CN107179382A - 一种测定汽车尾气净化三效催化剂储氧量的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种测定汽车尾气净化三效催化剂储氧量的方法,为在多功能催化性能评价装置上实现汽车尾气净化三效催化剂储氧量测试的方法，可以通过简单的反应配气实现对催化剂储氧量的准确测定，该测试方法具有简便、快速、准确、测试成本低、可重复性高等优点，以解决发动机台架储氧量测试可重复性差、成本高的问题。本发明测定三效催化剂储氧量的方法包括：a样品的取样；b气体检测仪器的校准；c样品的预处理；d储氧量的测定，反应配气稀燃/富燃条件之间进行突变式切换，切换次数不少于4次。

Description

一种测定汽车尾气净化三效催化剂储氧量的方法
技术领域
本发明涉及汽车尾气净化三效催化剂的性能评价试验方法，尤其涉及汽车尾气净化三效催化剂在多功能催化性能评价装置上实现储氧量测试的方法。
背景技术
随着汽车尾气排放法规的日益严格，催化转化器成为控制碳氢化合物(HC)、氮氧化物(NOx)和一氧化碳(CO)等尾气污染物排放最为有效的技术对策之一，是减少汽车尾气污染物排放的必备零部件，安装于汽车排气系统中。三效催化剂作为汽油车尾气催化转化器的核心部件，其储氧能力的好坏或总储氧量的多少决定着催化转化器对汽车在瞬态工况下HC和CO污染物的净化效果，因此，三效催化剂的储氧量是衡量当今汽油车尾气催化转化器性能的重要因素之一。
从三效催化材料分析方面着手，储氧量的测试主要采用H2-TPR计算法和H2-O2滴定法两种。然而，三效催化材料和三效催化剂的储氧量之间仍存在着很大的差异，使得催化材料的储氧量并不能直接反映催化剂的优劣，因而不能有效指导三效催化剂的研究。为高效开发能够满足日趋严格的排放法规的三效催化剂，急需开发一种快速、准确、低成本化的催化剂储氧量测试方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种在多功能催化性能评价装置上实现汽车尾气净化三效催化剂储氧量测试的方法，该测试方法对于高性能三效催化剂的高效开发有着非常重要的作用。
本发明涉及的储氧量测试原理：采用突变式控制多功能催化性能评价装置反应配气中O2浓度，当反应配气从富燃条件切换至稀燃条件时，由于催化剂的氧储存作用使得催化剂后的O2浓度平衡时间出现滞后现象，通过O2浓度对平衡时间积分实现三效催化剂储氧值的测量。
硬件条件：反应配气质量流量控制器、红外反应炉、高精度氧分析仪(型号：MEXA7100H)、数显游标卡尺等(见图1)。
软件条件：Origin数据处理软件，主要用于O2浓度函数的积分计算。
储氧量测试方法的具体步骤如下：
(1)样品的取样
利用锯条从蜂窝状汽车尾气净化三效催化剂截取长度不小于75mm、截面边长不小于25mm的长方体试样，用内径不小于25mm的不锈管将其试样沿长边挫成圆柱形，然后采用数显游标卡尺测量圆柱形试样的直径和长度，多次测量取平均值，测量次数不少于5次，结果精确至0.1mm。
根据催化剂试样的直径和长度计算出其体积，单位为mL。
(2)氧分析仪的标定
首先通入N2进行零点标定，O2浓度值在±0.002％范围内稳定120s视为零点标定成功，然后通入不少于5个不同标气浓度进行O2浓度检测标定，每个浓度标定点测量误差均不大于0.5％视为O2浓度检测标定成功。
若标定不成功，则调节增益系数直至标定成功。
(3)气密性检查
将催化剂试样装入红外反应炉并用特定密封材料进行密封，关闭催化剂后端出气口阀门，通入一定量的N2至反应压力稳定，停止供气后5分钟内反应压力衰减率不高于5％视为气密性良好。
若5分钟内反应压力衰减率高于5％，则重新检查多功能催化性能评价装置的所有可能漏气的连接口，直至气密性检查通过。
(4)催化剂试样的预处理
根据空速条件和催化剂试样体积计算所需反应配气的总流量，根据除N2以外的各组分反应气瓶的浓度计算其流量，最后确定需补充高纯N2的流量。
