CN107189099A - 复合有机锑酯类化合物的制备及其在透明塑料中的应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种复合有机锑酯类化合物的制备及其在透明塑料中的应用，利用五氧化二锑在二氧化碳超临界反应的辅助下先将五氧化二锑还原成三氧化二锑，再与丙三醇反应成有机锑酯类化合物，并将其与氢氧化铝、炭黑煅烧共混制备成复合有机锑酯类化合物，再经过紫外线照射改性处理，增强其表面的亲水性能和极性，将其应用于塑料的制备，在不使用卤系阻燃剂、减少氢氧化铝阻燃剂的使用前提下，具备同样较佳的阻燃性能，应用到透明塑料的制备中去，不会对塑料的表面透明度和外观产生影响，持久保存透明。

Description

复合有机锑酯类化合物的制备及其在透明塑料中的应用
技术领域
本发明涉及发泡材料助剂领域，尤其涉及一种复合有机锑酯类化合物的制备及其在透明塑料中的应用。
背景技术
随着工业的不断发展，塑料得到越来越广泛的应用。聚乙烯、聚丙烯、PTT聚酯、ABS等等大量使用在节水灌溉、建筑、室内装潢、家具、电力、运输等行业。但是塑料中的碳、氢两种元素含量很高，所以极容易燃烧，因而限制了塑料的使用。一般使用塑料时都需进行阻燃处理。目前阻燃主要以外添加阻燃剂为主。采用外添加阻燃剂方式对材料进行阻燃处理，其阻燃效率高，技术成熟，价格便宜，但常用的阻燃剂都存在一定的缺陷，如氢氧化镁、氢氧化铝，阻燃效果一般，使用量大，再或者锑系阻燃剂，其阻燃效果比较理想，但是一般在用作阻燃剂都是与其他的卤系阻燃剂协同作用才能产生较好的效果，燃烧时，塑料受热释放出含卤烟气，具有毒性，会危害人体的健康，甚至造成人员死亡；阻燃剂添加量大，对材料本身的后期加工也影响较大，且普通阻燃剂易析出不能长久保持阻燃性，缩短了使用寿命。
因此一种适用于透明塑料的无卤阻燃剂值得研究，锑系阻燃剂比较常用的是三氧化二锑，但是在应用于对颜色，外观要求较高的塑料时，会对产品的透明度产生一定的影响，因此一种可以同时解决上述问题的复合有机锑酯类化合物的研究值得探讨。
发明内容
发明目的：为了解决现有技术中所存在的问题，本发明提出了复合有机锑酯类化合物的制备方法及其在透明塑料中的应用，该化合物无需卤系化合物的存在条件具有较好的阻燃效果，避免了燃烧时大量烟雾和有害气体的释放，环保实用，同时不会对塑料的透明程度造成破坏。
技术方案：为达以上目的，本发明采取以下技术方案：复合有机锑酯类化合物的制备，包括如下步骤：
(1)将丙三醇、五氧化二锑溶液置入超临界反应釜中，通入还原剂一氧化碳，打开超声装置，控制温度为260-380℃，压力为16-18MPa，反应30-40min后打开二氧化碳钢瓶，二氧化碳气体经冷机冷却成液体后，由高压泵加压后进入反应釜中，继续反应15-30min；
(2)打开泄压口将超临界反应釜中的压力降到常压，得到粉体；
(3)将收集到的粉末与氢氧化铝、炭黑以质量比为4:2:1的配比混合，在700-800℃温度下煅烧，得到复合有机锑酯类化合物粗产品；
(4)将复合有机锑酯类粗产品采用紫外线照射进行改性处理，得到复合有机锑酯类化合物。
更为优选的，所述步骤(4)中紫外线照射时间为3-5h。
本发明还公开了上述复合有机锑酯类化合物的应用，用于透明塑料的制备。
更为优选的，应用于透明塑料的制备方法为将基料、树脂类、填料、复合有机锑酯类化合物、交联剂、氧化钛粉末、润滑剂、胶粘剂、水经混料、开炼、挤出成型的工艺，得到所需透明塑料。
更为优选的，所述交联剂为过氧化月桂酯与柠檬酸的混合物。
更进一步的，所述交联剂为过氧化月桂酯与柠檬酸质量比为3:1的混合物。
更为优选的，所述润滑剂为水溶性润滑剂。
更为优选的，所述复合有机锑酯类化合物的添加量以重量计算为总量的3％-7％。
