CN107189251B - 一种eps中抗氧化剂检测用标准样品及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种EPS中抗氧化剂检测用标准样品及其制备方法。它是以EPS为主要原料，添加适量的分散剂、抗氧化剂、荧光增白剂、润滑剂得到EPS基体材料，将待测目标化合物抗氧化剂加入溶剂中混合溶解均匀后加入到EPS基体材料中并在高速混合机中继续混合，待混合完成后加入至真空干燥机内进行真空干燥，将干燥过的物料采用模压成型工艺成型并切割成块状即得。本发明的制备方法解决了抗氧化剂在热加工过程中受自由基攻击致使自身结构破坏的问题，使目标物质在基体中不仅能分散均匀还能最大程度的保护目标物质不会被破坏、损失；本发明提供的标准样品填补了国内该项抗氧化剂检测用标准样品的空白。

Description

一种EPS中抗氧化剂检测用标准样品及其制备方法
技术领域
本发明涉及食品接触材料检测领域，特别是涉及一种EPS中抗氧化剂检测用标准样品及其制备方法。
技术背景
食品接触性材料的安全性直接影响着食品的质量，近几年，由食品接触性材料引发的食品安全问题让人担忧，食品接触用的塑料制品中残留的有毒有害物质已成为食品污染的重要来源之一。目前，市场上有很多不法商家为节约成本，常采用废弃回收材料，在加工过程中非法添加抗氧化剂、荧光增白剂等加工助剂来达到节约成本、改变外观色相、增加耐老化性能的目的。
EPS(聚苯乙烯泡沫)作为日常生活中常用的食品接触材料，常被加工成一次性发泡塑料餐具而大量使用。采用废旧EPS塑料制成的餐具一旦与食品直接接触，残留的有毒有害物质污染到食品上，会对食用者的健康造成严重危害。目前，在食品级日用品领域通过CNAS认可的实验室或计量认证的第三方检验机构多达上万家，这些检测机构及实验室如果要对抗氧化剂进行准确的检验，都需要相应的标准样品进行有效的量值溯源及质量监控，而目前国内正好缺少相应的标准样品。抗氧化剂的检测技术对于国家监管也是至关重要的，检测结果的准确与否直接影响着消费者的安全。因此对现有的检测技术进行优化，对食品及食品包装材料中抗氧化剂进行简单、快速、准确定量分析，进而维护消费者的健康安全，是当前最至关重要的任务。
研制EPS抗氧化剂检测用标准样品，可以用于检测方法评价等，具有重要意义。但是抗氧化剂在树脂加工过程中(如传统的熔融挤出、熔融注塑工艺)容易被破坏结构致使成分失效，同时还要求采用的加工方法确保标准样品本身的均匀性和稳定性，因此EPS抗氧化剂检测用标准样品的加工具有较大的技术难度。同时由于EPS食品接触材料的成分复杂，如何解决基体效应问题，提高检测结果的可靠性也是当前需要解决的问题。
发明内容
本发明提供了一种EPS中抗氧化剂检测用标准样品及其制备方法。该方法不仅能使目标物质在基体中分散均匀，还能最大程度的保护目标物质不被破坏。制备的标准样品均匀性、稳定性好，在实际分析应用时能够提高与样品基材的匹配度，进而提高了检测结果的准确性和可靠性。
本发明的技术方案是：一种EPS中抗氧化剂检测用标准样品，其特征是，由EPS原料(可发性聚苯乙烯颗粒)、EPS加工助剂(主抗氧化剂、分散剂、荧光增白剂和润滑剂)及待测目标抗氧化剂制成。
其中，标准样品中待测目标抗氧化剂的浓度为50-10000mg/kg；其他各原料的重量份为：EPS原料：90-97份，主抗氧化剂：0.5-1.5份，分散剂：0.5-1.5份，荧光增白剂：0.1-1份，润滑剂：0.1-1份。
所述主抗氧化剂为：D-异抗坏血酸钠、丁基羟基甲苯、丁基羟基茴香醚、没食子酸丙脂中的至少一种。优选没食子酸丙脂、D-异抗坏血酸钠和丁基羟基茴香醚的混合物，其中丁基羟基茴香醚为3-BHA和2-BHA按重量为比1：1的混合物。
