括轻质芳烃生产工艺和催化剂再生工艺，具体如下：
轻质芳烃生产工艺：将反应进料空速为3500h-1，体积含量分别为22％乙炔、20％氢气、25％甲烷、10％一氧化碳和23％二氧化碳通入进料管线1至气体分布器3，气体通过气体分布器3后在预热区41气体温度由室温升高至1000℃，在热反应区42保持1000℃恒温发生热反应，反应后再经过反应套管4内的蓄热区43，在蓄热区43产物的温度从1000℃降低至400℃，到达催化反应区44，与催化剂接触，在反应温度为400℃条件下发生催化反应制备得到产物轻质芳烃，得到的最终产物在冷却区45温度降至200℃以下，然后通过出料管线6进入下游装置中；
催化剂再生工艺：在上述反应过程进行15h后，反应套管内生产的积炭约140g，停止通入反应气，将氮气通入进料管线进行吹扫1h；在吹扫后将空速为175h-1的水蒸气通入进料管线1至气体分布器3进入反应套管4，并将水蒸气在反应套管4的预热区41升温至1050℃以上；在热反应区42，水蒸气与高温的积炭接触发生反应，生成氢气和一氧化碳，并富余部分水蒸气；将得到的产物在反应套管4的蓄热区43降温至400℃进入催化反应区44，并在催化剂的作用下使水蒸气与一氧化碳发生转换反应，生成二氧化碳和氢气，反应套管4出口所得的氢气循环作为反应气参与反应；待8h转换反应结束后，通入氢气，将反应套管4降温，催化反应区温度保持在550℃，氢气空速为875h-1，催化剂在氢气氛围下进行还原，保持4h，还原结束；
在催化剂再生工艺结束后，通入氮气吹扫1h，最后继续通入反应气，重复上述轻质芳烃生产工艺，从而实现连续生产轻质芳烃。
在上述方法的轻质芳烃生产工艺中，采用本装置和工艺的检测结果如表1所示。由表1可知，采用上述技术方案将所得产物经分离后计算得出，乙炔转化率接近100％，液相收率为90％，液相产物中轻质芳烃(单环芳烃和双环芳烃)收率为92.3％，焦炭收率小于1％。
实施例3
如图1所示，一种实现反应再生的由乙炔生产轻质芳烃的装置，包括进气管线1、第一密封元件2、第二密封元件7、不锈钢反应套管4、气体分布器3、加热炉5和出料管线6，其中进料管线1设置有入口和出口；气体分布器3设置在不锈钢反应套管4的内部且位于不锈钢反应套管4的上端并且与进料管线1的出口连通；第一密封元件2设置在进料管线1与不锈钢反应套管4的连接处；不锈钢反应套管4内填充陶瓷蜂窝体；不锈钢反应套管4贯穿加热炉5，加热炉5正对不锈钢反应套管4的中部加热，以使反应套管4内根据温度场从上至下划分为预热区41、热反应区42、蓄热区43、催化反应区44和冷却区45；出料管线6与不锈钢反应套管4的下端连通；第二密封元件7设置在出料管线6与不锈钢反应套管4的连接处。
采用的不锈钢反应套管4为内衬陶瓷的反应套管，长度560mm，内径80mm。加热炉5为电加热炉，长度320mm，加热炉5上端距反应套管4上端120mm。气体分布器3位于不锈钢反应套管4最上端。预热区41、热反应区42、蓄热区43、催化反应区44、冷却区45均由陶瓷蜂窝体组成，依次装填至反应套管4从上至下的位置，长度分别为240mm、80mm、75mm、15mm和150mm。催化反应区44陶瓷蜂窝体负载有金属催化剂钌，负载量为0.1％。
采用上述装置制备轻质芳烃的方法包括轻质芳烃生产工艺和催化剂再生工艺，具体如下：
轻质芳烃生产工艺：将反应进料空速为2200h-1，体积含量分别为30％乙炔、20％氢气、20％甲烷、15％一氧化碳和15％二氧化碳通入进料管线1至气体分布器3，气体通过气体分布器3后在预热区41气体温度由室温升高至820℃，在热反应区42保持820℃恒温发生热反应，反应后再经过反应套管4内的蓄热区43，在蓄热区43产物的温度从820℃降低至350℃，到达催化反应区44，与催化剂接触，在反应温度为350℃条件下发生催化反应制备得到产物轻质芳烃，得到的最终产物在冷却区45温度降至200℃以下，然后通过出料管线6进入下游装置中；