有益效果：本发明提供的一种复合有机锑酯类化合物的制备及其在透明塑料中的应用，利用五氧化二锑在二氧化碳超临界反应的辅助下先将五氧化二锑还原成三氧化二锑，再与丙三醇反应成有机锑酯类化合物，并将其与氢氧化铝、炭黑煅烧共混制备成复合有机锑酯类化合物，再经过紫外线照射改性处理，增强其表面的亲水性能和极性，将其应用于塑料的制备，在不使用卤系阻燃剂、减少氢氧化铝阻燃剂的使用前提下，具备同样较佳的阻燃性能，应用到透明塑料的制备中去，不会对塑料的表面透明度和外观产生影响，持久保存透明。
具体实施方式
实施例1：
复合有机锑酯类化合物的制备，包括如下步骤：
(1)将丙三醇、五氧化二锑溶液置入超临界反应釜中，通入还原剂一氧化碳，打开超声装置，控制温度为260-380℃，压力为16-18MPa，反应30-40min后打开二氧化碳钢瓶，二氧化碳气体经冷机冷却成液体后，由高压泵加压后进入反应釜中，继续反应15-30min；
(2)打开泄压口将超临界反应釜中的压力降到常压，得到粉体；
(3)将收集到的粉末与氢氧化铝、炭黑以质量比为4:2:1的配比混合，在700-800℃温度下煅烧，得到复合有机锑酯类化合物粗产品；
(4)将复合有机锑酯类粗产品采用紫外线照射进行改性处理，照射时间为3-5h，得到复合有机锑酯类化合物。
实施例2：
复合有机锑酯类化合物的制备，包括如下步骤：
(1)将丙三醇、五氧化二锑溶液置入超临界反应釜中，通入还原剂一氧化碳，打开超声装置，控制温度为260-380℃，压力为16-18MPa，反应30-40min后打开二氧化碳钢瓶，二氧化碳气体经冷机冷却成液体后，由高压泵加压后进入反应釜中，继续反应15-30min；
(2)打开泄压口将超临界反应釜中的压力降到常压，得到粉体；
(3)将收集到的粉末与氢氧化铝、炭黑以质量比为4:2:1的配比混合，在700-800℃温度下煅烧，得到复合有机锑酯类化合物粗产品；
(4)将复合有机锑酯类粗产品采用紫外线照射进行改性处理，照射时间为3-5h，得到复合有机锑酯类化合物。
实施例3：
复合有机锑酯类化合物的制备，包括如下步骤：
(1)将丙三醇、五氧化二锑溶液置入超临界反应釜中，通入还原剂一氧化碳，打开超声装置，控制温度为260-380℃，压力为16-18MPa，反应30-40min后打开二氧化碳钢瓶，二氧化碳气体经冷机冷却成液体后，由高压泵加压后进入反应釜中，继续反应15-30min；
(2)打开泄压口将超临界反应釜中的压力降到常压，得到粉体；
(3)将收集到的粉末与氢氧化铝、炭黑以质量比为4:2:1的配比混合，在700-800℃温度下煅烧，得到复合有机锑酯类化合物粗产品；
(4)将复合有机锑酯类粗产品采用紫外线照射进行改性处理，照射时间为3-5h，得到复合有机锑酯类化合物。
实施例4：
上述实施例3制备的一种复合有机锑酯类化合物的应用，用于透明塑料的制备，具体制备方法是将基料、树脂类、填料、复合有机锑酯类化合物、交联剂、氧化钛粉末、润滑剂、胶粘剂、水经混料、开炼、挤出成型的工艺，得到所需透明塑料；所述交联剂为过氧化月桂酯与柠檬酸质量比为3:1的混合物；且复合有机锑酯类化合物的添加量以重量计算为总量的5％。
对实施例4制备的透明塑料和对比例市售普通具有阻燃性能的塑料，依据GB2406-93《塑料燃烧性能试验方法氧指数法》对其进行测定，氧指数(OI)测定结果如下表所示：
表1实施例4与对比例氧指数对比
实施例4 对比例
氧指数(OI) 29.5 27.5
其中，空气中氧气平均浓度为21％，一般氧指数在21以下为可燃性塑料，22-27为自熄性塑料，27以上为阻燃性塑料。如上表中数据显示，使用本发明组合物配方的实施例4的氧指数超过了27，符合阻燃性塑料标准，且稍优于对比例。
此外，本发明复合有机锑酯类化合物的制备应用于塑料的制备时，避免了卤系阻燃剂的使用、减少了氢氧化铝等同类型阻燃剂的使用，且应用到透明塑料的制备时，不会对塑料的表面透明度和外观产生影响，产品持久保存透明。
应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以作出若干改进，这些改进也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.复合有机锑酯类化合物的制备，其特征在于包括如下步骤：