所述分散剂为：白矿油、环氧大豆油、氯化石蜡中的至少一种。
所述荧光增白剂为：荧光增白剂OB-1、FWA 52、FWA 184、FWA 199、FWA 367、FWA368、FWA 378、FWA 393中的至少一种。
所述润滑剂为：EBS(乙烯基双硬脂酰胺)、TAF(乙撑双脂肪酸酰胺)中的至少一种。
所述待测目标抗氧化剂为：抗氧化剂1010、抗氧化剂2246、抗氧化剂168、抗氧剂4426-S、抗氧剂1035、抗氧剂1076、抗氧剂300、抗氧剂BTA、抗氧剂BHA及抗氧剂BHT中的的至少一种。
制备方法：根据国家标准样品技术规范的要求，首先进行了基体的选择和特征物质及特征量的设计，并制定了标准样品制备的详细方案，具体为：将EPS原料和EPS加工助剂加入到高速混合机中，将待测目标抗氧化剂用溶剂混合均匀后也加入至高速混合机中，在高速混合机中将各原料混合均匀；然后在真空干燥机内(加热温度不超过60℃)进行真空干燥，将干燥过的物料模压成型并切割成块状即可获得EPS中抗氧化剂检测用标准样品。
具体包括以下步骤：
1)按照上述配比称量EPS原料和EPS加工助剂(主抗氧化剂、分散剂、荧光增白剂和润滑剂)加入到高速混合机中，将待测目标抗氧化剂用溶剂(优选采用95％的乙醇，更优选目标物质与乙醇的重量比例为1：30)混合溶解均匀后加入至高速混合机中，在EPS加工助剂的辅助下在高速混合机中将各原料均匀掺混；
2)混合均匀后，加入至真空干燥机内，对机腔进行抽真空处理，当真空度达到-0.090Mpa时，开启搅拌，转速设置为190-210r/min，搅拌4.5-5.5min后，夹套升温，夹套温度设置为40-50℃(夹套升温前需确认真空度达到-0.090Mpa以上)；
3)加热29-31min后，夹套温度设置为45-60℃，将搅拌转速降至140-160r/min，并开启脉冲反吹系统将滤袋上的粉末原料反吹回机腔内，调节真空泵截止阀开度将机腔内真空度保持在-0.085Mpa以上；
4)再真空干燥58-62min后，关闭真空泵截止阀及电磁脉冲，向机腔内充入热氮气直至机腔内为常压为止，然后搅拌4.5-5.5min后缓缓开启真空泵截止阀对机腔抽真空；
5)待真空度达-0.090Mpa时开启电磁脉冲，并计时反吹10min(开启脉冲反吹系统，机腔内的真空度会下降)，然后关闭脉冲反吹系统；
6)氮气置换2次后(第2次置换重复步骤4-5)，即“关闭真空泵截止阀，向机腔内充入热氮气直至机腔内为常压为止，然后搅拌4.5-5.5min后缓缓开启真空泵截止阀对机腔抽真空；待真空度达-0.090Mpa时开启电磁脉冲，并计时反吹10min后关闭脉冲反吹系统)关闭真空泵截止阀，将机腔用氮气充至常压状态，出料后移至发泡模具中模压成型工艺进行发泡成型，成型后产品大小为100*100mm、厚度为1.5mm的白色泡沫片材；
7)脱模、裁剪后分装并将分装的样品放置室温干燥避光保存。
本发明取得的有益效果为：
1)本发明提供的一种EPS中抗氧化剂检测用标准样品，成分可设计性强，标准样品均匀性高、稳定性好。
2)抗氧化剂在树脂加工过程中容易被破坏结构致使成分失效，与传统熔融挤出、熔融注塑工艺比较，本发明提供的制备工艺中最高温度为120℃，在此温度下聚苯乙烯不易产生破坏目标物质抗氧化剂的自由基，同时本发明提供的配方(实施例配方中使用没食子酸丙脂、异抗坏血酸钠和丁基羟基茴香醚，其中丁基羟基茴香醚为3-BHA和2-BHA按重量为比1：1的混合物，用以上3种抗氧化剂组成的复合抗氧化剂具有很强的抗氧化效果)，能够保护目标物质抗氧化剂不会被破坏，混合时采用溶剂、扩散剂在高速混合机中高速混合能够使目标物质分散均匀。