催化剂再生工艺：在上述反应过程进行10h后，反应套管内生产的积炭约250g，停止通入反应气，将氮气通入进料管线进行吹扫1h；在吹扫后将空速为245h-1的水蒸气通入进料管线1至气体分布器3进入反应套管4，并将水蒸气在反应套管4的预热区41升温至1200℃；在热反应区42，水蒸气与高温的积炭接触发生反应，生成氢气和一氧化碳，并富余部分水蒸气；将得到的产物在反应套管4的蓄热区降温至350℃进入催化反应区44，并在催化剂的作用下使水蒸气与一氧化碳发生转换反应，生成二氧化碳和氢气，反应套管4出口所得的氢气循环作为反应气参与反应；待6h转换反应结束后，通入氢气，将反应套管4降温，催化反应区温度保持在450℃，氢气空速为550h-1，催化剂在氢气氛围下进行还原，保持4h，还原结束；
在催化剂再生工艺结束后，通入氮气吹扫1h，最后继续通入反应气，重复上述轻质芳烃生产工艺，从而实现连续生产轻质芳烃。
在上述方法的轻质芳烃生产工艺中，采用本装置和工艺的检测结果如表1所示。由表1可知，采用上述技术方案将所得产物经分离后计算得出，乙炔转化率接近90％，液相收率为75％，液相产物中轻质芳烃(单环芳烃和双环芳烃)收率为84％，焦炭收率小于2.5％。
实施例4
如图1所示，一种实现反应再生的由乙炔生产轻质芳烃的装置，包括进气管线1、第一密封元件2、第二密封元件7、不锈钢反应套管4、气体分布器3、加热炉5和出料管线6，其中进料管线1设置有入口和出口；气体分布器3设置在不锈钢反应套管4的内部且位于不锈钢反应套管4的上端并且与进料管线1的出口连通；第一密封元件2设置在进料管线1与不锈钢反应套管4的连接处；不锈钢反应套管4内填充陶瓷蜂窝体；不锈钢反应套管4贯穿加热炉5，加热炉5正对不锈钢反应套管4的中部加热，以使反应套管4内根据温度场从上至下划分为预热区41、热反应区42、蓄热区43、催化反应区44和冷却区45；出料管线6与不锈钢反应套管4的下端连通；第二密封元件7设置在出料管线6与不锈钢反应套管4的连接处。
采用的不锈钢反应套管4为内衬陶瓷的反应套管，长度700mm，内径30mm。加热炉5为电加热炉，长度400mm，加热炉5上端距反应套管4上端150mm。气体分布器3位于不锈钢反应套管4最上端。预热区41、热反应区42、蓄热区43、催化反应区44、冷却区45均由陶瓷蜂窝体组成，依次装填至反应套管4从上至下的位置，长度分别300mm、100mm、80mm、30mm和190mm。催化反应区44陶瓷蜂窝体负载有金属催化剂钌，负载量为3.2％。
采用上述装置制备轻质芳烃的方法包括轻质芳烃生产工艺和催化剂再生工艺，具体如下：
轻质芳烃生产工艺：将反应进料空速为6000h-1，体积含量分别为27％乙炔、25％氢气、24％甲烷、11％一氧化碳和13％二氧化碳通入进料管线1至气体分布器3，气体通过气体分布器3后在预热区41气体温度由室温升高至850℃，在热反应区42保持850℃恒温发生热反应，反应后再经过反应套管4内的蓄热区43，在蓄热区43产物的温度从850℃降低至500℃，到达催化反应区44，与催化剂接触，在反应温度为500℃条件下发生催化反应制备得到产物轻质芳烃，得到的最终产物在冷却区45温度降至200℃以下，然后通过出料管线6进入下游装置中；
催化剂再生工艺：在上述反应过程进行20h后，反应套管内生产的积炭约140g，停止通入反应气，将氮气通入进料管线进行吹扫0.5h；在吹扫后将空速为706h-1的水蒸气通入进料管线1至气体分布器3进入反应套管4，并将水蒸气在反应套管4的预热区41升温至1100℃；在热反应区42，水蒸气与高温的积炭接触发生反应，生成氢气和一氧化碳，并富余部分水蒸气；将得到的产物在反应套管4的蓄热区降温至450℃进入催化反应区44，并在催化剂的作用下使水蒸气与一氧化碳发生转换反应，生成二氧化碳和氢气，反应套管4出口所得的氢气循环作为反应气参与反应；待10h转换反应结束后，通入氢气，将反应套管4降温，催化反应区温度保持在500℃，氢气空速为254h-1，催化剂在氢气氛围下进行还原，保持6h，还原结束；