在稀燃条件反应配气气氛条件下以30℃/min的速率从室温升温至储氧量测试指定温度。
稀燃条件反应配气为：0.8％CO+0.8％O2+10％CO2+10％H2O+N2(平衡气)。
(5)储氧量的测试方法
在储氧量测试指定温度条件下，稀燃和富燃条件反应配气之间进行突变式切换，稀燃条件的保留时间(记为Δt)根据新鲜催化剂试样或老化催化剂试样而定，新鲜样品测试时稀燃条件的保留时间为50～120s，老化样品测试时稀燃条件的保留时间则为30～80s。
富燃条件反应配气为：0.8％CO+10％CO2+10％H2O+N2(平衡气)。
稀燃和富燃条件之间进行突变式切换次数不少于4次。
稀燃条件末15s内的氧分析仪O2浓度检测值的平均值记为α。
(6)氧分析仪检测滞后时间的确定
由于氧分析仪的取样管及其阀门存在一定的死体积，使得氧分析仪的检测出现滞后现象。
氧分析仪检测滞后时间定义：在不装催化剂条件下，反应配气从富燃条件突变为稀燃条件至氧分析仪检测值开始发生明显变化所需的时间，记为β(见图2)。
(7)储氧量的计算
根据本发明涉及的储氧量测试原理推导出的储氧量计算公式如下：
催化剂的氧储存作用产生的催化剂后端O2浓度变化总量为
单位为s。
式中，t1为储氧量测试开始至富燃条件切换为稀燃条件的运行时间,单位为s；
f(t-β)为催化剂后端的实时O2浓度变化函数。
催化剂试样的氧储存量为
单位为mg。
式中，ρ0为纯氧的密度，取1.429mg/mL；
V为反应配气的总体积流量，单位为L/min。
单位体积催化剂的氧储存量为
单位为mg/Lcat.。
式中，Vcat.为催化剂试样的体积，单位为mL。
将空速代入可得式中空速的单位为h-1。
将ρ0＝1.429mg/mL代入，化简可得
式中，定积分项可写成
定积分值通过Origin数据处理软件计算(见图3)，具体步骤为：
选定从t1到t1+Δt区域→Analysis→Ingetrate，点击“OK”按钮后得到的“area”值即为定积分值。
由于采用了上述储氧量测试和计算方法，本发明具有以下优点：
本发明所述汽车尾气净化三效催化剂储氧量测试是在多功能催化性能评价装置上实现的，测试成本低，测试结果准确且可靠性高；
一颗催化剂包括预处理在内的储氧量测试仅需30～50分钟，测试效率高；
催化剂的储氧量是通过Origin数据处理软件积分计算得出的，人为误差小，储氧量可测试下限低，这一点优于根据催化剂前后O2浓度变化时间差计算储氧量的方法。
附图说明
图1为本发明硬件系统的示意图
图2为本发明β值及测定方法
图3为本发明定积分值的计算方法
图4为新鲜催化剂的储氧量测试试验结果的曲线图。试验地点：昆明贵研催化剂有限责任公司分析测试中心；试验人员：王成雄。
图5为极限老化催化剂的储氧量测试试验结果的曲线图。试验地点：昆明贵研催化剂有限责任公司分析测试中心；试验人员：王成雄。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段和创作特征更加清楚并易于理解，下面结合储氧量测试实例和附图对本发明做进一步阐述：
催化剂样品的取样是利用锯条截取试样后，借助不锈钢管将其挫圆，催化剂样品的长度不小于75mm、直径不小于25mm，并采用数显游标卡尺准确测量催化剂样品的长度和直径，结果精确值0.1mm，根据测量值计算其体积。
图1是多功能催化性能评价装置的硬件系统示意图，包括反应配气质量流量控制器、红外反应炉、高精度氧分析仪、红外炉温度控制器、计算机主控等。
说明：
1)红外反应炉具有升温、降温速率快，恒定温度控制精度高等特点，适合应用于催化剂的储氧量测试；
2)红外炉温度控制器包括炉腔红外加热器及其控制系统、炉壁冷却系统；
3)计算机主控用于控制质量流量控制器、红外反应炉、高精度氧分析仪、红外炉温度控制器。
催化剂的储氧量测试之前，应对硬件系统进行检验和校准，包括如下步骤：
步骤1：红外反应炉中装填待测催化剂试样并进行密封后，做硬件系统的气密性检验；
步骤2：对高精度氧分析仪进行零点校准和O2浓度检测标定；
