CN107200352A - 一种由含钒原料制备钒酸钠的富氧焙烧方法 - Google Patents

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张国庆
谭光坤
杜建波
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Abstract

本发明公开了一种由含钒原料制备钒酸钠的富氧焙烧方法,将含钒原料研磨至粒径小于120μm，与氯化钠、硫酸钠、碳酸钠几种混合后，放置于组成的反应混合物料床上并注入含氧气体，在温度为750‑950℃的回转窑中，通过热焰气体直接加热反应。通过将含氧气体通过料床下喷嘴直接向反应物料床中注入，一方面氧气供应到整个料床床层范围，另外，料床范围内产生的CO2和水蒸气在氧气消耗后，同剩余气体一起从料床排出，这样确保了反应混合物与氧气的有效接触。

Description

一种由含钒原料制备钒酸钠的富氧焙烧方法
技术领域
本发明涉及碱金属钒酸钠制备技术领域，具体为一种由钒原料制备碱金属钒酸钠的富氧焙烧方法。
背景技术
众所周知，在目前可以选择的添加剂为氯化钠、硫酸钠及碳酸钠条件下，是以钒原料与添加剂在750-950℃反应制备碱金属钒酸钠。此反应一般在回转窑中，通过热焰气体直接加热反应，主要反应过程如以下方程式（1），（2），（3）, （4）, （5）.
V2O3+O2= V2O5 （1）
V2O4+1/2 O2= V2O5 （2）
NaCl+ V2O5+1/2 O2=2NaVO3+Cl2↑ （3）
Na2SO4+ V2O5=2NaVO3+SO2↑+1/2 O2↑ （4）
Na2CO3+ V2O5=2NaVO3+CO2↑ （5）
若大规模工业化生产，限制反应速率以及单位时间和单位空间收率的因素，为氧气向包括钒原料、氯化钠、硫酸钠及碳酸钠反应混合物中的通入速率。
一方面，由于混有直接加热的火焰气体，窑炉气体中的氧气含量一般限于8%-12%。另外，反应混合物释放CO2或者水蒸气，由反应混合物料层溢出，与窑炉气体中的氧气流形成逆流。
为了提高反应速率，在窑尾通过喷嘴直接向料床表面提供附加氧气。通过证明，此方法并不十分有效。因为附加的氧气受到牵引，与烟道气体一起，通过窑炉迅速排放。
发明内容
本发明的目的在于提供一种将含氧气体通过料床下喷嘴直接向反应物料床中注入，一方面氧气供应到整个料床床层范围，另外，料床范围内产生的CO2和水蒸气在氧气消耗后，同剩余气体一起从料床排出，这样确保了反应混合物与氧气的有效接触，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案： 一种由由含钒原料制备钒酸钠的富氧焙烧方法,将钒原料研磨至粒径小于120μm后，与氯化钠、硫酸钠及碳酸钠化合物混合后，放置于填充料组成的反应混合物料床上并注入含氧气体，在温度为750-950℃的回转窑中，通过热焰气体直接加热反应。
优选的，含氧气体的氧气含量≥21%。
优选的，氧气温度≥-20℃。
优选的，氧气压力为0.001Mpa～0.8 Mpa。
优选的，回转窑转速为50～200s/r。
优选的，含钒石煤含钒量为0.3-2wt%，含钒云母页岩含钒量为0.3-2wt%，钒铁渣含钒量2-25 wt%.。
优选的，添加剂为氯化钠、硫酸钠及碳酸钠，添加剂含量为5～12wt%，添加剂中氯化钠、硫酸钠及碳酸钠比例为40～60:20～40：10～30。
优选的，回转窑上设置有进气口、进料口、排气口及排料口，所述进气口处设置供气管路，供气管路外侧套设有冷却气管路，所述供气管路的出气口设置在回转窑侧壁，通过有料床下供气喷嘴与回转窑导通，所述进料口处通过螺旋传输器与料仓连接，所述排气口设置在进料口正上方，所述排料口设置在排气口相反侧的回转窑底部，排料口正上方的回转窑侧壁上设有燃烧器。
优选的，料床下供气喷嘴穿过回转窑表面，料床下供气喷嘴设置位置靠近排料口，料床下供气喷嘴的中轴线与所述回转窑的中轴线向垂直。
优选的，料床下供气喷嘴共6-20个，料床下供气喷嘴上配合设置有气阀。
优选的，回转窑底部侧面的供气管路上配合设置有从动辊。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明通过将含氧气体通过料床下喷嘴直接向反应物料床中注入，一方面氧气供应到整个料床床层范围，另外，料床范围内产生的CO2和水蒸气在氧气消耗后，同剩余气体一起从料床排出，这样确保了反应混合物与氧气的有效接触。
附图说明
图1为本发明的回转窑结构示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供一种技术方案：一种由含钒原料制备钒酸钠的富氧焙烧方法,将钒原料研磨至粒径小于120μm后，与添加剂混合后，放置于填充料组成的反应混合物料床上并注入含氧气体，其中的含氧气体的氧气含量≥21%，氧气温度≥-20℃，氧气压力0.001Mpa～0.8 Mpa。在温度为750-950℃的回转窑中，回转窑转速为50～200s/r，通过热焰气体直接加热反应。同时含钒原料所述含钒石煤含钒量为0.3-2wt%，含钒云母页岩含钒量为0.3-2wt%，钒铁渣含钒量2-25 wt%。添加剂含量为5-12wt%，添加剂中氯化钠、硫酸钠及碳酸钠比例为40～60:20～40：10～30。
所使用的回转窑上设置有进气口1、进料口2、排气口3及排料口4，如图1所示，进气口1处设置供气管路5，供气管路5外侧套设有冷却气管路6，供气管路5的出气口设置在回转窑侧壁，通过有料床下供气喷嘴7与回转窑导通，进料口2处通过螺旋传输器8与料仓9连接，排气口3设置在进料口2正上方，排料口4设置在排气口3相反侧的回转窑底部，排料口4正上方的回转窑侧壁上设有燃烧器10。
在其料床下供气喷嘴7穿过回转窑表面，料床下供气喷嘴7设置位置靠近排料口4，料床下供气喷嘴7的中轴线与回转窑的中轴线向垂直。料床下供气喷嘴7共6-20个，上配合设置有气阀11。回转窑底部侧面的供气管路5上配合设置有从动辊12。
在750-950℃温度下，在目前可选择的低品位原料存在条件下，通过直接加热回转窑使含钒原料与添加剂反应以及用含氧气体氧化制备碱金属钒酸钠。其特征在于向由钒原料、添加剂化合物料床中注入至少一部分含氧气体。通过将含氧气体通过料床下喷嘴直接向反应物料床中注入，一方面氧气供应到整个料床床层范围，另外，料床范围内产生的CO2和水蒸气在氧气消耗后，同剩余气体一起从料床排出，这样确保了反应混合物与氧气的有效接触。
实施例1：
按含钒石煤（V2O50.5%）：添加剂=100：7的配比焙烧，回转窑为Φ2×40m,高温带物料温度为800℃，窑速控制100s/r,可以控制钒转化率91.5%。
实施例2：
按含钒石煤（V2O51.0%）：添加剂=100：9的配比焙烧，回转窑为Φ2×40m,高温带物料温度为850℃，窑速控制110s/r,可以控制钒转化率92.5%。
实施例3：
按含钒云母页岩（V2O50.8%）：添加剂=100：10的配比焙烧，回转窑为Φ2×40m,高温带物料温度为830℃，窑速控制95s/r,可以控制钒转化率88.8%。
实施例4：
按含钒石煤（V2O50.5%）：添加剂=100：9的配比焙烧，回转窑为Φ3×60m,高温带物料温度为800℃，窑速控制100s/r,可以控制钒转化率95.3%。
实施例5：
按含钒云母页岩（V2O50.8%）：添加剂=100：9的配比焙烧，回转窑为Φ3×60m,高温带物料温度为800℃，窑速控制100s/r,可以控制钒转化率93.5%。
实施例6：
按含钒云母页岩（V2O50.8%）：添加剂=100：10的配比焙烧，回转窑为Φ3×60m,高温带物料温度为830℃，窑速控制100s/r,可以控制钒转化率92.3%。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (13)