在催化剂再生工艺结束后，通入氮气吹扫0.5h，最后继续通入反应气，重复上述轻质芳烃生产工艺，从而实现连续生产轻质芳烃。
在上述方法的轻质芳烃生产工艺中，采用本装置和工艺的检测结果如表1所示。由表1可知，采用上述技术方案将所得产物经分离后计算得出，乙炔转化率接近99％，液相收率为87％，液相产物中轻质芳烃(单环芳烃和双环芳烃)收率为91％，焦炭收率小于1.5％。
实施例5
如图1所示，一种实现反应再生的由乙炔生产轻质芳烃的装置，包括进气管线1、第一密封元件2、第二密封元件7、不锈钢反应套管4、气体分布器3、加热炉5和出料管线6，其中进料管线1设置有入口和出口；气体分布器3设置在不锈钢反应套管4的内部且位于不锈钢反应套管4的上端并且与进料管线1的出口连通；第一密封元件2设置在进料管线1与不锈钢反应套管4的连接处；不锈钢反应套管4内填充陶瓷蜂窝体；不锈钢反应套管4贯穿加热炉5，加热炉5正对不锈钢反应套管4的中部加热，以使反应套管4内根据温度场从上至下划分为预热区41、热反应区42、蓄热区43、催化反应区44和冷却区45；出料管线6与不锈钢反应套管4的下端连通；第二密封元件7设置在出料管线6与不锈钢反应套管4的连接处。
采用的不锈钢反应套管4为内衬陶瓷的反应套管，长度700mm，内径20mm。加热炉5为电加热炉，长度400mm，加热炉5上端距反应套管4上端150mm。气体分布器3位于不锈钢反应套管4最上端。预热区41、热反应区42、蓄热区43、催化反应区44、冷却区45均由陶瓷蜂窝体组成，依次装填至反应套管4从上至下的位置，长度分别为300mm、100mm、95mm、15mm和190mm。催化反应区44陶瓷蜂窝体负载的金属为钌，负载量为0.5％。
采用上述装置制备轻质芳烃的方法包括轻质芳烃生产工艺和催化剂再生工艺，具体如下：
轻质芳烃生产工艺：将反应进料空速为2000h-1，体积含量分别为28％乙炔、25％氢气、23％甲烷、11％一氧化碳和13％二氧化碳通入进料管线1至气体分布器3，气体通过气体分布器3后在预热区41气体温度由室温升高至900℃，在热反应区42保持900℃恒温发生热反应，反应后再经过反应套管4内的蓄热区43，在蓄热区43产物的温度从900℃降低至550℃，到达催化反应区44，与催化剂接触，在反应温度为550℃条件下发生催化反应制备得到产物轻质芳烃，得到的最终产物在冷却区45温度降至200℃以下，然后通过出料管线6进入下游装置中；
催化剂再生工艺：在上述反应过程进行25h后，反应套管内生产的积炭约38g，停止通入反应气，将氮气通入进料管线进行吹扫1h；在吹扫后将空速为360h-1的水蒸气通入进料管线1至气体分布器3进入反应套管4，并将水蒸气在反应套管4的预热区41升温至1100℃；在热反应区42，水蒸气与高温的积炭接触发生反应，生成氢气和一氧化碳，并富余部分水蒸气；将得到的产物在反应套管4的蓄热区降温至600℃进入催化反应区44，并在催化剂的作用下使水蒸气与一氧化碳发生转换反应，生成二氧化碳和氢气，反应套管4出口所得的氢气循环作为反应气参与反应；待10h转换反应结束后，通入氢气，将反应套管4降温，催化反应区温度保持在400℃，氢气空速为600h-1，催化剂在氢气氛围下进行还原，保持5h，还原结束；
在催化剂再生工艺结束后，通入氮气吹扫0.5h，最后继续通入反应气，重复上述轻质芳烃生产工艺，从而实现连续生产轻质芳烃。
在上述方法的轻质芳烃生产工艺中，采用本装置和工艺的检测结果如表1所示。由表1可知，采用上述技术方案将所得产物经分离后计算得出，乙炔转化率接近96％，液相收率为82％，液相产物中轻质芳烃(单环芳烃和双环芳烃)收率为86％，焦炭收率小于2％。
表1 不同示例装置和工艺得到的检测结果
由表1可以看出，通过本发明的装置和方法，本发明提高了乙炔转化率，增加了轻质芳烃收率，改善了产物质量。