步骤3：稀燃/富燃突变式交替切换测定高精度氧分析仪的检测滞后时间β(见图2)。
催化剂的储氧量测试试验包括催化剂预处理和储氧量测试，预处理是在稀燃条件下以30℃/min的速率升温至储氧量测试指定温度，储氧量测试是在恒定指定测试温度的条件下进行稀燃/富燃突变式交替切换。
本发明的实施例中，通过如下公式得到所述汽车催尾气净化三效催化剂的储氧量，其中，所述公式为
催化剂储氧量计算结果的单位为mg/Lcat.。
式中，可写成而定积分可通过Origin数据处理软件计算(见图3)，具体步骤为：选定从t1到t1+Δt区域→Analysis→Ingetrate，点击“OK”按钮后得到的“area”值即为定积分值。
实施例1选用新鲜催化剂样品进行储氧量测试，催化剂试样的直径为26.6mm，长度为77.0mm，体积为42.79mL，空速为40000h-1，测试温度为550℃，反应气按发明内容所述的稀燃/富燃条件之间进行突变式切换，切换次数为4次，每隔80s切换一次，β的检测值为12.5s，定积分值分别为23.0079s、23.0023s、23.0082s、23.0123s，α的检测值为0.361％，故储氧量计算公式中定积分值分别为5.8721s、5.8777s、5.8718s、5.8677s，取其平均值5.8323s。
则OSC＝0.00397×40000×5.8323＝926.17mg/Lcat.。
该催化剂在相同温度条件下的台架测试结果为945.13mg/Lcat.，可见本发明涉及储氧量测试方法的测试结果具有可靠性。
实施例2选用老化催化剂样品进行储氧量测试，催化剂试样的直径为26.5mm，长度为70.3mm，体积为38.77mL，空速为40000h-1，测试温度为550℃，反应气按发明内容所述的稀燃/富燃条件之间进行突变式切换，切换次数为4次，每隔50s切换一次，β的检测值为12.5s，定积分值分别为16.9007s、16.8686s、16.8417s、16.8328s，α的检测值为0.355％，故储氧量计算公式中定积分值分别为0.8493s、0.8814s、9083s、0.9118s，取其平均值0.8802s。
则OSC＝0.00397×40000×0.8802＝139.78mg/Lcat.。
台架测试无法获得该老化催化剂的储氧值，说明本发明涉及储氧量测试方法的可测试下限低。

Claims (8)

1.一种测定汽车尾气净化三效催化剂储氧量的方法，其特征在于：在多功能催化性能评价装置上实现汽车尾气净化三效催化剂储氧量测试，通过反应配气、氧分析仪检测催化剂后端氧浓度、采集数据，并采用Origin数据处理软件获得氧储存积分面积，通过公式：
计算出催化剂的储氧量OSC，
式中，OSC为单位体积催化剂的储氧量，单位为mg/Lcat.；0.00397为关联系数；SV为反应气体体积空速，单位为h-1；α为稀燃条件下催化剂后端氧浓度平衡后的百分含量；f(t-β)为催化剂后端氧百分含量对测试运行时间t的函数关系，β为高精度氧分析仪检测滞后时间，t1为反应配气从富燃条件切换至稀燃条件时的测试运行时间，Δt为反应配气稀燃条件保留时间，所有时间的单位均为s。
2.根据权利要求1所述的一种测定汽车尾气净化三效催化剂储氧量的方法，其特征在于：截取圆柱形蜂窝状汽车尾气净化三效催化剂作为储氧量测试样品，其直径不小于25mm，长度不小于75mm，采用数显游标卡尺准确测量储氧量测试样品的直径和长度，结果精确到0.1mm，并计算其体积。
3.根据权利要求1所述的一种测定汽车尾气净化三效催化剂储氧量的方法，其特征在于：氧分析仪校准和采集数据设置时，储氧量测试之前对高精度氧分析仪进行零点标定和氧浓度测量校准，根据反应配气选用合适的量程，每0.1s采集一个氧浓度数据。
4.根据权利要求1所述的一种测定汽车尾气净化三效催化剂储氧量的方法，其特征在于：特定储氧量测试在一定反应温度温度和气体空速的反应配气条件下实现，即：
稀燃条件反应配气：0.8％CO+0.8％O2+10％CO2+10％H2O+N2(平衡气)
