CN107162226A - 一种阻垢缓蚀剂、其制备方法及应用 - Google Patents

一种阻垢缓蚀剂、其制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种阻垢缓蚀剂、其制备方法及应用，所述阻垢缓蚀剂由包括以下步骤的方法制备：A、取乙醛、丙酮和乙二胺混合；B、调节步骤A得到的混合物的pH值至3‑4，加热至80‑90℃，反应6‑14小时后静置，静置后取上清液；C、向步骤B得到的上清液中加入丙炔醇溶液和柠檬酸溶液组成的混合液，反应0.5‑1.5小时后，得到所述阻垢缓蚀剂。所述阻垢缓蚀剂为无磷阻垢缓蚀剂，在不使用有机膦酸的同时，防腐防垢效果优良，在高硬度、高碱度、高pH值的水质状况下仍能起到优良的阻垢缓蚀性能，从而保护环境和节约水资源，无毒无刺激性气味，对环境友好。

Description

一种阻垢缓蚀剂、其制备方法及应用
技术领域
本发明属于缓蚀剂技术领域，具体涉及一种阻垢缓蚀剂、其制备方法及应用。
背景技术
工业中循环水的利用有利于节约企业的成本，提高企业的效益，但是循环水在使用过程中会出现两个问题，一个时水分的蒸发，造成了盐类的结晶和沉淀，最常见的有碳酸钙、硅酸钙等水垢，水垢的存在大大降低了传热效率，其二是循环水的电化学腐蚀对设备的腐蚀作用，这种腐蚀是致命的，轻则更换设备；重则伤及人命，目前采用阻垢缓蚀剂添加入循环水中，减少水垢的出现，并减缓对设备的腐蚀作用。
现有的阻垢缓蚀剂多为有机膦酸和有机聚合物组成，此类型阻垢缓蚀剂加入水体易引起水体富营养化，导致藻类等微生物爆发，水质恶化，在一定程度上减弱了防腐防垢的效果。
发明内容
为了解决现有技术存在的问题，本发明提供了一种阻垢缓蚀剂、其制备方法及应用，所述阻垢缓蚀剂为无磷阻垢缓蚀剂，在不使用有机膦酸的同时，防腐防垢效果优良，无毒无刺激性气味，对环境友好。
本发明的目的是提供一种阻垢缓蚀剂。
本发明的再一目的是提供所述阻垢缓蚀剂的制备方法。
本发明的再一目的是提供所述阻垢缓蚀剂的应用。
根据本发明的阻垢缓蚀剂，所述阻垢缓蚀剂由包括以下步骤的方法制备：
A、取乙醛、丙酮和乙二胺混合，得到混合物，乙醛、丙酮和乙二胺的物质的量比例为1-3：2-5：0.5-1.5；
B、调节步骤A得到的混合物的pH值至3-4，加热至80-90℃，反应6-14小时后静置，静置后取上清液；
C、向步骤B得到的上清液中加入丙炔醇溶液和柠檬酸溶液的混合液，反应0.5-1.5小时，得到所述阻垢缓蚀剂。
根据本发明的阻垢缓蚀剂，其中，步骤A中，乙醛、丙酮和乙二胺的物质的量比例为2：4：1。
根据本发明的阻垢缓蚀剂，其中，步骤B中，加热至85-90℃。
根据本发明的阻垢缓蚀剂，其中，步骤B中，反应10小时。
根据本发明的阻垢缓蚀剂，其中，步骤B中，使用盐酸调节所述混合物的pH值。
根据本发明的阻垢缓蚀剂，其中，步骤C中，所述上清液和所述混合液的重量比为1：1；所述混合液中丙炔醇溶液和柠檬酸溶液的重量比为1：1。
根据本发明的阻垢缓蚀剂，其中，步骤C中，丙炔醇溶液中的浓度为10-20wt％，柠檬酸溶液的浓度为10-20wt％。
根据本发明的阻垢缓蚀剂，其中，步骤C中，丙炔醇溶液的浓度为15wt％，柠檬酸溶液的浓度为15wt％。
根据本发明的阻垢缓蚀剂的制备方法，包括以下步骤：
A、取乙醛、丙酮和乙二胺混合，得到混合物，乙醛、丙酮和乙二胺的物质的量比例为1-3：2-5：0.5-1.5；
B、调节步骤A得到的混合物的pH值至3-4，加热至80-90℃，反应6-14小时后静置，静置后取上清液；
C、向步骤B得到的上清液中加入丙炔醇溶液和柠檬酸溶液组成的混合液，反应0.5-1.5小时后，得到所述阻垢缓蚀剂。
根据本发明的阻垢缓蚀剂的制备方法，其中，步骤A中，乙醛、丙酮和乙二胺的物质的量比例为2：4：1。
根据本发明的阻垢缓蚀剂的制备方法，其中，步骤B中，加热反应的温度为85-90℃。
根据本发明的阻垢缓蚀剂的制备方法，其中，步骤B中，反应10小时。
根据本发明的阻垢缓蚀剂的制备方法，其中，步骤B中，反应结束后，静置至室温后取上清液。本发明中，室温为25℃。
根据本发明的阻垢缓蚀剂，其中，步骤B中，使用盐酸调节所述混合物的pH值。
