CN107176776A - 一种粉末态和颗粒态锆基钝化剂及其制备方法、应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于材料制备技术领域，以及污染底泥修复技术领域，具体涉及一种粉末态和颗粒态锆基钝化剂及其制备方法，特别是应用于地表水体污染底泥内源磷释放的控制。本发明提供粉末态锆基钝化剂包括以下步骤：(1)在可溶性钙盐溶液或/和可溶性镁盐溶液中加入膨润土搅拌后得到固体的钙或/和镁预处理过的膨润土；(2)将步骤(1)中得到的钙或/和镁预处理过的膨润土、可溶性锆盐和水混合搅拌后，pH值调节至8～11，固液分离得到固体材料即为粉末态锆基钝化剂。本发明提供的锆基钝化剂的固定磷的能力不仅得到极大地提高，而且其在水中的下沉速度得到极大地提升，可以减轻实际应用时所造成的悬浮物污染，更加的绿色环保。

Description

一种粉末态和颗粒态锆基钝化剂及其制备方法、应用
技术领域
本发明属于材料制备技术领域，以及污染底泥修复技术领域，具体涉及一种粉末态和颗粒态锆基钝化剂及其制备方法，特别是应用于地表水体污染底泥内源磷释放的控制。
背景技术
地表水体富营养化是我国面临的最为严重的水环境问题之一，而磷是引起地表水体富营养化的一种关键营养元素。为控制富营养化，首先需要削减工业、农业和生活等污染源的外源输入，其次需要控制底泥内源磷的释放。
目前，用于控制底泥内源磷释放的主要方法包括底泥疏浚、硝酸钙注射、铝盐钝化、曝气供氧、生态修复、原位物理覆盖和原位钝化等，其中原位钝化技术，即将固态钝化剂直接添加进底泥中或者将其覆盖到底泥-上覆水界面的上方，被认为是一种非常有希望的底泥磷释放控制技术。
对于原位钝化技术而言，选择合适的固态钝化剂材料是非常重要的。文献《Evaluation of sediment amendment with zirconium-reacted bentonite to controlphosphorus release》(Jianwei Lin,Hong Wang,Yanhui Zhan,Zhe Zhang,Environ EarthSci,2016,75:942-958)提出了一种以膨润土作为载体的锆基钝化剂的制备方法，并将其作为底泥改良剂用于内源磷的释放控制，结果发现该锆基钝化剂添加可以极大地降低底泥磷的释放速率。但是该文献所报道的锆基钝化剂的制备方法仍存在一定的缺陷：将该钝化剂投加到水体中后下沉的速度比较慢，这会导致水体的悬浮物浓度和浊度的增加，而且该锆基钝化剂的固磷能力仍然不够高，有待进一步的提高。因此，研究开发新型的锆基钝化剂仍然是非常必要的。
发明内容
本发明针对目前现有的锆基钝化剂的缺陷而提出制备新的粉末态锆基钝化剂和以及利用所述粉末态锆基钝化剂制备的颗粒态锆基钝化剂，并将其应用于底泥内源磷的释放控制，旨在为我国地表水体内源磷的释放控制提供帮助。具体采用以下技术方案予以实现：
本发明提供的粉末态锆基钝化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)在可溶性钙盐溶液或/和可溶性镁盐溶液中加入膨润土搅拌后得到固体的钙或/和镁预处理过的膨润土；
(2)将步骤(1)中得到的钙或/和镁预处理过的膨润土、可溶性锆盐和水混合搅拌后，pH值调节至8～11，继续搅拌反应，固液分离得到固体材料即为粉末态锆基钝化剂。
本发明提供的粉末态锆基钝化剂的制备原理是首先通过阳离子交换法将钙离子或镁离子负载到膨润土的内表面和外表面上，然后再通过沉淀法(通过调节pH值，使可溶性锆盐生成水合氧化锆)将水合氧化锆负载到钙或/和镁预处理过的膨润土表面上，最终制备得到一种新的锆基钝化剂；这样经过预处理再负载锆后得到的改性膨润土(即本发明提供的锆基钝化剂)，与先前文献所报道的锆基钝化剂(即直接将锆负载到膨润土表面上)相比，不仅吸附去除水中磷酸盐的能力更强，而且其在水中的下沉速度得到极大地提升，可以减轻实际应用时所造成的悬浮物污染，更加的绿色环保，应用前景更好；本发明提供的锆基钝化剂吸附水中磷酸盐的原理是：首先溶液中共存的Na+、K+和NH4 +等阳离子与锆基钝化剂中Ca2+或/和Mg2+进行交换，进而使得锆基钝化剂中Ca2+或/和Mg2+释放出来进入溶液中，其次溶液中磷酸盐与Ca2+或/和Mg2+等形成新的磷酸盐物质，即CaHPO4 0或/和MgHPO4 0，而新形成的磷酸盐物种更容易被锆基钝化剂中水合氧化锆所吸附，另外锆基钝化剂表面上的Mg-OH基团也会吸附水中的磷酸盐。