富燃条件反应配气：0.8％CO+10％CO2+10％H2O+N2(平衡气) 。
5.根据权利要求1所述的一种测定汽车尾气净化三效催化剂储氧量的方法，其特征在于：测试样品预处理时，在储氧量测试指定空速的稀燃条件反应配气气氛条件下以30℃/min的速率从室温升温至储氧量测试指定温度。
6.根据权利要求1所述的一种测定汽车尾气净化三效催化剂储氧量的方法，其特征在于：在储氧量测试指定反应温度和空速条件下，稀燃/富燃条件每隔一定时间切换一次，切换次数不少于4次。
7.根据权利要求1所述的一种测定汽车尾气净化三效催化剂储氧量的方法，其特征在于：所述催化剂储氧量计算公式中的计算方法，其计算方法是：
其中，定积分通过Origin数据处理软件计算，具体步骤为：选定从t1到t1+Δt区域→Analysis→Ingetrate，点击“OK”按钮后得到的“area”值即为定积分值。
8.一种测定汽车尾气净化三效催化剂储氧量的方法，其特征在于：包含以下具体步骤如下：
(1)样品的取样
利用锯条从蜂窝状汽车尾气净化三效催化剂截取长度不小于75mm、截面边长不小于25mm的长方体试样，用内径不小于25mm的不锈管将其试样沿长边挫成圆柱形，然后采用数显游标卡尺测量圆柱形试样的直径和长度，多次测量取平均值，测量次数不少于5次，结果精确至0.1mm，根据催化剂试样的直径和长度计算出其体积，单位为mL；
(2)氧分析仪的标定
首先通入N2进行零点标定，O2浓度值在±0.002％范围内稳定120s视为零点标定成功，然后通入不少于5个不同标气浓度进行O2浓度检测标定，每个浓度标定点测量误差均不大于0.5％视为O2浓度检测标定成功，若标定不成功，则调节增益系数直至标定成功；
(3)气密性检查
将催化剂试样装入红外反应炉并用特定密封材料进行密封，关闭催化剂后端出气口阀门，通入一定量的N2至反应压力稳定，停止供气后5分钟内反应压力衰减率不高于5％视为气密性良好，若5分钟内反应压力衰减率高于5％，则重新检查多功能催化性能评价装置的所有可能漏气的连接口，直至气密性检查通过；
(4)催化剂试样的预处理
根据空速条件和催化剂试样体积计算所需反应配气的总流量，根据除N2以外的各组分反应气瓶的浓度计算其流量，最后确定需补充高纯N2的流量，在稀燃条件反应配气气氛条件下以30℃/min的速率从室温升温至储氧量测试指定温度，稀燃条件反应配气为：0.8％CO+0.8％O2+10％CO2+10％H2O+N2(平衡气)；
(5)储氧量的测试方法
在储氧量测试指定温度条件下，稀燃和富燃条件反应配气之间进行突变式切换，稀燃条件的保留时间(记为Δt)根据新鲜催化剂试样或老化催化剂试样而定，新鲜样品测试时稀燃条件的保留时间为50～120s，老化样品测试时稀燃条件的保留时间则为30～80s，富燃条件反应配气为：0.8％CO+10％CO2+10％H2O+N2(平衡气)，稀燃和富燃条件之间进行突变式切换次数不少于4次，稀燃条件末15s内的氧分析仪O2浓度检测值的平均值记为α；
(6)氧分析仪检测滞后时间的确定
由于氧分析仪的取样管及其阀门存在一定的死体积，使得氧分析仪的检测出现滞后现象，氧分析仪检测滞后时间定义：在不装催化剂条件下，反应配气从富燃条件突变为稀燃条件至氧分析仪检测值开始发生明显变化所需的时间，记为β；
(7)储氧量的计算
根据本发明涉及的储氧量测试原理推导出的储氧量计算公式如下：
催化剂的氧储存作用产生的催化剂后端O2浓度变化总量为
单位为s
式中，t1为储氧量测试开始至富燃条件切换为稀燃条件的运行时间,单位为s；
f(t-β)为催化剂后端的实时O2浓度变化函数，
催化剂试样的氧储存量为
单位为mg。
式中，ρ0为纯氧的密度，取1.429mg/mL；
V为反应配气的总体积流量，单位为L/min，
单位体积催化剂的氧储存量为
单位为mg/Lcat.，
式中，Vcat.为催化剂试样的体积，单位为mL，
将空速代入可得式中空速的单位为h-1。
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