1.一种由含钒原料制备钒酸钠的富氧焙烧方法,其特征在于：将含钒原料研磨至粒径小于120μm，与复合添加剂混合后，放置于由填充料组成的反应混合物料床上并注入含氧气体，在温度为750-950℃的回转窑中，通过热焰气体直接加热反应。
2.根据权利要求1所述的一种由含钒原料制备钒酸钠的富氧焙烧方法，其特征在于：所述含钒原料指的是含钒石煤、含钒云母页岩及钒铁渣。
3.根据权利要求1所述的一种由含钒原料制备钒酸钠的富氧焙烧方法，其特征在于：所述含氧气体的氧气含量≥21%。
4.根据权利要求1所述的一种由含钒原料制备钒酸钠的富氧焙烧方法，其特征在于：所述含氧气体温度≥-20℃。
5.根据权利要求1所述的一种由含钒原料制备钒酸钠的富氧焙烧方法，其特征在于：所述的回转窑转速为50～200s/r。
6.根据权利要求1所述的一种由含钒原料制备钒酸钠的富氧焙烧方法，其特征在于：含钒原料与复合添加剂比例为100:5～12。
7.根据权利要求1所述的一种由含钒原料制备钒酸钠的富氧焙烧方法，其特征在于：复合添加剂为氯化钠、硫酸钠及碳酸钠，比例为40～60:20～40：10～30。
8.根据权利要求1所述的一种由含钒原料制备钒酸钠的富氧焙烧方法，其特征在于：所述的含氧气体的氧气压力为0.001Mpa～0.8 Mpa。
9.根据权利要求1所述的一种由含钒原料制备钒酸钠的富氧焙烧方法，其特征在于：所述含钒石煤含钒量为0.3-2wt%，含钒云母页岩含钒量为0.3-2wt%，钒铁渣含钒量2-25 wt%。
10.根据权利要求1所述的一种由含钒原料制备钒酸钠的富氧焙烧方法，其特征在于：所述回转窑上设置有进气口、出气口、进料口、排气口及排料口，所述进气口处设置供气管路，供气管路外侧套设有冷却气管路，所述供气管路的出气口设置在回转窑侧壁，通过有料床下供气喷嘴与回转窑导通，所述进料口处通过螺旋传输器与料仓连接，所述排气口设置在进料口正上方，所述排料口设置在排气口相反侧的回转窑底部，排料口正上方的回转窑侧壁上设有燃烧器。
11.根据权利要求10所述的一种由含钒原料制备钒酸钠的富氧焙烧方法，其特征在于：所述料床下供气喷嘴穿过回转窑表面，料床下供气喷嘴设置位置靠近排料口，料床下供气喷嘴的中轴线与所述回转窑的中轴线向垂直。
12.根据权利要求10所述的一种由含钒原料制备钒酸钠的富氧焙烧方法，其特征在于：所述料床下供气喷嘴共6-20个，料床下供气喷嘴上设置有气阀。
13.根据权利要求10所述的一种由含钒原料制备钒酸钠的富氧焙烧方法，其特征在于：所述回转窑底部侧面的供气管路上配合设置有从动辊。
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