(1)将丙三醇、五氧化二锑溶液置入超临界反应釜中，通入还原剂一氧化碳，打开超声装置，控制温度为260-380℃，压力为16-18MPa，反应30-40min后打开二氧化碳钢瓶，二氧化碳气体经冷机冷却成液体后，由高压泵加压后进入反应釜中，继续反应15-30min；
(2)打开泄压口将超临界反应釜中的压力降到常压，得到粉体；
(3)将收集到的粉末与氢氧化铝、炭黑以质量比为4:2:1的配比混合，在700-800℃温度下煅烧，得到复合有机锑酯类化合物粗产品；
(4)将复合有机锑酯类粗产品采用紫外线照射进行改性处理，得到复合有机锑酯类化合物。
2.根据权利要求1所述的复合有机锑酯类化合物的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中紫外线照射时间为3-5h。
3.如权利要求1所述的复合有机锑酯类化合物的应用，其特征在于用于透明塑料的制备。
4.根据权利要求3所述的复合的应用，其特征在于将基料、树脂类、填料、复合有机锑酯类化合物、交联剂、氧化钛粉末、润滑剂、胶粘剂、水经混料、开炼、挤出成型的工艺，得到所需透明塑料。
5.根据权利要求4所述的复合有机锑酯类化合物的应用，其特征在于：所述交联剂为过氧化月桂酯与柠檬酸的混合物。
6.根据权利要求5所述的复合有机锑酯类化合物的应用，其特征在于：所述交联剂为过氧化月桂酯与柠檬酸质量比为3:1的混合物。
7.根据权利要求4所述的复合有机锑酯类化合物的应用，其特征在于：所述润滑剂为水溶性润滑剂。
8.根据权利要求4所述的复合有机锑酯类化合物的应用，其特征在于：所述复合有机锑酯类化合物的添加量以重量计算为总量的3％-7％。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108410013A (zh) * 2017-11-13 2018-08-17 汝城县三鑫电化有限公司 一种有机阻燃剂及其制备方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1710020A (zh) * 2005-07-01 2005-12-21 马顺发 硅系阻燃剂及其生产方法
CN105754179A (zh) * 2016-03-07 2016-07-13 苏州莱特复合材料有限公司 一种阻燃hdpe电缆料及其制备方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1710020A (zh) * 2005-07-01 2005-12-21 马顺发 硅系阻燃剂及其生产方法
CN105754179A (zh) * 2016-03-07 2016-07-13 苏州莱特复合材料有限公司 一种阻燃hdpe电缆料及其制备方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
中国有色金属工业协会专家委员会: "《中国锑业》", 31 December 2014, 冶金工业出版社 *
国家科委化学建材专业组江苏分组: "《中国化学建材概览》", 30 September 1993, 中国建材工业出版社 *
韩黎刚: ""纳米碳材料复配氢氧化铝阻燃HDPE的研究"", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技I辑》 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108410013A (zh) * 2017-11-13 2018-08-17 汝城县三鑫电化有限公司 一种有机阻燃剂及其制备方法

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