其中，步骤(1)中所述可溶性钙盐溶液或/和可溶性镁盐溶液中钙离子和镁离子的总浓度为0.5～2.0mol/L；所述可溶性钙盐溶液或/和可溶性镁盐溶液的体积与膨润土的质量之比为1～10mL：1g。
其中，步骤(1)中所述搅拌时间为超过5分钟。
其中，步骤(2)中所述钙或镁预处理膨润土与所述可溶性锆盐的质量比为1～10：1，所述可溶性锆盐的质量与水的体积之比为1g：10～500mL。
其中，步骤(2)中所述继续搅拌反应时间为不少于1小时。
上述任何一种制备方法制备的粉末态锆基钝化剂。
上述粉末态锆基钝化剂制备的颗粒态锆基钝化剂的制备方法，包括以下步骤：
S1将上述粉末态锆基钝化剂加入到海藻酸钠溶液中混合均匀得到海藻酸钠/粉末状锆基钝化剂悬浮液；
S2将步骤S2中制得的海藻酸钠/粉末状锆基钝化剂悬浮液滴加到氯化钙溶液中形成条状物体或者球状物体，用水清洗后即得到颗粒状锆基钝化剂。
其中，步骤S1中海藻酸钠溶液中海藻酸钠的质量浓度为0.5％～2％的；所述海藻酸钠与所述粉末状锆基钝化剂的质量比为1：5～100，
其中，步骤S2中氯化钙溶液中氯化钙的质量浓度为0.1％～2％。
上述任何一种制备方法制备的颗粒态锆基钝化剂。
与现有技术相比，本发明具有的优点如下：
最终制备得到一种新的锆基钝化剂，与先前文献所报道的锆基钝化剂相比，不仅其固定磷的能力得到极大地提高，而且其在水中的下沉速度得到极大地提升，可以减轻实际应用时所造成的悬浮物污染，更加的绿色环保，应用前景更好。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明作进一步说明：
以下可溶性锆盐为八水氧氯化锆。
实施例1：
粉末状锆基钝化剂I的制备：①首先取10g膨润土与100mL 1mol/L的氯化钙溶液进行混合反应24h，过滤得到钙预处理过膨润土；②其次将钙预处理膨润土、5g可溶性锆盐和50mL水混合搅拌反应30min后，滴加1mol/L的NaOH溶液直至膨润土/锆悬浮液的pH值达到8，再继续反应24h后清洗、烘干、破碎后即得到粉末状锆基钝化剂I。
实施例2：
粉末状锆基钝化剂II的制备：①首先取10g膨润土与100mL 1mol/L的氯化镁溶液进行混合反应24h，过滤得到镁预处理过膨润土；②其次将镁预处理膨润土、5g可溶性锆盐和50mL水混合搅拌反应20min后，滴加1mol/L的NaOH溶液直至膨润土/锆悬浮液的pH值达到9，再继续反应24h后清洗、烘干、破碎后即得到粉末状锆基钝化剂II。
实施例3：
粉末状锆基钝化剂III的制备：①首先取10g膨润土与100mL氯化镁和氯化钙混合溶液(其中氯化镁和氯化钙的浓度分别为0.5mol/L和0.5mol/L)进行混合反应24h，过滤得到钙/镁预处理过膨润土；②其次将镁预处理膨润土、5g可溶性锆盐和50mL水混合搅拌反应20min后，滴加1mol/L的NaOH溶液直至膨润土/锆悬浮液的pH值达到11，再继续反应24h后清洗、烘干、破碎后即得到粉末状锆基钝化剂III。
实施例4：
颗粒态锆基钝化剂I的制备：①取5g实施例1中制备的粉末状锆基钝化剂I加入质量浓度为2％的海藻酸钠溶液，其中海藻酸钠溶液中海藻酸钠的质量为1g，与进行混合；②用针筒吸取步骤①中配制的海藻酸钠/锆基钝化剂悬浮液，并挤入0.1％的氯化钙溶液中形成小球，静置24h后收集小球并用水清洗小球，即制备得到颗粒态锆基钝化剂I。
实施例5：
颗粒态锆基钝化剂II的制备：①取5g实施例2中制备的粉末状锆基钝化剂I加入质量浓度为1％的海藻酸钠溶液，其中海藻酸钠溶液中海藻酸钠的质量为1g，与进行混合；②用针筒吸取步骤①中配制的海藻酸钠/锆基钝化剂悬浮液，并挤入1％的氯化钙溶液中形成小球，静置24h后收集小球并用水清洗小球，即制备得到颗粒态锆基钝化剂II。
实施例6：
颗粒态锆基钝化剂III的制备：①取50g实施例3中制备的粉末状锆基钝化剂I加入质量浓度为2％的海藻酸钠溶液，其中海藻酸钠溶液中海藻酸钠的质量为2g，与进行混合；②用针筒吸取步骤①中配制的海藻酸钠/锆基钝化剂悬浮液，并挤入2％的氯化钙溶液中形成小球，静置24h后收集小球并用水清洗小球，即制备得到颗粒态锆基钝化剂III。