另外，通过上述实施例可以看出，通过本发明的装置和方法，本发明还解决了乙炔反应过程中的积炭问题，当积炭过多时无需装置停工，实现在线再生。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并非用来限定本发明的实施范围；如果不脱离本发明的精神和范围，对本发明进行修改或者等同替换，均应涵盖在本发明权利要求的保护范围当中。

Claims (10)

1.一种实现反应再生的由乙炔生产轻质芳烃的方法，其特征在于，包括轻质芳烃生产工艺和催化剂再生工艺，在所述轻质芳烃生产工艺连续进行一段时间后进行所述催化剂再生工艺，待所述催化剂再生工艺结束后重复所述轻质芳烃生产工艺，其中：
所述轻质芳烃生产工艺包括：
将反应气乙炔、氢气、甲烷、二氧化碳和一氧化碳通入反应套管中，依次经过反应套管内的预热区、热反应区、蓄热区、催化反应区和冷却区，所述反应气在预热区升温至热反应温度，在热反应区发生热反应，热反应后的产物在蓄热区降温至催化反应温度，在催化反应区发生催化反应得到轻质芳烃，并在冷却区进行冷却；
所述催化剂再生工艺包括：
停止通入反应气，向所述反应套管中通入氮气进行氮气吹扫，再通入水蒸气与积炭反应，最后通入氢气还原催化剂。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述反应气乙炔、氢气、甲烷、二氧化碳和一氧化碳的进料体积比为：(1-2)：(1-4)：(1-2)：(1-3)：(0.5-1)。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述轻质芳烃生产工艺中，发生热反应的温度为850℃-1000℃，进行催化反应的温度为350℃-550℃。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述催化剂再生工艺中，通入水蒸气时，热反应区温度为1000℃以上；通入氢气时，还原的温度为350-550℃。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，反应进料空速为2000～6000h-1。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述催化剂再生工艺中，水蒸气与积炭反应产生的氢气作为所述轻质芳烃生产工艺的反应气循环利用。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述轻质芳烃生产工艺中，将轻质芳烃冷却降温至200℃以下。
8.一种采用如权利要求1-7中任一项所述的方法生产轻质芳烃的装置，其特征在于，包括：氮气罐、进料管线、气体分布器、第一密封元件、反应套管、加热炉、出料管线和第二密封元件，其中：
所述氮气罐用于向所述进料管线中通入氮气；所述进料管线设置有入口和出口并且用于向所述反应套管中通入反应气、氮气和水蒸气；所述气体分布器设置在所述反应套管的内部且位于所述反应套管的上端并且与所述进料管线的出口连通；所述第一密封元件设置在所述进料管线与所述反应套管的连接处；所述反应套管内填充陶瓷蜂窝体，所述反应套管贯穿所述加热炉，所述加热炉正对所述反应套管的中部加热，以使所述反应套管内根据温度场从上至下划分为预热区、热反应区、蓄热区、催化反应区和冷却区；所述出料管线与所述反应套管的下端连通；所述第二密封元件设置在所述出料管线与所述反应套管的连接处。
9.根据权利要求8所述的装置，其特征在于，所述气体分布器是多孔直管式分布器或挡板式分布器。
10.根据权利要求8所述的装置，其特征在于，所述反应套管的内径、所述反应套管的长度和所述加热炉的长度的比例为(2-10)：70：40。
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