3)本发明提供的标准样品在实际分析测试中能够提高与样品基材的匹配度，提高检测结果的准确性和可靠性；
4)本发明制备的EPS中抗氧化剂标准样品还可以适用于实验室间EPS中含有抗氧化剂的检测工作的质量评价、实验室认可和能力验证，也适用于检测方法评价、对测试人员进行考核及测量不确定度的评价等。
具体实施方式
实施例1：
标准样品重量5000g，目标物质为抗氧化剂2246(2,2′-亚甲基双(4-甲基-6-叔丁基苯酚))含量为100mg/kg的配方。
成分设计：EPS胶粒：4800.5g，D-异抗坏血酸钠：30g，丁基羟基茴香醚：22g，没食子酸丙脂：22g，白矿油：70g，荧光增白剂OB-1：10g，乙烯基双硬脂酰胺：45g，抗氧化剂2246：0.5g。
制备方法：
根据国家标准样品技术规范的要求，首先进行了基体的选择和特征物质及特征量的设计，并制定了标准样品制备的详细方案，具体步骤如下：
1)按上述重量称量EPS原料、D-异抗坏血酸钠、丁基羟基茴香醚、没食子酸丙脂、荧光增白剂OB-1、乙烯基双硬脂酰胺和白矿油，加入高速混合机中，准确称量目标物质抗氧化剂2246：0.5g，用95％的乙醇(目标物质与乙醇的重量比例为1：30)混合溶解后加入至高速混合机中，在EPS加工助剂的辅助下在高速混合机中将各原料均匀掺混；
2)混合均匀后，加入至真空干燥机内，对机腔进行抽真空处理，当真空度达到-0.090Mpa时，开启搅拌，转速设置为200r/min，搅拌5min后，夹套升温，夹套温度设置为40-50℃(夹套升温前需确认真空度达到-0.090Mpa以上)。
3)加热0.5小时后，夹套温度设置为45-60℃，将搅拌转速降至150r/min，并开启脉冲反吹系统，调节真空泵截止阀开度将机腔内真空度保持在-0.085Mpa以上。
4)真空干燥1小时后，关闭真空泵截止阀及电磁脉冲，向机腔内充入热氮气直至机腔内为常压为止，然后搅拌5min后缓缓开启真空泵截止阀对机腔抽真空；
5)待真空度达-0.090Mpa时开启电磁脉冲，并计时反吹10min(开启脉冲反吹系统，机腔内的真空度会下降)，反吹10min后关闭脉冲反吹系统；
6)氮气置换2次后关闭真空泵截止阀，将机腔用氮气充至常压状态，出料后移至发泡模具中模压成型工艺进行发泡成型，成型后产品大小为100*100mm、厚度为1.5mm的白色泡沫片材。
7)脱模、裁剪后分装并将分装的样品放置室温干燥避光保存。共得到450块样品。
高效液相色谱法(HPLC-DAD)检测均匀性：
制作好的样品的均匀性能否达到要求是本项目的关键点。按方差分析法(F检验法)进行均匀性检验，此法是通过组间方差和组内方差的比较来判断各组测量之间有无系统偏差。若F≤F0.05，(m-1)，m(n-1)，单元间方差与单元内方差无显著性差异，样品均匀；若F>F0.05，(m-1)，m(n-1)，单元间方差与单元内方差有显著性差异，样品不均匀。在数据处理环节，针对均匀性检验数据多、计算公式复杂，依照方差分析法的原理，应用MicrosoftExcel设计出方差分析检验均匀性工作模板，利用该模板，只要将相应的数据录入模板，就可准确而快速地判断标准样品的均匀性。以样品抗氧化剂2246(2,2′-亚甲基双(4-甲基-6-叔丁基苯酚))为例，从总体样品组随机抽取15个样品(记为K1、K2……K15)，每个样品在重复条件下测试2次，利用方差分析法对样品间以及样品内的均匀性进行分析。采用高效液相色谱法(HPLC-DAD)测定EPS中抗氧化剂2246(2,2′-亚甲基双(4-甲基-6-叔丁基苯酚))的含量，为减少测量中定向变化的影响，样品的所有重复性测试应遵从随机次序抽样进行。数据统计分析方法：采用单因子方差分析法进行数据统计处理，为进行样品均匀性评估，相关计算公式如下：