实施例7：
粉末状锆基钝化剂IV的制备：①首先取10g膨润土与10mL 1mol/L的氯化钙溶液进行混合反应24h制备得到钙预处理过膨润土；②其次将钙预处理膨润土、10g可溶性锆盐和100mL水混合搅拌反应30min后，滴加1mol/L的NaOH溶液直至膨润土/锆悬浮液的pH值达到8，再继续反应24h后清洗、烘干、破碎后即得到粉末状锆基钝化剂IV。
实施例8：
粉末状锆基钝化剂V的制备：①首先取10g膨润土与100mL 1mol/L的氯化钙溶液进行混合反应24h制备得到钙预处理过膨润土；②其次将钙预处理膨润土、1g可溶性锆盐和50mL水混合搅拌反应30min后，滴加1mol/L的NaOH溶液直至膨润土/锆悬浮液的pH值达到11，再继续反应24h后清洗、烘干、破碎后即得到粉末状锆基钝化剂V。
对比例1(与实施例1对比，没有钙预处理的)
锆基钝化剂VI的制备：将10g膨润土、5g可溶性锆盐和50g水混合搅拌反应30min后，滴加1mol/L的NaOH溶液直至膨润土/锆悬浮液的pH值达到8，再继续反应24h后清洗、烘干、破碎后即得到粉末状锆基钝化剂VI。
对比例2(与实施例2对比，没有镁预处理的)
锆基钝化剂VII的制备：将10g膨润土、5g可溶性锆盐和50g水混合搅拌反应20min后，滴加1mol/L的NaOH溶液直至膨润土/锆悬浮液的pH值达到9，再继续反应24h后清洗、烘干、破碎后即得到粉末状锆基钝化剂VII。
对比例3(与实施例3对比，没有钙镁预处理的)
锆基钝化剂VIII的制备：将10g膨润土、5g可溶性锆盐和50g水混合搅拌反应20min后，滴加1mol/L的NaOH溶液直至膨润土/锆悬浮液的pH值达到11，再继续反应24h后清洗、烘干、破碎后即得到粉末状锆基钝化剂VIII。
对比例4(与实施例2对比，没有锆基处理的)
钙或/和镁预处理过的膨润土钝化剂I的制备：首先取10g膨润土与100mL1mol/L的氯化钙溶液或1mol/L的氯化镁溶液或氯化钙(0.5mol/L)/氯化镁(0.5mol/L)溶液进行混合反应24h制备得到钙或/和镁预处理过膨润土。
测试方法：
1、对水中磷酸盐的吸附能力：首先配制磷初始浓度为20mg/L的磷酸盐溶液并将其pH值调节至7，再量取25mL的磷酸盐溶液置于锥形瓶中，并向该锥形瓶中加入25mg的实施例1～8和对比例1～4中任意一种固态钝化剂，反应24h后测定上清液中的残留磷浓度，再计算得到固态钝化剂对水中磷酸盐的单位吸附量。
2、钝化剂对内源磷的固定能力：取1L的锥形瓶，分别加入100g的底泥，再分别加满水。向锥形瓶撒入10g锆基钝化剂，对比不同的钝化剂下层速度并测试经过30天的培养后上覆水中的溶解性磷浓度。
测试结果：
(1)对比例中钙预处理膨润土、镁预处理膨润土、以及钙镁预处理过膨润土对水中磷酸盐的吸附能力非常差，因此仅仅采用钙或/和镁对膨润土进行处理是无法提高其对水中磷酸盐的吸附能力的，进一步采用锆盐对钙或/和镁预处理过膨润土进行改性以提高其对水中磷酸盐的吸附能力是非常必要的。
(2)实施例1中粉末状锆基钝化剂I与对比例1中粉末状锆基钝化剂VI对水中磷的单位吸附量分别为9.43mg/g和6.97mg/g。这说明本发明制备的粉末状锆基钝化剂I与根据先前文献报道方法所制备的锆基钝化剂VI相比对水中磷酸盐的吸附能力明显提高，实现了技术的极大进步。进一步通过底泥培养试验发现，本发明制备的粉末状锆基钝化剂I在水中的下层速度明显快于对照的粉末状锆基钝化剂，而且经过30天的培养后发现投加本发明所制备的粉末状锆基钝化剂I使得上覆水中的溶解性磷浓度降低了97％，这说明了本发明制备的粉末状锆基钝化剂I确实比先前文献所报道的粉末状锆基钝化剂VI，更加适合用于地表水体污染底泥的内源磷释放控制。
(3)实施例2中粉末状锆基钝化剂II与对比例2中粉末状锆基钝化剂VII对水中磷的单位吸附量分别为11.3mg/g和8.30mg/g。这说明本发明制备的粉末状锆基钝化剂II与根据先前文献报道方法所制备的锆基钝化剂VII相比对水中磷酸盐的吸附能力明显提高，实现了技术的极大进步。进一步通过底泥培养试验发现，本发明制备的粉末状锆基钝化剂II在水中的下层速度明显快于对照的粉末状锆基钝化剂，而且经过30天的培养后发现投加本发明所制备的粉末状锆基钝化剂II使得上覆水中的溶解性磷浓度降低了95％，这说明了本发明制备的粉末状锆基钝化剂II确实比先前文献所报道的粉末状锆基钝化剂VII，更加适合用于地表水体污染底泥的内源磷释放控制。