根据本发明的阻垢缓蚀剂的制备方法，其中，步骤C中，所述上清液和所述混合液的重量比为1：1；所述混合液中丙炔醇溶液和柠檬酸溶液的重量比为1：1。
根据本发明的阻垢缓蚀剂的制备方法，其中，步骤C中，丙炔醇溶液中丙炔醇的浓度为10-20wt％，柠檬酸溶液中柠檬酸的浓度为10-20wt％。
根据本发明的阻垢缓蚀剂的制备方法，其中，丙炔醇溶液中丙炔醇的浓度为15wt％，柠檬酸溶液中柠檬酸的浓度为15wt％。
本发明还公开了所述阻垢缓蚀剂在水体阻垢缓蚀上的应用。
根据本发明的阻垢缓蚀剂的应用，其中，所述阻垢缓蚀剂水体的添加量为30-220ppm。
本发明的有益效果为：
1、本发明提供了一种阻垢缓蚀剂，以乙醛，丙酮和乙二胺为主要原料，通过曼尼希碱反应制备的产物复配一定量的丙炔醇和柠檬酸制得；曼尼希碱反应制备的产物中含有多个带有孤对电子的氧原子和氮原子，而且在氧、氮或氮、氮之间隔着二个或三个非配位原子，曼尼希碱反应制备的产物是一个螯合配位体，它的配位原子的孤对电子进入铁原子(离子)杂化的dsp空轨道，形成配位键，发生络合作用，生成稳定的具有环状结构的螯合物吸附在金属表面上，形成较完整的疏水保护膜，起到良好的防腐作用；复配的丙炔醇和柠檬酸具有良好的阻垢性能。
2、所述阻垢缓蚀剂为无磷阻垢缓蚀剂，在不使用有机膦酸的同时，防腐防垢效果优良，在高硬度、高碱度、高pH值的水质状况下仍能起到优良的阻垢缓蚀性能，从而保护环境和节约水资源，无毒无刺激性气味，对环境友好。
3、所述阻垢缓蚀剂能够用于工业循环水、石油、炼油、油田注水、化工、废水、纸浆、造纸、电厂、钢厂、塑料、橡胶、制药、纤维、纺织等行业的工业水系统设备的防腐和防垢。
4、所述阻垢缓蚀剂的制备方法，具有流程简单，操作方便的优点。
5、本发明还公开了所述阻垢缓蚀剂的应用，所述阻垢缓蚀剂水体的添加量为30-220ppm。经过室内效果评价实验，添加量为50ppm时的室内动态缓蚀率达到90％以上，设备的结垢大大降低，减轻了换热器的管道堵塞问题，清洗周期明显变长；同等加剂量条件下在缓蚀与阻垢方面的使用效果均优于季铵盐类的阻垢缓蚀剂，提高了企业生产的效率并降低了设备的维护费用。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是实施例1-4任一制备方法的工艺流程图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明的技术方案进行详细的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施方式，都属于本发明所保护的范围。
实施例1
一种阻垢缓蚀剂，其制备方法包括以下步骤：
A、取1mol乙醛、5mol丙酮和0.5mol乙二胺混合，得到混合物；
B、使用盐酸调节步骤A得到的混合物的pH值至4，加热至80℃，反应14小时后静置至室温，静置后取上清液；
C、向步骤B得到的上清液中加入丙炔醇溶液和柠檬酸溶液组成的混合液，所述上清液和所述混合液的重量比为1：1，所述混合液中丙炔醇溶液和柠檬酸溶液的重量比为1：1，丙炔醇溶液中丙炔醇的浓度为10wt％，柠檬酸溶液中柠檬酸的浓度为10wt％；反应1.5小时后，得到所述阻垢缓蚀剂。
所述阻垢缓蚀剂水体的添加量为30-220ppm。本实施例中得到的阻垢缓蚀剂添加量为30ppm时的室内动态缓蚀率达到90.6％。
实施例2
一种阻垢缓蚀剂，其制备方法包括以下步骤：
A、取3mol乙醛、2mol丙酮和1.5mol乙二胺混合，得到混合物；
B、使用盐酸调节步骤A得到的混合物的pH值至3，加热至90℃，反应6小时后静置至室温，静置后取上清液；
C、向步骤B得到的上清液中加入丙炔醇溶液和柠檬酸溶液组成的混合液，所述上清液和所述混合液的重量比为1：1，所述混合液中丙炔醇溶液和柠檬酸溶液的重量比为1：1，丙炔醇溶液中丙炔醇的浓度为20wt％，柠檬酸溶液中柠檬酸的浓度为20wt％；反应0.5小时后，得到所述阻垢缓蚀剂。
所述阻垢缓蚀剂水体的添加量为30-220ppm。本实施例中得到的阻垢缓蚀剂添加量为220ppm时的室内动态缓蚀率达到91.7％。
实施例3
一种阻垢缓蚀剂，其制备方法包括以下步骤：
A、取2mol乙醛、4mol丙酮和1mol乙二胺混合，得到混合物；