总测定次数：
总测试平均值：
组间差方和
组内差方和
组间自由度：γ1＝m-1
组内自由度：γ2＝N-m
统计量F：
根据自由度(γ1，γ2)及给定的显著性水平α(取α＝0.05)，由F分布表查得临界的Fα值，再与公式算得的F值进行比较，若算得F值＜Fα值，测表明样品内样品间无显著性差异。EPS中抗氧化剂2246(2,2′-亚甲基双(4-甲基-6-叔丁基苯酚))的含量的均匀性测试和方差分析结果见表1。
表1 EPS抗氧化剂2246均匀性验证
由以上检验结果可知，本标准样品EPS中抗氧化剂2246的含量的统计计算F值＜F0.05(14,15)的检验临界值，说明该标准样品在组间和组内不存在显著性差异，本批次含有抗氧化剂2246EPS材料样品均匀性良好。
稳定性检验：
1、长期稳定性检验
标准样品稳定性是指标准样品在一定环境条件下保存，其特征量值在一定时间内保持不变的能力。本标准样品在15个月时间内，采用高效液相色谱法(HPLC-DAD)遵循先密后疏原则进行了7次长期稳定性监测，每次对EPS中抗氧化剂2246含量进行测定，从库存样品中随机抽取5片样品测试检验，采用t检验法评定样品的稳定性，若t＜显著性水平α(通常α＝0.05)，自由度为n1+n2-2的临界值tα(n1+n2-2)，t0.05(8)＝2.31，表示二个平均值之间无显著性差异，则认为样品在这个时间段之间是稳定的。对本项目标准样品抗氧化剂2246(2,2′-亚甲基双(4-甲基-6-叔丁基苯酚))稳定性检验结果分析发现t值均小于临界值2.31。稳定性检验结果如表2所示。
表2标准样品抗氧化剂2246长期稳定性检验
由表2可见，标准样品在时间间隔为15个月内，统计量t<ta(n1+n2-2)，样品的特性量值未发生显著性变化，样品是稳定的。
2、斜率显著性检验
在样品分装完成后的当月、2个月、3个月、6个月、9个月、11个月、15个月对样品的稳定性进行时间轴上的一致性监测。稳定性评估基本模型可表示为公式：
Y＝β0+β1X
式中：
β1、β0---回归系数；
X---时间；
Y---标准样品候选物的特性值。
对于稳定的标准样品，β1的期望值为零。X与Y之间是否存在线性关系可以通过t检验法检验。t检验法有关检验公式如下：
假定有n对X，Y的观测值(Xi，Yi)，每个模拟直线上的Yi可用公式表达：Yi＝β0+β1Xi
斜率：
截距的估计值：β0＝Y-β1X
通过误差分析可以计算β0和β1标准偏差
β1的标准偏差：
直线上每点的标准偏差：
基于β1的标准偏差，可用t-检验进行以下判断：本批次标准样品共监控7次，即n＝7查表有t(0.05,5)＝2.57。斜率显著性检验见下表3。
表3标准样品中抗氧化剂2246(2,2′-亚甲基双(4-甲基-6-叔丁基苯酚))斜率稳定性检验
综上检验可知斜率|β1|＜t(0.95,n-2)·S(β1)，则表明斜率检验不显著，没有观察到不稳定性。因此说明该样品在15个月实验期间内无显著性差异，具有良好的稳定性。
结论：通过样品的均匀性检验和15个月的稳定性实验表明，上文所述的制备方法，在得到的EPS含有抗氧化剂2246的标准样品具有良好的均匀性和稳定性。