(4)实施例3中粉末状锆基钝化剂III与对比例3中粉末状锆基钝化剂VIII对水中磷酸盐的单位吸附量分别为10.8mg/g和7.90mg/g，这说明本发明制备的粉末状锆基钝化剂III与根据先前文献报道方法所制备的锆基钝化剂VIII相比对水中磷酸盐的吸附能力明显提高，实现了技术的极大进步。进一步通过底泥培养试验发现，本发明制备的粉末状锆基钝化剂III在水中的下层速度明显快于对照的粉末状锆基钝化剂，而且经过30天的培养后发现投加本发明所制备的粉末状锆基钝化剂VIII使得上覆水中的溶解性磷浓度降低了98％，这说明了本发明制备的粉末状锆基钝化剂III确实比先前文献所报道的粉末状锆基钝化剂，更加适合用于地表水体污染底泥的内源磷释放控制。
(5)实施例4、5和6中颗粒态锆基钝化剂可以很方便地投加到水体中，并迅速地沉降到底泥-水界面的上方，而且经过30天的培养后发现本发明所提供的颗粒态锆基钝化剂可以使上覆水中的溶解性磷浓度降低了95％，这说明本发明制备的颗粒态锆基钝化剂可以有效地控制地表水体污染底泥的内源磷释放。
(6)实施例7中粉末态锆基钝化剂IV和实施例8中粉末态锆基钝化剂V对水中磷酸盐的单位吸附量分别为5.12mg/g和12.5mg/g，这说明本发明提供的粉末态锆基钝化剂对水中磷酸盐具有卓越的吸附能力。
以上所述为本发明的较佳实施例而已，但本发明不应该局限于该实施例所公开的内容。所以凡是不脱离本发明所公开的精神下完成的等效或修改，都落入本发明保护的范围。

Claims (10)

1.一种粉末态锆基钝化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在可溶性钙盐溶液或/和可溶性镁盐溶液中加入膨润土搅拌后得到固体的钙或/和镁预处理过的膨润土；
(2)将步骤(1)中得到的钙或/和镁预处理过的膨润土、可溶性锆盐和水混合搅拌后，pH值调节至8～11，继续搅拌反应，固液分离得到固体材料即为粉末态锆基钝化剂。
2.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述可溶性钙盐溶液或/和可溶性镁盐溶液中钙离子和镁离子的总浓度为0.5～2.0mol/L；所述可溶性钙盐溶液或/和可溶性镁盐溶液的体积与膨润土的质量之比为1～10mL：1g。
3.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述搅拌时间为不少于5分钟。
4.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述钙或/和镁预处理膨润土与所述可溶性锆盐的质量比为1～10：1，所述可溶性锆盐的质量与水的体积之比为1g：10～500mL。
5.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述继续搅拌反应时间为不少于1小时。
6.根据权利要求1～5所述任何一种制备方法制备的粉末态锆基钝化剂。
7.一种颗粒态锆基钝化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1将权利要求6中所述粉末态锆基钝化剂加入到海藻酸钠溶液中混合均匀得到海藻酸钠/粉末状锆基钝化剂悬浮液；
S2将步骤S2中制得的海藻酸钠/粉末状锆基钝化剂悬浮液滴加到氯化钙溶液中形成条状物体或者球状物体，用水清洗后即得到颗粒状锆基钝化剂。
8.根据权利要求7所述制备方法，其特征在于，步骤S1中海藻酸钠溶液中海藻酸钠的质量浓度为0.5％～2％的；所述海藻酸钠与所述粉末状锆基钝化剂的质量比为1：5～100。
9.根据权利要求7所述制备方法，其特征在于，步骤S2中氯化钙溶液中氯化钙的质量浓度为0.1％～2％。
10.根据权利要求7～9所述任何一种制备方法制备的颗粒态锆基钝化剂。
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