B、使用盐酸调节步骤A得到的混合物的pH值至3-4，加热至85℃，反应10小时后静置至室温，静置后取上清液；
C、向步骤B得到的上清液中加入丙炔醇溶液和柠檬酸溶液组成的混合液，所述上清液和所述混合液的重量比为1：1，所述混合液中丙炔醇溶液和柠檬酸溶液的重量比为1：1，丙炔醇溶液中丙炔醇的浓度为15wt％，柠檬酸溶液中柠檬酸的浓度为15wt％；反应1小时后，得到所述阻垢缓蚀剂。
所述阻垢缓蚀剂水体的添加量为30-220ppm。本实施例中得到的阻垢缓蚀剂添加量为50ppm时的室内动态缓蚀率达到91.6％。
实施例4
一种阻垢缓蚀剂，其制备方法包括以下步骤：
A、取2mol乙醛、4mol丙酮和1mol乙二胺混合，得到混合物；
B、使用盐酸调节步骤A得到的混合物的pH值至3-4，加热至87℃，反应10小时后静置至室温，静置后取上清液；
C、向步骤B得到的上清液中加入丙炔醇溶液和柠檬酸溶液组成的混合液，所述上清液和所述混合液的重量比为1：1，所述混合液中丙炔醇溶液和柠檬酸溶液的重量比为1：1，丙炔醇溶液中丙炔醇的浓度为15wt％，柠檬酸溶液中柠檬酸的浓度为15wt％；反应1小时后，得到所述阻垢缓蚀剂。
所述阻垢缓蚀剂水体的添加量为30-220ppm。本实施例中得到的阻垢缓蚀剂添加量为100ppm时的室内动态缓蚀率达到92.5％。
本发明所述的阻垢缓蚀剂的主要性能指标如表1所示。
表1：阻垢缓蚀剂的主要性能指标
项目 指标
外观 淡黄色透明液体
密度(20℃，g/cm3) ≥1.15
总磷(以PO4 3-计，％) 5.0～12.5
膦酸盐(以PO4 3-计％) 5.0～10.0
亚磷酸(以PO3 3-计％) ≤0.5
非挥发性固体含量(％) ≥28.0
唑类(以C6H4NHN计，％) ≥0.8
pH(10g/L水溶液，％) 1.5～4.5
从上表能够看出，所述阻垢缓蚀剂成分稳定，含有多种活性有效成分，具有防腐防垢效果优良的优点。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims (10)

1.一种阻垢缓蚀剂，其特征在于，所述阻垢缓蚀剂由包括以下步骤的方法制备：
A、取乙醛、丙酮和乙二胺混合，得到混合物，乙醛、丙酮和乙二胺的物质的量比例为1-3：2-5：0.5-1.5；
B、调节步骤A得到的混合物的pH值至3-4，加热至80-90℃，反应6-14小时后静置，静置后取上清液；
C、向步骤B得到的上清液中加入丙炔醇溶液和柠檬酸溶液的混合液，反应0.5-1.5小时，得到所述阻垢缓蚀剂。
2.根据权利要求1所述的阻垢缓蚀剂，其特征在于，步骤A中，乙醛、丙酮和乙二胺的物质的量比例为2：4：1。
3.根据权利要求1所述的阻垢缓蚀剂，其特征在于，步骤B中，加热至85-90℃。
4.根据权利要求1所述的阻垢缓蚀剂，其特征在于，步骤B中，反应10小时。
5.根据权利要求1所述的阻垢缓蚀剂，其特征在于，步骤C中，所述上清液和所述混合液的重量比为1：1；所述混合液中丙炔醇溶液和柠檬酸溶液的重量比为1：1。
6.根据权利要求5所述的阻垢缓蚀剂，其特征在于，步骤C中，丙炔醇溶液中的浓度为10-20wt％，柠檬酸溶液的浓度为10-20wt％。
7.根据权利要求6所述的阻垢缓蚀剂，其特征在于，步骤C中，丙炔醇溶液的浓度为15wt％，柠檬酸溶液的浓度为15wt％。
8.一种阻垢缓蚀剂的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
A、取乙醛、丙酮和乙二胺混合，得到混合物，乙醛、丙酮和乙二胺的物质的量比例为1-3：2-5：0.5-1.5；
B、调节步骤A得到的混合物的pH值至3-4，加热至80-90℃，反应6-14小时后静置，静置后取上清液；
C、向步骤B得到的上清液中加入丙炔醇溶液和柠檬酸溶液的混合液，反应0.5-1.5小时，得到所述阻垢缓蚀剂。
9.权利要求1-7任一所述的阻垢缓蚀剂在水体阻垢缓蚀上的应用。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，所述阻垢缓蚀剂水体的添加量为30-220ppm。
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