该标准样品经济南出入境检验检疫局等多家用户使用，证实：该标准样品均匀性、稳定性好，在实际分析测试EPS中抗氧化剂2246时，该标准样品与样品基材的匹配度高，检测结果的准确性和可靠性好，适用于实验室间EPS中含有抗氧化剂的检测工作的质量评价、实验室认可和能力验证等。

Claims (7)

1.一种EPS中抗氧化剂检测用标准样品，其特征是，由EPS原料、EPS加工助剂及待测目标抗氧化剂，通过下述方法制备而成：将EPS原料和EPS加工助剂加入到高速混合机中，将待测目标抗氧化剂用溶剂混合均匀后也加入至高速混合机中，在高速混合机中将各原料混合均匀；然后在真空干燥机内进行真空干燥，将干燥过的物料模压成型并切割成块状，得到EPS中抗氧化剂检测用标准样品；
所述标准样品中待测目标抗氧化剂的浓度为50-10000mg/kg；
所述EPS加工助剂为主抗氧化剂、分散剂、荧光增白剂和润滑剂；所述主抗氧化剂为没食子酸丙脂、D-异抗坏血酸钠和丁基羟基茴香醚的混合物。
2.如权利要求1所述的一种EPS中抗氧化剂检测用标准样品，其特征是，待测目标抗氧化剂以外的其他原料的重量份为：EPS原料：90-97份，主抗氧化剂：0.5-1.5份，分散剂：0.5-1.5份，荧光增白剂：0.1-1份，润滑剂：0.1-1份。
3.如权利要求1或2所述的一种EPS中抗氧化剂检测用标准样品，其特征是，所述分散剂为：白矿油、环氧大豆油、氯化石蜡中的至少一种；所述荧光增白剂为：荧光增白剂OB-1、FWA52、FWA 184、FWA 199、FWA 367、FWA 368、FWA 378、FWA 393中的至少一种；所述润滑剂为：乙烯基双硬脂酰胺、乙撑双脂肪酸酰胺中的至少一种；所述待测目标抗氧化剂为：抗氧化剂1010、抗氧化剂2246、抗氧化剂168、抗氧剂4426-S、抗氧剂1035、抗氧剂1076、抗氧剂300、抗氧剂BTA、抗氧剂BHA、抗氧剂BHT中的至少一种。
4.如权利要求1所述的一种EPS中抗氧化剂检测用标准样品，其特征是，所述丁基羟基茴香醚为3-BHA和2-BHA按重量为比1：1的混合物。
5.一种制备权利要求1或2所述的EPS中抗氧化剂检测用标准样品的方法，其特征是，
1)称量EPS原料和EPS加工助剂加入到高速混合机中，将待测目标抗氧化剂用溶剂混合溶解均匀后加入至高速混合机中，在EPS加工助剂的辅助下在高速混合机中将各原料均匀掺混；
2)混合均匀后，加入至真空干燥机内，对机腔进行抽真空处理，当真空度达到-0.090MPa 时，开启搅拌，转速设置为190-210r/min，搅拌4.5-5.5min后，夹套升温，夹套温度设置为40-50℃；
3)加热29-31min后，夹套温度设置为45-60℃，将搅拌转速降至140-160r/min，并开启脉冲反吹系统将滤袋上的粉末原料反吹回机腔内，调节真空泵截止阀开度将机腔内真空度保持在-0.085MPa 以上；
4)再真空干燥58-62min后，关闭真空泵截止阀及电磁脉冲，向机腔内充入热氮气直至机腔内为常压为止，然后搅拌4.5-5.5min后缓缓开启真空泵截止阀对机腔抽真空；
5)待真空度达-0.090MPa 时开启电磁脉冲，并计时反吹10min，然后关闭脉冲反吹系统；
6)氮气置换2次后关闭真空泵截止阀，将机腔用氮气充至常压状态，出料后移至发泡模具中采用模压成型工艺进行发泡成型；脱模、裁剪后分装得到EPS中抗氧化剂检测用标准样品。
6.如权利要求5所述的制备方法，其特征是，所述步骤1)的溶剂为95％的乙醇。
7.如权利要求5所述的制备方法，其特征是，所述步骤6)成型后产品尺寸为：100*100mm、厚度为1.5mm。
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